CN102507383B - 毛细管流变仪及高分子材料流变性能测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种毛细管流变仪及高分子材料流变性能测量方法，该毛细管流变仪包括有料筒，在料筒的前端设有进料口，在料筒的后端设有出料口，在料筒内设有第一毛细管道、过料管道及第二毛细管道，进料口依次通过第一毛细管道、过料管道、第二毛细管道与出料口相通，过料管道的横截面面积大于所述第一毛细管道及第二毛细管道横截面面积。本发明可以同时测量高分子材料的剪切流变参数和拉伸流变参数，并且在测量高分子复合材料时可以避免人为因素的影响，减少分次测量时的误差，提高测量的精度。
Description
技术领域
本发明涉及一种毛细管流变仪及高分子材料流变性能测量方法。
背景技术
高分子材料的流变性能对于高分子材料的成型加工十分重要，准确表征其流变性能对于理论研究和实际生产都具有重要的意义。毛细管流变仪是表征高分子及其复合体系的流变性能最常用的流变仪器。
根据受力方式不同，高分子材料的流变行为可分为剪切流变行为、拉伸流变行为以及二者的组合。在剪切力场作用下，物料在输运过程中速度梯度与输运方向相互垂直，而在拉伸力场作用下，其速度梯度方向与输运方向相同。
目前对于高分子材料剪切流变行为的测量与表征较多，最常用的测量方法为长毛细管法，其中毛细管的长径比(长度和直径之比)通常大于20。而在一些成型流场中拉伸流动占主导地位，如熔体纺丝、注塑成型、压延成型等，但关于高分子材料拉伸流变行为的测量与表征却较少。有些研究者利用零毛细管研究高分子材料的拉伸流变性能，所用零毛细管的长径比小于0.5。与利用长毛细管测量物料的流变行为相比，利用零毛细管测量物料的流变行为可以使黏度变化、壁面滑移以及黏性发热等因素对入口压力降的影响降到最低。
利用长毛细管和零毛细管测量高分子材料流变行为的原理是：物料流经毛细管时的压力降可以分为三部分，即毛细管入口区压力降、物料在毛细管中的压力降、毛细管出口压力降，通常忽略毛细管出口压力降。利用长毛细管测量流变参数时，物料在毛细管入口区的压力降相对于在毛细管中的压力降可以忽略，而只考虑物料在毛细管中的压力降；利用零毛细管测量流变参数时，物料在毛细管中的压力降相对于在毛细管入口区的压力降可以忽略。通过测量并对比高分子材料流经长毛细管和零毛细管的压降与流量数据，表征物料的拉伸流变性能。
测量高分子材料拉伸流变行为所采用的毛细管流变仪主要有两种形式：单料筒式和双料筒式。
一、单料筒式的毛细管流变仪的结构比较简单，价格较低，但是一般实验都需要测量高分子材料在多种长径比的毛细管中的流变性能，这就需要多次更换毛细管，多次加料，这样人为因素(如高分子材料压实的疏密度等)的影响很大，而且如果被测量材料是复合体系，其填料的分散程度、含水率、空气含量等不会完全相同，这样势必会使最终的结果造成较大的差异，使结果的可比性降低。
二、双料筒式的毛细管流变仪与单料筒式的相比采用并联式的结构，它是通过一个压力元件对两个料筒中的高分子材料施加压力，因此测量时两组毛细管中柱塞的位移是相同的。这种结构与单料筒相比，可以增大实验的效率，而且可以保证测试条件相同，将实验仪器所引起的偏差降低，然而由于这种结构比较复杂，仪器的价格也较高，而且在测量时每次需要添加两组高分子材料，同样会面临与传统的单料筒流变仪相同的问题：1、可能由于压实的松紧度不同造成人为差异；2、如果被测量材料是复合体系，填料的分散程度、含水率、空气含量等会使结果造成较大的差异，降低结果的可比性；由于以上因素的影响，使得现有毛细管流变仪的测量精度低，需要作进一步的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种毛细管流变仪及高分子材料流变性能测量方法，本发明可以同时测量高分子材料的剪切流变行为和拉伸流变行为，并且在测量高分子复合材料时可以避免人为因素的影响，减少分次测量时的误差，提高测量的精度。
