CN115677570A - 一种吡啶盐酸盐的精制纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吡啶盐酸盐的精制纯化方法，属于吡啶盐酸盐生产技术领域，包括如下步骤：将吡啶盐酸盐加入到反应釜中，缓慢滴入氯化亚砜，缓慢搅拌；充分搅拌溶解后，将多余的氯化亚砜进行回收，当反应釜内物料呈固态时回收结束；往釜内加入无水乙醇进行浸泡溶解，再加入改性碳纤维，趁热过滤；冷却结晶。本发明的纯化方法简单，处理过程安全高效，改性碳纤维具有较高的吸附性能，不仅能有效吸附产品中的不溶于乙醇的杂质，也能对有色杂质进行吸附，其上含有的含氧官能团还能与溶液中盐酸、吡啶等发生化学作用，起到进一步纯化的作用，最终获得的吡啶盐酸盐产品的纯度在99.5％以上，且无泛黄颜色，具有更高的质量以及更高的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于吡啶盐酸盐生产技术领域，具体地，涉及一种吡啶盐酸盐的精制纯化方法。
背景技术
吡啶盐酸盐是泮托拉唑的重要医药中间体，目前吡啶盐酸盐的生产方法主要采用甲基麦芽酚经过甲酯化、氨化、氯化、氧化、醇化、酐化以及成盐精制工段，生产过程为甲基麦芽酚经过硫酸二甲脂，酯化后通氨水氨化，再加入三氯氧磷氯化，再滴加双氧水氧化，加入甲醇醇化，加入醋酐酐化，加入氯化亚砜成盐后加入无水乙醇精制即可得成品。
目前工艺条件下生产出的成品2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐多是黄色至淡黄色，纯度在98.5-99.0之间，虽然符合行业标准，但其色泽以及纯度仍然难以满足一些高端客户对其高质量的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种吡啶盐酸盐的精制纯化方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种吡啶盐酸盐的精制纯化方法，包括如下步骤:
(1)将生产的黄色产成品2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐加入到反应釜中，缓慢滴入氯化亚砜，控制2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐与氯化亚砜的质量比为1:0.4-0.5，缓慢搅拌，充分溶解2-2.5h；
(2)充分搅拌溶解后，控制反应釜内压力-0.095～-0.1MPa、温度40-50℃，将多余的氯化亚砜进行回收，当反应釜内物料呈固态时回收结束，保持温度45-55℃，在压力-0.095～-0.1MPa条件下保温7-9h；
(3)往釜内加入无水乙醇进行浸泡溶解1.5-2.5h，期间保持温度45-55℃，控制2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐与无水乙醇的质量比为1:1，再加入改性碳纤维，搅拌25-30min后，趁热过滤，取滤液；
(4)将滤液加入冷冻结晶釜中，控制釜内温度0-5℃，冷却结晶，离心分离，最后烘干，制得纯化后的2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐。
进一步地，所述改性碳纤维的加入量为无水乙醇质量的1/2。
进一步地，所述改性碳纤维通过如下步骤制备:
将活性碳纤维放入10％的稀盐酸中浸泡处理50-60min，去除其中可溶性气体和表面杂质，然后用去离子水冲洗3-4次，再置于质量分数为30％的HNO3溶液中先常温浸泡处理1h，再升高温度至50℃，搅拌处理1h，过滤，并水洗4-5次，充分干燥后，得到改性碳纤维。
进一步地，活性碳纤维、稀盐酸和HNO3溶液的用量之比为10g:25-35mL:20-30mL。
硝酸改性使碳纤维的表面被刻蚀，粗糙度增大，断口较多，大大增加了碳纤维的表面积；同时，由于硝酸的强氧化性，在改性过程中会在碳纤维表面生成含氧基团，例如羧酸、内酯、酚和醚等，同时，碳纤维包含许多不规则结构(杂环结构)，从而使改性碳纤维产生不同的吸附特性，经过改性处理改善了碳纤维表面的化学性质，提高了碳纤维的吸附性能；改性碳纤维能够有效吸附产品中的不溶于乙醇的杂质，同时，改性碳纤维表面含有丰富的含氧官能团(羧酸、内酯、酚和醚)，能够与溶液中盐酸、吡啶等发生化学作用，进一步纯化杂质；此外，碳纤维还能对有色杂质进行吸附，从而提升产品的白度。
本发明的有益效果:
本发明的纯化方法简单，处理过程安全高效，通过改性碳纤维的加入，改性碳纤维具有丰富的多孔结构，具有较高的吸附性能，不仅能有效吸附产品中的不溶于乙醇的杂质，也能对有色杂质进行吸附，其上含有的含氧官能团还能与溶液中盐酸、吡啶等发生化学作用，起到进一步纯化的作用，最终获得的吡啶盐酸盐产品的纯度在99.5％以上，且无泛黄颜色，具有更高的质量以及更高的应用价值。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备改性碳纤维：
将10g活性碳纤维放入25-35mL的10％的稀盐酸中浸泡处理50min，去除其中可溶性气体和表面杂质，然后用去离子水冲洗3次，再置于20mL质量分数为30％的HNO3溶液中先常温浸泡处理1h，再升高温度至50℃，搅拌处理1h，过滤，并水洗4次，充分干燥后，得到改性碳纤维。
实施例2
制备改性碳纤维：
将10g活性碳纤维放入35mL的10％的稀盐酸中浸泡处理60min，去除其中可溶性气体和表面杂质，然后用去离子水冲洗4次，再置于30mL质量分数为30％的HNO3溶液中先常温浸泡处理1h，再升高温度至50℃，搅拌处理1h，过滤，并水洗5次，充分干燥后，得到改性碳纤维。
实施例3
一种吡啶盐酸盐的精制纯化方法，包括如下步骤:
