CN115684216A - 一种利用特殊形状光阑测量原子分辨振动谱的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用特殊形状光阑测量原子分辨振动谱的方法，包括如下步骤：S1、将制备好的待测样品放入电镜，旋转待测样品至待测的带轴；S2、在电镜的电子束的汇聚半角为大汇聚半角下校正像散；S3、调整投影透镜参数使得所期望的收集区域位于特殊光阑的预留区域内；S4、插入所述特殊形状光阑使得所述特殊形状光阑位于所述预留区域内；S5、调整像散使得在电镜高角环形暗场像探头上能够清楚看到待测样品待测区域的原子分辨图像；S6、插入单色仪，限制通过电子束的能量，提高能量分辨率；S7、调整电子能量损失谱仪的能量分辨率至足够测到振动谱信号；S8、获得待测样品待测区域的原子分辨振动谱；所述特殊形状光阑为环形光阑或双矩形开口光阑。
Description
技术领域
本发明利用新型特殊形状光阑实现了原子分辨振动谱的测量，可以在原子尺度表征材料的热输运性能和电声耦合，应用于物理学和材料科学研究。
背景技术
声子，即晶格振动的量子化表述，对材料的热输运、电输运性能，以及超导、相变等现象的发生中起到了至关重要的作用，因此理解材料的振动谱十分有助于凝聚态物理和材料科学的发展。然而，在单原子掺杂、位错、界面等缺陷处，晶体的平移对称性被破环，导致了局域的振动谱与完美晶体显著不同。只有了解这些缺陷处的振动谱，才能对真实材料的宏观性质进行更加精确的预测。随着电子显微学仪器和技术的发展，利用电子能量损失谱已经能够在以原子级空间分辨率测量声子谱，成功实现单个缺陷的振动谱测量。
然而，现有的原子分辨振动谱的测量手段要么需要使用离轴测量的实验技术，要么只能在非极性材料中或者极性材料的非极性模式中实现，前者有着效率低、需重新调整仪器像散等问题，而后者只能在少数材料中实现。利用新的发明技术，通过特殊光阑选择特定的动量收集区域，有效避开偶极散射占主导的透射电子束信号，实现方便、高效而广泛的原子分辨振动谱测量，是十分有必要的。
发明内容
本发明提供一种用特殊形状光阑测量原子分辨振动谱的方法，所述方法不仅能够以很高效率测量原子分辨振动谱，而且与常规实验所用光路相同，无需额外调整仪器像散，更是不受材料体系限制，为便捷、高效、广泛的研究位错、界面等缺陷对材料热输运等影响提供了解决方案。
根据第一方面，本发明实施例提供了一种用特殊形状光阑测量原子分辨振动谱的方法，所述方法包括如下步骤：
S1、将制备好的待测样品放入电镜，旋转待测样品至待测的带轴；
S2、在电镜的电子束的汇聚半角为大汇聚半角下校正像散；
S3、调整投影透镜参数使得所期望的收集区域位于特殊光阑的预留区域内；
S4、插入所述特殊形状光阑使得所述特殊形状光阑位于所述预留区域内；
S5、调整像散使得在电镜高角环形暗场像探头上能够清楚看到待测样品待测区域的原子分辨图像；
S6、插入单色仪，限制通过电子束的能量，提高能量分辨率；
S7、调整电子能量损失谱仪的能量分辨率至足够测到振动谱信号；
S8、使电子束在待测样品的待测区域扫描，获得原子分辨振动谱。
其中，所述特殊形状光阑为环形光阑或双矩形开口光阑。
优选的是，所述环形光阑包括具有相同内径和相同外径的第一扇环透光区和第二扇环透光区，所述第一扇环透光区和第二扇环透光区的透光区内径范围为0.5–1.5mm、外径范围为1.5–2.5mm；
优选的是，所述第一扇环透光区的圆心和第二扇环透光区的圆心重合，且均与环形光阑整体的圆心重合；
优选的是，所述第一扇环透光区和第二扇环透光区对称分布于所述环形光阑上，且第一扇环透光区和第二扇环透光区两端均由不透光扇环连接；
优选的是，所述第一扇环透光区和第二扇环透光区所对应的弧度均小于π；
优选的是，所述第一扇环透光区和第二扇环透光区具有相同的弧度或角度；
优选的是，所述双矩形开口光阑为在不透光圆盘上形成两个矩形透光区而成，两个矩形透光区包括第一矩形透光区和第二矩形透光区，所述第一矩形透光区和第二矩形透光区的开口宽度范围为0.5mm–2mm、开口高度范围为0.5–1.25mm；
