CN115718040A - 高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化方法及装置，包括：将被测材料以熔体连续挤出，测量和记录入口压力P，质量增长速率w和熔体样条的直径D’，计算出表观剪切粘度ηa；计算出口膨大率δ；记录显示曲线ηa(t)和δ(t)，在曲线上将增大设定百分比所对应的时间作为交联反应起始时间TX；选择参考试样进行测试，根据参考试样的ηa(t)和δ(t)曲线，确定出交联反应起始时间TS；根据TX和TS定义出指数α。本发明的有益效果为：采用挤出机配合节流装置和毛细管模具进行不间断的熔体挤出，连续测试时间不受限，较真实地模拟电缆绝缘挤出加工过程，测得更符合实际性的性能参数，节约实验材料消耗量，对材料挤出加工性能评价更为准确可靠。
Description
技术领域
本发明属于交联电缆技术领域，具体涉及一种高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化方法及装置。
背景技术
海底电缆(以下简称海缆)是跨海输电系统中的核心部件，与陆上电缆不同的是，海底电缆接头制作的难度较大，成本较高，因此，工程上总是希望单段海缆制品的长度越长越好，以减少海缆中间接头或者工厂接头的总数量，现有技术文件CN 113284673 A提供了一种大长度无接头超高压海底电缆的制备装置和制备方法，通过控制电缆的不圆度来提高大长度无接头超高压海底电缆的长度，但提升效果有限。
交联聚乙烯是目前最重要的高压海底电缆用绝缘材料，该材料主要由聚乙烯树脂以及一定比例的抗氧剂和交联剂混配构成。电缆绝缘层的制造流程是：在低于交联剂迅速分解温度并高于聚乙烯熔融温度的高温条件下，利用螺杆挤出机将可交联聚乙烯绝缘材料加热成熔体，通过机头连续不断地将熔体挤包在电缆导体之上，然后进入交联管道，在交联剂能够迅速分解的高温条件下，进行连续交联。上述过程之中，挤出机的连续不间断运行时间是单段电缆制品的长度的重要限制因素。
基于交联电缆生产的技术原理，可交联聚乙烯电缆绝缘材料在长期挤出加工过程中，由于熔体流动性的不均匀以及挤出机内存在流动性较差的局部死角等问题，材料会不可避免地在挤出机中的局部位置滞留，在挤出温度下，虽然交联剂分解速度慢，但是长期滞留的材料中，也会因交联剂分解而产生预交联，部分预交联材料在电缆绝缘中会形成凝胶点缺陷，凝胶点缺陷容易造成挤出机滤网的堵塞，进而限制连续挤出时间，部分从滤网中渗透通过的凝胶点还会导致绝缘层电学性能显著下降，因此，在产生不可接受的预交联现象后必须停止挤出机设备运转，对设备内部进行整体清理，这也就限制了挤出机的连续加工时间。
大长度海缆制造的关键是尽量延长电缆连续生产的时间，这就需要通过试验选用长期挤出加工性能较好的绝缘材料，且需要对挤出机的加工参数进行优化设置，摸索得到最优的长期加工工艺条件。然而目前在电缆制造工业中，缺乏准确评价交联聚乙烯电缆绝缘材料的连续挤出加工特性的方法，也缺乏表征这一特性的定量化评价指标。这一方面使得电缆制造业对于绝缘材料的优选缺乏明确的评判标准；另一方面使得在实际的海缆生产过程中，只能凭经验决定挤出机加工参数及其连续生产的时间长度，如果连续生产时间设置过长，可能在生产过程中发生材料预交联，导致电缆绝缘性能下降。如果连续生产时间设置过短，则无法充分发挥材料性能，达不到电缆制品应有的极限长度，由于高压电缆绝缘材料价格较为高昂，在大型生产设备中的反复尝试必然会造成大量的材料浪费和成本消耗，因此，也导致了挤出机加工工艺参数的调整优化成本过高、周期过长。
如何合理地选择可长期挤出加工的绝缘材料，以及如何合理地限定连续挤出时间，进而避免材料在挤出加工中形成预交联是决定电缆绝缘层质量的关键因素，然而目前缺乏对材料长期挤出加工性能的有效评价方法，对于绝缘材料的优选，缺乏可靠数据支撑，大长度海缆制造的连续挤出时间设置也缺乏客观依据。本发明旨在提供高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化方法及装置，该方法和设备可以用于评价和优选适用于长期挤出加工的可交联聚乙烯绝缘材料，也可以用于对长期挤出加工过程中的工艺参数做优化，以实现某种给定材料最优的挤出加工工艺参数设置。
现有技术文件CN 114791440 A公开了一种交联内屏蔽料的评价方法。其通过测定交联内屏蔽料制成的测试样片的热延伸性能，以及交联内屏蔽料挤出时挤出机机身的温升，能够从众多的内屏蔽料中选择出不易发生先期交联现象的交联内屏蔽料。但对比文件是为了定性地判断材料是否会出现先期交联，而本方案则是基于定量化评价材料连续挤出生产直至发生预交联的时间来合理设置持续生产时间，是为了最大程度地发挥材料特性，同时，本发明可以借助更准确的定量化指标来对材料进行筛选，但功能却并不局限于此。
发明内容
