KR100917168B1 - 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법 및 이로 제조된전방향족 폴리아미드 필라멘트 - Google Patents

전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법 및 이로 제조된전방향족 폴리아미드 필라멘트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법 및 이로 제조된 전방향족 폴리아미드 필라멘트에 관한 것으로서, 방사도프 제조시에 방사도프 제조용 익스트루더 내에 전방향족 폴리아미드 중합체를 투입하는 시점을 전방향족 폴리아미드 중합체의 입자크기 또는 고유점도(IV)에 따라 조절함을 특징으로 한다.
본 발명은 방사도프 제조 공정 중 황산용매에 의한 전방향족 폴리아미드 중합체의 취화를 최소화 함으로서 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 강도, 특히 측면충격강도를 향상시킬 수 있고, 중합공정 중에서 필연적으로 발생되는 낮은 고유점도(Ⅳ)의 중합체로 사용할 수 있어서 제조원가가 절감되는 장점이 있다.
아라미드, 전방향족, 폴리아미드, 방사도프, 중합체, 입자크기, 고유점도.

Description

전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법 및 이로 제조된 전방향족 폴리아미드 필라멘트{Method of manufacturing wholly aromatic polyamide filament and wholly aromatic polyamide filament manufactured thereby}
본 발명은 전방향족 폴리아미드(이하 "아라미드"라고 한다) 필라멘트의 제조 방법 및 이로 제조된 아라미드 필라멘트에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 필라멘트 제조공정중에서 방사 도프를 제조할 때, 용매로 사용되는 황산에 의한 중합체의 취화를 최소화하는 것을 특징으로 하는 고강도 아라미드 필라멘트의 제조방법 및 이로 제조된 아라미드 필라멘트에 관한 것이다.
전방향족 폴리아미드 필라멘트는 미국특허 제 3,869,492 호 및 미국특허 제3,869,430 호 등에 게재되어 있는 바와 같이 방향족 디아민과 방향족 디에시드클로라이드를 N-메틸-2-피롤리돈을 포함하는 중합용매 중에서 중합시켜 전방향족 폴리아미드 중합체를 제조하는 공정과, 상기 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 방사원액을 제조하는 공정과, 상기 방사원액을 방사 구금으로부터 방사하여 방사된 방사 물을 비응고성 유체층을 통해 응고액 욕조내로 통과시켜 필라멘트를 형성하는 공정과, 상기 필라멘트를 수세, 건조 및 열처리하는 공정 들을 거쳐 제조된다.
도 1은 통상적인 건습식 방사 방식으로 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조하는 공정 개략도이다.
종래방법에서는 상기의 방사도프를 제조하는 공정에서는 방사도프를 제조하는 익스트루더(Extruder) 내에 아라미드 중합체를 모두 동일 시점에 투입하기 때문에 입자직경이 75∼850㎛수준이고 고유점도(Ⅳ)가 5.5 이상인, 보다 바람직하기로는 6.0이상인 아라미드 중합체만을 사용해야 하는 문제점이 있었다.
보다 구체적으로, 입자직경이 75㎛ 이하 수준으로 작거나 고유점도가 5.0 미만인 아라미드 중합체는 황산용매에 잘 용해되지만 황산용매에 의해 심하게 취화되어 아라미드 필라멘트 제조시 강도, 특히 측면충격강도가 현저하게 감소되는 문제가 있었다.
또한, 종래 방법과 같이 입자직경이 상대적으로 큰 아라미드 중합체와 입자직경이 상대적으로 작은 아라미드 중합체를 동시에 방사도프를 제조하는 익스트루더 내에 투입하는 경우, 상기 아라미드 중합체들의 익스트루더내 체류시간은 입자직경이 상대적으로 큰 아라미드 중합체가 황산용매에 완전하게 용해될 수 있는 시간만큼 길어진다. 이로 인해 입도가 상대적으로 작은 아라미드 중합체는 황산용매에 의해 심하게 취화되어 전체적인 방사도프의 고유점도(Ⅳ)는 고강도 아라미드 필라멘트 제조에는 부적합한 수준으로 떨어지게 된다. 고유점도가 서로 상이한 아라미드 중합체들을 익스트루더 내에 동시에 투입하는 경우에도 상기와 같은 이유로 중합체들이 심하게 취화되는 문제가 발생된다.
