CN116973381A - 一种用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法 - Google Patents

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CN116973381A CN202210431093.8A CN202210431093A CN116973381A CN 116973381 A CN116973381 A CN 116973381A CN 202210431093 A CN202210431093 A CN 202210431093A CN 116973381 A CN116973381 A CN 116973381A
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Abstract

本发明涉及一种用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，通过控制测试样品的处理方法、晶点测试条件，并建立了原料挤出薄片晶点和熔体强度两者之间的关系，能够对原料是否合格进行快速判断，与现有技术相比，尤其相对现有的后置测试能够更快速、准确。

Description

一种用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法
技术领域
本发明涉及聚合物树脂评价领域，具体涉及一种用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法。
背景技术
高压聚乙烯树脂具有良好的柔软性、延伸性、电绝缘性、透明性、易加工性和一定的透气性。其化学稳定性能较好，耐碱、耐一般有机溶剂等优异的性能广泛应用在医用、发泡、型材、薄膜等领域，随着电子行业的快速发展，对于光学保护膜的需求日益增加，聚乙烯光学保护膜是以PE薄膜为基材制成，广泛用于仪器、仪表、电子等行业，该类保护膜对生产加工环境要求非常严格，一般在GMP无尘车间生产，以保证薄膜的洁净度；其次，要严格控制透明度、晶点等各项理化指标以产品质量，产品附加值很高。
2020年我国光学保护膜低密度聚乙烯(LDPE)的需求达到5万吨，完全依赖进口。国内也有公司尝试开发此类产品，但评价周期较长，光学保护膜对于晶点的要求很高，晶点高有可能造成被保护物表面划伤，因此，薄膜晶点是造成光学保护膜质量不达标的主要原因。对于晶点的来源不同文献说法不一，但大多文献认为长链支化与大分子凝胶是造成晶点的主要因素。现有技术中有通过优化聚合工艺方法控制原料晶点的方法和通过后加工工艺降低薄膜晶点的方法，前者从控制原料结构来达到控制产品晶点的目的，但缺少快速有效的晶点检测手段，结构性能控制所能达到的效果只有通过下游用户使用后才能确定，严重滞后，一旦性能不好对生产厂及下游用户都会带来很大损失。后者通过后加工工艺可以适当降低薄膜晶点，但不能从根本上消除原料自身因素带来的晶点，因此对原料生产过程中晶点的快速判定在生产中具有非常重要的意义，尤其将原料的晶点和评价方法相结合尤为重要。
现有关于薄膜晶点的评价方法如下：
CN105922689A公开了一种高粘度自粘性表面保护膜及其制造方法，所述的表面保护膜，包括自粘层、中间层和防粘层：所述自粘层包括超低密度聚乙烯和软质聚丙烯；所述中间层包括低晶点的乙丙共聚物、聚乙烯的一种或两种混合物，所述防粘层采用嵌段共聚聚丙烯。该发明还公开了一种高透明型自粘性表面保护膜的制造方法，依次通过原料除尘、原料自动称重计量、加热挤出、高效过滤、共挤成膜、冷却定型、厚度自动控制、疵点检测、切边收卷、时效处理、分切包装制得，该专利通过薄膜晶点数量大小控制产品的质量。
从上表可以看出0.2mm以下的晶点没有统计，但这部分晶点对光学保护膜质量影响很大，尺寸范围不能满足光学保护膜LDPE原料的质量要求。
JB/T10437-2004《电线电缆用可交联聚乙烯绝缘料》公开了适用于YJ-35、YJG-35型可交联聚乙烯绝缘料杂质含量的检测方法。试样带在光束的照射下，杂质颗粒具有遮光性，采用一恒定、连续、可调控的光源，试样带在此光束下，透光和遮光的光束被电子摄像仪所接收，杂质颗粒检测仪检测出颗粒大小和数量。杂质颗粒检测仪的分辨率应优于100um，试样为带状片料，厚度(0.5～0.8)mm，宽度(50±3)mm，重量约1000g，采用小型挤出机法制备试样，由导轮、压光轮使带状片料表面平整、光洁、无污染。在1kg的样品带上的(0.175--0.250)mm杂质颗粒数应不超过5颗，大于0.250mm的杂质颗粒数应为零。该方法0.175mm以下的晶点没有统计，这部分晶点对光学保护膜质量影响很大，尺寸精度不能满足光学保护膜LDPE原料的质量要求。
