CN115722212A - 一种磁性金属-有机骨架材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性金属‑有机骨架材料及其制备方法和应用，具体操作方法如下：室温下，将Cu(NO3)2·3H2O与均苯三甲酸分别溶于由去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺组成的混合溶液中，超声溶解，将2份溶液混合，搅拌混匀，混合溶液中加入纳米γ‑Fe2O3，搅拌分散，边搅拌边在水浴加热下反应，反应结束后停止搅拌，静置冷却后，磁吸收集固体产品，用无水乙醇在索氏提取器中对收集的固体进行清洗，干燥后得到产物，记为Cu‑BTC@γ‑Fe2O3。本发明将磁性材料与金属有机骨架材料Cu‑BTC结合，通过控制反应温度和搅拌速度使γ‑Fe2O3表面均匀生长上MOFs壳层，本方法所合成的材料对DBT的吸附量能达到46.4mgS/gMOF，同时具有较高的材料回收率。
Description
技术领域
本发明属于吸附材料制备技术领域，具体涉及一种磁性金属-有机骨架材料及其制备方法和应用。
背景技术
金属-有机骨架材料（Metal-Organic frameworks，MOFs）作为一种新型的多孔配位聚合物材料，近些年被材料领域的研究者们广泛关注和研究。MOFs是由金属离子或团簇与有机配体通过配位键组装而形成的。元素周期表中近百种金属元素，除了锕系，几乎都可以通过选择合适的有机配体而进一步形成MOFs材料。因而，MOFs具有种类丰富、结构多样等特点。通过选用不同的配位单元，可以形成具有不同配位结构和表面物理化学性质，因此MOFs材料具有结构多样性和可设计性的特点。另外，因为有机配体可以携带各种功能基团，因此MOFs材料具有很高的可修饰性，能够通过合理的设计满足多种实际需求。
现如今，MOFs材料因为其优异的性能在吸附、分离、催化、传感等领域受到了广泛的应用和研究。受到此启发，在燃油脱硫领域MOFs材料也受到了极大的关注。燃油中较难去除的主要是噻吩类硫化物，如噻吩（TP）、苯并噻吩（BT）、二苯并噻吩（DBT）和4,6-二甲基二苯并噻吩（4,6-DMDBT）。目前，工业上脱硫方法主要是加氢脱硫法，另外还有氧化脱硫、生物脱硫、吸附脱硫和萃取脱硫。而这其中最经济、最有潜力的当属于吸附脱硫。而MOFs材料由于其优异的物理化学性质，高比表面积，可调孔结构及可修饰性能，因此在吸附脱硫上面具有极高的应用潜力，因此被广泛研究。
但是，MOFs材料在应用上也存在一些缺点，其中之一便是由于MOFs材料的微小的晶体粉末结构而不易于回收再利用。因此，对MOFs材料进行固定化或制作成复合材料使其能够方便回收是极有意义的。而对MOFs进行磁改性，制作成具有磁性的MOFs复合材料，使得MOFs材料能够很容易的通过磁吸收集，这是很有应用潜力的方向。但目前的一些合成MOFs的方案具有产量不高或者MOFs包覆的不够均匀，有些磁性微球未被包覆等缺点。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种磁性金属-有机骨架材料及其制备方法和应用。
具体技术方案如下：
一种磁性金属-有机骨架材料的制备方法，包括如下步骤：
1） 室温下，将Cu(NO3)2·3H2O与均苯三甲酸分别溶于由去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺组成的混合溶液中，超声使固体完全溶解，将2份溶液混合，搅拌混匀；
2）在步骤1）的混合溶液中加入纳米γ-Fe2O3，继续搅拌使γ-Fe2O3分散在溶液中，边搅拌边在水浴加热下反应，反应结束后停止搅拌，静置冷却后，磁吸收集固体产品；
3）用无水乙醇在索氏提取器中对收集的固体进行清洗，干燥后得到产物，记为Cu-BTC@γ-Fe2O3。
进一步地，去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺组成的混合溶液中去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺的体积比为1:1:1。
进一步地，未混合前Cu(NO3)2·3H2O在去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺组成的混合溶液中的浓度为0.3-0.35mol/L，均苯三甲酸在去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺组成的混合溶液中的浓度为0.15-0.2mol/L。