目前缺乏对可交联聚乙烯绝缘材料长期挤出加工性能的有效评价方法，对于绝缘材料的优选，缺乏可靠数据支撑，大长度海缆制造的连续挤出时间设置也缺乏客观依据。本发明旨在提供高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化方法及装置，该方法和设备可以用于评价和优选适用于长期挤出加工的可交联聚乙烯绝缘材料，也可以用于对长期挤出加工过程中的工艺参数做优化，以实现某种给定材料最优的挤出加工工艺参数设置。
本发明根据聚乙烯材料发生预交联将引起剪切粘度以及熔体挤出膨大率变化的原理，设计了持续监测聚乙烯电缆绝缘材料熔体在连续挤出过程中剪切粘度和挤出膨大率变化的装置，通过剪切粘度和挤出彭大率随挤出加工时间的连续变化情况对材料的连续挤出加工特性进行定量化表征。基于本发明可以实现两个主要目的：(一)实现高压电缆交联聚乙烯绝缘材料连续挤出加工特性的评价；(二)优化确定大长度海缆连续挤出加工最优工艺条件。
本发明的技术方案为：
第一方面，本发明公开了一种高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化方法，其特征在于，包括：
步骤A1，将被测材料在设定温度下加热成熔体，将熔体通过毛细管模具连续挤出，在挤出过程中连续测量和记录毛细管的入口压力P，熔体挤出的质量增长速率w和熔体样条的直径D’，计算出熔体流动的表观剪切粘度ηa；
步骤A2，利用样条直径D’计算熔体的出口膨大率δ；
步骤A3，实时记录和显示熔体的表观剪切粘度和出口膨大率随时间变化的曲线ηa(t)和δ(t)，在ηa(t)或δ(t)曲线上将ηa(t)或δ(t)增大设定百分比所对应的时间作为交联反应起始时间，记为TX；
步骤A4，选择参考试样，按照步骤A1-A3对参考试样进行测试，根据参考试样的ηa(t)和δ(t)曲线，确定出参考试样的交联反应起始时间TS；
步骤A5，根据TX和TS定义出指数α，指数α即为表征评价被测材料连续挤出加工特性的数字特征量。
优选地，在步骤A1中，包括：
步骤A1.1，利用挤出熔体的质量增长速率w，根据下式(1)计算熔体流动的剪切速率
式中ρ为熔体密度，C＝1.02×104/cm3为设备常数；
步骤A1.2，利用毛细管入口压力数据P，根据下式(2)计算出熔体流动的剪切应力τ
式中P0为实验环境的大气压，取作0.1MPa；
步骤A1.3，利用计算得到的τ和
数值，根据下式(3)计算出熔体流动的表观剪切粘度ηa
式中τ为熔体流动的剪切应力，
为熔体流动的剪切速率。
优选地，在步骤A1中，以60秒为一个数据周期对ηa进行计算。
优选地，在步骤A2中，利用样条直径D’根据下式(4)计算熔体的出口膨大率δ。
优选地，在步骤A3中，设定百分比为10％。
优选地，在步骤A4中，参考试样采用低密度聚乙烯树脂、交联剂以及抗氧剂制作，其中，低密度聚乙烯树脂为LDPE、交联剂为过氧化二异丙苯-DCP，抗氧剂为抗氧剂1010，按照100phrLDPE添加2phrDCP和0.3phr抗氧剂1010的比例配制。
优选地，在步骤A4中，测试时调整螺杆挤出机转速，使得挤出熔体的初始剪切速率在1000～1200s-1范围之内，并以该转速连续进行实验测试，最终确定出参考试样的交联反应起始时间。
优选地，在步骤A5中，α指数按照下式(5)定义
若α>0，表示被测材料的连续挤出加工特性高于参考试样，并且数值越大代表材料在设备中连续加工的时间越长；
若α<0，表示被测材料的连续挤出加工特性低于参考试样，并且绝对值越大代表材料在设备中连续加工的时间越短。
第二方面，本发明公开了一种高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化装置，其特征在于，
测试装置包括：设定规格的单螺杆挤出机和毛细管挤出模具，在设定的挤出加工条件下，将被测材料熔体由单螺杆挤出机通过毛细管连续挤出；
在毛细管模具入口处设置一个多孔节流装置，聚合物熔体通过所述多孔节流装置进入挤出毛细管；
在毛细管入口处设置熔体压力传感器，用于连续测量毛细管入口的熔体压力；
对于通过毛细管挤出之后的熔体，利用自动称重装置，连续测量单位时间中挤出熔体的质量；
在挤出熔体的出口处设置非接触式光学测径仪，用于连续测量挤出熔体样条的直径。
优选地，测试装置中，单螺杆挤出机规格为：螺杆直径Φ20mm，长径比20:1，压缩比1:1.18；称重装置量程100g，精度1mg；测径仪量程5mm，精度5μm。
优选地，节流装置包括两片100目不锈钢滤网和一片500目不锈钢滤网，三片不锈钢滤网组成三明治组合结构，节流装置安装在毛细管模具的入口处，带有节流装置的毛细管模具整体与单螺杆挤出机连接。
优选地，毛细管模芯参数为，毛细管直径D＝1.0±0.013mm，长度L＝30.0±0.13mm，入口角A＝40°±0°30’。
第三方面，本发明公开了一种高压电缆交联聚乙烯绝缘材料连续挤出加工工艺的优化方法，其特征在于，包括：
步骤B1，采用设定的可交联聚乙烯绝缘材料，根据实际生产中所使用的大型挤出机的加热段分段数量，选择结构相仿、加热段数量相同的小型单螺杆挤出机；