CN112710669A公开了一种快速评价均聚聚丙烯锂电池硬弹性隔膜晶点的方法，具体涉及一种均聚聚丙烯锂电池硬弹性隔膜晶点的评价方法。该方法包括：利用双螺杆挤出机将锂电池隔膜专用料通过流延辊挤出流延；在硬弹性膜收卷前，预先将在线瑕疵检测仪安装在挤出加工完成之后的位置；在牵引收卷之前，将流延膜通过多层缠绕、延展后，在最后两组流延辊之间拉伸展平，形成硬弹性膜，通过在线瑕疵检测仪进行锂电池硬弹性隔膜晶点检测，采集晶点数据，按照晶点分类采集数量预估产品质量。该发明通过在线瑕疵检测仪得到产品晶点与灰分、回弹率和过滤网透过性能的关系，缩短了产品评价时间，在制备锂电池硬弹性膜过程中即可对锂电池膜专用料性能做出初步判断，大大提升评价效率。瑕疵判定标准分类如下：
优等品：瑕疵总数小于600个/100m2并且小晶点、小黑点总数≤300个；
合格品：1级合格品：600＜总数≤1000个/100m2并且300/100m2＜小晶点、小黑点总数≤500个/100m2；2级合格品：1000＜总数≤2000个/100m2并且500/100m2＜小晶点、小黑点总数≤1000个/100m2；3级合格品：2000＜总数≤3000个/100m2并且1000/100m2＜小晶点、小黑点总数≤1500个/100m2；不合格品：总数＞3000个/100m2并且小晶点、小黑点总数＞1500个/100m2。
可以看出该方法包括黑点数量，这在光学保护膜中是不允许的，且没有具体的晶点尺寸，只有数量要求，无法满足光学保护膜的要求。
GB/T11115-2009对于LDPE膜料外观判定方法，只有鱼眼与条纹，所谓鱼眼是薄膜中的透明或半透明树脂形成的球状物块，尺寸范围为0.3mm-2mm,放大镜精度为0.1mm；条纹为薄膜中出现的线性、圆锤形的细小突起及连续的鱼眼称为条纹，尺寸范围为≥1.0cm,直尺精度为1.0cm，不同原料都有数量指标，超标的为不合格料。
可以看出，现有晶点评价可以做到不合格产品的及时处理，但尺寸范围及精度均不能满足光学保护膜LDPE原料的质量要求。
迄今为止，关于光学保护膜，公开报道的现有技术主要集中在原料生产工艺的改进、保护膜的涂胶及配方上，在测试过程中虽有涉及薄膜晶点大小范围的内容，但测试晶点的精度均不能满足光学保护膜对原料的要求，且仅满足晶点指标也可能存在熔体强度不够，在吹膜过程中影响薄膜成膜稳定性。目前，原料生产厂生产的光学保护膜原料只有通过下游厂家应用才能明确是否满足光学保护膜的需求，因此，评价结果周期长，如果使用效果不好，对生产厂及下游用户都会带来很大损失。因此，亟需一种简便快捷的LDPE光学保护膜树脂评价方法，方便生产单位评价树脂的质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，该方法能够快速、便捷评价光学保护膜原料的质量。
为实现上述目的，本发明提供了一种用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，包括以下步骤：
(1)将LDPE原料在挤出装置上挤出0.03～0.09毫米的薄片；
(2)将薄片在恒定、连续、可调控光源产生的光束的照射下，透光和遮光的光束被光学摄像仪所接收，晶点颗粒检测仪在分辨率大于等于20um的情况下检测晶点尺寸大于等于0.02mm的晶点颗粒的大小和数量；当有晶点颗粒的直径≥0.4mm，或晶点数量>0.4个/m2时，该原料为不合格产品；否则为初步合格产品；
(3)对获得的初步合格产品的晶点数及LDPE树脂原料的熔体强度进行计算，两者关系满足下式可用于光学保护膜原料：
y≤6.9616x-27.78413x2-0.02853
其中，x为熔体强度，以在190℃测试以牛顿为单位计算的数值计，其数值范围为0.04～0.15；
y为晶点数，以每平方米薄片中的所有晶点个数的数值计。
本发明所述的用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，熔体强度数值为0.06～0.14。
所述的熔体强度采用本领域的直接测量法，该方法为本领域公知常识，吴春霜在“P E-R T管材专用料长支链流变表征”(《上海塑料》,2017,177(1):31～36)和“聚乙烯熔体强度测试方法及其影响因素”(《上海塑料》,2015,(3):55～60)，CN201180013377.5：制备具有高熔体强度的聚乙烯的方法中均介绍了聚乙烯熔体强度的直接测量法。本发明推荐的熔体强度检测条件为：采用Goettfert公司RT-2000型熔体拉伸流变仪进行测试，温度为190℃，毛细管口膜长径比为20/2，10/1，20/1，30/1中任何一个，优选20/2，剪切速率，45s-1,牵引辊间距，0.4mm～1mm,优选0.5mm～0.7mm，牵引加速度6mm/s2。
