CN115677578B - 一种具有聚集诱导发光有机共晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机共晶化学发光技术领域，具体涉及一种具有聚集诱导发光有机共晶的制备方法，包括如下步骤：称取17.28mg的TCNB和14.52mg的8HQ，同时加入1mL的乙腈溶剂中，超声3min后将其加热至60℃，保持温度在60℃，等待3min后将其迅速逐滴沿着玻璃瓶壁转移入原先装有3mL的二氯甲烷溶剂中。本发明提高了合成TCNB‑8HQ有机共晶的效率，能够使其迅速生长出质量较好的单晶。同时也为其他类型的有机共晶提供思路。
Description
技术领域
本发明涉及有机共晶化学发光技术领域，具体涉及一种具有聚集诱导发光有机共晶的制备方法。
背景技术
目前，现有的有机共晶的合成方法主要有：溶剂蒸发法、重结晶法、升华共结晶法三种，其中：溶剂蒸发法和两相法普遍存在速度慢的缺陷；重结晶法要求对样品溶解性一致，对于供体(D)和受体(A)这种D-A型反应体系，其供体受体分子一般溶解性差别较大；而升华共结晶法只适应于沸点较高的物质。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种具有聚集诱导发光有机共晶的制备方法，采用升温冷却两相法，将物质A和物质D溶解在良性溶剂中，通过加热提高溶解度，使其处于过饱和状态，然后逐渐滴入密度较大的不良溶剂中，这样会瞬间析出质量较好的有机共晶，从而提高了合成有机共晶的合成效率。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种具有聚集诱导发光有机共晶的制备方法，包括如下步骤：称取适量的TCNB和8HQ，同时加入乙腈溶剂中，超声3min后将其加热，使其处于过饱和状态后，将其迅速逐滴滴入不良溶剂中。
进一步地，包括如下步骤：称取17.28mg的TCNB和14.52mg的8HQ，同时加入1mL的乙腈溶剂中，超声3min后将其加热至60℃，保持温度在60℃，等待3min后将其迅速逐滴沿着玻璃瓶壁转移入原先装有3mL的二氯甲烷溶剂中。
本发明提高了合成TCNB-8HQ有机共晶的效率，能够使其迅速生长出质量较好的单晶。同时也为其他类型的有机共晶提供思路。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为合成有机共晶示意图。
图2为共晶TCNB-8HQ的扫描电子显微镜(A)和透射电子显微镜(B)图。
图3为共晶TCNB-8HQ的单晶图。
图4共晶TCNB-8HQ在不同比例水和乙腈混合溶剂下荧光光谱。
图5共晶TCNB-8HQ在乙腈溶剂常温液态和液氮冷却固态下的荧光光谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
如图1所示，称取(0.1mmol/L，17.28mg)的TCNB和(0.1mmol/L，14.52mg)的8HQ，将两种物质同时加入1mL的乙腈溶剂中，超声3min后将其加热至60℃，保持温度在60℃，等待3min后，将其迅速逐滴沿着玻璃瓶壁转移入原先装有3mL的二氯甲烷溶剂中。
本发明的合成原理为：有机供体8羟基喹啉(8HQ)和有机受体1，2，4，5-四氰基苯(TCNB)分子通过分子间相互作用力，如氢键，π-π堆叠等形成具有AIE性质的有机共晶发光材料。
图1中可以看出有机共晶TCNB-8HQ呈现出尺寸均匀的棒状结构，其长度约为100μm，直径约为200nm，大量的晶体说明了本发明具有培养有机共晶较好的效率。
图2中可以看出有机共晶TCNB-8HQ呈现出独立排布的晶体结构，其供体和受体分子间距离为说明存在π-π堆叠相互作用，而连接供体和受体分子的氢键距离为说明有着较强的氢键作用了，在氢键和π-π堆叠相互作用下，晶体具有稳定连续结构，说明了本发明培养的有机共晶具有较好的稳定性。
图3中可以看出有机共晶TCNB-8HQ呈现出聚集诱导发光(AIE)的性质，在有机共晶TGNB-8HQ的乙腈溶液中其荧光值接近为零，说明在乙腈溶液中，受体TCNB和供体8HQ分子可以自由运动，未形成共晶，从而不发生荧光，但是随着混合溶剂中不良溶剂水浓度的增加，其受体TCNB和供体8HQ分子的运动受到限制，从而产生了较强的荧光，这属于典型的聚集诱导发光特征，说明了本发明培养的有机共晶具有较好的AIE性质。
图4中可以看出有机共晶TGNB-8HQ呈现出聚集诱导发光(AIE)的性质，在有机共晶TGNB-8HQ的乙腈溶液中其近乎不发荧光，说明在乙腈溶液中，受体TCNB和供体8HQ分子可以自由运动，未形成共晶，从而不发生荧光，但是随着混合溶液的温度降低，其受体TCNB和供体8HQ分子的运动受到限制，从而产生了较强的荧光，这也属于典型的聚集诱导发光特征，此表征实验说明了本发明培养的有机共晶具有较好的AIE性质。
本发明所得的TCNB-8HQ有机共晶具有明显的AIE性质，可应用于实际水污染检测中。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (2)
1.一种具有聚集诱导发光有机共晶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：称取适量的TCNB和8HQ，同时加入乙腈溶剂中，超声3min后将其加热，使其处于过饱和状态后，将其迅速逐滴滴入不良溶剂中。
2.如权利要求1所述的一种具有聚集诱导发光有机共晶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：称取17.28mg的TCNB和14.52mg的8HQ，同时加入1mL的乙腈溶剂中，超声3min后将其加热至60℃，保持温度在60℃，等待3min后将其迅速逐滴沿着玻璃瓶壁转移入原先装有3mL的二氯甲烷溶剂中。
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