그로인해, 지금까지는 고유점도가 5.0 이하이거나, 직경이 75㎛이하인 아라미드 중합체는 저가의 아라미드 펄프를 제조하는 데에만 사용되어 왔다.
또한, 고유점도(Ⅳ)가 5.0∼5.5인 아라미드 중합체를 사용하는 경우에도 이로 제조된 아라미드 필라멘트의 강도가 다소 떨어지는 문제가 발생하였다.
이와 같이 종래방법에서는 입자직경이 너무 작거나 너무 크고, 고유점도(Ⅳ)가 5.5 미만인 아라미드 중합체를 아라미드 필라멘트 제조에는 사용할 수 없기 때문에 제조원가가 상승하는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은 이와 같은 종래의 문제점을 해결함으로써, 입자직경이 적정수준을 벗어나거나 고유점도가 적정수준을 벗어나는 아라미드 중합체들도 고강도를 갖는 아라미드 필라멘트 제조에 사용할 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 평균입자 직경 및/또는 고유점도(Ⅳ)가 적정수준을 벗어나는 아라미드 중합체들도 고강도 아라미드 필라멘트 제조에 사용이 가능하도록 함으로써 제조원가가 저렴한 아라미드 필라멘트의 제조방법을 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 상기의 방법으로 제조되어 뛰어난 강도, 특히 측면강도충격을 갖는 아라미드 필라멘트를 제공하고자 한다.
이와 같은 과제를 달성하기 위한 본 발명의 아라미드 필라멘트 제조방법은, 아라미드 중합체를 황산용매에 용해시켜 얻은 방사도프를 방사구금으로 방사한 후 방사된 방사물을 비응고성 유체층을 통해 응고액 욕조내로 통과시킨 다음 수세, 건조 및 열처리하여 아라미드 필라멘트를 제조함에 있어서, 상기 방사도프를 제조시 방사도프 제조용 익스트루더(Extruder)내에 상기 아라미드 중합체를 투입하는 시점을 아라미드 중합체의 입자크기 또는 고유점도(IV)에 따라 조절하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 아라미드 필라멘트는, ASTM-D 1822 방법으로 측정한 측면충격강도가 10∼15㎏·㎝/㎝인 것을 특징으로 한다.
이하 첨부한 도면 등을 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 상기와 같이 방사도프를 제조시 방사도프 제조용 익스트루더(Extruder) 내에 아라미드 중합체를 투입하는 시점을 아라미드의 입자크기에 따라 조절한다. 구체적으로, 본 발명은 방사도프 제조시 입자크기가 큰 아라미드 중합체는 황산용매를 방사도프 제조용 익스트루더(Extruder) 내에 투입하기 전에 상기 익스트루더에 먼저 투입하고, 입자크기가 작은 아라미드 중합체는 황산용액을 방사도프 제조용 익스트루더(Extruder) 내에 투입한 다음에 상기 익스트루더에 투입한다.
또한, 본 발명은 방사도프 제조용 익스트루더(Extruder) 내에 아라미드 중합체를 투입하는 시점을 아라미드 중합체의 고유점도에 따라 조절하는 것을 포함한 다.