进一步地，步骤1）中纳米γ-Fe2O3的质量用量以Cu(NO3)2·3H2O质量记为0.1-0.15g/g。
进一步地，搅拌的速度均为600-650r/min。
进一步地，步骤2）中水浴加热的温度为80-85℃，反应时间为6-8h。
进一步地，步骤3）中清洗时间为10-20h。
一种上述制备方法制备得到的磁性金属-有机骨架材料。
一种磁性金属-有机骨架材料在吸附脱硫中的应用，具体方法为：将磁性金属-有机骨架材料活化后，放入燃油中，室温下震荡吸附二苯并噻吩，磁分离回收磁性金属-有机骨架材料。
本发明的有益效果在于：
本发明将磁性材料（γ-Fe2O3）与金属有机骨架材料Cu-BTC结合，既保留了Cu-BTC能够吸附DBT的性能，又通过结合γ-Fe2O3的磁性能够快速回收材料；通过控制反应温度和搅拌速度使γ-Fe2O3表面均匀生长上MOFs壳层，本方法所合成的材料对DBT的吸附量能达到46.4mgS/gMOF，同时具有较高的材料回收率。
附图说明
图1为实施例1制备的Cu-BTC@Fe2O3透射电子显微镜（TEM）图；
图2为实施例2制备的Cu-BTC@Fe2O3透射电子显微镜（TEM）图；
图3为实施例3制备的Cu-BTC@Fe2O3透射电子显微镜（TEM）图；
图4为实施例4制备的Cu-BTC@Fe2O3透射电子显微镜（TEM）图；
图5为实施例1制备的Cu-BTC@Fe2O3等温吸附曲线图；
图6为实施例2制备的Cu-BTC@Fe2O3等温吸附曲线图；
图7为实施例3制备的Cu-BTC@Fe2O3等温吸附曲线图；
图8为实施例4制备的Cu-BTC@Fe2O3等温吸附曲线图；
图9为实施例5制备的Cu-BTC等温吸附曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步地描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
将17ml无水乙醇，17ml去离子水和17ml的二甲基甲酰胺混合得到均一溶液，将溶液等分成2份，分别加入2g Cu(NO3)2·3H2O和1g均苯三甲酸超声溶解，之后将2份溶液混合，之后加入0.2g γ-Fe2O3超声搅拌15min使γ-Fe2O3均匀分散，随后将混合液置于烧瓶中在85℃水浴下以650r/min搅拌反应6h；待反应完成且冷却后磁吸收集得到固体样品，在索氏提取器中用无水乙醇清洗20h，并在60℃烘箱中烘8h干燥得到Cu-BTC@γ-Fe2O3，透射电子显微镜（TEM）图见图1所示，中间黑色部分是γ-Fe2O3纳米磁性颗粒，周边颜色浅的区域即Cu-BTC壳层。
实施例2
将17ml无水乙醇，17ml去离子水和17ml的二甲基甲酰胺混合得到均一溶液，将溶液等分成2份，分别加入2g Cu(NO3)2·3H2O和1g均苯三甲酸超声溶解，之后将2份溶液混合，之后加入0.3g γ-Fe2O3超声搅拌15min使γ-Fe2O3均匀分散，随后将混合液置于烧瓶中在85℃水浴下以650r/min搅拌反应6h；待反应完成且冷却后磁吸收集固体样品，在索氏提取器中用无水乙醇清洗20h，并在60℃烘箱中烘8h干燥得到Cu-BTC@γ-Fe2O3，透射电子显微镜（TEM）图见图2所示，中间黑色部分是γ-Fe2O3纳米磁性颗粒，周边颜色浅的区域即Cu-BTC壳层。
实施例3
将17ml无水乙醇，17ml去离子水和17ml的二甲基甲酰胺混合得到均一溶液，将溶液等分成2份，分别加入2g Cu(NO3)2·3H2O和1g均苯三甲酸超声溶解，之后将2份溶液混合，之后加入0.5g γ-Fe2O3超声搅拌15min使γ-Fe2O3均匀分散，随后将混合液置于烧瓶中在85℃水浴下以650r/min搅拌反应6h；待反应完成且冷却后磁吸收集固体样品，；在索氏提取器中用无水乙醇清洗20h，并在60℃烘箱中烘8h干燥得到Cu-BTC@γ-Fe2O3，透射电子显微镜（TEM）图见图3所示，中间黑色部分是γ-Fe2O3纳米磁性颗粒，周边颜色浅的区域即Cu-BTC壳层。
实施例4
将17ml无水乙醇，17ml去离子水和17ml的二甲基甲酰胺混合得到均一溶液，将溶液等分成2份，分别加入2g Cu(NO3)2·3H2O和1g均苯三甲酸超声溶解，之后将2份溶液混合，之后加入1.0g γ-Fe2O3超声搅拌15min使γ-Fe2O3均匀分散，随后将混合液置于烧瓶中在85℃水浴下以650r/min搅拌反应6h；待反应完成且冷却后磁吸收集固体样品，在索氏提取器中用无水乙醇清洗20h，并在60℃烘箱中烘8h干燥得到Cu-BTC@γ-Fe2O3，透射电子显微镜（TEM）图见图4所示，中间黑色部分是γ-Fe2O3纳米磁性颗粒，周边颜色浅的区域即Cu-BTC壳层。