优选的是，所述第一矩形透光区和第二矩形透光区沿不透光圆盘周向以双矩形开口光阑的圆心为中心呈中心对称分布于双矩形开口光阑上；
优选的是，第一矩形透光区沿高度方向所在的两条边分别与第二矩形透光区沿高度方向所在的两条边沿同一条直线分布；
优选的是，所述第一矩形透光区和第二矩形透光区之间形成一个矩形的不透光区，所述矩形的不透光区以所述双矩形开口光阑的圆心为对称中心。
优选的是，所述电镜包括扫描透射电镜；
优选的是，所述扫描透射电镜的型号包括：NionUltraSTEMTM 200，NionUltraSTEMTM 100，Nion Ultra-HERMESTM；
优选的是，所述电镜的空间分辨率为0.04–0.3nm，能量分辨率为5–60meV；
优选的是，所述电镜的光源发出的高能电子束的能量为20–200keV。
优选的是，S3中调整投影透镜参数使得所期望的收集区域位于特殊光阑的预留区域内；
优选的是，通过投影透镜调整电镜相机上的光斑包括对所述投影透镜进行旋转、放缩和/或平移操作；
优选的是，非直接中心透射斑的其余光斑位于特殊光阑的预留区域内。
优选的是，使用电荷耦合器件CCD收集电子以获得待测样品当前位置的振动谱。
优选的是，所述原子分辨振动谱包括声学支声子的振动信号，所述能量区间为5–200meV；
优选的是，所述原子分辨振动谱包括光学支声子的振动信号，所述能量区间为20–500meV；
优选的是，所述待测样品包括；六方氮化硼、钛酸锶、硅、锗、或硅/锗界面。
优选的是，在步骤S2之后、步骤S3之前还包括如下步骤：
在电镜光路中插入所述特殊形状光阑，所述特殊形状光阑位于所述待测样品和所述电镜相机之间的衍射平面上；
标记所述特殊形状光阑的位置以得到所述预留区域；
抽出所述特殊形状光阑使所述特殊形状光阑不在所述电镜光路中。
优选的是，电子束像中心透射斑的外边缘正好与所述环形光阑透光区域的内缘或外缘相同。
优选的是，电子束像中心透射斑的外边缘正好与所述矩形的不透光区相切。
优选的是，所述大汇聚半角的弧度范围为20–40mrad。
本发明提供一种用特殊形状光阑测量原子分辨振动谱的方法，该方法基于扫描透射电镜的原子级空间分辨率和最新单色仪的高能量分辨率，通过特殊光阑选择特定的动量收集区域，避开偶极散射占主导的透射电子束信号，结合电子束扫描，从而得到原子分辨振动谱。该方法采用常规测量的光路，不必倾斜电子束或者偏转样品，能够极大的提高原子分辨振动谱测量的效率，与现有的扫描透射电子显微镜—电子能量损失谱技术兼容很好，方便升级。所述方法不仅能够方便、高效的在原子尺度上表征振动谱，而且不受任何样品的限制，能够为原子尺度表征材料的热输运性能和电声耦合提供极大帮助。
现有的原子分辨振动谱的测量手段要么需要使用离轴测量的实验技术，要么只能在非极性材料中或者极性材料的非极性模式中实现，前者有着效率低、需重新调整仪器像散等问题，而后者只能在少数材料中实现。本发明所述技术通过特殊光阑选择特定的动量收集区域，有效避开偶极散射占主导的透射电子束信号，实现不需要重新调节像散、能够在所有材料中实施的原子分辨振动谱测量，是现有的测量手段不具备的。
附图说明
通过参考附图会更加清楚的理解本发明的特征和优点，附图是示意性的而不应理解为对本发明进行任何限制，在附图中：
图1显示为本发明进行用特殊形状光阑测量原子分辨振动谱时电镜的简化结构图和光路图。
图2为特殊形状光阑形状示意图，包括环形光阑形状示意图(a)和双矩形开口光阑示意图(b)。
图3为六方氮化硼原子分辨振动谱相关图，包括六方氮化硼去背底得到的声学支声子和光学支声子的振动谱(a)、六方氮化硼的高角环形暗场像(b)以及不同频率振动信号积分得到的原子分辨图像(c)(d)(e)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1显示为本发明进行用特殊形状光阑测量原子分辨振动谱时电镜的简化结构图和光路图，如图1所示，所述电镜包括光源、特殊形状光阑、透镜等部件。所述光源包括电子束光源，其可以产生大汇聚半角电子束。其中，所述大汇聚半角在20-40mrad，例如可以是20mrad、25mrad、30mrad、35mrad、40mrad，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。所述光源产生的电子束依次经待测样品、特殊形状光阑和透镜后被信号收集仪器所收集。其中，所述透镜包括磁棱镜。