步骤(2)中“薄片在恒定、连续、可调控光源产生的光束的照射下，透光和遮光的光束被光学摄像仪所接收，晶点颗粒检测仪在分辨率大于20um的情况下检测晶点尺寸大于等于0.02mm的晶点颗粒的大小和数量”，所描述的手段为本领域的公知技术，例如采用JB/T1043 7-2004《电线电缆用可交联聚乙烯绝缘料》中规定的方法YJ-35、YJG-35型可交联聚乙烯绝缘料杂质含量的检测，即附录B杂质含量检测方法描述的过程即可，本申请满足样品的制备达到步骤(1)厚度和步骤(2)分辨率的要求即可进行晶点的检测。
本发明所述的用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，步骤(3)中的晶点数为对同一薄片平行测试3～5次的平均值。该使用平均值能够有效消除误差。
本发明所述的用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，所述LDPE原料为外观没有粉末、黑粒和/或黄粒的颗粒料。LDPE原料在挤出装置上挤出薄片前，优先对LDPE原料颗粒外观进行目测，LDPE原料外观没有粉末、黑粒和/或黄粒颗粒料，才能进行挤出薄片操作并进行后续的测试；LDPE原料外观有粉末、黑粒和/或黄粒颗粒料，即判断为不合格原料。
本发明所述的用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，步骤(2)中对晶点尺寸范围为0.02～0.1mm，0.1～0.2mm，0.2～0.3mm，0.3～0.4mm，≥0.4mm的晶点数量分别进行统计。由于光学保护膜对于薄膜外观的要求很高，需要晶点越少越好，因为其为低粘，所以在晶点数量相同情况下，晶点尺寸越小越好，对被保护物的影响越小。
本发明所述的用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，所述挤出装置为单螺杆挤出机或双螺杆挤出机，挤出机口膜温度为140℃～180℃。
本发明所述的用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，挤出机口膜温度为150℃～170℃。
本发明所述的用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，挤出装置的转速为15～45rpm。
本发明所述的用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，所述挤出装置配套有缠绕装置。缠绕装置保证挤出的薄片能够拉开不出现褶皱且不能将薄片拉伸变形，拉伸变形和褶皱的出现均会导致晶点测试的结果不准确。该技术手段属于本领域常识，称为有效协同。具体的挤出薄片的过程为将LDPE树脂原料置于挤出装置内进行塑化挤出，直接挤出厚度为0.03～0.09毫米的薄片，该方法工艺简单，所用原料较少，能够更快速评价原料的晶点。
用于晶点检测的光源、光学摄像仪、晶点颗粒检测仪构成了晶点测试装置，该装置可以采用市售装置，也可以自行组装。该装置只要设置在挤出装置后对薄片进行测试即可，优选设置在挤出装置和缠绕装置之间。
本发明有益效果是：
本发明所公开的一种用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，通过控制测试样品的处理方法、晶点测试条件，并建立了原料挤出薄片晶点和和熔体强度两者之间的关系，能够对原料是否合格进行快速判断，与现有技术相比，尤其相对现有的后置测试能够更快速、准确。本发明采用优选的挤出温度和厚度时，可能因原料性能及薄片的表面状态其晶点测试结果更为准确、其效果会更佳。本发明适用于光学保护膜原料的快速评价。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
原料来源：进口LDPE光学保护膜专用料为市售产品。中石油某公司光学保护膜树脂，试生产样1、试生产样2、试生产样3、试生产样4、试生产样5、试生产样6、试生产样7、试生产样8。
分析方法:
熔体强度，采用Goettfert公司RT-2000型熔体拉伸流变仪进行测试，温度为190℃。
晶点：用哈普公司SCD-50型晶点检测仪进行检测。
实施例1
对试生产样1在挤出机机头温度170℃，挤出薄片，转速20rpm,厚度40um。晶点检测仪在分辨率为20um条件下检测33.6m2样片上的晶点数量，平行测试3次，取其平均值，结果见表1。