본 발명에서는 중합체의 중합 공정에서 필연적으로 발생되는 중합체의 입도분포에 따라 투입순서를 조절하여 황산용매에 의한 중합체 전체의 취화를 최소화한다. 즉, 작은 입도를 가지는 아라미드 중합체(이하"중합체"라고 약칭한다)는 큰 입도를 가지는 중합체에 비하여 황산에 의한 취화가 빨리 시작되므로 방사도프 제조용 익스트루더내에 투입하는 순서를 늦게 하여 취화정도를 줄이게 되는 반면, 큰 입도를 가지는 중합체는 작은 입도의 중합체보다 방사도프 제조용 익스트루더내에 투입하는 순서를 당겨 용해가 완벽히 될 수 있게 한다. 이렇게 제조된 방사도프는 황산에 의한 중합체의 취화는 최소화되면서 중합체가 균일하게 용해된 상태를 유지하게 되므로 최종적인 필라멘트의 강도가 향상되게 된다. 통상 방사도프의 취화는 중합체와 황산용매가 혼합하여 용해되는 방사도프 제조부분에서 대부분이 발생한다. 이는 방사도프 제조시점의 온도가 가장 높으며 또한 매우 강력한 전단력(Shear)가 걸리는 부분이기 때문이다. 그러므로 상기 부분에서만 황산에 의한 중합체의 취화를 최소화한다면 고강도, 특히 측면충격강도가 우수한 아라미드 필라멘트를 얻을 수 있는 기본적인 조건은 완성된다고 볼 수 있다.
그리고 본 발명은 고유점도(IV)가 다른 중합체를 사용하여 도프를 제조할 때도 유용하게 사용될 수 있다. 보다 구체적으로 보면, 고유점도(IV)가 낮은 중합체는 황산에 대한 용해도는 높은 반면 취화되었을 때는 필라멘트의 심각한 물성저하를 야기하게 되므로 방사도프 제조용 익스트루더내로의 투입순서를 늦게 하고, 고유점도(IV)가 높은 중합체는 반대로 방사도프 제조용 익스트루더내로의 투입순서를 당겨 전체적으로 황산에 의한 취화는 최소화시키면서 균일한 용해상태는 유지되는 방사도프를 제조하게 된다. 통상 고유점도(IV)가 5.0이하로 낮은 중합체는 필라멘트의 고강도 발현에는 부적합하므로 펄프 제조 공정을 통해 필라멘트 대비 저가인 펄프로 제품화하고 있다. 또한 고유점도(IV) 5.0∼5.5수준의 중합체를 활용하여 제조된 필라멘트는 강도가 다소 떨어지는 경향을 보인다. 그러나 본 발명에서는 고유점도(IV)가 낮은 5.0∼5.5 수준의 중합체를 사용하더라도 상기와 같이 방사도프 제조용 익스트루더내로의 중합체 투입순서를 조절하여 중합체의 취화를 최소화하였으므로 제조된 필라멘트의 강도는 통상적인 고강도 필라멘트와 동일한 수준을 보이게 되는 경제적인 이점이 있다.
도 1은 본 발명에서 사용하는 방사도프 제조용 설비의 일례인 익스트루더의 단면도이다. 도 1에서 화살표는 중합체와 황산용매 혼합물의 진행방향을 나타낸다. 아라미드 중합체 투입구(22)로 입자크기가 큰 중합체를 먼저 투입하고, 이후 황산용매 투입구(23)로 황산용매를 투입하여 입자크기가 큰 중합체가 충분히 용해될 수 있도록 한다. 그리고, 또 다른 아라미드 중합체 투입구(24)로 입자크기가 작은 중합체를 투입하여 방사도프를 제조한 후 토출시켜 다음 공정으로 이송한다. 본 일례와 같이 제조된 방사도프는 입자크기가 작은 중합체의 용해는 완료되면서 황산용매에 의한 취화는 최소화시킬 수 있고, 입자크기가 큰 중합체는 충분히 용해시킬 수 있으므로, 균일하면서도 취화는 최소화된 우수한 방사도프를 얻을 수 있다. 이에 따라 고강도, 특히 측면충격강도가 우수한, 아라미드 필라멘트를 제조할 수 있다.
또한 본 발명에서는 종래기술에서 고강도 아라미드 필라멘트 제조에 사용할 수 없었던 고유점도(IV) 5.5 이하의 중합체도 사용가능하게 된다. 고유점도(IV)가 5.5 이상인, 바람직하게는 6.0 이상인, 중합체를 제일먼저 중합체 투입구(22)에 투입하고, 그 다음에 황산용매 투입구(23)에 황산용매를 투입하고, 그 다음에 중합체 투입구(24)에 고유점도(IV) 5.5 이하인 중합체를 투입하더라도 고강도, 특히 측면충격강도가 우수한, 아라미드 필라멘트를 제조할 수 있게 된다.
