CN115678004A - 一种高强度高模量杂环芳纶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度高模量杂环芳纶及其制备方法，以对苯二胺、2‑（4‑氨基苯基）‑5‑氨基苯并咪唑赫和4,4’‑二氨基‑2’‑氯‑苯甲酰替苯胺为原料，在复合溶剂中与对苯二甲酰氯进行缩聚反应，得到均相聚合物溶液，再经湿法纺丝和热处理得到新的改性杂环芳纶纤维，纤维干纱断裂强度27～36cN/dtex，环氧浸胶丝拉伸强度5.0～6.5GPa，拉伸弹性模量140～190GPa，断裂伸长率2.5～4.2%。
Description
技术领域
本发明是一种高强度高模量杂环芳纶及其制备方法，具体涉及一种具有更高浸胶丝拉伸强度和拉伸模量的杂环芳纶及其制备方法，属于合成纤维领域。
背景技术
杂环芳纶是对位芳纶的一种，具有比普通对位芳纶（聚对苯二甲酰对苯二胺纤维）更高的力学性能，其干纱断裂强度通常在30cN/dtex左右，浸胶丝拉伸强度通常在4～5GPa之间。如申请号为201010108522.5和201010108545.6的发明专利公开了一种杂环芳纶的制备方法，包括聚合、纺丝及热处理工艺条件，所制得的纤维断裂强度27～34cN/dtex。这两篇专利均涉及三元杂环芳纶的制备方法，尽管所制备的杂环芳纶具有较高的干纱断裂强度，但其浸胶丝拉伸强度通常在4.5～5.0GPa之间，主要是因为纤维和环氧树脂界面结合力不强，树脂固化后的性能转化率低。
为此，申请号为201410656733.0的发明专利公开了一种含氯高性能杂环芳纶及其制备方法和应用，通过采用共聚的方式在杂环芳纶高分子链上引入含氯基团，达到在满足纤维较高性能的同时提高纤维与树脂的结合力，以使纤维在用于增强复合材料领域时，具有更好的性能转化率。此专利制备的含氯高性能杂环芳纶干纱断裂强度24～32cN/dtex，浸胶丝拉伸强度最高达到5.43GPa。
除此之外，申请号为201710694853.3的发明专利也公开了一种采用2 ,5-二氨基苯甲腈改性杂环芳纶的方法，在杂环芳纶结构上引入氰基（-CN）,采用干湿法纺丝制得拉伸强度3.5～5.5GPa,初始模量110～165GPa的改性杂环芳纶纤维。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度高模量杂环芳纶及其制备方法，具体以对苯二胺、2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑和4,4’-二氨基-2’-氯-苯甲酰替苯胺为原料，在复合溶剂中与对苯二甲酰氯聚合，形成的均相聚合液经湿法纺丝和热处理后得到改性杂环芳纶，干纱断裂强度27～36cN/dtex，环氧浸胶丝拉伸强度5.0-6.5GPa，拉伸弹性模量140-190GPa，浸胶丝拉伸强度和拉伸模量显著提升。
本发明通过下述技术方案实现：一种高强度高模量杂环芳纶，其结构式如下：
式中：x：z=2～4：1，y：（x+z）=1～2：1，
纺制得到的纤维满足以下指标：
干纱断裂强度27～36cN/dtex，
环氧浸胶丝拉伸强度5.0～6.5GPa，
拉伸弹性模量140～190GPa，
断裂伸长率2.5～4.2%。
一种高强度高模量杂环芳纶的制备方法，包括以下步骤：
A.聚合液的制备：将对苯二胺、2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑和4,4’-二氨基-2’-氯-苯甲酰替苯胺加入到装有复合溶剂的反应釜中，在氮气保护下于20～50℃搅拌至完全溶解，然后将釜内温度降至0～12℃，分1～3批次加入对苯二甲酰氯，对苯二甲酰氯的总加入量为对苯二胺、2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑、4,4’-二氨基-2’-氯-苯甲酰替苯胺的摩尔量之和的99.5%～100.5%，搅拌反应一段时间后，得到固含量为3.0～4.5%，常温下动力粘度为2.5～8万厘泊的聚合物溶液；