其技术方案如下。
一种毛细管流变仪，包括有料筒，在料筒的前端设有进料口，在料筒的后端设有出料口，在料筒内设有第一毛细管道、过料管道及第二毛细管道，进料口依次通过第一毛细管道、过料管道、第二毛细管道与出料口相通，过料管道的横截面面积大于所述第一毛细管道及第二毛细管道横截面面积。
下面对本发明进一步技术方案进行说明。
所述第一毛细管道的长径比大于等于5，所述第二毛细管道的长径比小于0.5。还可以改变高分子材料在第二毛细管道的入口角，以测量高分子材料的拉伸流变性能。
所述料筒包括第一半筒及第二半筒，在第一半筒、第二半筒的相对面分别设有第一半槽、第二半槽，第一半筒与第二半筒合拢后，第一半槽与第二半槽合拢并形成所述第一毛细管道及第二毛细管道。
还包括有第一紧固套及第二紧固套，第一紧固套及第二紧固套的横断面均呈半环形，第一紧固套与第二紧固套通过连接件连接并将所述第一半筒及第二半筒压紧。
所述第一半筒与第二半筒之间设有相对的中部接触面及外部相对面，中部接触面相对于外部相对面更靠近所述第一半槽或第二半槽；所述第一半筒与第二半筒的中部接触面相接触，所述第一半筒与第二半筒的外部相对面相对应，且第一半筒的相对面与第二半筒的相对面之间存在间隙。
所述料筒包括料筒前段、料筒中段及料筒后段，料筒前段、料筒中段及料筒后段首尾相接，所述第一毛细管道、过料管道、第二毛细管道分别设于料筒前段、料筒中段、料筒后段上。
还包括有第一端板、第二端板及拉杆，第一端板、第二端板分别靠近所述料筒前段、料筒后段，第一端板、第二端板通过拉杆拉紧并将所述料筒前段、料筒中段及料筒后段压紧；在第一端板、第二端板的中部分别设有与所述进料口、出料口相通的料道。
在所述筒前段与料筒中段之间、料筒中段与料筒后段之间的中部位置设有相对应的限位凸台及限位凹部，限位凸台与限位凹部相对应。
还包括有第一压力传感器、第二压力传感器及第三压力传感器，第一压力传感器、第二压力传感器及第三压力传感器分别靠近所述进料口的前端、所述第一毛细管道的后端、所述第二毛细管道的前端。
一种高分子材料流变性能测量方法，该方法包括如下步骤：A、将高分子材料通过进料口压入料筒，B、使高分子材料在压力作用下依次流经第一毛细管道、过料管道、第二毛细管道；C、由于第一毛细管道、第二毛细管道的长径比不同，通过测量并对比高分子材料流经第一毛细管道和第二毛细管道的压降与流量数据，表征物料的拉伸流变性能。
本发明中，前述“后端”是指高分子材料流动的方向。
下面对本发明的优点或原理进行说明：
1、采用串联式毛细管结构，测量过程只需要一次加料，即可完成高分子材料在长毛细管和零毛细管中流变参数的测量，表征高分子材料的剪切流变行为和拉伸流变行为，排除人为因素和材料差异性对测试造成的偏差，其结果的可比性和可信度提高；
2、还可以改变高分子材料在第二毛细管道的入口角，以测量不同入口角度下高分子材料的拉伸流变性能；
3、料筒由两个半筒进行拼合，在使用之后，可以方便的将两个半筒分开进行清洗，避免高分子材料对第一毛细管道、第二毛细管道造成堵塞，进而影响下次测量时的精度；
4、料筒采用分段式结构，可以方便的对位于第一毛细管道、第二毛细管道之间的过料管道进行加工，加工工艺更合理，并且可更好的保证第一毛细管道、过料管道、第二毛细管道的尺寸精度；
5、在所述筒前段与料筒中段之间、料筒中段与料筒后段之间的中部位置设有相对应的限位凸台及限位凹部，可以保证筒前段与料筒中段之间、料筒中段与料筒后段之间的轴向对准，避免轴向错位而影响测量精度；
6、第一半筒的相对面与第二半筒的相对面之间存在间隙，可以使第一半筒与第二半筒之间更可靠的压紧，避免高分子材料在第一毛细管道或第二毛细管道泄漏或溢出。
附图说明
图1是本发明实施例所述毛细管流变仪的纵向断面图；
图2是本发明实施例所述毛细管流变仪的横向断面图；
图3是图1的局部放大图；