步骤B2，将所述可交联聚乙烯绝缘材料在设定的加工工艺条件下加热成熔体，将熔体由单螺杆挤出机通过毛细管模具连续挤出，在挤出过程中连续测量和记录毛细管的入口压力P，熔体挤出的质量增长速率w和熔体样条的直径D’，计算出熔体流动的表观剪切粘度ηa；
步骤B3，利用样条直径D’计算熔体的出口膨大率δ；
步骤B4，实时记录和显示熔体的表观剪切粘度和出口膨大率随时间变化的曲线ηa(t)和δ(t)，在ηa(t)或δ(t)曲线上将ηa(t)或δ(t)增大设定百分比所对应的时间作为交联反应起始时间，记为TX；
步骤B5，设置多组不同的工艺条件，分别在每组工艺条件下，将被测材料熔体通过毛细管模具连续挤出，重新测试材料的交联反应起始时间TX，获得每一组与加工工艺条件相关的TX值；
步骤B6，将TX达到最大值对应的剪切粘度ηa作为熔体处于最佳流动状态的数值特征，将达到该剪切粘度所对应的工艺条件作为大长度海缆挤出加工的最优条件；
步骤B7，按照步骤B6中小型挤出机试验获得的工艺参数规律，设置实际挤出机的生产工艺参数，通过微调则能够获得最优的工艺参数。
优选地，在步骤B2中，加工工艺条件包括：螺杆挤出机螺杆转速以及每段加热段的工作温度。
优选地，在步骤B2中，包括：
步骤B2.1，利用挤出熔体的质量增长速率w，根据下式(1)计算熔体流动的剪切速率
式中ρ为熔体密度，C＝1.02×104/cm3为设备常数；
步骤B2.2，利用毛细管入口压力数据P，根据下式(2)计算出熔体流动的剪切应力τ
式中P0为实验环境的大气压，取作0.1MPa；
步骤B2.3，利用计算得到的τ和
数值，根据下式(3)计算出熔体流动的表观剪切粘度ηa
式中τ为熔体流动的剪切应力，
为熔体流动的剪切速率。
优选地，在步骤B2中，以60秒为一个数据周期对ηa进行计算。
优选地，在步骤B3中，利用样条直径D’根据下式(4)计算熔体的出口膨大率δ
实时记录和显示熔体的表观剪切粘度和出口膨大率随时间变化的曲线ηa(t)和δ(t)。
优选地，在步骤B4中，设定百分比为10％。
优选地，在步骤B5中，在每组工艺条件中，每个加热段及挤出机头的温度以及螺杆转速不同。
第四方面，本发明公开了一种用于高压电缆交联聚乙烯绝缘材料连续挤出加工工艺的优化装置，其特征在于，
优化装置包括：设定规格的单螺杆挤出机和毛细管挤出模具，
在设定的挤出加工条件下，将被测材料熔体由单螺杆挤出机通过毛细管连续挤出；
在毛细管模具入口处设置一个多孔节流装置，聚合物熔体通过所述多孔节流装置进入挤出毛细管；
在毛细管入口处设置熔体压力传感器，用于连续测量毛细管入口的熔体压力；
对于通过毛细管挤出之后的熔体，利用自动称重装置，连续测量单位时间中挤出熔体的质量；
在挤出熔体的出口处设置非接触式光学测径仪，用于连续测量挤出熔体样条的直径。
优选地，单螺杆挤出机与实际生产中所使用的大型挤出机结构相仿，加热段分段数量相同。
优选地，优化装置中，单螺杆挤出机规格为：螺杆直径Φ20mm，长径比20:1，压缩比1:1.18；称重装置量程100g，精度1mg；测径仪量程5mm，精度5μm。
优选地，节流装置包括两片100目不锈钢滤网和一片500目不锈钢滤网，三片不锈钢滤网组成三明治组合结构，节流装置安装在毛细管模具的入口处，带有节流装置的毛细管模具整体与单螺杆挤出机连接。
优选地，毛细管模芯参数为，毛细管直径D＝1.0±0.013mm，长度L＝30.0±0.13mm，入口角A＝40°±0°30’。
本发明的有益效果为：
(1)发明人在长期研究中发现，可交联聚乙烯绝缘材料的长期挤出加工特性是由材料的流变特性和交联反应化学特性共同决定的，传统的表征可交联聚乙烯绝缘材料挤出加工性能的方法，大多采用各种类型的流变仪(如转矩流变仪、旋转流变仪、高压毛细管流变仪等)对材料的流变特性做测试，由于测试材料的总质量小，熔体所处的腔体空间小，持续测试时间短，在材料挤出加工温度条件下，材料流变特性参数对于预交联的敏感性差，因此必须在较高的温度(高于交联剂DCP分解温度)下才能获得与材料预交联特性相关的测试参数，且相关测试仅能定性地对长期挤出加工性能做出不准确推测，由于测试温度偏离(高于)绝缘材料实际生产过程的长期挤出加工条件，因此，测试结果参考性较差。本发明采用挤出机配合节流装置和毛细管模具进行不间断的熔体挤出，连续测试时间不受限，在较真实地模拟电缆绝缘挤出加工过程前提下，不仅能够测得更符合实际性的性能参数，还大量地节约了实验材料消耗量。
(2)本发明的挤出加工和测试装置，可以提供多个定量评价可交联聚乙烯绝缘材料长期挤出加工性能的参数，能通过量化参数对材料进行优选，也可以对挤出机加工工艺参数的设置提供明确的优化目标方向。采用小功率挤出机模拟大型生产设备的方法，以节约的材料，实现最优工艺参数的摸索，不仅可以节约大量的生产设备产能，还能节省大量实验周期和材料耗费。