상기에서 입자가 큰 아라미드 중합체의 입자크기 500∼1,500㎛이고, 고유점도(IV)가 큰 아라미드 중합체의 고유점도(IV)는 5.5 이상, 보다 바람직 하기로는 6.0 이상인 것이 바람직하다.
상기에서 입자가 작은 아라미드 중합체의 입자크기는 60㎛ 이상∼500㎛ 미만이고, 고유점도(IV)가 작은 아라미드 중합체의 고유점도(IV)는 5.5 미만인 것이 바람직하다.
본 발명의 제조방법에 따라 제조된 아라미드 필라멘트는 방사도프의 고유점도(IV)가 높게 관리되기 때문에 분자 체인 간의 수소결합과 구조의 치밀성이 향상되어 ASTM-D 182 방법으로 측정한 측면충격강도, 즉 섬유축과 수직방향으로의 인장강도가 10∼15㎏·㎝/㎝로 우수하여 방탄용 제품 등에 유용하다.
본 발명의 아라미드 필라멘트는 방사도프 제조시 황산에 의해 중합체가 취하되어 분자쇄가 절단되는 현상이 감소하여 평균분자량이 큰 분자량 분포도를 갖고, 분자량 분포도 피크가 좁아 배향도, 결정화도, 강도, 탄성율, 측면충격강도, 크리이프 특성 등이 좋아진다.
다음으로 측면충격강도의 측정방법에 대해 설명한다. ASTM-D 1822에 의거한 방법을 도 3을 통해 보다 상세히 설명하면, 아라미드 필라멘트 등의 시료(110)를 티니어스 올센(Tinius Olsen)회사의 측면충격강도 측정기기(모델명 : OLSEN-60)의 진자머리[Pendulum Head(120)] 및 톱니모양의 턱[Serrated Jaw(130)]에 장착한다. 장착이 완료되면, 시료를 앤빌[Anvil(160)]에 수직으로 이동시킨 후, 진자머리(Pendulum Head)와 톱니모양의 턱(Serrated Jaw)을 원주방향으로 낙하시킨다. 낙하되는 힘에 의해 진자머리(Pendulum Head)는 원주방향으로 지속적으로 운동을 하게 되고, 톱니모양의 턱(Serrated Jaw)은 수평위치에서 강제로 정지되면서 시료에 측면충격강도에 해당되는 힘이 걸리게 된다. 이 힘에 대한 시료의 견디는 정도를 측면충격강도로 정의한다.
본 발명의 아라미드 필라멘트는 코드 모듈러스(Chord modulus)가 550~650g/d이고, 필라멘트 최대강도의 50% 하중을 부여한 상태에서 ASTM D 6992 방법으로 측정한 크리이프(Creep) 값이 0.012~0.047%/decade이다. 상기 크리이프 값을 측정시 초기 500초의 크리이프는 결과치산출에서 제외한다.
본 발명은 적정수준을 벗어나는 평균입자직경 및/또는 고유점도를 갖는 아라미드 중합체를 고강도 아라미드 필라멘트 제조에 사용할 수 있기 때문에 아라미드 필라멘트의 제조수율이 높아지고 제조원가가 저렴하게 된다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명한다.
그러나, 본 발명은 하기 실시예에 의하여 그의 보호범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
1,000kg의 N-메틸-2-피롤리돈을 80℃로 유지시키고 여기에 염화칼슘 80kg과 48.67kg의 파라-페닐렌디아민을 녹여서 방향족 디아민 용액을 제조하였다.
상기의 방향족 디아민 용액을 중합용 반응기 내로 투입함과 동시에 파라-페닐렌디아민 동몰량의 용융 테레프탈로일 클로라이드를 중합용 반응기 내로 동시에 투입한 후 이들을 교반하여 고유점도(Ⅳ)가 6.8인 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 중합체를 제조하였다.