表1
试生产样1熔体强度测试结果为0.051N,按照公式6.9616x-27.78413x2-0.02853计算结果为0.2542，晶点测试结果为0.22，即符合y≤6.9616x-27.78413x2-0.02853，判断为合格产品，在光学保护膜生产厂家进行应用，结果表明，可以满足光学保护膜使用要求。
实施例2
对试生产样2在挤出机机头温度180℃，挤出薄片，转速15rpm,厚度30um。晶点检测仪在分辨率为20um条件下检测33.6m2样片上的晶点数量，平行测试3次，取其平均值，结果见表2。
表2
试生产样2熔体强度测试结果为0.04N,按照公式6.9616x-27.78413x2-0.02853计算结果为0.2055，晶点测试结果为0.19，即符合y≤6.9616x-27.78413x2-0.02853,判断为合格产品，在光学保护膜应用厂家应用结果表明可以满足光学保护膜使用要求。
实施例3
对试生产样3在挤出机机头温度160℃，挤出薄片，转速30rpm,厚度60um。晶点检测仪在分辨率为20um条件下检测33.6m2样片上的晶点数量，平行测试3次，取其平均值，结果见表3。
表3
试生产样3熔体强度测试结果为0.06N,按照公式6.9616x-27.78413x2-0.02853计算结果为0.289，测试结果为0.27，即符合y≤6.9616x-27.78413x2-0.02853，判断为合格产品，在光学保护膜生产厂家进行应用，结果表明，可以满足光学保护膜使用要求。
实施例4
对试生产样4在挤出机机头温度140℃，挤出薄片，转速45rpm,厚度90um。晶点检测仪在分辨率为20um条件下检测33.6m2样片上的晶点数量，平行测试3次，取其平均值，结果见表4。
表4
试生产样4熔体强度测试结果为0.07N,按照公式6.9616x-27.78413x2-0.02853计算结果为0.320，测试结果为0.31，即符合y≤6.9616x-27.78413x2-0.02853，判断为合格产品，在光学保护膜生产厂家进行应用，结果表明，可以满足光学保护膜使用要求。
实施例5
对试生产样5在挤出机机头温度175℃，挤出薄片，转速40rpm,厚度80um。晶点检测仪在分辨率为20um条件下检测33.6m2样片上的晶点数量，平行测试3次，取其平均值，结果见表5。
表5
试生产样5熔体强度测试结果为0.075N,按照公式6.9616x-27.78413x2-0.02853计算结果为0.337，晶点测试结果为0.32，符合y≤6.9616x-27.78413x2-0.02853，判断为合格产品，在光学保护膜生产厂家进行应用，结果表明，可以满足光学保护膜使用要求。
实施例6
对进口LDPE光学保护膜专用料在挤出机机头温度180℃，挤出薄片，转速35rpm,厚度70um。晶点检测仪在分辨率为20um条件下检测33.6m2样片上的晶点数量，平行测试3次，取其平均值，结果见表6。
表6
该光学保护膜原料熔体强度测试结果为0.068N,按照公式6.9616x-27.78413x2-0.02853计算结果为0.316，测试结果为0.30，符合y≤6.9616x-27.78413x2-0.02853,判断为合格产品，在光学保护膜生产厂家进行应用，结果表明，可以满足光学保护膜使用要求。
实施例7
对试生产样6在挤出机机头温度180℃，挤出薄片，转速25rpm,厚度50um。晶点检测仪在分辨率为20um条件下检测33.6m2样片上的晶点数量，平行测试3次，取其平均值，结果见表7。
表7
试生产样6熔体强度测试结果为0.150N,按照公式6.9616x-27.78413x2-0.02853计算结果为0.391，晶点测试结果为0.37，符合y≤6.9616x-27.78413x2-0.02853，判断为合格产品，在光学保护膜生产厂家应用，结果表明，满足光学保护膜使用要求。
实施例8
对试生产样7在挤出机机头温度150℃，挤出薄片，转速33rpm,厚度66um。晶点检测仪在分辨率为20um条件下检测33.6m2样片上的晶点数量，平行测试3次，取其平均值，结果见表8。
表8
试生产样7熔体强度测试结果为0.0651N,按照公式6.9616x-27.78413x2-0.02853计算结果为0.307，晶点测试结果为0.24，符合y≤6.9616x-27.78413x2-0.02853，判断为合格产品，在光学保护膜生产厂家应用，结果表明，满足光学保护膜使用要求。
实施例9