(1)将100g生产的黄色产成品2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐加入到反应釜中，缓慢滴入40g氯化亚砜，缓慢搅拌，充分溶解2-2.5h；
(2)充分搅拌溶解后，控制反应釜内压力-0.095MPa、温度40℃，将多余的氯化亚砜进行回收，当反应釜内物料呈固态时回收结束，保持温度45℃，在压力-0.095MPa条件下保温7h；
(3)往釜内加入100g无水乙醇进行浸泡溶解1.5h，期间保持温度45℃，再加入50g实施例1制得的改性碳纤维，搅拌25min后，趁热过滤，取滤液；
(4)将滤液加入冷冻结晶釜中，控制釜内温度0-5℃，冷却结晶，离心分离，最后烘干，制得纯化后的2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐。
实施例4
一种吡啶盐酸盐的精制纯化方法，包括如下步骤:
(1)将100g生产的黄色产成品2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐加入到反应釜中，缓慢滴入45g氯化亚砜，缓慢搅拌，充分溶解2.3h；
(2)充分搅拌溶解后，控制反应釜内压力-0.1MPa、温度45℃，将多余的氯化亚砜进行回收，当反应釜内物料呈固态时回收结束，保持温度50℃，在压力-0.1MPa条件下保温8h；
(3)往釜内加入100g无水乙醇进行浸泡溶解2h，期间保持温度50℃，再加入50g实施例2制得的改性碳纤维，搅拌28min后，趁热过滤，取滤液；
(4)将滤液加入冷冻结晶釜中，控制釜内温度0-5℃，冷却结晶，离心分离，最后烘干，制得纯化后的2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐。
实施例5
一种吡啶盐酸盐的精制纯化方法，包括如下步骤:
(1)将100g生产的黄色产成品2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐加入到反应釜中，缓慢滴入50g氯化亚砜，缓慢搅拌，充分溶解2.5h；
(2)充分搅拌溶解后，控制反应釜内压力-0.1MPa、温度50℃，将多余的氯化亚砜进行回收，当反应釜内物料呈固态时回收结束，保持温度55℃，在压力-0.1MPa条件下保温9h；
(3)往釜内加入100g无水乙醇进行浸泡溶解2.5h，期间保持温度55℃，再加入50g实施例1制得的改性碳纤维，搅拌30min后，趁热过滤，取滤液；
(4)将滤液加入冷冻结晶釜中，控制釜内温度0-5℃，冷却结晶，离心分离，最后烘干，制得纯化后的2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐。
对实施例3-5所获得的产物通过液相色谱仪分析产物的纯度，得到的结果如下表所示:
| 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 精制纯化前纯度/％ | 98.7％ | 98.7％ | 98.7％ |
| 精制纯化后纯度/％ | 99.7 | 99.8 | 99.6 |
| 精制纯化后色泽 | 白色，无泛黄 | 白色，无泛黄 | 白色，无泛黄 |
由上表数据可知，通过本发明的方法进行纯化后，获得的吡啶盐酸盐产品的纯度达到99.5％以上，且产品外观为白色，具有较高的质量以及应用价值。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种吡啶盐酸盐的精制纯化方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将生产的黄色产成品2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐加入到反应釜中，缓慢滴入氯化亚砜，缓慢搅拌，充分溶解2-2.5h；
(2)充分搅拌溶解后，控制反应釜内压力-0.095～-0.1MPa、温度40-50℃，将多余的氯化亚砜进行回收，当反应釜内物料呈固态时回收结束，保持温度45-55℃，在压力-0.095～-0.1MPa条件下保温7-9h；
(3)往釜内加入无水乙醇进行浸泡溶解1.5-2.5h，期间保持温度45-55℃，再加入改性碳纤维，搅拌25-30min后，趁热过滤，取滤液；
(4)将滤液加入冷冻结晶釜中，控制釜内温度0-5℃，冷却结晶，离心分离，最后烘干，制得纯化后的2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种吡啶盐酸盐的精制纯化方法，其特征在于，步骤(1)中控制2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐与氯化亚砜的质量比为1:0.4-0.5。
3.根据权利要求1所述的一种吡啶盐酸盐的精制纯化方法，其特征在于，步骤(3)中控制2-氯-3,4-二甲氧基吡啶盐酸盐与无水乙醇的质量比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种吡啶盐酸盐的精制纯化方法，其特征在于，所述改性碳纤维的加入量为无水乙醇质量的1/2。
5.根据权利要求1所述的一种吡啶盐酸盐的精制纯化方法，其特征在于，所述改性碳纤维通过如下步骤制备:
将活性碳纤维放入10％的稀盐酸中浸泡处理50-60min，去除其中可溶性气体和表面杂质，然后用去离子水冲洗3-4次，再置于质量分数为30％的HNO3溶液中先常温浸泡处理1h，再升高温度至50℃，搅拌处理1h，过滤，并水洗4-5次，充分干燥后，得到改性碳纤维。
6.根据权利要求5所述的一种吡啶盐酸盐的精制纯化方法，其特征在于，所述活性碳纤维、稀盐酸和HNO3溶液的用量之比为10g:25-35mL:20-30mL。
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