图2显示为本发明所述特殊形状光阑形状示意图。如图2所示，所述特殊形状光阑为环形光阑或双矩形开口光阑。所述环形光阑包括具有相同内径和相同外径的第一扇环透光区(例如图2a中左侧扇环)和第二扇环透光区(例如图2a中右侧扇环)。在一个具体的实施例中，第一扇环透光区的圆心和第二扇环透光区的圆心重合，且均与环形光阑整体的圆心重合。在一个具体的实施例中，第一扇环透光区和第二扇环透光区对称分布于环形光阑上，且第一扇环透光区和第二扇环透光区两端均由不透光扇环连接，即第一扇环透光区和第二扇环透光区所对应的弧度均小于π。在一个具体的实施例中，第一扇环透光区和第二扇环透光区具有相同的弧度或角度。在一个具体的实施例中，第一扇环透光区和第二扇环透光区均具有170°的角度。第一扇环透光区和第二扇环透光区的内径范围为0.5–1.5mm、外径范围为1.5–2.5mm。在一些具体的实施例中所述的第一扇环透光区和第二扇环透光区的内径可为1mm、1.2mm、1.4mm，外径1.4mm、1.8mm、2.4mm、2.5mm，内径和外径的组合可为1mm和1.4mm，1mm和1.8mm，1.4mm和1.8mm，1.2mm和2.4mm，1.4mm和2.5mm，但不限于所列举的数值。整个环形光阑的外径可为3mm。在一个具体的实施例中，除了第一扇环透光区和第二扇环透光区，环形光阑的其他区域均为不透光区域。所述双矩形开口光阑为在不透光圆盘上形成两个矩形透光区而成，两个矩形透光区包括第一矩形透光区和第二矩形透光区。在一个具体的实施例中，第一矩形透光区和第二矩形透光区沿不透光圆盘周向以双矩形开口光阑的圆心为中心呈中心对称分布于双矩形开口光阑上。第一矩形透光区沿高度方向所在的两条边分别与第二矩形透光区沿高度方向所在的两条边沿同一条直线分布。在一个具体的实施例中，第一矩形透光区和第二矩形透光区之间形成一个矩形的不透光区，所述矩形的不透光区以所述双矩形开口光阑的圆心为对称中心。第一矩形透光区和第二矩形透光区开口宽度均为0.5mm–2mm、开口高度均为0.5–1.25mm；在一些具体的实施例中所述的双矩形开口光阑的开口尺寸为1mm×1mm，1.4mm×0.8mm，2mm×1mm，0.5mm×1.25mm，但不限于所列举的数值。需要说明的是，沿不透光圆盘周向第一矩形透光区和第二矩形透光区对应的双矩形开口光阑的圆弧处没有不透光区域。所述不透光圆盘的半径为0.5–2mm。
所述透镜包括电磁透镜，所述电磁透镜主要包括静电透镜和磁透镜两种。
在一些具体的实施例中，所述电镜的型号包括：NionUltraSTEMTM 200，NionUltraSTEMTM 100，Nion Ultra-HERMESTM。
本发明中的特殊形状光阑是在一定汇聚半角下，环形光阑的内径、外径或者双矩形开口光阑的开口尺寸是和相应汇聚半角匹配的，通过特殊光阑选择特定的动量收集区域，避开偶极散射占主导的透射电子束信号，实现不需要重新调节像散、能够在所有材料中实施的原子分辨振动谱测量，是现有的测量手段不具备的。具体来说，所述电镜的空间分辨率约为0.04–0.3nm，能量分辨率约为5–60meV。在一个具体的实施例中，在60kV下，35mrad大汇聚半角，环形光阑透光区内径-外径的尺寸组合为1mm和1.4mm(即内径1mm、外径1.4mm)，对应的空间分辨率约为0.08nm，能量分辨率约为40meV；在60kV下，25mrad大汇聚半角，环形光阑尺寸透光区内径-外径的尺寸组合为1.4mm和1.8mm，对应的空间分辨率约为0.12nm，能量分辨率约为15meV。其它合理的参数组合也可用于原子分辨振动谱的测量，也会有相应的空间和能量分辨率。