B.纺丝及热处理：将所述聚合物溶液经脱泡、过滤后进行湿法纺丝，由喷丝帽喷入第一凝固浴凝固成型，接连进入第二凝固浴进行100～130%的拉伸，再经热水洗，上油，干燥，在线连续高温热处理，卷绕收卷，卷绕线速度8～20m/min，制得所述杂环芳纶，并满足以下指标：
干纱断裂强度27～36cN/dtex，
环氧浸胶丝拉伸强度5.0～6.5GPa，
拉伸弹性模量140～190GPa，
断裂伸长率2.5～4.2%。
所述步骤A中，加入的对苯二胺和4,4’-二氨基-2’-氯-苯甲酰替苯胺的摩尔比为2～4：1，同时，2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的摩尔数与对苯二胺和4,4’-二氨基-2’-氯-苯甲酰替苯胺的总摩尔数之比为1～2：1。
所述步骤A中，复合溶剂为含有质量分数为2.5～5.0%氯化锂的N’N-二甲基乙酰胺溶液，其水分含量为100～220ppm。
所述步骤B中，喷丝帽孔径为0.07～0.11毫米，孔数为30～500孔。
所述步骤B中，第一凝固浴为10～40℃的质量分数为40～65%的N’N-二甲基乙酰胺水溶液。
所述步骤B中，第二凝固浴为20～70℃的质量分数均为10～25%的N’N-二甲基乙酰胺水溶液。
所述步骤B中，在线连续热处理为氮气氛围下于360～390℃处理0.5～1.5分钟的甬道式热处理。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明在现有杂环芳纶所需胺类单体对苯二胺和2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的基础上引入4,4’-二氨基-2’-氯-苯甲酰替苯胺作为共聚单体，通过合理控制反应单体的摩尔比，可以制备得到一种新型结构的高强度和高模量的改性杂环芳纶。
（2）本发明制备得到的改性杂环芳纶不仅表现出与现有杂环芳纶相当的干纱断裂强度（27～36cN/dtex），其浸胶丝拉伸强度和拉伸弹性模量均有显著提升，分别达到5.0～6.5GPa和140～190GPa。
具体实施方式
下面将本发明的发明目的、技术方案和有益效果作进一步详细的说明。
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对所要求的本发明提供进一步的说明，除非另有说明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
杂环芳纶作为特种纤维中的一种，可广泛应用于航天航空、汽车、橡胶、电子通讯、运动器材等工业领域。随着现代化工业的不断发展，杂环芳纶逐步向高强度高模量的性能发展。例如申请号为201410656733.0的发明专利公开的一种含氯高性能杂环芳纶及其制备方法和应用，提高纤维与树脂的结合力，采用共聚的方式在芳纶高分子链上引入含氯基团和杂环单元，制备得到的含氯高性能杂环芳纶满足：断裂强度24～32cN/dtex、弹性模量700～1100cN/dtex、断裂伸长率达2.3～4.0%。但该专利聚合固含量低，纺丝速度低，导致制备效率低。又如申请号为201710694853.3的发明专利公开的一种采用2 ,5-二氨基苯甲腈改性杂环芳纶的方法，在杂环芳纶结构上引入氰基（-CN），采用干湿法纺丝可以制得拉伸强度3.5～5.5GPa，初始模量110～165GPa，断裂伸长率2.5～4.5%的改性杂环芳纶纤维。
本发明为得到一种高强度高模量杂环芳纶，采用对苯二胺、2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑和4,4’-二氨基-2’-氯-苯甲酰替苯胺为原料，在复合溶剂中与对苯二甲酰氯进行缩聚反应，得到均相聚合物溶液，再经湿法纺丝和热处理得到新的改性杂环芳纶纤维，其结构式如下：
式中：x：z=2～4：1，y：（x+z）=1～1.5:1。
本发明制备过程中，如申请号为201410656733.0的发明专利一样，虽然都是利用含氯结构的引入提高了纤维在浸胶丝过程中与环氧树脂的结合力，从而达到提高纤维性能的目的，但本发明却给出了一种新的制备工艺和新结构的改性杂环芳纶纤维。