实施例5
将17ml无水乙醇，17ml去离子水和17ml的二甲基甲酰胺混合得到均一溶液，将溶液等分成2份，分别加入2g Cu(NO3)2·3H2O和1g均苯三甲酸超声溶解，之后将2份溶液混合，随后将混合液置于烧瓶中在85℃水浴下以650r/min搅拌反应6h；待反应完成且冷却后过滤收集固体样品，在索氏提取器中用无水乙醇清洗20h，并在60℃烘箱中烘8h干燥得到Cu-BTC。
实施例6：吸附模拟燃油中二苯并噻吩（DBT）测试
（1）以正辛烷为溶剂，以DBT为溶质分别配制100、200、500、750、1000、1300、1500mgS/L的模拟油，DBT浓度以硫（S）含量计；
（2）分别取实施例1制备的Cu-BTC@γ-Fe2O3磁性核壳材料7份，每份12mg，分别放入到7个小样品瓶中，在150℃条件下真空活化4h，获得活化后的Cu-BTC@γ-Fe2O3磁性核壳材料9.5mg，再向小样品瓶中加入步骤（1）100、200、500、750、1000、1300、1500mgS/L模拟油各1.2g；
（3）将样品瓶密封固定在恒温摇床中，在30℃下，以160r/min的转速摇震7h，使材料吸附饱和，之后用磁铁吸引回收材料，脱附干燥后平均每个小瓶材料的回收量为8.7mg，回收率为91.6%，用针筒过滤器过滤出模拟油，用气相检测仪测定吸附后的模拟油中DBT浓度，并通过公式（1）计算饱和吸附量。结果见图5所示，在此条件下材料最大的吸附量能达到46.4mgS/gMOF。
Q——饱和吸附量，mgS/g吸附剂；
C0——初始模拟油浓度，mgS/L；
Ce——吸附后的模拟油浓度，mgS/L；
V——模拟油体积，ml；
m剂——吸附剂质量，g。
同样方法，取相同量的实施例2-5所制备的材料测试吸附性能。其中实施例2制备的Cu-BTC@γ-Fe2O3磁性核壳材料吸附性能见图6所示，吸附量能达到42.5mgS/gMOF，脱附干燥后平均每个小瓶材料的回收量为9.1mg，回收率为95.8%；实施例3制备的Cu-BTC@γ-Fe2O3磁性核壳材料吸附性能见图7所示，吸附量能达到29.7mgS/gMOF，脱附干燥后平均每个小瓶材料的回收量为9.1mg，回收率为95.8%。实施例4制备的Cu-BTC@γ-Fe2O3磁性核壳材料吸附性能见图8所示，吸附量能达到18.0mgS/gMOF，脱附干燥后平均每个小瓶材料的回收量为9.2mg，回收率为96.8%。实施例5制备的Cu-BTC材料吸附性能见图9所示，吸附量能达到48.8mgS/gMOF，脱附干燥后平均每个小瓶材料的回收量为6.9mg，回收率为72.6%。γ-Fe2O3的添加量以Cu(NO3)2·3H2O质量记为0.1-0.15g/g时，能够在保证有较高的吸附量的同时，也有较高的材料回收率。
Claims (9)
1.一种磁性金属-有机骨架材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）室温下，将Cu(NO3)2·3H2O与均苯三甲酸分别溶于由去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺组成的混合溶液中，超声使固体完全溶解，将2份溶液混合，搅拌混匀；
2）在步骤1）的混合溶液中加入纳米γ-Fe2O3，继续搅拌使γ-Fe2O3分散在溶液中，边搅拌边在水浴加热下反应，反应结束后停止搅拌，静置冷却后，磁吸收集固体产品；
3）用无水乙醇在索氏提取器中对收集的固体进行清洗，干燥后得到产物，记为Cu-BTC@γ-Fe2O3。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺组成的混合溶液中去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺的体积比为1:1:1。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于未混合前Cu(NO3)2·3H2O在去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺组成的混合溶液中的浓度为0.3-0.35mol/L，均苯三甲酸在去离子水、无水乙醇、二甲基甲酰胺组成的混合溶液中的浓度为0.15-0.2mol/L。