附图标记说明：
1、进料口，2、出料口，3、第一毛细管道，4、第二毛细管道，5、过料管道，6、第一半筒，7、第二半筒，8、第一紧固套，9、第二紧固套，10、螺栓，11、中部接触面，12、外部相对面，13、间隙，14、料筒前段，15、料筒中段，16、料筒后段，17、第一端板，18、第二端板，19、拉杆，20、限位凸台，21、限位凹部，22、第一压力传感器，23、第二压力传感器，24、第三压力传感器，25、转接头，26、加料柱塞，27、加热套，28、锥形面。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行详细说明。
如图1至图3所示，一种毛细管流变仪，包括有料筒，在料筒的前端设有进料口1，在料筒的后端设有出料口2，在料筒内设有第一毛细管道3、过料管道5及第二毛细管道4，进料口1依次通过第一毛细管道3、过料管道5、第二毛细管道4与出料口2相通，过料管道5的横截面面积大于所述第一毛细管道3及第二毛细管道4横截面面积。
其中，所述料筒包括第一半筒6及第二半筒7，在第一半筒6、第二半筒7的相对面分别设有第一半槽、第二半槽，第一半筒6与第二半筒7合拢后，第一半槽与第二半槽合拢并形成所述第一毛细管道3及第二毛细管道4。还包括有第一紧固套8及第二紧固套9，第一紧固套8及第二紧固套9的横断面均呈半环形，第一紧固套8与第二紧固套9通过连接件(如螺栓10)连接并将所述第一半筒6及第二半筒7压紧。所述第一半筒6与第二半筒7之间设有相对的中部接触面11及外部相对面12，中部接触面11相对于外部相对面12更靠近所述第一半槽或第二半槽；所述第一半筒6与第二半筒7的中部接触面11相接触，所述第一半筒6与第二半筒7的外部相对面12相对应，且第一半筒6的相对面与第二半筒7的相对面之间存在间隙13。
所述料筒包括料筒前段14、料筒中段15及料筒后段16，料筒前段14、料筒中段15及料筒后段16首尾相接，所述第一毛细管道3、过料管道5、第二毛细管道4分别设于料筒前段14、料筒中段15、料筒后段16上，在料筒后段16上还设有锥形面28，该锥形面位于的第二毛细管道4的后端。还包括有第一端板17、第二端板18及拉杆19，第一端板17、第二端板18分别靠近所述料筒前段14、料筒后段16，第一端板17、第二端板18通过拉杆19拉紧并将所述料筒前段14、料筒中段15及料筒后段16压紧；在第一端板17、第二端板18的中部分别设有与所述进料口1、出料口2相通的料道。在所述筒前段与料筒中段15之间、料筒中段15与料筒后段16之间的中部位置设有相对应的限位凸台20及限位凹部21，限位凸台20与限位凹部21相对应。
还包括有第一压力传感器22、第二压力传感器23及第三压力传感器24，第一压力传感器22、第二压力传感器23及第三压力传感器24分别靠近所述进料口1的前端、所述第一毛细管道3的后端、所述第二毛细管道4的前端。在所述进料口1的前端设有转接头25，在转接头25的前端设有加料柱塞26，在紧固套外套设有加热套27。
本实施例中，高分子材料流变性能测量方法包括如下步骤：A、将高分子材料通过进料口1压入料筒，B、使高分子材料在压力作用下依次流经第一毛细管道3、过料管道5、第二毛细管道4；C、由于第一毛细管道3、第二毛细管道4的长径比不同，通过测量并对比高分子材料流经第一毛细管道3和第二毛细管道4的压降与流量数据，表征物料的拉伸流变性能。
其测量原理是：高分子材料流经毛细管时的压力降可以分为三部分，即入口区压力降、高分子材料在毛细管中的压力降、毛细管出口压力降，通常忽略毛细管出口压力降。利用长毛细管测量流变参数时，高分子材料在毛细管入口区的压力降相对于在毛细管中的压力降可以忽略，而只考虑高分子材料在毛细管中的压力降；利用零毛细管测量流变参数时，高分子材料在毛细管中的压力降相对于毛细管入口区的压力降可以忽略。通过测量并对比高分子材料流经长毛细管和零毛细管的压降与流量数据，表征物料的拉伸流变性能。