首先，聚合方式进行改变，在本发明中，对苯二胺、2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑和4,4’-二氨基-2’-氯-苯甲酰替苯胺为原料，在复合溶剂中与对苯二甲酰氯进行缩聚反应，聚合过程中，聚合物会从体系析出，形成非均相体系，可以得到固含量更高的聚合物溶液。
其次，通过对聚合反应原料的摩尔比进行调整，可以得到特定结构的改性杂环芳纶纤维，其杂环结构与含氯结构的特定比例可以为改性杂环芳纶纤维的性能带来大幅度的提升，尤其是拉丝强度最高可达6.5GPa，弹性模量最高可达190GPa。
下面以几个典型实施例来列举说明本发明可能涉及的具体方法，当然，本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
实施例1：
将4000g含有质量份数为3.5%氯化锂（140g）的N,N-二甲基乙酰胺复合溶剂（水分含量190ppm）加入到反应容器中，再加入摩尔比为x：z=3：1，y：（x+z）=1.25:1的对苯二胺（17.757g）、2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑（62.190g）和4,4’-二氨基-2’-氯-苯甲酰替苯胺（15.086g），氮气保护下于40℃搅拌至完全溶解，冷却至8℃，然后分2次共加入101.45g对苯二甲酰氯（间隔时间为60min，第一次加入量为总加入量的99.5%，第二次加入量为总加入量的0.5%），第二次加入后再继续搅拌反应1h后得到固含量为4%，动力粘度4.8万厘泊的聚合物溶液。
上述聚合物溶液经常规脱泡、过滤后，采用320孔、孔径0.09mm的喷丝帽进行湿法纺丝，连续进入20℃的质量分数为50%N’N-二甲基乙酰胺水溶液的第一凝固浴和50℃的质量分数为20%N’N-二甲基乙酰胺水溶液的第二凝固浴，并在第二凝固浴中进行120%的拉伸，再经热水洗，上油，干燥，氮气氛围下于370℃在线连续热处理1.2分钟，卷绕线速度12m/min，得到杂环芳纶。
实施例2-9：
采用实施例1相同制备工艺，分别按下表1、表2所列参数进行聚合物溶液的制备和湿法纺丝工艺。
表1 实施例2-9的聚合物溶液制备工艺参数表
表2 实施例2-9的湿法纺丝工艺参数表
将上述实施例1-9制备得到的杂环芳纶进行产品指标检测，包括纤维纤度、干纱断裂强度、环氧浸胶丝拉伸强度、拉伸弹性模量和断裂伸长率，具体性能指标如下表3所示。
表3 实施例1-9的杂环芳纶的指标性能表
对比例1：
本实施例采用实施例9相同制备工艺，区别仅在于对苯二胺的加入量为23.317g，2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的加入量为58.033g，4,4’-二氨基-2’-氯-苯甲酰替苯胺的加入量为11.291g。
对比例2：
本实施例采用实施例9相同制备工艺，区别仅在于对苯二胺的加入量为23.160g，2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的加入量为51.239g，4,4’-二氨基-2’-氯-苯甲酰替苯胺的加入量为18.693g。
对比例3：
本实施例采用实施例9相同制备工艺，区别仅在于对苯二胺的加入量为9.683g，2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的加入量为80.336g，4,4’-二氨基-2’-氯-苯甲酰替苯胺的加入量为7.815g。
对比例4：
本实施例采用实施例9相同制备工艺，区别仅在于对苯二胺的加入量为6.2756g，2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的加入量为78.097g，4,4’-二氨基-2’-氯-苯甲酰替苯胺的加入量为15.1952g。
将上述对比例1-4制备得到的杂环芳纶与实施例9的产品指标进行比对，如下表4所示。
表4 对比例1-4与实施例9的杂环芳纶的指标性能表