(3)相比传统的测试方法以定期的、人工测得膨大率及挤出熔体质量的方法，本发明中所述的多个定量化参数均由设备自动化测试获得并持续记录，能连续不间断地获取材料长期挤出加工过程中重要参数变化情况，能获得更多材料挤出加工过程中的变化信息，因此能准确发觉材料因预交联而产生性能变化的准确时间节点，对材料长期挤出加工性能的评价更为准确、可靠。
(4)本发明提供了由多层滤网组成的三明治结构节流装置，该节流装置由高精密的滤网构成，该滤网对熔体流动形成了一定的阻碍作用，并与和它相连的毛细管模具，共同构成了一部分熔体流动性较差的区域(可形象地称为流动死角)，这一配合方式模拟了实际挤出加工生产过程中挤出机中存在加工死角的情况，死角的存在会导致滞留的熔体材料发生预交联，进而使绝缘层质量变差，电缆因此也无法长期连续挤出，本发明提供的装置可以充分地测试出熔体流动死角导致的预交联和长期挤出性能变差的问题，充分模拟了实际电缆生产过程中的具体问题，因此依据本发明的方法得到的结果具有很好的实际应用参考价值。
附图说明
图1是本发明中绝缘材料连续挤出加工特性评价方法流程图；
图2是本发明中绝缘材料连续挤出加工过程工艺优化方法流程图；
图3是本发明中熔体挤出测试装置原理图；
图4a是本发明中节流装置示意图；
图4b是本发明中毛细管模具、节流装置、测径仪、压力传感器配合方式示意图；
图5是本发明中毛细管模芯示意图；
图6是本发明中ηa(t)，δ(t)随时间变化曲线示意图。
图中，1为100目不锈钢滤网；2为500目不锈钢滤网；3为毛细管模具入口；4为压力传感器；5为加热套；6为毛细管模具出口；7为非接触式光学测径仪
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。本申请所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部实施例。基于本发明精神，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的有所其它实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明根据聚乙烯材料发生预交联将引起剪切粘度以及熔体挤出膨大率变化的原理，设计了持续监测聚乙烯电缆绝缘材料熔体在连续挤出过程中剪切粘度和挤出膨大率变化的装置，通过剪切粘度和挤出彭大率随挤出加工时间的连续变化情况对材料的连续挤出加工特性进行定量化表征。基于本发明可以实现两个主要目的：(一)实现高压电缆交联聚乙烯绝缘材料连续挤出加工特性的评价；(二)优化确定大长度海缆连续挤出加工最优工艺条件。
实施例(一)，实现高压电缆交联聚乙烯绝缘材料连续挤出加工特性的评价
为了表征和评价可交联聚乙烯电缆绝缘材料的连续挤出加工特性，客观地反映不同材料之间的差异。实际上就是需要找到在相同的挤出加工条件下，材料从开始加工，直到发生可察觉的预交联，所经历的加工时间长度，以这个时间长度作为表征材料连续加工特性的定量化指标。
高压海缆绝缘材料连续挤出加工特性表征的技术原理与测试方法如下：
步骤A1，将被测材料在115±2℃的温度下加热成熔体，以一个适当的螺杆转速(适当的螺杆转速应按照描述测试参考试样测试时所给定的条件进行设置，并且被测试样与参考试样的剪切速率应设定为相同)，由单螺杆挤出机通过毛细管模具连续挤出，在挤出过程中连续测量和记录毛细管的入口压力P(MPa)，熔体挤出的质量增长速率w(g/s)和熔体样条的直径D’(μm)。以60秒为一个数据周期进行以下计算：
步骤A1.1，利用挤出熔体的质量速率根据(1)式计算熔体流动的剪切速率
式中ρ(g/cm3)为熔体密度，C＝1.02×104/cm3为设备常数。
步骤A1.2，利用毛细管入口压力数据，根据(2)式计算出熔体流动的剪切应力τ(MPa)
式中P0为实验环境的大气压，通常可以取作0.1MPa。
步骤A1.3，利用计算得到的τ和
数值根据(3)式计算出熔体流动的表观剪切粘度ηa(Pa·s)
步骤A2，在完成步骤A1的同时，利用样条直径D’根据(4)式计算熔体的出口膨大率δ(％)
步骤A3，实时记录和显示熔体的表观剪切粘度和出口膨大率随时间变化的曲线ηa(t)和δ(t)。
如果材料在挤出过程中分子链没有发生交联，其熔体的剪切粘度和出口膨大率是稳定数值，即ηa(t)和δ(t)几乎是水平曲线。如果材料发生了一定程度的预交联，将在熔体中形成凝胶点，此时熔体通过节流装置时通量会降低，使得测试得到的表观剪切粘度显著增加，同时熔体的出口膨大率也会增大。
以ηa(t)或δ(t)增大超过一定百分比(优选10％)为判据，当ηa(t)或δ(t)任一参数达到初始值的1.1倍以上时，表示材料已经开始预交联。此时停止实验，在ηa(t)或δ(t)曲线上找到ηa(t)或δ(t)增大10％所对应的时间作为交联反应起始时间，记为TX。曲线如图6所示。
步骤A4，选择参考试样，按照步骤A1-3对参考试样进行测试，根据参考试样的ηa(t)和δ(t)曲线，确定出参考试样的交联反应起始时间TS。