对试生产样8在挤出机机头温度150℃，挤出薄片，转速33rpm,厚度66um。晶点检测仪在分辨率为20um条件下检测33.6m2样片上的晶点数量，平行测试3次，取其平均值，结果见表9。
表9
试生产样8熔体强度测试结果为0.08N,按照公式6.9616x-27.78413x2-0.02853计算结果为0.351，晶点测试结果为0.40,不符合y≤6.9616x-27.78413x2-0.02853，判断为不合格产品，该样品在光学保护膜生产厂家进行应用，结果表明，晶点数量时多时少，薄膜质量稳定性不好，不能满足光学保护膜使用要求。
对比例1
对试生产样8在挤出机机头温度150℃，挤出薄片，转速33rpm,厚度66um。按照CN105922689A晶点范围，晶点检测仪在分辨率为20um条件下检测33.6m2样片上的晶点数量，平行测试3次，取其平均值，结果见表10。
表10
按照该测试范围测试，满足该指标要求，但从实施例9可以看出，不能满足厂家使用要求，因为忽略了很多0.2mm以下的小晶点。
对比例2
对试生产样8在挤出机机头温度150℃，挤出薄片，转速25rpm，厚度0.5mm。按照JB/T10437-2004晶点范围,晶点检测仪在分辨率为20um条件下测试1KG样品带上的杂质数量，平行测试3次，取其平均值，结果见表11。
表11
按照该测试范围测试，满足该指标要求，但从实施例9可以看出，不能满足厂家使用要求，因为忽略了很多小晶点。
对比例3
对试生产样8在挤出机机头温度150℃，挤出薄片，转速33rpm,厚度66um。晶点检测仪在分辨率为20um条件下进行检测33.6m2样片，按照CN112710669A晶点分级方法进行统计，平行测试3次，取其平均值，结果见表12。
表12
从表12可以看出，远远满足优级品的指标，但从实施例8可以看出，不能满足厂家使用要求，因为其对晶点要求相对较低，不能满足光学保护膜的要求。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将LDPE原料在挤出装置上挤出0.03～0.09毫米的薄片；
(2)将薄片在恒定、连续、可调控光源产生的光束的照射下，透光和遮光的光束被光学摄像仪所接收，晶点颗粒检测仪在分辨率大于等于20um的情况下检测晶点尺寸大于等于0.02mm的晶点颗粒的大小和数量；当有晶点颗粒的直径≥0.4mm，或晶点数量>0.4个/m2时，该原料为不合格产品；否则为初步合格产品；
(3)对获得的初步合格产品的晶点数及LDPE树脂原料的熔体强度进行计算，两者关系满足下式可用于光学保护膜原料：
y≤6.9616x-27.78413x2-0.02853
其中，x为熔体强度，以在190℃测试以牛顿为单位计算的数值计，其数值范围为0.04～0.15；
y为晶点数，以每平方米薄片中的所有晶点个数的数值计。
2.根据权利要求1所述的LDPE光学保护膜树脂的评价方法，其特征在于，熔体强度数值为0.06～0.14。
3.根据权利要求1所述的用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，其特征在于，步骤(3)中的晶点数为对同一薄片平行测试3～5次的平均值。
4.根据权利要求1所述的用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，其特征在于，所述LDPE原料为外观没有粉末、黑粒和/或黄粒的颗粒料。
5.根据权利要求1所述的用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，其特征在于，步骤(2)中对晶点尺寸范围为0.02～0.1mm，0.1～0.2mm，0.2～0.3mm，0.3～0.4mm，≥0.4mm的晶点数量分别进行统计。
6.根据权利要求1所述的用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，其特征在于，所述挤出装置为单螺杆挤出机或双螺杆挤出机，挤出机口膜温度为140℃～180℃。
7.根据权利要求6所述的用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，其特征在于，挤出机口膜温度为150℃～170℃。
8.根据权利要求1所述的用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，其特征在于，挤出装置的转速为15～45rpm。
9.根据权利要求1所述的用于光学保护膜的聚乙烯原料的评价方法，其特征在于，所述挤出装置配套有缠绕装置。
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