CN1664556A - 聚合物毛细管正弦脉动挤出流变仪 - Google Patents

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瞿金平
何光建
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Abstract

本发明涉及一种聚合物毛细管正弦脉动挤出流变仪，主要包括：熔料缸、挤压活塞、毛细管、压力传感器、挤出胀大测量装置、天平；在匀速向下运动的挤压活塞上叠加正弦振动运动，使熔料缸内的聚合物熔体自上而下通过毛细管挤出时具有两种运动形式的叠加运动，安装在毛细管入口处的压力传感器实时的测量聚合物熔体的入口压力降，毛细管出口处的挤出胀大测量装置测量聚合物熔体的挤出胀大，天平用于测量聚合物熔体在脉动挤出过程中的流量。本发明通过在脉动挤出过程中通过测量挤压活塞的瞬时位移、熔体流经毛细管的瞬时压力降和瞬时流率、挤出胀大量、熔体温度等参数，表征聚合物及其复合材料在毛细管中脉动挤出过程中的动态流变特征及行为。

Description

聚合物毛细管正弦脉动挤出流变仪
技术领域
本发明涉及测定聚合物熔体动态流变行为的聚合物毛细管正弦脉动挤出流变仪，对于类似聚合物熔体的其他流体的流变行为的测量也具有一定的适用性。
背景技术
目前，测定聚合物熔体动态流变行为的动态流变仪主要是旋转流变仪，也称为Weinsberger流变仪，该流变仪是通过上下两块平板的相对旋转运动使得聚合物熔体产生拖曳流动，并通过在平板上叠加振动达到使聚合物熔体动态流动的目的。但是这种形式的流动由于其剪切速率较小，其主要用于评价聚合物熔体分子的结构特征和分子结构差别，而实际动态加工中的剪切速率比较高，用来指导聚合物加工过程并不具有良好的适用性，使用该动态流变仪得到的结果与真实加工过程还有一定的差距。
在测定聚合物熔体的剪切粘度时，毛细管流变仪应用的最为广泛。其优点是结构简单，可以在较宽的剪切范围内调节切变速率和温度，得到十分接近于加工条件的聚合物流变学参数，对于实际的聚合物加工过程有良好的指导作用。但是，传统的稳态毛细管流变仪表征的是聚合物熔体在稳态挤出过程中的流变行为，所得到的数据如果用来指导动态加工过程还有一定的难度，常常用近似的方式来加以处理，这样造成了实际使用中很大的不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能直接测量聚合物熔体动态表观粘度的聚合物毛细管正弦脉动挤出流变仪，所测量得到的结果能用于评价聚合物熔体的动态加工特性并用来指导聚合物熔体的动态加工过程。
本发明的聚合物毛细管正弦脉动挤出流变仪主要包括：熔料缸、挤压活塞、毛细管、压力传感器、挤出胀大测量装置、天平；在匀速向下运动的挤压活塞上叠加正弦振动运动，使熔料缸内的聚合物熔体自上而下通过毛细管挤出时具有两种运动形式的叠加运动，安装在毛细管入口处的压力传感器实时的测量聚合物熔体的入口压力降，毛细管出口处的挤出胀大测量装置测量聚合物熔体的挤出胀大，天平用于测量聚合物熔体在脉动挤出过程中的流量。
根据聚合物熔体动态流变测量的需要分别调节挤压活塞的匀速向下的运动速度和振动强度，使聚合物熔体挤出过程的剪切速率满足恰当的范围之内。
本发明的聚合物毛细管正弦脉动挤出流变仪还包括计算机，用于在同一时刻采集挤压活塞的振动位移数据和毛细管入口处的压力降数据，从而保持挤压活塞的振动位移与毛细管入口处的压力降具有同相位，直接在振动位移曲线和毛细管入口压力降曲线上得到二者的相位差。
挤压活塞振动的振幅和频率可以单独调节，即保持频率不变可以调整振幅的大小或保持振幅不变可以调整振动频率的大小，从而使得聚合物熔体在动态挤出过程中具有不同的振动强度。
聚合物熔体测量的需要可以更换不同长径比的毛细管。
根据聚合物熔体测量可以调节测量所需的温度范围。
挤压活塞的轴向振动振幅可以为零，即挤压活塞不作轴向振动，此时可测量和表征聚合物及其复合材料的常规毛细管挤出流变特征及行为。
在传统的毛细管流变仪中，挤压活塞只具有匀速向下的运动形式，因此只能测量聚合物熔体的稳态流动特征。在本发明在挤压活塞匀速向下的运动形式上叠加了正弦振动，因此挤压活塞具有两种运动形式的叠加，即为脉动的运动形式。这种作用的结果，使聚合物熔体通过毛细管挤出时作轴向脉动流动，通过测量挤压活塞的位移、熔体流经毛细管的压力降和流率、挤出胀大量、熔体温度等参数，可以表征聚合物及其复合材料的动态流变特征及行为。
本发明可测量和表征在一定温度时挤压活塞不同轴向振动振幅或频率对流经毛细管的聚合物熔体剪切应力、表观粘度及第一法向应力差与剪切速率关系的影响，频率变化则振幅固定，反之亦然。
本发明可以更换不同长径比的毛细管和调整柱塞的挤出速度，因而可以达到较宽的切变速率的调节范围，既可以在较低的剪切速率条件下表征聚合物熔体分子的结构特征，满足科学理论分析的需要；也能达到类似于实际加工过程中较高的剪切速率，满足加工条件的实际需要。并可以通过调节振动发生器的振幅和频率使聚合物熔体得到不同形式和不同强度的脉动流动。
本发明也可以测量聚合物熔体的稳态流变行为，当在该流变仪上不叠加正弦振动的时候，也即流变仪的柱塞在稳定速度下挤出聚合物熔体，则等同于一台传统的稳态流变仪。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明是结合了毛细管流变仪和旋转流变仪的特点，在聚合物熔体经毛细管挤出的流动方向上平行叠加匀速稳态运动和周期性的振动运动，从而将周期性的振动力场引入到聚合物熔体挤出的整个过程，使毛细管中的聚合物熔体产生动态脉动流动，并通过测量聚合物熔体流经毛细管入口处的瞬时压力和毛细管柱塞杆的瞬时位移达到测量聚合物熔体动态流变性能的效果，如聚合物的动态表观粘度、剪切应力与剪切速率的关系、动态表观粘度与振动参数的关系、剪切应力和剪切速率的相位角等，这些数据反映了聚合物熔体在动态加工条件的动态流变性能，对于指导聚合物动态加工过程有重大的实际意义。
本发明实现了在流变仪上进行聚合物动态流变行为测量的功能，动态毛细管流变仪的剪切流率范围能达到与动态加工近似的剪切速率，所测得的数据更能准确的用于评价聚合物熔体的动态加工特性并用来指导聚合物熔体的动态加工过程。
附图说明
图1是本发明流变仪的结构示意图；
图2是本发明流变仪的工作原理框图。
具体实施方式
如图1、2所示，本发明流变仪的工作原理如下：聚合物在熔料缸3内加热熔化，通过安装在熔料缸3和毛细管6上的温度传感器4、7控制聚合物熔体的温度在挤出过程中保持在恒定的温度。在活塞杆2的作用下，从直径宽大的熔料缸3，通过有一定入口角的入口区进入毛细管6，然后从出毛细管口挤出。在这个过程中，活塞杆2的运动形式可以是稳态匀速的运动，也可以是脉动的运动形式。在聚合物熔体挤出的过程中，通过安装在活塞杆2上的位移传感器1测量活塞杆的瞬时位移；同时通过安装在毛细管6入口处的压力传感器5测量聚合物熔体在挤出过程的瞬时压力波动；安装在毛细管6出口处的挤出胀大测量装置8测量聚合物挤出时的胀大比；毛细管6末端的天平9测量聚合物挤出过程中的流量。
实施例
聚合物材料：聚丙烯
温度设置：210℃
操作步骤：
1、选择好实验物料后，称取一定量干燥后的物料；
2、按预设的温度对熔料缸进行预热30分钟，以保持熔料缸壁温基本恒定；
3、将称好的物料用漏斗装入熔料缸内，先用专门配备的手动柱塞压杆将物料压实，然后将毛细管杆柱塞压入到熔料缸之中，对物料进行进一步的压实；
4、装料压实并保温10分钟后观察物料熔体的温度，反复调节壁温设置值，直到熔体温度恒定在实验者需要的设定温度为止；
5、设定柱塞杆的恒定下降速度，保证剪切速率在常用挤出加工范围内；
6、设定正弦振动的振幅、频率，启动振动台；
7、在柱塞杆的有效行程内实时采集柱塞杆的振动位移、毛细管入口压力；
8、每一次挤完熔料缸中的物料之后，操作液压缸活塞杆返回按钮，使柱塞杆返回或在自动返回按钮设置下自动返回，取下毛细管对熔料缸和毛细管进行清理，准备下次实验；
9、对记录下来的数据进行整理，经过数据处理后，分析聚合物熔体的动态流变学特性。