为了降低不同实验设备之间参数和结构差异对实验结果的影响，利用参考试样对测试结果进一步处理。参考试样推荐采用工业上用于制造高压电缆绝缘材料的低密度聚乙烯树脂(LDPE)、交联剂(过氧化二异丙苯-DCP)以及抗氧剂(抗氧剂1010)，按照100phrLDPE添加2phrDCP和0.3phr抗氧剂1010的比例配制。
按照上述原理测试参考试样的ηa(t)和δ(t)曲线，开始测试时应调整螺杆挤出机转速，使得挤出熔体的初始剪切速率在1000～1200s-1范围之内，并以该转速连续进行实验测试，最终确定出参考试样的交联反应起始时间，记为TS。
步骤A5，根据TX和TS定义α指数，作为表征被测材料连续挤出加工特性的数字特征量。其中，α指数按照下式(5)定义：
若α>0，表示被测材料的连续挤出加工特性高于参考试样，并且数值越大代表材料可以在设备中连续加工的时间越长。
若α<0，表示被测材料的连续挤出加工特性低于参考试样，并且绝对值越大代表材料可以在设备中连续加工的时间越短。
测试装置的原理框图如图3所示，通过该装置可以连续获取被测材料熔体流过毛细管入口的压力P、单位时间内挤出熔体的质量m、以及挤出熔体样条的直径D’三个参数随时间变化的曲线，作为基础数据。
测试装置具体包括，特定规格的单螺杆挤出机，以及毛细管挤出模具，用于在特定的挤出加工条件下(挤出机温度设置为105～120℃之间)，将被测材料熔体通过毛细管连续挤出；测试装置中单螺杆挤出机规格推荐为，螺杆直径Φ20mm，长径比20:1，压缩比1:1.18；称重装置量程100g，精度1mg；测径仪量程5mm，精度5μm。
在毛细管模具入口处设置一个多孔节流装置，聚合物熔体通过该装置进入挤出毛细管。节流装置由两片100目和一片500目不锈钢滤网组成三明治组合结构，如图4(a)所示，节流装置安装在毛细管模具的入口处，如图4(b)所示。带有节流装置的毛细管模具整体与单螺杆挤出机连接。
在毛细管入口处设置熔体压力传感器，用于连续测量毛细管入口的熔体压力；毛细管模芯如图5所示。推荐参数为，毛细管直径D＝1.0±0.013mm，长度L＝30.0±0.13mm，入口角A＝40°±0°30’。
对于通过毛细管挤出之后的熔体，利用自动称重装置，连续测量单位时间中挤出熔体的质量；
在挤出熔体的出口处设置非接触式光学测径仪，用于连续测量挤出熔体样条的直径。
实施例(二)，优化确定大长度海缆连续挤出加工最优工艺条件
为了优化确定大长度海缆连续挤出加工最优工艺条件，需要在确定材料品类的前提下，评价不同挤出工艺条件下，该材料从开始加工直到发生可察觉的预交联，所经历的加工时间长度，以这个时间长度作为评价和调整加工工艺参数的定量化指标，通过实验可以优选得到使得这一时间长度达到最大的某组工艺参数，这组工艺参数可以为大长度还连续挤出工艺参数的确定和优化提供数据参考。
优化确定大长度海缆连续挤出加工最优工艺条件的技术原理与优化方法如下：
步骤B1，采用设定的可交联聚乙烯绝缘材料，根据实际生产中所使用的大型挤出机的加热段分段数量，选择结构相仿、加热段数量相同的小型单螺杆挤出机；
步骤B2，将被测材料在设定的某一组工艺条件(包括每段加热段的温度及螺杆转速)下加热成熔体，由单螺杆挤出机通过毛细管模具连续挤出，在挤出过程中连续测量和记录毛细管的入口压力P(MPa)，熔体挤出的质量速率w(g/s)和熔体样条的直径D’(μm)。以60秒为一个数据周期进行以下计算：
步骤B2.1，利用挤出熔体的质量速率根据(1)式计算熔体流动的剪切速率
式中ρ(g/cm3)为熔体密度，C＝1.02×104/cm3为设备常数。
步骤B2.2，利用毛细管入口压力根据(2)式计算出熔体流动的剪切应力τ(MPa)
式中P0为实验环境的大气压，通常可以取作0.1MPa。
步骤B2.3，利用计算得到的τ和
数值根据(3)式计算出熔体流动的表观剪切粘度ηa(Pa·s)
步骤B3，在完成步骤B2的同时，利用样条直径D’根据(4)式计算熔体的出口膨大率δ(％)
步骤B4，实时记录和显示熔体的表观剪切粘度和出口膨大率随时间变化的曲线ηa(t)和δ(t)。如果材料在挤出过程中分子链没有发生交联，其熔体的剪切粘度和出口膨大率是稳定数值，ηa(t)和δ(t)几乎是水平曲线。如果材料发生了一定程度的交联，将在熔体中形成凝胶点，此时熔体通过节流装置时通量会降低，使得测试得到的表观剪切粘度显著增加，同时熔体的出口膨大率也会增大。
以ηa(t)或δ(t)增大超过一定百分比(优选10％)为判据，当ηa(t)或δ(t)任一参数达到初始值的1.1倍以上时，表示材料已经开始预交联。此时停止实验，在ηa(t)或δ(t)曲线上找到ηa(t)或δ(t)增大10％所对应的时间作为交联反应起始时间，记为TX。曲线如图6所示。
步骤B5，将螺杆挤出机螺杆转速以及工作温度作为加工工艺条件，调整这些参数，设置出多组不同的工艺条件(包含每个加热段及挤出机头的温度和螺杆转速)，分别在每组工艺条件下，将被测材料熔体通过毛细管模具连续挤出，重新测试材料的交联反应起始时间TX，获得每一组与加工工艺条件相关的TX值。