所述方法不仅能够以很高效率测量原子分辨振动谱，而且与常规实验所用光路相同，无需额外调整仪器像散，更是不受材料体系限制，为便捷、高效、广泛的研究位错、界面等缺陷对材料热输运等影响提供了解决方案。
在一个具体的实施例中，所述电子束中的高能电子能量为30–400keV，例如可以是30keV、60keV、100keV、200keV、300keV、400keV，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明提供一种用特殊形状光阑测量原子分辨振动谱的方法。结合附图1进行说明，所述方法包括以下步骤：将制备好的待测样品放入电镜，旋转待测样品至待测的带轴，在电镜的电子束的汇聚半角为大汇聚半角(例如35mrad)下校正像散，调整投影透镜(projector lens)参数使得所期望的收集区域(旋转、放缩、平移至)位于特殊光阑的预留区域内，插入所述特殊形状光阑使得所述特殊形状光阑位于所述预留区域内，调整像散使得在电镜高角环形暗场像探头上能够清楚看到待测样品待测区域的原子分辨图像，插入单色仪，限制通过电子束的能量，提高能量分辨率，调整电子能量损失谱仪的能量分辨率至足够测到振动谱信号，使电子束在待测样品的待测区域扫描，获得原子分辨振动谱。其中，单色仪位于电镜的电子枪和待测样品之间，电子束经过单色仪而照射到待测样品上。其中，在较正像散之后、调整投影透镜参数之前还包括如下步骤：在电镜光路中插入所述特殊形状光阑，所述特殊形状光阑位于所述待测样品和所述电镜相机之间的衍射平面上；标记所述特殊形状光阑的位置以得到所述预留区域；抽出所述特殊形状光阑使所述特殊形状光阑不在所述电镜光路中。
可结合附图1、2来理解原子分辨声子谱的测量。电子束经过样品散射，不同动量的散射被呈现在衍射面的不同位置上。散射过程分为偶极散射和碰撞散射。其中，散射角度为小角度时，偶极散射占据主导，而散射角度为大角度时，碰撞散射占据主导。偶极散射的信号是非局域的，在原子分辨声子谱测量中表现为一个空间上均匀的背底信号，降低了信号的原子衬度，因此是一个不利因素。碰撞散射则携带高度局域的信息，具有非常好的原子分辨能力。使用如图2所示的特殊形状光阑，其特点是能够挡住散射电子束的中心部分，这样选择性的收集了散射角大的信号，也即是碰撞散射为主导的，具有很好局域性的信号。此时结合电子束在待测样品的待测区域进行空间扫描，即可得到原子分辨的振动谱。
根据第一方面，本发明实施例提供了一种利用特殊形状光阑测量原子分辨振动谱的方法，所述方法包括如下步骤：
制备好的待测样品放入透射电子显微镜中，旋转样品至待测的带轴，在电镜的电子束的汇聚半角为大汇聚半角下校正像散，调整投影透镜参数使得所期望的收集区域位于特殊光阑的预留区域内，插入特殊形状光阑，调整像散使得在电镜高角环形暗场像探头上能够清楚看到待测样品的原子分辨图像，插入单色仪，调整电子能量损失谱仪的能量分辨率至足够测到振动谱信号，使电子束在待测样品的待测区域扫描，获得原子分辨振动谱。
可选的是，所述原子分辨振动谱包括声学支声子的振动信号，所述能量区间为5–200meV；
可选的是，所述原子分辨振动谱包括光学支声子的振动信号，所述能量区间为20–500meV；
可选的是，所述待测样品包括；六方氮化硼、钛酸锶、硅、锗、或硅/锗界面。
可选的是，所述大汇聚半角在20-40mrad，例如可以是20mrad、25mrad、30mrad、35mrad、40mrad，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
可选的是，特殊形状光阑为环形光阑或双矩形开口光阑。所述环形光阑，其内径范围为0.5–1.5mm、外径范围为1.5–2.5mm；在一些具体的实施例中所述的环形光阑透光区域内径–外径的尺寸组合为1mm–1.4mm(即内径1mm、外径1.4mm，下同)，1mm–1.8mm，1.4mm–1.8mm，1.2mm–2.4mm，1.4mm–2.5mm，但不限于所列举的数值。所述双矩形开口光阑，其开口宽度为0.5mm–2mm、开口高度为0.5–1.25mm；在一些具体的实施例中所述的双矩形开口光阑的开口尺寸为1mm×1mm，1.2mm×0.9mm，1.4mm×0.8mm，2mm×1mm，0.5mm×1.25mm，但不限于所列举的数值。