Claims (7)

1、一种聚合物毛细管正弦脉动挤出流变仪，其特征在于主要包括：熔料缸、挤压活塞、毛细管、压力传感器、挤出胀大测量装置、天平；在匀速向下运动的挤压活塞上叠加正弦振动运动，使熔料缸内的聚合物熔体自上而下通过毛细管挤出时具有两种运动形式的叠加运动，安装在毛细管入口处的压力传感器实时的测量聚合物熔体的入口压力降，毛细管出口处的挤出胀大测量装置测量聚合物熔体的挤出胀大，天平用于测量聚合物熔体在脉动挤出过程中的流量。
2、根据权利要求1所述的流变仪，其特征在于根据聚合物熔体动态流变测量的需要分别调节挤压活塞的匀速向下的运动速度和振动强度，使聚合物熔体挤出过程的剪切速率满足恰当的范围之内。
3、根据权利要求1所述的流变仪，其特征在于还包括计算机，用于在同一时刻采集挤压活塞的振动位移数据和毛细管入口处的压力降数据，从而保持挤压活塞的振动位移与毛细管入口处的压力降具有同相位，直接在振动位移曲线和毛细管入口压力降曲线上得到二者的相位差。
4、根据权利要求1所述的流变仪，其特征在于挤压活塞振动的振幅和频率可以单独调节，即保持频率不变可以调整振幅的大小或保持振幅不变可以调整振动频率的大小，从而使得聚合物熔体在动态挤出过程中具有不同的振动强度。
5、根据权利要求1所述的流变仪，其特征在于根据聚合物熔体测量的需要可以更换不同长径比的毛细管。
6、根据权利要求1所述的流变仪，其特征在于根据聚合物熔体测量可以调节测量所需的温度范围。
7、根据权利要求1所述的流变仪，其特征在于挤压活塞的轴向振动振幅可以为零，即挤压活塞不作轴向振动，此时可测量和表征聚合物及其复合材料的常规毛细管挤出流变特征及行为。
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