下面对本发明的优点进行说明：
1、采用串联式毛细管结构，测量过程只需要一次加料，即可完成高分子材料在长毛细管和零毛细管中流变参数的测量，表征高分子材料的剪切流变行为和拉伸流变行为，排除人为因素和材料差异性对测试造成的偏差，其结果的可比性和可信度提高；
2、还可以改变第二毛细管道的入口角，以测量不同入口角度下高分子材料的拉伸流变性能，第二毛细管道的入口角θ的选择范围理论上可以为0度至180度，一般选择30度至180度，本实施例中图上所示的角度为120度；
4、料筒采用分段式结构，可以方便的对位于第一毛细管道3、第二毛细管道4之间的过料管道5进行加工，加工工艺更合理，并且可更好的保证第一毛细管道3、过料管道5、第二毛细管道4的尺寸精度；
5、在所述筒前段与料筒中段15之间、料筒中段15与料筒后段16之间的中部位置设有相对应的限位凸台20及限位凹部21，可以保证筒前段与料筒中段15之间、料筒中段15与料筒后段16之间的轴向对准，避免轴向错位而影响测量精度；
6、第一半筒6的相对面与第二半筒7的相对面之间存在间隙13，可以使第一半筒6与第二半筒7之间更可靠的压紧，避免高分子材料在第一毛细管道3或第二毛细管道4泄漏或溢出。
以上仅为本发明的具体实施例，并不以此限定本发明的保护范围；在不违反本发明构思的基础上所作的任何替换与改进，均属本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种毛细管流变仪，其特征在于，包括有料筒，在料筒的前端设有进料口，在料筒的后端设有出料口，在料筒内设有第一毛细管道、过料管道及第二毛细管道，进料口依次通过第一毛细管道、过料管道、第二毛细管道与出料口相通，过料管道的横截面面积大于所述第一毛细管道及第二毛细管道横截面面积；所述第一毛细管道的长径比大于等于5，所述第二毛细管道的长径比小于0.5；所述料筒包括第一半筒及第二半筒，在第一半筒、第二半筒的相对面分别设有第一半槽、第二半槽，第一半筒与第二半筒合拢后，第一半槽与第二半槽合拢并形成所述第一毛细管道及第二毛细管道。
2.如权利要求1所述毛细管流变仪，其特征在于，还包括有第一紧固套及第二紧固套，第一紧固套及第二紧固套的横断面均呈半环形，第一紧固套与第二紧固套通过连接件连接并将所述第一半筒及第二半筒压紧。
3.如权利要求1所述毛细管流变仪，其特征在于，所述第一半筒与第二半筒之间设有相对的中部接触面及外部相对面，中部接触面相对于外部相对面更靠近所述第一半槽或第二半槽；所述第一半筒与第二半筒的中部接触面相接触，所述第一半筒与第二半筒的外部相对面相对应，且第一半筒的相对面与第二半筒的相对面之间存在间隙。
4.如权利要求1至3中任一项所述毛细管流变仪，其特征在于，所述料筒包括料筒前段、料筒中段及料筒后段，料筒前段、料筒中段及料筒后段首尾相接，所述第一毛细管道、过料管道、第二毛细管道分别设于料筒前段、料筒中段、料筒后段上。
5.如权利要求4所述毛细管流变仪，其特征在于，还包括有第一端板、第二端板及拉杆，第一端板、第二端板分别靠近所述料筒前段、料筒后段，第一端板、第二端板通过拉杆拉紧并将所述料筒前段、料筒中段及料筒后段压紧；在第一端板、第二端板的中部分别设有与所述进料口、出料口相通的料道。
6.如权利要求4所述毛细管流变仪，其特征在于，在所述筒前段与料筒中段之间、料筒中段与料筒后段之间的中部位置设有相对应的限位凸台及限位凹部，限位凸台与限位凹部相对应。
7.如权利要求1至3中任一项所述毛细管流变仪，其特征在于，还包括有第一压力传感器、第二压力传感器及第三压力传感器，第一压力传感器、第二压力传感器及第三压力传感器分别靠近所述进料口的前端、所述第一毛细管道的后端、所述第二毛细管道的前端。
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