可选的是，测量动量原子分辨振动谱时的汇聚半角与光阑的尺寸有最佳匹配。优选地，汇聚半角25mrad、30mrad、35mrad与环形光阑透光区域内径-外径的尺寸组合1mm–1.4mm、1.2mm–2.4mm、1.4mm–1.8mm一一对应，或与双矩形开口光阑尺寸1mm×1mm、1.2mm×0.9mm、1.4mm×0.8mm一一对应，效果最好。
可选的是，所述原子分辨振动谱的能量通道可根据具体采集能量范围而定，例如选择0.5meV/ch、1meV/ch、2meV/ch，但不限于所列举的数值。
实施例一
本实施例提供了一种利用特殊形状光阑测量六方氮化硼原子分辨振动谱的方法，所述方法包括如下步骤：
将制备好的六方氮化硼电镜样品放入电镜，调整好带轴，在汇聚半角35mrad下调整光路后，利用投影透镜调整衍射面上的电子束像，使中心透射斑的外边缘正好与内径-外径尺寸组合为1mm–1.4mm的环形光阑透光区域的外缘相同，能量通道选择0.0005eV/ch，调整高角环形暗场像探头所得图像的像散和能量分辨率，可以测得六方氮化硼晶体样品原子分辨振动谱。根据所得谱线的能量范围，可以分别得到声学支声子(50meV–140meV)和光学支声子(140meV–240meV)的原子分辨振动谱。可在电子枪和样品之间插入单色仪，以限制通过电子束的能量，提高能量分辨率。
图3为六方氮化硼原子分辨振动谱相关图，包括六方氮化硼去背底得到的声学支声子和光学支声子的振动谱(a)、六方氮化硼的高角环形暗场像(b)以及不同频率振动信号积分得到的原子分辨图像(c)(d)(e)。
实施例二
本实施例提供了一种利用特殊形状光阑测量六方氮化硼原子分辨振动谱的方法，所述方法包括如下步骤：
将制备好的六方氮化硼电镜样品放入电镜，调整好带轴，在汇聚半角35mrad下调整光路后，利用投影透镜调整衍射面上的电子束像，使中心透射斑的外边缘正好与内径-外径尺寸组合为1.4mm–1.8mm的环形光阑透光区域的内边缘相同，能量通道选择0.001eV/ch，调整高角环形暗场像探头所得图像的像散和能量分辨率，可以测得六方氮化硼晶体样品的原子分辨振动谱。可在电子枪和样品之间插入单色仪，以限制通过电子束的能量，提高能量分辨率。
实施例三
本实施例提供了一种利用特殊形状光阑测量钛酸锶晶体的原子分辨振动谱的方法，所述方法包括如下步骤：
将制备好的钛酸锶晶体电镜样品放入电镜，调整好带轴，在汇聚半角30mrad下调整光路后，利用投影透镜调整衍射面上的电子束像，使中心透射斑的外边缘正好与内径-外径尺寸组合为1.4mm–1.8mm的环形光阑透光区域的内边缘相同，能量通道选择0.0005eV/ch，调整高角环形暗场像探头所得图像的像散和能量分辨率，可以测得钛酸锶晶体样品的原子分辨振动谱。可在电子枪和样品之间插入单色仪，以限制通过电子束的能量，提高能量分辨率。
实施例四
本实施例提供了一种利用特殊形状光阑测量硅晶体的原子分辨振动谱的方法，所述方法包括如下步骤：
将制备好的硅晶体电镜样品放入电镜，调整好带轴，在汇聚半角25mrad下调整光路后，利用投影透镜调整衍射面上的电子束像，使中心透射斑的外边缘正好与内径-外径尺寸组合为1.2mm–2.4mm的环形光阑所透光区域的内边缘相同，能量通道选择0.0005eV/ch，调整高角环形暗场像探头所得图像的像散和能量分辨率，可以测得硅晶体样品的原子分辨振动谱。可在电子枪和样品之间插入单色仪，以限制通过电子束的能量，提高能量分辨率。
实施例五
本实施例提供了一种利用特殊形状光阑测量锗晶体的原子分辨振动谱的方法，所述方法包括如下步骤：