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1）中纳米γ-Fe2O3的质量用量以Cu(NO3)2·3H2O质量记为0.1-0.15g/g。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于搅拌的速度均为600-650r/min。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2）中水浴加热的温度为80-85℃，反应时间为6-8h。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3）中清洗时间为10-20h。
8.一种如权利要求1-7任一所述的制备方法制备得到的磁性金属-有机骨架材料。
9.一种如权利要求8所述的磁性金属-有机骨架材料在吸附脱硫中的应用，其特征在于具体方法为：将磁性金属-有机骨架材料活化后，放入燃油中，室温下震荡吸附二苯并噻吩，磁分离回收磁性金属-有机骨架材料。
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Citations (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103203207A (zh) * | 2012-01-12 | 2013-07-17 | 安徽大学 | 一种磁性纳米孔洞金属-有机骨架核-壳材料的制备、功能化设计及应用 |
| CN103551197A (zh) * | 2013-11-11 | 2014-02-05 | 北京化工大学 | 一种具有孔笼孔道结构磁性金属有机骨架材料、制备及用于酰基化反应 |
| CN103657596A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-03-26 | 天津工业大学 | 一种磁性金属有机骨架复合材料的合成方法 |
| CN105561929A (zh) * | 2016-03-04 | 2016-05-11 | 北京化工大学 | 一种高效脱除燃料油中二苯并噻吩的改性有机骨架材料 |
| CN106237993A (zh) * | 2016-08-29 | 2016-12-21 | 沈阳理工大学 | 一种Fe3O4@MOF‑199@C18纳米复合材料的制备方法 |
| CN106861630A (zh) * | 2017-02-23 | 2017-06-20 | 中国石油大学(北京) | 一种硫化物的靶向锚定分离剂及其制备方法和应用 |
| CN107487817A (zh) * | 2017-07-07 | 2017-12-19 | 中国科学院高能物理研究所 | 一种磁性材料的制备及其去除水中放射性核素等的应用 |
| CN107556329A (zh) * | 2017-09-29 | 2018-01-09 | 福州大学 | 一种多孔金属有机框架材料及其制备方法 |
| CN107694521A (zh) * | 2017-03-14 | 2018-02-16 | 中国石油大学(北京) | 梯级孔MOFs及其制备方法与作为超深度脱硫剂的应用 |
| CN108554392A (zh) * | 2018-01-03 | 2018-09-21 | 桂林理工大学 | 一种磁性铜基金属有机框架复合材料的制备及其分离富集环境水样中微量孔雀绿的应用 |
| CN109365003A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-02-22 | 大连理工大学 | 一种磁性离子液体固载型催化剂及其制备方法 |
| CN112076796A (zh) * | 2020-09-04 | 2020-12-15 | 西安工程大学 | 一种磁性Cu-MOF基光催化剂的制备方法及应用 |
| CN112138721A (zh) * | 2020-09-22 | 2020-12-29 | 广东石油化工学院 | 负载有四氧化三铁的mof材料及其应用 |
| CN114192117A (zh) * | 2021-11-15 | 2022-03-18 | 南京医科大学 | 一种磁性复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114405477A (zh) * | 2022-01-14 | 2022-04-29 | 浙江工业大学 | 一种磁性金属-有机骨架材料的合成方法 |