步骤B6，将TX达到最大值对应的剪切粘度作为熔体处于最佳流动状态的数值特征，将达到该剪切粘度所对应的工艺条件作为大长度海缆挤出加工的最优条件。
步骤B7，按照小型挤出机试验获得的工艺参数规律，设置实际挤出机的生产工艺参数，并进行微调，即可获得最优的工艺参数，从而缩减了大挤出机上的试验时间，减少了材料和挤出机产能的浪费。
优化装置的原理框图如图3所示，通过该装置可以连续获取被测材料熔体流过毛细管入口的压力P、单位时间内挤出熔体的质量m、以及挤出熔体样条的直径D’三个参数随时间变化的曲线，作为基础数据。
优化装置具体包括：小型单螺杆挤出机，该小型单螺杆挤出机与实际生产中所使用的大型挤出机结构相仿，加热段分段数量相同；称重装置量程100g，精度1mg；测径仪量程5mm，精度5μm。加热段分区数可以依据实际电缆生产拟采用的挤出机加热段分区数进行设置，必要时可对挤出机规格参数做调整，以适应加热段分区数量的实现。
在毛细管模具入口处设置一个多孔节流装置，聚合物熔体通过该装置进入挤出毛细管。节流装置由两片100目和一片500目不锈钢滤网组成三明治结构，如图4(a)所示，节流装置安装在毛细管模具的入口处，如图4(b)所示。带有节流装置的毛细管模具整体与单螺杆挤出机连接。
在毛细管入口处设置熔体压力传感器，用于连续测量毛细管入口的熔体压力；毛细管模芯如图5所示。推荐参数为，毛细管直径D＝1.00±0.01mm，长度L＝30.0±0.1mm，入口角A＝40°±0°30’。
通过毛细管挤出之后的熔体，利用自动称重装置，连续测量单位时间中挤出熔体的质量；
在挤出熔体的出口处设置非接触式光学测径仪，用于连续测量挤出熔体样条的直径。
本发明的有益效果在于，与现有技术相比：
(1)发明人在长期研究中发现，可交联聚乙烯绝缘材料的长期挤出加工特性是由材料的流变特性和交联反应化学特性共同决定的，传统的表征可交联聚乙烯绝缘材料挤出加工性能的方法，大多采用各种类型的流变仪(如转矩流变仪、旋转流变仪、高压毛细管流变仪等)对材料的流变特性做测试，由于测试材料的总质量小，熔体所处的腔体空间小，持续测试时间短，在材料挤出加工温度条件下，材料流变特性参数对于预交联的敏感性差，因此必须在较高的温度(高于交联剂DCP分解温度)下才能获得与材料预交联特性相关的测试参数，且相关测试仅能定性地对长期挤出加工性能做出不准确推测，由于测试温度偏离(高于)绝缘材料实际生产过程的长期挤出加工条件，因此，测试结果参考性较差。本发明采用挤出机配合节流装置和毛细管模具进行不间断的熔体挤出，连续测试时间不受限，在较真实地模拟电缆绝缘挤出加工过程前提下，不仅能够测得更符合实际性的性能参数，还大量地节约了实验材料消耗量。
(2)本发明的挤出加工和测试装置，可以提供多个定量评价可交联聚乙烯绝缘材料长期挤出加工性能的参数，能通过量化参数对材料进行优选，也可以对挤出机加工工艺参数的设置提供明确的优化目标方向。采用小功率挤出机模拟大型生产设备的方法，以节约的材料，实现最优工艺参数的摸索，不仅可以节约大量的生产设备产能，还能节省大量实验周期和材料耗费。
(3)相比传统的测试方法以定期的、人工测得膨大率及挤出熔体质量的方法，本发明中所述的多个定量化参数均由设备自动化测试获得并持续记录，能连续不间断地获取材料长期挤出加工过程中重要参数变化情况，能获得更多材料挤出加工过程中的变化信息，因此能准确发觉材料因预交联而产生性能变化的准确时间节点，对材料长期挤出加工性能的评价更为准确、可靠。
(4)本发明提供了由多层滤网组成的三明治结构节流装置，该节流装置由高精密的滤网构成，该滤网对熔体流动形成了一定的阻碍作用，并与和它相连的毛细管模具，共同构成了一部分熔体流动性较差的区域(可形象地称为流动死角)，这一配合方式模拟了实际挤出加工生产过程中挤出机中存在加工死角的情况，死角的存在会导致滞留的熔体材料发生预交联，进而使绝缘层质量变差，电缆因此也无法长期连续挤出，本发明提供的装置可以充分地测试出熔体流动死角导致的预交联和长期挤出性能变差的问题，充分模拟了实际电缆生产过程中的具体问题，因此依据本发明的方法得到的结果具有很好的实际应用参考价值。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (24)
1.一种高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化方法，其特征在于，包括：
步骤A1，将被测材料在设定温度下加热成熔体，将熔体通过毛细管模具连续挤出，在挤出过程中连续测量和记录毛细管的入口压力P，熔体挤出的质量增长速率w和熔体样条的直径D’，计算出熔体流动的表观剪切粘度ηa；
步骤A2，利用样条直径D’计算熔体的出口膨大率δ；