다음으로, 제조된 상기의 중합체를 크기별로 선별하는 공정을 거쳐, 입자크기가 500∼1,500㎛인 중합체를 제일먼저 도 1에 도시된 방사도프 제조용 설비(20)의 중합체 투입구(22) 투입하고, 다음으로 황산용매 투입구(23)로 99% 농황산을 투입하였고, 다음으로 중합체 투입구(24)로 입자크기가 60∼500㎛인 중합체를 투입, 용해시켜 중합체 함량이 18중량%인 광학적 비등방성 방사원액(도프)을 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 방사원액을 도 2에 도시된 바와 같이 방사 구금(40)을 통해 방사한 후, 방사된 방사물을 7mm의 공기층을 통해 응고액인 물이 담겨져 있는 부위를 통과시켜 아라미드 필라멘트를 형성하였다.
다음으로, 상기와 같이 형성된 아라미드 필라멘트를 수세 및 건조 등의 처리를 하여 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 아라미드 필라멘트를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 아라미드 필라멘트의 측면충격강도는 13∼15kgㆍcm/cm로 매우 양호한 수치를 보였다.
실시예 2
중합체의 IV가 6.0인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 아라미드 필라멘트를 제조하였다. 그 결과 제조된 아라미드 필라멘트의 측면충격강도는 11∼14kgㆍcm/cm 수준으로 양호한 수치를 보였다.
실시예 3
중합체의 IV가 5.5인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 아라미드 필라멘트를 제조하였다. 그 결과 제조된 아라미드 필라멘트의 측면충격강도는 10∼12kgㆍcm/cm 수준으로 양호한 수치를 보였으며 방탄용 제품으로 적용가능함을 확인하였다.
실시예 4
도 1에 도시된 방사도프 제조용 설비(20)의 중합체 투입구(22)로는 입자크기가 200∼1,500㎛인 중합체를 투입하고, 중합체 투입구(24)로는 입자크기가 60∼200㎛인 중합체를 투입한 것 이외는 실시예 1과 동일하게 아라미드 필라멘트를 제조하였다. 그 결과 제조된 아라미드 필라멘트의 측면충격강도는 12∼14kgㆍcm/cm수준으로 양호한 수치를 보였으며 방탄용 제품으로 적용가능함을 확인하였다.
실시예 5
1,000kg의 N-메틸-2-피롤리돈을 80℃로 유지시키고 여기에 염화칼슘 80kg과 48.67kg의 파라-페닐렌디아민을 녹여서 방향족 디아민 용액을 제조하였다.
상기의 방향족 디아민 용액을 중합용 반응기 내로 투입함과 동시에 파라-페닐렌디아민 동몰량의 용융 테레프탈로일 클로라이드를 중합용 반응기 내로 동시에 투입한 후 이들을 교반하여 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 중합체를 제조하였다.
다음으로, 제조된 상기의 중합체를 고유점도(IV)별로 선별하는 공정을 거쳐, 고유점도(IV)가 5.5 이상인 중합체를 제일먼저 도 1에 도시된 방사도프 제조용 설비(20)의 중합체 투입구(22) 투입하고, 다음으로 황산용매 투입구(23)로 99% 농황산을 투입하였고, 다음으로 중합체 투입구(24)로 고유점도(IV)가 5.5 미만인 중합체를 투입, 용해시켜 중합체 함량이 18중량%인 광학적 비등방성 방사원액(도프)을 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 방사원액을 도 2에 도시된 바와 같이 방사 구금(40)을 통해 방사한 후, 방사된 방사물을 7mm의 공기층을 통해 응고액인 물이 담겨져 있는 부위를 통과시켜 아라미드 필라멘트를 형성하였다.
다음으로, 상기와 같이 형성된 아라미드 필라멘트를 수세 및 건조 등의 처리를 하여 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 아라미드 필라멘트를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 아라미드 필라멘트의 측면충격강도는 12∼15kgㆍcm/cm로 매우 양호한 수치를 보였다.
