CN115679106A - 一种从失效Al2O3催化剂碱浸后液中回收铝的方法 - Google Patents
一种从失效Al2O3催化剂碱浸后液中回收铝的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115679106A CN115679106A CN202211337438.XA CN202211337438A CN115679106A CN 115679106 A CN115679106 A CN 115679106A CN 202211337438 A CN202211337438 A CN 202211337438A CN 115679106 A CN115679106 A CN 115679106A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- catalyst
- aluminum hydroxide
- solution
- aluminum
- alkaline leaching
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- 238000002386 leaching Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 23
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 19
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 19
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract description 34
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 33
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 28
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 28
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 14
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract description 10
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 6
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 claims abstract description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 13
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 14
- 238000011221 initial treatment Methods 0.000 abstract description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 34
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 8
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 238000011978 dissolution method Methods 0.000 description 3
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 230000001698 pyrogenic effect Effects 0.000 description 2
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 2
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002407 reforming Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及一种从失效Al2O3催化剂碱浸后液中回收铝的方法，属于湿法回收铝技术领域。本发明在失效Al2O3催化剂碱浸后液中加入Al(OH)3晶种，通入过量CO2使偏铝酸钠转化为氢氧化铝沉淀，固液分离，得到氢氧化铝沉淀A和一次处理后液；一次处理后液中通入过量CO2进行二段沉淀，固液分离，得到氢氧化铝沉淀B和Na2CO3溶液；氢氧化铝沉淀A和氢氧化铝沉淀B合并后干燥得到氢氧化铝粉末，氢氧化铝粉末煅烧得到金属氧化铝；Na2CO3溶液经浓缩提纯得到Na2CO3粉末。本发明分段沉淀处理氧化铝基催化剂碱浸后液，不仅有效提高了CO2的利用率，同时实现失效催化剂中氧化铝的高效综合回收利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种从失效Al2O3催化剂碱浸后液中回收铝的方法，属于湿法回收铝技术领域。
背景技术
目前多数炼油厂使用的重整催化剂均为氧化铝载体的铂催化剂，其研究主要集中在如何高效溶解铂，同时减少载体溶解和试剂消耗，实现铂与载体高效分离。废催化剂回收的方法主要分为火法工艺和湿法工艺。但火法处理的种类单一且能耗高，所以目前工业上主要采用湿法处理技术。其中包括溶解载体法、全溶解法以及溶解活性组分法。
当载体为Al2O3时，由于其为两性氧化物可采用酸或碱处理，所以载体溶解法又分为酸溶、碱溶及联合法。例如高温碱溶法也是溶解载体的一种，在高温状态下借助碱将Al2O3进行熔融，生成一种可溶于水的新物质NaAlO2。加压碱溶工艺产生的浸出液较少，每吨催化剂产生的浸出液数约为5m3，远少于全溶-离子交换工艺(每吨催化剂产生约15～20m3高酸度混合溶液)。载体溶解法处理费用低、铝可以多种形式回收。
加压碱溶工艺产生的失效Al2O3催化剂碱浸后液，工业上多将浸出液蒸发浓缩至完全结晶，得到白色固体工业铝酸钠，作为副产物利用。然而，目前并没有加压碱溶工艺产生的失效Al2O3催化剂碱浸后液铝高效回收的方法。
发明内容
