CN115678148A - 一种光纤电缆用聚乙烯护套料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光纤电缆技术领域，且公开了一种光纤电缆用聚乙烯护套料及其制备方法，侧链含有羟乙基的EVA共聚物与MDI‑BN表面的异氰酸酯基团反应得到EVA‑BN，从而在纳米氮化硼表面接枝了EVA共聚物，然后与EVA树脂对高密度聚乙烯进行共混改性，得到聚乙烯护套料，纳米氮化硼经过改性EVA共聚物表面改性后，与EVA树脂、高密度聚乙烯之间有着更好的界面相容性和界面强度，提高了纳米氮化硼在聚乙烯基体中的分散性，形成稳定导热通路和绝缘网络，提高了聚乙烯护套料的导热性能和绝缘性能，拓展了聚乙烯护套料在光纤电缆中的发展和应用。
Description
技术领域
本发明涉及光纤电缆技术领域，具体为一种光纤电缆用聚乙烯护套料及其制备方法。
背景技术
聚乙烯护套料广泛应用在光纤电缆领域，提高聚乙烯材料的电绝缘性、力学强度等综合性能，拓展其聚乙烯护套料在光纤电缆领域中的发展和应用具有重要的意义。中国专利文件CN201910475706.6《一种电线电缆绝缘层用导热绝缘聚乙烯复合材料》，公开了对氮化硼粉进行碱处理使其表面羟基量增加从而具有负电性，然后与具有正电性-NH2的氧化铝，利用正负电相互吸引的原理通过静电自组装制作氧化铝包覆氮化硼复合填料，提高了聚乙烯材料的导热性和绝缘性，应用于电线电缆领域。
纳米氮化硼的导热性和绝缘性强，在高分子聚合物中有着广阔的应用前景，文献《超支化改性氮化硼环氧绝缘涂料的制备与性能》，报道了对纳米氮化硼进行超支化改性，提高了环氧树脂的耐腐蚀性能、绝缘性能和力学性能。本发明利用EVA树脂对纳米氮化硼表面改性，然后与高密度聚乙烯复合，得到抗冲击性优良、绝缘性好的聚乙烯护套料，应用于光纤电缆领域。
发明内容
（一）解决的技术问题
本发明提供了一种抗冲击性优良，绝缘性好的光纤电缆用聚乙烯护套料。
（二）技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种光纤电缆用聚乙烯护套料的制备方法为以下步骤：
（1）将EVA树脂、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯和引发剂过氧化二异丙苯加入到挤出机熔融接枝反应，依次用丙酮、四氢呋喃洗涤并干燥，得到EVA共聚物。
（2）将100重量份数的纳米氮化硼分散到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入500-2000重量份数的二苯甲烷二异氰酸酯，在氮气氛围中升温至60-80 ℃，反应1-2 h，反应后过滤，丙酮洗涤并干燥，得到MDI-BN。
（3）将MDI-BN分散到二甲苯中，然后加入EVA共聚物，加热搅拌溶解后滴加催化剂二月桂酸二丁基锡，在氮气氛围进行反应，反应后冷却，过滤溶剂，依次用丙酮、乙醇洗涤并干燥，得到EVA-BN。
（4）将100重量份数的高密度聚乙烯、5-20重量份数的EVA-BN、12-25重量份数的EVA树脂、0.1-0.5重量份数的抗氧剂在双螺杆挤出机中挤出造粒，然后注塑成型，得到光纤电缆用聚乙烯护套料。
优选的，所述（1）中EVA树脂、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、过氧化二异丙苯的重量比例为100:2-6:1-4:0.2-0.5。
优选的，所述（1）中熔融接枝反应控制温度为150-170 ℃，反应时间为2-8min，挤出机螺杆转速为20-100 r/min。
优选的，所述（3）中MDI-BN、EVA共聚物、二月桂酸二丁基锡的重量比例为100:300-1000:5-15。