비교실시예 1
1,000kg의 N-메틸-2-피롤리돈을 80℃로 유지시키고 여기에 염화칼슘 80kg과 48.67kg의 파라-페닐렌디아민을 녹여서 방향족 디아민 용액을 제조하였다.
상기의 방향족 디아민 용액을 중합용 반응기 내로 투입함과 동시에 파라-페닐렌디아민 동몰량의 용융 테레프탈로일 클로라이드를 중합용 반응기 내로 동시에 투입한 후 이들을 교반하여 고유점도(Ⅳ)가 6.8인 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 중합체를 제조하였다.
다음으로, 제조된 상기의 중합체를 크기별로 선별하는 공정을 거쳐, 입자크기가 500∼1,500㎛인 중합체와 입자크기가 60~500㎛인 중합체를 동시에 도 1에 도시된 방사도프 제조용 설비(20)의 중합체 투입구(22) 투입하고, 다음으로 황산용매 투입구(23)로 99% 농황산을 투입하여 먼저 투입한 상기의 중합체들을 용해시켜 중합체 함량이 18중량%인 광학적 비등방성 방사원액(도프)을 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 방사원액을 도 2에 도시된 바와 같이 방사 구금(40)을 통해 방사한 후, 방사된 방사물을 7mm의 공기층을 통해 응고액인 물이 담겨져 있는 부위를 통과시켜 아라미드 필라멘트를 형성하였다.
다음으로, 상기와 같이 형성된 아라미드 필라멘트를 수세 및 건조 등의 처리를 하여 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 아라미드 필라멘트를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 아라미드 필라멘트의 측면충격강도는 8∼9kgㆍcm/cm로 매우 낮은 수치를 보였다.
비교실시예 2
1,000kg의 N-메틸-2-피롤리돈을 80℃로 유지시키고 여기에 염화칼슘 80kg과 48.67kg의 파라-페닐렌디아민을 녹여서 방향족 디아민 용액을 제조하였다.
상기의 방향족 디아민 용액을 중합용 반응기 내로 투입함과 동시에 파라-페 닐렌디아민 동몰량의 용융 테레프탈로일 클로라이드를 중합용 반응기 내로 동시에 투입한 후 이들을 교반하여 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 중합체를 제조하였다.
다음으로, 제조된 상기의 중합체를 고유점도(IV)별로 선별하는 공정을 거쳐, 고유점도가 5.5 이상인 중합체와 고유점도가 5.5 미만인 중합체를 동시에 도 1에 도시된 방사도프 제조용 설비(20)의 중합체 투입구(22) 투입하고, 다음으로 황산용매 투입구(23)로 99% 농황산을 투입하여 먼저 투입한 상기의 중합체들을 용해시켜 중합체 함량이 18중량%인 광학적 비등방성 방사원액(도프)을 제조하였다.
다음으로, 상기와 같이 제조된 방사원액을 도 2에 도시된 바와 같이 방사 구금(40)을 통해 방사한 후, 방사된 방사물을 7mm의 공기층을 통해 응고액인 물이 담겨져 있는 부위를 통과시켜 아라미드 필라멘트를 형성하였다.
다음으로, 상기와 같이 형성된 아라미드 필라멘트를 수세 및 건조 등의 처리를 하여 폴리(파라-페닐렌테레프탈아미드) 아라미드 필라멘트를 제조하였다.
상기와 같이 제조된 아라미드 필라멘트의 측면충격강도는 7∼9kgㆍcm/cm로 매우 낮은 수치를 보였다.
도 1은 본 발명에서 방사도프를 제조하는 익스트루더의 단면도.
도 2는 건습식 방사방식으로 아라미드 필라멘트를 제조하는 공정 개략도.
도 3은 아라미드 필라멘트의 측면충격강도를 측정하는 기기의 개략도.