针对现有加压碱溶工艺产生的失效Al2O3催化剂碱浸后液处理问题，本发明提出了一种从失效Al2O3催化剂碱浸后液中回收铝的方法，失效Al2O3催化剂碱浸后液中含有大量的偏铝酸钠，属于高浓度铝酸钠溶液，通入过量CO2使偏铝酸钠分段沉淀为氢氧化铝沉淀，经煅烧得到金属氧化铝。本发明分段处理氧化铝基催化剂碱浸后液，不仅有效提高了CO2的利用率，还实现失效催化剂中氧化铝的高效综合回收利用。
一种从失效Al2O3催化剂碱浸后液中回收铝的方法，具体步骤如下：
(1)失效Al2O3催化剂碱浸后液中加入Al(OH)3晶种，通入过量CO2使偏铝酸钠转化为氢氧化铝沉淀，固液分离，得到氢氧化铝沉淀A和一次处理后液；
(2)步骤(1)的一次处理后液中通入过量CO2进行二段沉淀，固液分离，得到氢氧化铝沉淀B和Na2CO3溶液；
(3)步骤(1)的氢氧化铝沉淀A和步骤(2)的氢氧化铝沉淀B合并后干燥得到氢氧化铝粉末，氢氧化铝粉末煅烧得到金属氧化铝；
(4)步骤(2)的Na2CO3溶液经浓缩提纯得到Na2CO3粉末。
所述步骤(1)失效Al2O3催化剂为贵金属Al2O3载体催化剂，失效Al2O3催化剂碱浸后液中含有Al 300～380g/L、Fe 6～20mg/L、Si 45～55mg/L。
所述步骤(1)CO2的通入速率为0.2～0.4L/min，沉淀时间为20～40min。
所述步骤(2)CO2的通入速率为0.2～0.4L/min，沉淀时间为20～40min。
所述步骤(3)煅烧温度为1100～1300℃，煅烧时间为50～80min。
本发明分段处理氧化铝基催化剂碱浸后液的原理：针对碱浸后液中主要含偏铝酸钠，利用晶种碳分法通入的过量CO2进行沉淀，在一次沉淀过程中部分CO2未得到充分利用，且在沉淀析出后，溶液中铝含量降低，若继续通入过量CO2成本高且效率低；将沉淀进行过滤得到一次处理后液，利用一次沉淀过程中未完全反应的CO2对其进行二次晶种沉淀，实现了CO2充分高效处理碱浸后液的目的。
本发明的有益效果是：
(1)针对传统加压碱溶工艺处理的碱浸后液问题，本发明利用晶种碳分法分段处理失效Al2O3催化剂碱浸后液使偏铝酸钠转化为氢氧化铝沉淀，实现铝资源的回收，且CO2利用率高；
(2)本发明具有低成本、低能耗、高效率的特点。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：本实施例失效Al2O3催化剂碱浸后液中含有Al 340g/L、Fe 10mg/L、Si50mg/L；
一种从失效Al2O3催化剂碱浸后液中回收铝的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)失效Al2O3催化剂碱浸后液中加入Al(OH)3晶种，以0.3L/min的流速持续通入过量CO2使偏铝酸钠转化为氢氧化铝沉淀，沉淀25min后固液分离，得到氢氧化铝沉淀A和一次处理后液；
(2)步骤(1)的一次处理后液中以0.3L/min的流速持续通入过量CO2进行二段沉淀25min，固液分离，得到氢氧化铝沉淀B和Na2CO3溶液；
(3)步骤(1)的氢氧化铝沉淀A和步骤(2)的氢氧化铝沉淀B合并后置于温度为60℃下干燥12h得到氢氧化铝粉末，氢氧化铝粉末置于温度1200℃下煅烧60min得到金属氧化铝；
(4)步骤(2)的Na2CO3溶液经浓缩提纯得到Na2CO3粉末；
本实施例金属氧化铝的纯度为98.47％，符合冶金级氧化铝98.4％的规定。
实施例2：本实施例失效Al2O3催化剂碱浸后液中含有Al 330g/L、Fe 12mg/L、Si52mg/L；
一种从失效Al2O3催化剂碱浸后液中回收铝的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)失效Al2O3催化剂碱浸后液中加入Al(OH)3晶种，以0.36L/min的流速持续通入过量CO2使偏铝酸钠转化为氢氧化铝沉淀，沉淀20min后固液分离，得到氢氧化铝沉淀A和一次处理后液；
(2)步骤(1)的一次处理后液中以0.36L/min的流速持续通入过量CO2进行二段沉淀20min，固液分离，得到氢氧化铝沉淀B和Na2CO3溶液；
(3)步骤(1)的氢氧化铝沉淀A和步骤(2)的氢氧化铝沉淀B合并后置于温度为50℃下干燥15h得到氢氧化铝粉末，氢氧化铝粉末置于温度1150℃下煅烧70min得到金属氧化铝；
(4)步骤(2)的Na2CO3溶液经浓缩提纯得到Na2CO3粉末；
本实施例金属氧化铝的纯度为98.45％，符合冶金级氧化铝98.4％的规定。
实施例3：本实施例失效Al2O3催化剂碱浸后液中含有Al 354g/L、Fe 8mg/L、Si48mg/L；
一种从失效Al2O3催化剂碱浸后液中回收铝的方法(见图1)，具体步骤如下：
(1)失效Al2O3催化剂碱浸后液中加入Al(OH)3晶种，以0.25L/min的流速持续通入过量CO2使偏铝酸钠转化为氢氧化铝沉淀，沉淀35min后固液分离，得到氢氧化铝沉淀A和一次处理后液；
(2)步骤(1)的一次处理后液中以0.25L/min的流速持续通入过量CO2进行二段沉淀35min，固液分离，得到氢氧化铝沉淀B和Na2CO3溶液；
(3)步骤(1)的氢氧化铝沉淀A和步骤(2)的氢氧化铝沉淀B合并后置于温度为55℃下干燥14h得到氢氧化铝粉末，氢氧化铝粉末置于温度1250℃下煅烧50min得到金属氧化铝；
(4)步骤(2)的Na2CO3溶液经浓缩提纯得到Na2CO3粉末；
本实施例金属氧化铝的纯度为98.55％，符合冶金级氧化铝98.4％的规定。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种从失效Al2O3催化剂碱浸后液中回收铝的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)失效Al2O3催化剂碱浸后液中加入Al(OH)3晶种，通入过量CO2使偏铝酸钠转化为氢氧化铝沉淀，固液分离，得到氢氧化铝沉淀A和一次处理后液；
(2)步骤(1)的一次处理后液中通入过量CO2进行二段沉淀，固液分离，得到氢氧化铝沉淀B和Na2CO3溶液；
(3)步骤(1)的氢氧化铝沉淀A和步骤(2)的氢氧化铝沉淀B合并后干燥得到氢氧化铝粉末，氢氧化铝粉末煅烧得到金属氧化铝；
(4)步骤(2)的Na2CO3溶液经浓缩提纯得到Na2CO3粉末。
2.根据权利要求1所述从失效Al2O3催化剂碱浸后液中回收铝的方法，其特征在于：失效Al2O3催化剂为贵金属Al2O3载体催化剂，失效Al2O3催化剂碱浸后液中含有Al
300～380g/L、Fe 6～20mg/L、Si 45～55mg/L。
3.权利要求1或2所述从失效Al2O3催化剂碱浸后液中回收铝的方法，其特征在于：CO2的通入速率为0.2～0.4L/min。