优选的，所述（3）中反应控制温度为65-80 ℃，反应时间为4-12 h。
（三）有益的技术效果
以苯乙烯和丙烯酸羟乙酯作为接枝单体，与EVA树脂进行熔融接枝反应，得到侧链含有羟乙基的EVA共聚物，然后引入的羟乙基与MDI-BN表面的异氰酸酯基团反应得到EVA-BN，从而在纳米氮化硼表面接枝了EVA共聚物，然后与EVA树脂对高密度聚乙烯进行共混改性，得到聚乙烯护套料。
纳米氮化硼经过改性EVA共聚物表面改性后，与EVA树脂、高密度聚乙烯之间有着更好的界面相容性和界面强度，提高了纳米氮化硼在聚乙烯基体中的分散性，形成连续的导热通路和绝缘网络，提高了聚乙烯护套料的导热性能和绝缘性能，拓展了聚乙烯护套料在光纤电缆中的发展和应用。
具体实施方式
实施例1
（1）将100重量份数的EVA树脂、2重量份数的苯乙烯、1量份数的丙烯酸羟乙酯和0.2重量份数的引发剂过氧化二异丙苯加入到挤出机熔融接枝反应控制温度为170 ℃，反应时间为2min，挤出机螺杆转速为50 r/min，依次用丙酮、四氢呋喃洗涤并干燥，得到EVA共聚物。
（2）将100重量份数的纳米氮化硼分散到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入500重量份数的二苯甲烷二异氰酸酯，在氮气氛围中升温至80 ℃，反应1 h，反应后过滤，丙酮洗涤并干燥，得到MDI-BN。
（3）将100重量份数的MDI-BN分散到二甲苯中，然后加入300重量份数的EVA共聚物，加热搅拌溶解后滴加5重量份数的催化剂二月桂酸二丁基锡，在氮气氛围进行反应，反应控制温度为70 ℃，反应时间为8 h，反应后冷却，过滤溶剂，依次用丙酮、乙醇洗涤并干燥，得到EVA-BN。
（4）将100重量份数的高密度聚乙烯、5重量份数的EVA-BN、15重量份数的EVA树脂、0.2重量份数的抗氧剂168在双螺杆挤出机中挤出造粒，然后注塑成型，得到光纤电缆用聚乙烯护套料。
实施例2
（1）将100重量份数的EVA树脂、2重量份数的苯乙烯、2重量份数的丙烯酸羟乙酯和0.3重量份数的引发剂过氧化二异丙苯加入到挤出机熔融接枝反应控制温度为170 ℃，反应时间为5min，挤出机螺杆转速为100 r/min，依次用丙酮、四氢呋喃洗涤并干燥，得到EVA共聚物。
（2）将100重量份数的纳米氮化硼分散到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入800重量份数的二苯甲烷二异氰酸酯，在氮气氛围中升温至80 ℃，反应1 h，反应后过滤，丙酮洗涤并干燥，得到MDI-BN。
（3）将100重量份数的MDI-BN分散到二甲苯中，然后加入500重量份数的EVA共聚物，加热搅拌溶解后滴加10重量份数的催化剂二月桂酸二丁基锡，在氮气氛围进行反应，反应控制温度为80 ℃，反应时间为4 h，反应后冷却，过滤溶剂，依次用丙酮、乙醇洗涤并干燥，得到EVA-BN。
（4）将100重量份数的高密度聚乙烯、10重量份数的EVA-BN、25重量份数的EVA树脂、0.1重量份数的抗氧剂1076在双螺杆挤出机中挤出造粒，然后注塑成型，得到光纤电缆用聚乙烯护套料。
实施例3
（1）将100重量份数的EVA树脂、4重量份数的苯乙烯、3重量份数的丙烯酸羟乙酯和0.4重量份数的引发剂过氧化二异丙苯加入到挤出机熔融接枝反应控制温度为150 ℃，反应时间为8min，挤出机螺杆转速为20 r/min，依次用丙酮、四氢呋喃洗涤并干燥，得到EVA共聚物。
（2）将100重量份数的纳米氮化硼分散到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入1200重量份数的二苯甲烷二异氰酸酯，在氮气氛围中升温至70 ℃，反应1 h，反应后过滤，丙酮洗涤并干燥，得到MDI-BN。