* 도면 중 주요 부분에 대한 부호 설명
20 : 방사도프 제조용 익스트루더 21 : 스크류
22, 24 : 아라미드 중합체 투입구 23 : 황산용매 투입구
30 : 방사원액 저장조 40 : 방사구금
50 : 응고액 욕조 60 : 수세장치
70 : 중화장치 80 : 건조장치
90 : 권취기 110 : 시료
120 :진자머리(Pendulum Head) 130 : 톱니모양의 턱(Serrated Jaw)
140 : 스페이서(Spacer)
150 : 크로스헤드 클램프(Crosshead Clamp) 160 : 엔빌(Anvil)

Claims (13)

  1. 전방향족 폴리아미드 중합체를 황산용매에 용해시켜 얻은 방사도프를 방사구금으로 방사한 후 방사된 방사물을 비응고성 유체층을 통해 응고액 욕조내로 통과시킨 다음 수세, 건조 및 열처리하여 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조함에 있어서, 상기 방사도프를 제조시 방사도프 제조용 익스트루더(Extruder) 내에 상기 전방향족 폴리아미드 중합체를 투입하는 시점을 전방향족 폴리아미드 중합체의 입자크기에 따라 조절하는 것을 특징으로 하는 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법.
  2. 1항에 있어서, 입자크기가 큰 전방향족 폴리아미드 중합체는 황산용매를 방사도프 제조용 익스트루더(Extruder) 내에 투입하기 전에 상기 익스트루더에 먼저 투입하고, 입자크기가 작은 전방향족 폴리아미드 중합체는 황산용액을 방사도프 제조용 익스트루더(Extruder) 내에 투입한 다음에 상기 익스트루더에 투입하는 것을 특징으로 하는 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법.
  3. 1항에 있어서, 입자크기가 큰 전방향족 폴리아미드 중합체의 입자크기는 500∼1,500㎛인 것을 특징으로 하는 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법.
  4. 1항에 있어서, 입자크기가 작은 전방향족 폴리아미드 중합체의 입자크기는 60~500㎛ 미만인 것을 특징으로 하는 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법.
  5. 전방향족 폴리아미드 중합체를 황산용매에 용해시켜 얻은 방사도프를 방사구금으로 방사한 후 방사된 방사물을 비응고성 유체층을 통해 응고액 욕조내로 통과시킨 다음 수세, 건조 및 열처리하여 전방향족 폴리아미드 필라멘트를 제조함에 있어서, 상기 방사도프를 제조시 방사도프 제조용 익스트루더(Extruder) 내에 상기 전방향족 폴리아미드 중합체를 투입하는 시점을 전방향족 폴리아미드 중합체의 고유점도(IV)에 따라 조절하는 것을 특징으로 하는 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법.
  6. 5항에 있어서, 고유점도(IV)가 큰 전방향족 폴리아미드 중합체는 황산용매를 방사도프 제조용 익스트루더(Extruder) 내에 투입하기 전에 상기 익스트루더에 먼저 투입하고, 고유점도(IV)가 작은 전방향족 폴리아미드 중합체는 황산용액을 방사도프 제조용 익스트루더(Extruder) 내에 투입한 다음에 상기 익스트루더에 투입하는 것을 특징으로 하는 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법.
  7. 5항에 있어서, 고유점도(IV)가 작은 전방향족 폴리아미드 중합체의 고유점도(Ⅳ)가 5.5 이상인 것을 특징으로 하는 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법.
  8. 5항에 있어서, 고유점도(IV)가 작은 전방향족 폴리아미드 중합체의 고유점도(Ⅳ)가 5.5 미만인 것을 특징으로 하는 전방향족 폴리아미드 필라멘트의 제조방법.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 전방향족 폴리아미드 방사도프를 제조시 방사도프 제조용 익스트루더(Extruder) 내에 상기 전방향족 폴리아미드 중합체를 투입하는 시점을 상기 중합체의 입자크기에 따라 조절하는 것을 특징으로 하는 전방향족 폴리아미드 방사도프의 제조방법.
  13. 전방향족 폴리아미드 방사도프를 제조시 방사도프 제조용 익스트루 더(Extruder) 내에 상기 전방향족 폴리아미드 중합체를 투입하는 시점을 상기 중합체의 고유점도(IV)에 따라 조절하는 것을 특징으로 하는 전방향족 폴리아미드 방사도프의 제조방법.
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