综上所述，本发明针对现有含氯高性能杂环芳纶的缺陷，提出了一种新的改性杂环芳纶，通过以对苯二胺、2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑和4,4’-二氨基-2’-氯-苯甲酰替苯胺为原料，在复合溶剂中与对苯二甲酰氯聚合，得到的均相聚合液，不仅克服了现有含氯高性能杂环芳纶聚合固含量低，纺丝速度低的缺陷，通过其结构中杂环结构和含氯结构的特定比例，可以进一步的提升杂环芳纶的性能，特别是拉伸强度和弹性模量的同时提升，较现有杂环芳纶的性能具有更好的应用前景。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高强度高模量杂环芳纶，其特征在于：其结构式如下：
式中：x：z=2～4：1，y：（x+z）=1～2：1，
纺制得到的纤维满足以下指标：
干纱断裂强度27～36cN/dtex，
环氧浸胶丝拉伸强度5.0～6.5GPa，
拉伸弹性模量140～190GPa，
断裂伸长率2.5～4.2%。
2.一种高强度高模量杂环芳纶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A.聚合液的制备：将对苯二胺、2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑和4,4’-二氨基-2’-氯-苯甲酰替苯胺加入到装有复合溶剂的反应釜中，在氮气保护下于20～50℃搅拌至完全溶解，然后将釜内温度降至0～12℃，分1～3批次加入对苯二甲酰氯，对苯二甲酰氯的总加入量为对苯二胺、2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑、4,4’-二氨基-2’-氯-苯甲酰替苯胺的摩尔量之和的99.5%～100.5%，搅拌反应一段时间后，得到固含量为3.0～4.5%，常温下动力粘度为2.5～8万厘泊的聚合物溶液；
B.纺丝及热处理：将所述聚合物溶液经脱泡、过滤后进行湿法纺丝，由喷丝帽喷入第一凝固浴凝固成型，接连进入第二凝固浴进行100～130%的拉伸，再经热水洗，上油，干燥，在线连续高温热处理，卷绕收卷，卷绕线速度8～20m/min，制得所述杂环芳纶，并满足以下指标：
干纱断裂强度27～36cN/dtex，
环氧浸胶丝拉伸强度5.0～6.5GPa，
拉伸弹性模量140～190GPa，
断裂伸长率2.5～4.2%。
3.根据权利要求2所述的一种高强度高模量杂环芳纶的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，加入的对苯二胺和4,4’-二氨基-2’-氯-苯甲酰替苯胺的摩尔比为2～4：1，同时，2-（4-氨基苯基）-5-氨基苯并咪唑的摩尔数与对苯二胺和4,4’-二氨基-2’-氯-苯甲酰替苯胺的总摩尔数之比为1～2：1。
4.根据权利要求2所述的一种高强度高模量杂环芳纶的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，复合溶剂为含有质量分数为2.5～5.0%氯化锂的N’N-二甲基乙酰胺溶液，其水分含量为100～220ppm。
5.根据权利要求2所述的一种高强度高模量杂环芳纶的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，喷丝帽孔径为0.07～0.11毫米，孔数为30～500孔。
6.根据权利要求2所述的一种高强度高模量杂环芳纶的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，第一凝固浴为10～40℃的质量分数为40～65%的N’N-二甲基乙酰胺水溶液。
7.根据权利要求2所述的一种高强度高模量杂环芳纶的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，第二凝固浴为20～70℃的质量分数均为10～25%的N’N-二甲基乙酰胺水溶液。
8.根据权利要求2所述的一种高强度高模量杂环芳纶的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，在线连续热处理为氮气氛围下于360～390℃处理0.5～1.5分钟的甬道式热处理。
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