将制备好的锗晶体电镜样品放入电镜，调整好带轴，在汇聚半角25mrad下调整光路后，利用投影透镜调整衍射面上的电子束像，使中心透射斑(圆形)的外边缘正好与开口尺寸为1mm×1mm的双矩形开口光阑所遮挡的矩形区域(即两个矩形开口透光区之间的不透光矩形区域)相切，能量通道选择0.0005eV/ch，调整高角环形暗场像探头所得图像的像散和能量分辨率，可以测得锗晶体样品的原子分辨振动谱。可在电子枪和样品之间插入单色仪，以限制通过电子束的能量，提高能量分辨率。
实施例六
本实施例提供了一种利用特殊形状光阑测量硅/锗界面样品的原子分辨振动谱的方法，所述方法包括如下步骤：
将制备好的硅/锗界面电镜样品放入电镜，调整好带轴，在汇聚半角35mrad下调整光路后，利用投影透镜调整衍射面上的电子束像，使中心透射斑(圆形)的外边缘正好与开口尺寸为1.4mm×0.8mm的双矩形开口光阑所遮挡的矩形区域相切，能量通道选择0.001eV/ch，调整高角环形暗场像探头所得图像的像散和能量分辨率，可以测得硅/锗界面样品的原子分辨振动谱。可在电子枪和样品之间插入单色仪，以限制通过电子束的能量，提高能量分辨率。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明，本领域技术人员可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下作出各种修改和变型，这样的修改和变型均落入由所附权利要求所限定的范围之内。
Claims (9)
1.一种利用特殊形状光阑测量原子分辨振动谱的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将制备好的待测样品放入电镜，旋转待测样品至待测的带轴；
S2、在电镜的电子束的汇聚半角为大汇聚半角下校正像散；
S3、调整投影透镜参数使得所期望的收集区域位于特殊光阑的预留区域内；
S4、插入所述特殊形状光阑使得所述特殊形状光阑位于所述预留区域内；
S5、调整像散使得在电镜高角环形暗场像探头上能够清楚看到待测样品待测区域的原子分辨图像；
S6、插入单色仪，限制通过电子束的能量，提高能量分辨率；
S7、调整电子能量损失谱仪的能量分辨率至足够测到振动谱信号；
S8、使电子束在待测样品的待测区域扫描，获得原子分辨振动谱；
其中，所述特殊形状光阑为环形光阑或双矩形开口光阑。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环形光阑包括具有相同内径和相同外径的第一扇环透光区和第二扇环透光区，所述第一扇环透光区和第二扇环透光区的内径范围为0.5 – 1.5mm、外径范围为1.5 – 2.5mm；
优选的是，所述第一扇环透光区的圆心和第二扇环透光区的圆心重合，且均与环形光阑整体的圆心重合；
优选的是，所述第一扇环透光区和第二扇环透光区对称分布于所述环形光阑上，且第一扇环透光区和第二扇环透光区两端均由不透光扇环连接；
优选的是，所述第一扇环透光区和第二扇环透光区所对应的弧度均小于π；
优选的是，所述第一扇环透光区和第二扇环透光区具有相同的弧度或角度；
优选的是，所述双矩形开口光阑为在不透光圆盘上形成两个矩形透光区而成，两个矩形透光区包括第一矩形透光区和第二矩形透光区，所述第一矩形透光区和第二矩形透光区的开口宽度范围为0.5mm – 2 mm、开口高度范围为0.5 – 1.25 mm；
优选的是，所述第一矩形透光区和第二矩形透光区沿不透光圆盘周向以双矩形开口光阑的圆心为中心呈中心对称分布于双矩形开口光阑上；
优选的是，第一矩形透光区沿高度方向所在的两条边分别与第二矩形透光区沿高度方向所在的两条边沿同一条直线分布；
优选的是，所述第一矩形透光区和第二矩形透光区之间形成一个矩形的不透光区，所述矩形的不透光区以所述双矩形开口光阑的圆心为对称中心。
3.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于，所述电镜包括扫描透射电镜；
优选的是，所述扫描透射电镜的型号包括：NionUltraSTEMTM 200，NionUltraSTEMTM100，Nion Ultra-HERMESTM；