| CN114713200A (zh) * | 2022-02-18 | 2022-07-08 | 南京工业大学 | 一种磁响应纳米棒状脱硫吸附剂、制备方法及其应用 |
-
2022
- 2022-11-29 CN CN202211507992.8A patent/CN115722212A/zh active Pending
Patent Citations (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103203207A (zh) * | 2012-01-12 | 2013-07-17 | 安徽大学 | 一种磁性纳米孔洞金属-有机骨架核-壳材料的制备、功能化设计及应用 |
| CN103551197A (zh) * | 2013-11-11 | 2014-02-05 | 北京化工大学 | 一种具有孔笼孔道结构磁性金属有机骨架材料、制备及用于酰基化反应 |
| CN103657596A (zh) * | 2013-12-13 | 2014-03-26 | 天津工业大学 | 一种磁性金属有机骨架复合材料的合成方法 |
| CN105561929A (zh) * | 2016-03-04 | 2016-05-11 | 北京化工大学 | 一种高效脱除燃料油中二苯并噻吩的改性有机骨架材料 |
| CN106237993A (zh) * | 2016-08-29 | 2016-12-21 | 沈阳理工大学 | 一种Fe3O4@MOF‑199@C18纳米复合材料的制备方法 |
| CN106861630A (zh) * | 2017-02-23 | 2017-06-20 | 中国石油大学(北京) | 一种硫化物的靶向锚定分离剂及其制备方法和应用 |
| CN107694521A (zh) * | 2017-03-14 | 2018-02-16 | 中国石油大学(北京) | 梯级孔MOFs及其制备方法与作为超深度脱硫剂的应用 |
| CN107487817A (zh) * | 2017-07-07 | 2017-12-19 | 中国科学院高能物理研究所 | 一种磁性材料的制备及其去除水中放射性核素等的应用 |
| CN107556329A (zh) * | 2017-09-29 | 2018-01-09 | 福州大学 | 一种多孔金属有机框架材料及其制备方法 |
| CN108554392A (zh) * | 2018-01-03 | 2018-09-21 | 桂林理工大学 | 一种磁性铜基金属有机框架复合材料的制备及其分离富集环境水样中微量孔雀绿的应用 |
| CN109365003A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-02-22 | 大连理工大学 | 一种磁性离子液体固载型催化剂及其制备方法 |
| CN112076796A (zh) * | 2020-09-04 | 2020-12-15 | 西安工程大学 | 一种磁性Cu-MOF基光催化剂的制备方法及应用 |
| CN112138721A (zh) * | 2020-09-22 | 2020-12-29 | 广东石油化工学院 | 负载有四氧化三铁的mof材料及其应用 |
| CN114192117A (zh) * | 2021-11-15 | 2022-03-18 | 南京医科大学 | 一种磁性复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114405477A (zh) * | 2022-01-14 | 2022-04-29 | 浙江工业大学 | 一种磁性金属-有机骨架材料的合成方法 |
| CN114713200A (zh) * | 2022-02-18 | 2022-07-08 | 南京工业大学 | 一种磁响应纳米棒状脱硫吸附剂、制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李英杰: "《绿色样品前处理技术及环境污染物形态分析方法研究》", 上海教育出版社, pages: 104 - 109 * |
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