（3）将100重量份数的MDI-BN分散到二甲苯中，然后加入500重量份数的EVA共聚物，加热搅拌溶解后滴加15重量份数的催化剂二月桂酸二丁基锡，在氮气氛围进行反应，反应控制温度为65 ℃，反应时间为12 h，反应后冷却，过滤溶剂，依次用丙酮、乙醇洗涤并干燥，得到EVA-BN。
（4）将100重量份数的高密度聚乙烯、12重量份数的EVA-BN、20重量份数的EVA树脂、0.5重量份数的抗氧剂1076在双螺杆挤出机中挤出造粒，然后注塑成型，得到光纤电缆用聚乙烯护套料。
实施例4
（1）将100重量份数的EVA树脂、5重量份数的苯乙烯、3重量份数的丙烯酸羟乙酯和0.4重量份数的引发剂过氧化二异丙苯加入到挤出机熔融接枝反应控制温度为170 ℃，反应时间为2min，挤出机螺杆转速为100 r/min，依次用丙酮、四氢呋喃洗涤并干燥，得到EVA共聚物。
（2）将100重量份数的纳米氮化硼分散到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入1600重量份数的二苯甲烷二异氰酸酯，在氮气氛围中升温至80 ℃，反应1 h，反应后过滤，丙酮洗涤并干燥，得到MDI-BN。
（3）将100重量份数的MDI-BN分散到二甲苯中，然后加入800重量份数的EVA共聚物，加热搅拌溶解后滴加12重量份数的催化剂二月桂酸二丁基锡，在氮气氛围进行反应，反应控制温度为80 ℃，反应时间为4 h，反应后冷却，过滤溶剂，依次用丙酮、乙醇洗涤并干燥，得到EVA-BN。
（4）将100重量份数的高密度聚乙烯、15重量份数的EVA-BN、20重量份数的EVA树脂、0.5重量份数的抗氧剂168在双螺杆挤出机中挤出造粒，然后注塑成型，得到光纤电缆用聚乙烯护套料。
实施例5
（1）将100重量份数的EVA树脂、6重量份数的苯乙烯、4重量份数的丙烯酸羟乙酯和0.5重量份数的引发剂过氧化二异丙苯加入到挤出机熔融接枝反应控制温度为150 ℃，反应时间为5min，挤出机螺杆转速为50 r/min，依次用丙酮、四氢呋喃洗涤并干燥，得到EVA共聚物。
（2）将100重量份数的纳米氮化硼分散到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入2000重量份数的二苯甲烷二异氰酸酯，在氮气氛围中升温至70 ℃，反应2 h，反应后过滤，丙酮洗涤并干燥，得到MDI-BN。
（3）将100重量份数的MDI-BN分散到二甲苯中，然后加入1000重量份数的EVA共聚物，加热搅拌溶解后滴加15重量份数的催化剂二月桂酸二丁基锡，在氮气氛围进行反应，反应控制温度为70 ℃，反应时间为8 h，反应后冷却，过滤溶剂，依次用丙酮、乙醇洗涤并干燥，得到EVA-BN。
（4）将100重量份数的高密度聚乙烯、20重量份数的EVA-BN、12重量份数的EVA树脂、0.1重量份数的抗氧剂168在双螺杆挤出机中挤出造粒，然后注塑成型，得到光纤电缆用聚乙烯护套料。
对比例1
（1）将100重量份数的高密度聚乙烯、5重量份数的纳米氮化硼、20重量份数的EVA树脂、0.5重量份数的抗氧剂168在双螺杆挤出机中挤出造粒，然后注塑成型，得到光纤电缆用聚乙烯护套料。
对比例2
（1）将100重量份数的EVA树脂、2重量份数的苯乙烯、1重量份数的丙烯酸羟乙酯和0.2重量份数的引发剂过氧化二异丙苯加入到挤出机熔融接枝反应控制温度为160 ℃，反应时间为3min，挤出机螺杆转速为50 r/min，依次用丙酮、四氢呋喃洗涤并干燥，得到EVA共聚物。
（2）将100重量份数的高密度聚乙烯、5重量份数的EVA共聚物、12重量份数的EVA树脂、0.1重量份数的抗氧剂168在双螺杆挤出机中挤出造粒，然后注塑成型，得到光纤电缆用聚乙烯护套料。