步骤A3，实时记录和显示熔体的表观剪切粘度和出口膨大率随时间变化的曲线ηa(t)和δ(t)，在ηa(t)或δ(t)曲线上将ηa(t)或δ(t)增大设定百分比所对应的时间作为交联反应起始时间，记为TX；
步骤A4，选择参考试样，按照步骤A1-A3对参考试样进行测试，根据参考试样的ηa(t)和δ(t)曲线，确定出参考试样的交联反应起始时间TS；
步骤A5，根据TX和TS定义出指数α，指数α即为表征评价被测材料连续挤出加工特性的数字特征量。
2.根据权利要求1所述的高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化方法，其特征在于，
在步骤A1中，包括：
步骤A1.1，利用挤出熔体的质量增长速率w，根据下式(1)计算熔体流动的剪切速率
式中ρ为熔体密度，C＝1.02×104/cm3为设备常数；
步骤A1.2，利用毛细管入口压力数据P，根据下式(2)计算出熔体流动的剪切应力τ
式中P0为实验环境的大气压，取作0.1MPa；
步骤A1.3，利用计算得到的τ和
数值，根据下式(3)计算出熔体流动的表观剪切粘度ηa
式中τ为熔体流动的剪切应力，
为熔体流动的剪切速率。
3.根据权利要求1所述的高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化方法，其特征在于，
在步骤A1中，以60秒为一个数据周期对ηa进行计算。
4.根据权利要求1所述的高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化方法，其特征在于，
在步骤A2中，利用样条直径D’根据下式(4)计算熔体的出口膨大率δ。
5.根据权利要求1所述的高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化方法，其特征在于，
在步骤A3中，设定百分比为10％。
6.根据权利要求1所述的高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化方法，其特征在于，
在步骤A4中，参考试样采用低密度聚乙烯树脂、交联剂以及抗氧剂制作，其中，交联剂为过氧化二异丙苯-DCP，抗氧剂为抗氧剂1010，按照100phr低密度聚乙烯添加2phrDCP和0.3phr抗氧剂1010的比例配制。
7.根据权利要求1所述的高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化方法，其特征在于，
在步骤A4中，测试时调整螺杆挤出机转速，使得挤出熔体的初始剪切速率在1000～1200s-1范围之内，并以该转速连续进行实验测试，最终确定出参考试样的交联反应起始时间。
8.根据权利要求1所述的高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化方法，其特征在于，
在步骤A5中，α指数按照下式(5)定义
若α>0，表示被测材料的连续挤出加工特性高于参考试样，并且数值越大代表材料在设备中连续加工的时间越长；
若α<0，表示被测材料的连续挤出加工特性低于参考试样，并且绝对值越大代表材料在设备中连续加工的时间越短。
9.一种高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化装置，用于实现根据权利要求1-8所述的高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化方法，其特征在于，测试装置包括：设定规格的单螺杆挤出机和毛细管挤出模具，在设定的挤出加工条件下，将被测材料熔体由单螺杆挤出机通过毛细管连续挤出；
在毛细管模具入口处设置一个多孔节流装置，聚合物熔体通过所述多孔节流装置进入挤出毛细管；
在毛细管入口处设置熔体压力传感器，用于连续测量毛细管入口的熔体压力；
对于通过毛细管挤出之后的熔体，利用自动称重装置，连续测量单位时间中挤出熔体的质量；
在挤出熔体的出口处设置非接触式光学测径仪，用于连续测量挤出熔体样条的直径。
10.根据权利要求9所述的高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化装置，其特征在于，
测试装置中，单螺杆挤出机规格为：螺杆直径Φ20mm，长径比20:1，压缩比1:1.18；称重装置量程100g，精度1mg；测径仪量程5mm，精度5μm。
11.根据权利要求9所述的高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化装置，其特征在于，
节流装置包括两片100目不锈钢滤网和一片500目不锈钢滤网，三片不锈钢滤网组成三明治组合结构，节流装置安装在毛细管模具的入口处，带有节流装置的毛细管模具整体与单螺杆挤出机连接。
12.根据权利要求9所述的高压电缆绝缘材料连续挤出加工特性评价优化装置，其特征在于，
毛细管模芯参数为，毛细管直径D＝1.0±0.013mm，长度L＝30.0±0.13mm，入口角A＝40°±0°30’。