优选的是，所述电镜的空间分辨率为0.04 – 0.3nm，能量分辨率为5 – 60 meV；
优选的是，所述电镜的光源发出的高能电子束的能量为20 – 200keV。
4.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于，S3中调整投影透镜参数使得所期望的收集区域位于特殊光阑的预留区域内；
优选的是，通过投影透镜调整电镜相机上的光斑包括对所述投影透镜进行旋转、放缩和/或平移操作；
优选的是，非直接中心透射斑的其余光斑位于特殊光阑的预留区域内；
优选的是，使用电荷耦合器件CCD收集电子以获得待测样品当前位置的振动谱。
5.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于，所述原子分辨振动谱包括声学支声子的振动信号，所述能量区间为5 – 200meV;
优选的是，所述原子分辨振动谱包括光学支声子的振动信号，所述能量区间为20 –500meV；
优选的是，所述待测样品包括；六方氮化硼、钛酸锶、硅、锗、或硅/锗界面。
6.根据权利要求1-2任一项所述的方法，其特征在于，在步骤S2之后、步骤S3之前还包括如下步骤：
在电镜光路中插入所述特殊形状光阑，所述特殊形状光阑位于所述待测样品和所述电镜相机之间的衍射平面上；
标记所述特殊形状光阑的位置以得到所述预留区域；
抽出所述特殊形状光阑使所述特殊形状光阑不在所述电镜光路中。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，电子束像中心透射斑的外边缘正好与所述环形光阑透光区域的内缘或外缘相同。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，电子束像中心透射斑的外边缘正好与所述矩形的不透光区相切。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述大汇聚半角的弧度范围为20 –40mrad。
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| CN202211194182.1A CN115684216A (zh) | 2022-09-28 | 2022-09-28 | 一种利用特殊形状光阑测量原子分辨振动谱的方法 |
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Citations (5)
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| CN103743718A (zh) * | 2013-12-11 | 2014-04-23 | 中国科学院西安光学精密机械研究所 | 共聚焦显微拉曼和激光诱导击穿光谱联用激光光谱分析仪 |
| CN104359892A (zh) * | 2014-11-20 | 2015-02-18 | 福建师范大学 | 一种不同模态分子振动光谱检测与成像装置及方法 |
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| EP3671190A1 (fr) * | 2018-12-21 | 2020-06-24 | Commissariat à l'énergie atomique et aux énergies alternatives | Méthode d'imagerie à résolution spatiale atomique |
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2022
- 2022-09-28 CN CN202211194182.1A patent/CN115684216A/zh active Pending
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