采用简支梁冲击强度试验机测试光纤电缆用聚乙烯护套料的冲击强度，试样规格为100×20×10 mm3，缺口宽度2 mm，度为3 mm。
采用瞬态热导测量仪测试聚乙烯护套料的热导率，试样规格为100×5×5 mm3，每个试样测试5次取平均值。
采用体积电阻率测试仪测试聚乙烯护套料的电阻率，试样规格为100×10×10mm3，每个试样测试3次取平均值
| 冲击强度（kJ/m<sup>2</sup>） | 热导率（W·m<sup>–1</sup>·K<sup>–1</sup>） | 电阻率（Ω·m） | |
| 实施例1 | 13.1 | 0.45 | 8.9×10<sup>16</sup> |
| 实施例2 | 14.2 | 0.53 | 2.3×10<sup>17</sup> |
| 实施例3 | 12.9 | 0.62 | 7.2×10<sup>17</sup> |
| 实施例4 | 10.7 | 0.75 | 3.2×10<sup>18</sup> |
| 实施例5 | 8.0 | 0.89 | 9.4×10<sup>18</sup> |
| 对比例1 | 11.6 | 0.42 | 7.2×10<sup>16</sup> |
| 对比例2 | 10.9 | 0.32 | 5.1×10<sup>16</sup> |
光纤电缆用聚乙烯护套料的冲击强度最大为14.2 kJ/m2，热导率为0.89 W·m–1·K–1，电阻率为9.4×1018 Ω·m。
Claims (5)
1.一种光纤电缆用聚乙烯护套料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为以下步骤：
（1）将EVA树脂、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯和引发剂过氧化二异丙苯加入到挤出机熔融接枝反应，依次用丙酮、四氢呋喃洗涤并干燥，得到EVA共聚物；
（2）将100重量份数的纳米氮化硼分散到N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入500-2000重量份数的二苯甲烷二异氰酸酯，在氮气氛围中升温至60-80 ℃，反应1-2 h，反应后过滤，丙酮洗涤并干燥，得到MDI-BN；
（3）将MDI-BN分散到二甲苯中，然后加入EVA共聚物，加热搅拌溶解后滴加催化剂二月桂酸二丁基锡，在氮气氛围进行反应，反应后冷却，过滤溶剂，依次用丙酮、乙醇洗涤并干燥，得到EVA-BN；
（4）将100重量份数的高密度聚乙烯、5-20重量份数的EVA-BN、12-25重量份数的EVA树脂、0.1-0.5重量份数的抗氧剂在双螺杆挤出机中挤出造粒，然后注塑成型，得到光纤电缆用聚乙烯护套料。
2.根据权利要求1所述的光纤电缆用聚乙烯护套料的制备方法，其特征在于：所述（1）中EVA树脂、苯乙烯、丙烯酸羟乙酯、过氧化二异丙苯的重量比例为100:2-6:1-4:0.2-0.5。
3.根据权利要求1所述的光纤电缆用聚乙烯护套料的制备方法，其特征在于：所述（1）中熔融接枝反应控制温度为150-170 ℃，反应时间为2-8min，挤出机螺杆转速为20-100 r/min。
4.根据权利要求1所述的光纤电缆用聚乙烯护套料的制备方法，其特征在于：所述（3）中MDI-BN、EVA共聚物、二月桂酸二丁基锡的重量比例为100:300-1000:5-15。
5.根据权利要求1所述的光纤电缆用聚乙烯护套料的制备方法，其特征在于：所述（3）中反应控制温度为65-80 ℃，反应时间为4-12 h。
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