13.一种高压电缆交联聚乙烯绝缘材料连续挤出加工工艺的优化方法，其特征在于，包括：
步骤B1，采用设定的可交联聚乙烯绝缘材料，根据实际生产中所使用的大型挤出机的加热段分段数量，选择结构相仿、加热段数量相同的小型单螺杆挤出机；
步骤B2，将所述可交联聚乙烯绝缘材料在设定的加工工艺条件下加热成熔体，将熔体由单螺杆挤出机通过毛细管模具连续挤出，在挤出过程中连续测量和记录毛细管的入口压力P，熔体挤出的质量增长速率w和熔体样条的直径D’，计算出熔体流动的表观剪切粘度ηa；
步骤B3，利用样条直径D’计算熔体的出口膨大率δ；
步骤B4，实时记录和显示熔体的表观剪切粘度和出口膨大率随时间变化的曲线ηa(t)和δ(t)，在ηa(t)或δ(t)曲线上将ηa(t)或δ(t)增大设定百分比所对应的时间作为交联反应起始时间，记为TX；
步骤B5，设置多组不同的工艺条件，分别在每组工艺条件下，将被测材料熔体通过毛细管模具连续挤出，重新测试材料的交联反应起始时间TX，获得每一组与加工工艺条件相关的TX值；
步骤B6，将TX达到最大值对应的剪切粘度ηa作为熔体处于最佳流动状态的数值特征，将达到该剪切粘度所对应的工艺条件作为大长度海缆挤出加工的最优条件；
步骤B7，按照步骤B6中小型挤出机试验获得的工艺参数规律，设置实际挤出机的生产工艺参数，通过微调则能够获得最优的工艺参数。
14.根据权利要求13所述的高压电缆交联聚乙烯绝缘材料连续挤出加工特性的优化方法，其特征在于，
在步骤B2中，加工工艺条件包括：螺杆挤出机螺杆转速以及每段加热段的工作温度。
15.根据权利要求13所述的高压电缆交联聚乙烯绝缘材料连续挤出加工特性的优化方法，其特征在于，
在步骤B2中，包括：
步骤B2.1，利用挤出熔体的质量增长速率w，根据下式(1)计算熔体流动的剪切速率
式中ρ为熔体密度，C＝1.02×104/cm3为设备常数；
步骤B2.2，利用毛细管入口压力数据P，根据下式(2)计算出熔体流动的剪切应力τ
式中P0为实验环境的大气压，取作0.1MPa；
步骤B2.3，利用计算得到的τ和
数值，根据下式(3)计算出熔体流动的表观剪切粘度ηa
式中τ为熔体流动的剪切应力，
为熔体流动的剪切速率。
16.根据权利要求13所述的高压电缆交联聚乙烯绝缘材料连续挤出加工特性的优化方法，其特征在于，
在步骤B2中，以60秒为一个数据周期对ηa进行计算。
17.根据权利要求13所述的高压电缆交联聚乙烯绝缘材料连续挤出加工特性的优化方法，其特征在于，
在步骤B3中，利用样条直径D’根据下式(4)计算熔体的出口膨大率δ
实时记录和显示熔体的表观剪切粘度和出口膨大率随时间变化的曲线ηa(t)和δ(t)。
18.根据权利要求13所述的高压电缆交联聚乙烯绝缘材料连续挤出加工特性的优化方法，其特征在于，
在步骤B4中，设定百分比为10％。
19.根据权利要求13所述的高压电缆交联聚乙烯绝缘材料连续挤出加工特性的优化方法，其特征在于，
在步骤B5中，在每组工艺条件中，每个加热段及挤出机头的温度以及螺杆转速不完全相同。
20.一种用于高压电缆交联聚乙烯绝缘材料连续挤出加工工艺的优化装置，用于实现根据权利要求13-19所述的高压电缆交联聚乙烯绝缘材料连续挤出加工特性的优化方法，其特征在于，
优化装置包括：设定规格的单螺杆挤出机和毛细管挤出模具，
在设定的挤出加工条件下，将被测材料熔体由单螺杆挤出机通过毛细管连续挤出；
在毛细管模具入口处设置一个多孔节流装置，聚合物熔体通过所述多孔节流装置进入挤出毛细管；
在毛细管入口处设置熔体压力传感器，用于连续测量毛细管入口的熔体压力；
对于通过毛细管挤出之后的熔体，利用自动称重装置，连续测量单位时间中挤出熔体的质量；
在挤出熔体的出口处设置非接触式光学测径仪，用于连续测量挤出熔体样条的直径。
21.根据权利要求20所述的用于高压电缆交联聚乙烯绝缘材料连续挤出工艺的优化装置，其特征在于，
单螺杆挤出机与实际生产中所使用的大型挤出机结构相仿，加热段分段数量相同。
22.根据权利要求20所述的用于高压电缆交联聚乙烯绝缘材料连续挤出工艺的优化装置，其特征在于，
优化装置中，称重装置量程100g，精度1mg；测径仪量程5mm，精度5μm。
23.根据权利要求20所述的用于高压电缆交联聚乙烯绝缘材料连续挤出工艺的优化装置，其特征在于，
节流装置包括两片100目不锈钢滤网和一片500目不锈钢滤网，三片不锈钢滤网组成三明治组合结构，节流装置安装在毛细管模具的入口处，带有节流装置的毛细管模具整体与单螺杆挤出机连接。
24.根据权利要求20所述的用于高压电缆交联聚乙烯绝缘材料连续挤出工艺的优化装置，其特征在于，
毛细管模芯参数为，毛细管直径D＝1.0±0.013mm，长度L＝30.0±0.13mm，入口角A＝40°±0°30’。
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