4.权利要求3所述从失效Al2O3催化剂碱浸后液中回收铝的方法，其特征在于：步骤(3)煅烧温度为1100～1300℃，煅烧时间为50～80min。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211337438.XA CN115679106A (zh) | 2022-10-28 | 2022-10-28 | 一种从失效Al2O3催化剂碱浸后液中回收铝的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211337438.XA CN115679106A (zh) | 2022-10-28 | 2022-10-28 | 一种从失效Al2O3催化剂碱浸后液中回收铝的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115679106A true CN115679106A (zh) | 2023-02-03 |
Family
ID=85045305
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211337438.XA Pending CN115679106A (zh) | 2022-10-28 | 2022-10-28 | 一种从失效Al2O3催化剂碱浸后液中回收铝的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115679106A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101723461A (zh) * | 2009-12-10 | 2010-06-09 | 中南大学 | 一种铬酸钠碱性液中和除铝方法 |
| US20130068628A1 (en) * | 2010-04-27 | 2013-03-21 | China Shenhua Energy Company Limited | Method for extracting gallium from fly ash |
| CN113234931A (zh) * | 2021-05-14 | 2021-08-10 | 昆明理工大学 | 一种失效Pt/Al2O3催化剂综合回收铂和铝的方法 |
-
2022
- 2022-10-28 CN CN202211337438.XA patent/CN115679106A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101723461A (zh) * | 2009-12-10 | 2010-06-09 | 中南大学 | 一种铬酸钠碱性液中和除铝方法 |
| US20130068628A1 (en) * | 2010-04-27 | 2013-03-21 | China Shenhua Energy Company Limited | Method for extracting gallium from fly ash |
| CN113234931A (zh) * | 2021-05-14 | 2021-08-10 | 昆明理工大学 | 一种失效Pt/Al2O3催化剂综合回收铂和铝的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102424391B (zh) | 一种综合利用含铝物料的方法 | |
| CN101760651B (zh) | 一种石煤酸浸提钒工艺 | |
| CN109112293B (zh) | 一种从拜耳法赤泥中选择性富集钪的方法 | |
| CN109777960B (zh) | 一种从粉煤灰中分离回收锂、铝的方法 | |
| US20230040892A1 (en) | A process for producing alumina and a lithium salt | |
| CN108892146B (zh) | 一种含硅铝物料的脱硅方法 | |
| CN109988902B (zh) | 一种铁强化赤泥脱碱并分离回收铁的方法 | |
| CN111302372A (zh) | 一种二次铵盐处理磷尾矿分离提取镁和钙的方法 | |
| GB2051759A (en) | Producing magnesium oxide | |
| CN101913633B (zh) | 利用热压浸出工艺从明矾石提取氧化铝与硫酸钾 | |
| CN113716591A (zh) | 一种铝灰回收再利用方法 | |
| CN101760638B (zh) | 从硫酸镁溶液中回收镁的方法 | |
| CN115679106A (zh) | 一种从失效Al2O3催化剂碱浸后液中回收铝的方法 | |
| CN108622927A (zh) | 一种利用含锌原矿生产纳米氧化锌的方法 | |
| CN113697834B (zh) | 提钛渣制备弗里德尔盐的方法和弗里德尔盐 | |
| CN113430377B (zh) | 一种综合提取煤矸石中有价组元的方法 | |
| CN105923640A (zh) | 硫酸活化除杂从粉煤灰提取氧化铝的方法 | |
| CN112759164A (zh) | 一种氯化法制钛白粉收尘废渣水资源化处理方法 | |
| CN111020237A (zh) | 一种废醋酸汞试剂回收方法 | |
| CN112441614B (zh) | 一种从酸性溶液中分离回收二氧化钛的方法 | |
| CN116812874B (zh) | 一种湿法炼锌高硫渣高效回收硫磺和锌银的方法 | |
| CN1160019A (zh) | 从低品位含铝矿石中提取氧化铝的硫铵方法 | |
| CN113735154B (zh) | 一种利用富铝黏土制备硫酸铝净水剂并联产微细硅酸的方法 | |
| CN113044866B (zh) | 一种从含铝的酸处理液制备硫酸铝的方法 | |
| AU2015328791B2 (en) | Method for processing alumina-containing raw material and method for breaking down alumina-containing raw material during processing |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |