CN115670950A - 一种二氧化钛粉末的稳定水性分散体系及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种二氧化钛色粉分散在水中的方法。具体地,本发明提供了一种二氧化钛色粉的稳定水性分散体系,所述水性分散体系包括:色粉、乳化剂、离子聚合物、多元醇、流变调节剂和水,其中所述离子聚合物是聚季铵盐。本发明获得的水性分散体系分散效果优异,且长期悬浮稳定,可广泛应用于水性的化妆品组合物中,以提升产品的品质和效果。
Description
技术领域
本发明属于化妆品技术领域,具体地,涉及一种二氧化钛粉末的稳定水性分散体系及其制备方法。
背景技术
随着彩妆市场的大热,水性彩妆等新产品的开发越来越多,在此类产品中,色粉提供外观以及着色力,色粉在体系中的分散性很大程度上影响产品的遮盖力、贴肤性、使用感和稳定性。在目前市售的水性彩妆中,色粉往往会因其疏水性、与介质的密度差等原因在体系中发生沉淀或上浮,导致产品品质不稳定、上妆效果不佳等现象,这也成为了化妆品行业中的一个技术难点。
二氧化钛是一种无机色粉,是白色颜料中最好的颜料之一,白度高,具有优异的着色力和遮盖力。而本发明使用的二氧化钛色粉(商品名为TiO2 CR-50AS)是一种油溶性的钛白色粉,亲水性极差,在水中几乎完全不能分散,因此使用此类色粉开发的产品会因色粉分散不均匀直接影响产品的品质。
因此,本领域急需一种均一且长期稳定的表面改性的二氧化钛色粉的水性分散体系。
发明内容
本发明的目的就是提供一种二氧化钛色粉的稳定水性分散体系及其制备方法。
在本发明的第一方面,提供了一种二氧化钛的水性分散体系,其中,所述分散体系包括以下重量份的组分:
其中,所述离子聚合物是聚季铵盐。
在另一优选例中,所述乳化剂是非离子表面活性剂。
在另一优选例中,所述的非离子表面活性剂为硅烷乳化剂。
在另一优选例中,所述的乳化剂选自下组:双-PEG/PPG-20/5PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷、甲氧基PEG/PPG-25/4聚二甲基硅氧烷、辛酸/癸酸甘油三酯、PEG-12聚二甲基硅氧烷,或其组合。
在另一优选例中,所述乳化剂为双-PEG/PPG-20/5PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷、甲氧基PEG/PPG-25/4聚二甲基硅氧烷、辛酸/癸酸甘油三酯的混合物。
在另一优选例中,所述乳化剂为双-PEG/PPG-20/5PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷(和)甲氧基PEG/PPG-25/4聚二甲基硅氧烷(和)辛酸/癸酸甘油三酯。
在另一优选例中,所述的离子聚合物显示阳离子特性。
在另一优选例中,所述的离子聚合物选自下组:聚季铵盐-6、聚季铵盐-7、聚季铵盐-10、聚季铵盐-11、聚季铵盐-22、聚季铵盐-24、聚季铵盐-28、聚季铵盐-37、聚季铵盐-39、聚季铵盐-55、聚季铵盐-56,或其组合。
在另一优选例中,所述的离子聚合物选自下组:聚季铵盐-7、聚季铵盐-11、聚季铵盐-22、聚季铵盐-39、聚季铵盐-55,或其组合。
在另一优选例中,所述的离子聚合物为聚季铵盐-55。
在另一优选例中,所述乳化剂与离子聚合物的质量比为1~10:1~10,优选1~5:1~5,更优选1~2:1~2,进一步优选1~1.5:1~1.5。
在另一优选例中,所述多元醇包括C2-C8的二醇。
在另一优选例中,所述多元醇包括C3-C6的二醇。
在另一优选例中,所述多元醇选自下组:丙二醇、丁二醇,或其组合。
在另一优选例中,所述多元醇和水的质量比为0.8~1.2:0.8~1.2,优选1:1。
在另一优选例中,所述的流变调节剂选自下组:黄原胶、木薯淀粉、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物、聚丙烯酸酯交联聚合物-6、透明质酸钠、聚丙烯酸钠、卡波姆、卡拉胶、二硬脂二甲铵锂蒙脱石、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、丙烯酸(酯)类/C10-C30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、明胶、纤维素胶,或其组合。
在另一优选例中,所述的流变调节剂选自下组:黄原胶、木薯淀粉、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物、聚丙烯酸酯交联聚合物-6、透明质酸钠,或其组合。
在另一优选例中,所述的分散体系还包括pH调节剂。
在另一优选例中,所述分散体系的pH在5.5~8.5的范围内。
在另一优选例中,所述分散体系的pH在6~8的范围内。
在另一优选例中,所述pH调节剂选自下组:柠檬酸钠、山梨酸、偏磷酸钠、磷酸氢二钠、氢氧化钠、三乙醇胺,或其组合。
在另一优选例中,所述二氧化钛色粉的颗粒尺寸大小为0.5-0.8μm。
在本发明的第二方面,提供了一种化妆品组合物,所述化妆品组合物包括:
(a)本发明第一方面所述的二氧化钛的水性分散体系;和
(b)化妆品学上可接受的运载体。
在另一优选例中,所述化妆品学上可接受的运载体不会对所述分散体系的分散性能产生显著影响。
在另一优选例中,所述化妆品学上可接受的运载体选自下组:香精、防腐剂、盐类、抗菌剂、抗氧化剂,或其组合。
在本发明的第三方面,提供了一种如本发明第一方面所述的二氧化钛的水性分散体系的用途,用于制备一化妆品组合物,所述化妆品组合物为水溶性彩妆用品。
在另一优选例中,所述化妆品组合物包括水溶性眼线液。
在另一优选例中,所述化妆品组合物不适用于头发护理产品中。
在本发明的第四方面,提供了一种如本发明第一方面所述的二氧化钛的水性分散体系的制备方法,包括以下步骤:
(a)提供A料,混合均匀并加热至60~120℃,所述A料包括二氧化钛色粉、多元醇、离子聚合物、乳化剂;
(b)提供B料,混合均匀并加热至60~120℃,所述B料包括水、流变调节剂;
(c)将A料与B料混合,从而得到所述的分散体系。
在另一优选例中,步骤(a)中,所述混合为200~2000rpm转速磁力搅拌5~30min。
在另一优选例中,步骤(b)中,所述混合为200~2000rpm转速磁力搅拌5~30min。
在另一优选例中,步骤(a)和步骤(b)可互换。
在另一优选例中,步骤(a)中A料加热至60~100℃,优选80~90℃;步骤(b)中B料加热至60~100℃,优选80~90℃。
在另一优选例中,步骤(c)中B料趁热倒入A料中超声,搅拌混合,得到所述分散体系。
在另一优选例中,所述制备方法包括步骤:
1、称取色粉、乳化剂、离子聚合物、多元醇于容器A中,2000rpm磁力搅拌10min,加热至90℃;
2、称取水于容器B中,700rpm磁力搅拌10min,搅拌过程中加入流变调节剂,加热至90℃;
3、2000rpm磁力搅拌容器A 5min,趁热将容器B中料体倒入容器A中;
4、超声5min,最后2000rpm磁力搅拌30min即可。
应理解,在本发明范围内中,本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合,从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅,在此不再一一累述。
附图说明
图1显示了添加不同多元醇的本发明的水性分散体系的分散效果光学照片;a-c分别为甘油、丙二醇、丁二醇。
图2显示了添加不同多元醇的本发明的水性分散体系经3000rpm离心10分钟后的光学照片;a,b分别为丙二醇和丁二醇。
图3显示了添加不同乳化剂的本发明的水性分散体系的分散效果光学照片;a,b分别为双-PEG/PPG-20/5PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷(和)甲氧基PEG/PPG-25/4聚二甲基硅氧烷(和)辛酸/癸酸甘油三酯和PEG-12聚二甲基硅氧烷。
图4显示了添加不同乳化剂的本发明的水性分散体系经3000rpm离心30分钟后的光学照片;a,b分别为双-PEG/PPG-20/5PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷(和)甲氧基PEG/PPG-25/4聚二甲基硅氧烷(和)辛酸/癸酸甘油三酯和PEG-12聚二甲基硅氧烷。
图5显示了添加不同质量浓度的双-PEG/PPG-20/5PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷(和)甲氧基PEG/PPG-25/4聚二甲基硅氧烷(和)辛酸/癸酸甘油三酯的本发明水性分散体系的分散效果的光学照片;a-h分别为0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%。
图6显示了添加不同质量浓度的双-PEG/PPG-20/5PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷(和)甲氧基PEG/PPG-25/4聚二甲基硅氧烷(和)辛酸/癸酸甘油三酯的本发明水性分散体系经5000rpm离心30分钟后的光学照片;a-h分别为0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%。
图7显示了添加不同离子聚合物的本发明的水性分散体系的分散效果光学照片;a-e分别为聚季铵盐-7、聚季铵盐-11、聚季铵盐-22、聚季铵盐-39、聚季铵盐-55。
图8显示了添加不同离子聚合物的本发明的水性分散体系经8000rpm离心10分钟后的光学照片;a-e分别为聚季铵盐-7、聚季铵盐-11、聚季铵盐-22、聚季铵盐-39、聚季铵盐-55。
图9显示了添加不同质量浓度的聚季铵盐-55的本发明水性分散体系的分散效果的光学照片;a-h分别为0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%。
图10显示了添加不同质量浓度的聚季铵盐-55的本发明水性分散体系经10000rpm离心10分钟后的光学照片;a-h分别为0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%。
图11显示了添加不同流变调节剂的本发明的水性分散体系的分散效果光学照片;a-e分别为黄原胶、木薯淀粉、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物、聚丙烯酸酯交联聚合物-6、透明质酸钠。
图12显示了仅添加水的分散体系的分散效果光学照片。
图13显示了添加不同阴离子表面活性剂的分散体系的分散效果光学照片;a,b分别为十二烷基脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰羟乙基磺酸钠。
图14显示了静置5个月后的本发明的水性分散体系的分散效果光学照片。
具体实施方式
发明人经过广泛而深入的研究,首次意外地发现了一种二氧化钛色粉的稳定水性分散体系。
具体地,本发明通过添加乳化剂和聚季铵盐,一方面加入可改善色粉表面性质的乳化剂和离子聚合物,另一方面加入可改善水介质特性的多元醇,协同增效,使得亲水性很差的二氧化钛粉末的分散性得到显著改善,从而获得了一种分散效果优异且具有高稳定性(静置5个月稳定)的二氧化钛色粉悬浮液。本发明的稳定的二氧化钛色粉分散体系可广泛地应用于水性的化妆品组合物中,以提升产品的品质和效果。在此基础上完成了本发明。
术语
如本文所用,术语“DMAPA”、“二甲基胺丙基甲基丙烯酰胺”可互换使用。
如本文所用,术语“MAPLDMAC”、“甲基丙烯酰胺丙基月桂基二甲基氯化铵”。
二氧化钛
二氧化钛是一种白色粉末。钛白是白色颜料中最好的颜料之一,白度高,具有较高的着色力和遮盖力。相对密度3.9~4.2。能耐光、耐热、耐烯酸、耐碱。对大气中的氧、硫化氢、氨等都很稳定。钛白有两种结晶形态:一种是锐钛型,相对密度3.84,折射率2.55,耐光性差,容易泛黄,制品容易粉化,但白度较好;另一种是金红石型,相对密度4.26,折射率2.72,具有耐水性和不易变黄的特点,且不会粉化,但白度稍差。钛白是一种惰性物质,可与任何胶黏剂混合使用。
本发明使用的二氧化钛色粉(商品名为TiO2 CR-50AS)是一种油溶性的钛白色粉,主要成分是经氢氧化铝(和)三乙氧基辛基硅烷表面改性的二氧化钛。该色粉的亲水性极差,在水中几乎完全不能分散,因此使用此类色粉开发的水性彩妆产品会因色粉分散不均匀直接影响产品的品质。
如本文所用,术语“色粉”、“二氧化钛”可互换使用。
乳化剂
在本发明的水性分散体系中加入乳化剂,可以改善色粉表面的润湿性,利用乳化剂特有的具有亲水端和疏水端的结构,在油溶性二氧化钛表面形成一层乳化剂分子层,亲水端朝外,进而明显改变色粉表面性质,使得色粉的分散性显著提高,使其稳定地悬浮于分散体系中。因此包含乳化剂的本发明的水性分散体系可用于水性彩妆产品中。
本发明的分散体系使用乳化剂改变完全漂浮或完全沉降的色粉的表面性质,使其相对亲水,本发明的分散体系使用的乳化剂是非离子表面活性剂,不适用于阴离子表面活性剂。
本发明使用的乳化剂为硅烷乳化剂,术语“硅烷乳化剂”是指乳化剂分子结构中包括聚二甲基硅氧烷或其衍生物结构的非离子表面活性剂。
优选地,硅烷乳化剂含有聚乙二醇(PEG)嵌段。
所述的硅烷乳化剂选自下组:双-PEG/PPG-20/5PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷、甲氧基PEG/PPG-25/4聚二甲基硅氧烷、辛酸/癸酸甘油三酯、PEG-12聚二甲基硅氧烷,或其组合。
优选地,所述硅烷乳化剂为双-PEG/PPG-20/5PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷(和)甲氧基PEG/PPG-25/4聚二甲基硅氧烷(和)辛酸/癸酸甘油三酯。
双-PEG/PPG-20/5PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷(和)甲氧基PEG/PPG-25/4聚二甲基硅氧烷(和)辛酸/癸酸甘油三酯是硅酮类水包油乳化剂,同时具有卓越的稳定型,配方灵活性和肤感。适用于:冷配乳液,冷配喷雾,冷配霜状凝胶,热配乳液,热配膏霜。不需辅助乳化剂。
离子聚合物
离子聚合物(Ionic polymer)是指一类含有离子的聚合物。
本发明所述的离子聚合物为聚季铵盐。本发明使用聚季铵盐优越的吸附能力,添加到本发明的分散体系中可用于改善色粉颗粒表面的电性质,使色粉颗粒带正电,进而相互排斥,从而提高色粉的分散性使其稳定悬浮于分散体系中。因此包含聚季铵盐的本发明的水性分散体系可用于各种疏水性的化妆品组合物。
本发明所述的聚季铵盐为表现阳离子特性的聚季铵盐,选自下组:聚季铵盐-1、聚季铵盐-2、聚季铵盐-4、聚季铵盐-6、聚季铵盐-7、聚季铵盐-10、聚季铵盐-11、聚季铵盐-15、聚季铵盐-16、聚季铵盐-18、聚季铵盐-19、聚季铵盐-22、聚季铵盐-24、聚季铵盐-28、聚季铵盐-30、聚季铵盐-32、聚季铵盐-33、聚季铵盐-35、聚季铵盐-37、聚季铵盐-39、聚季铵盐-43、聚季铵盐-44、聚季铵盐-46、聚季铵盐-47、聚季铵盐-49、聚季铵盐-50、聚季铵盐-51、聚季铵盐-52、聚季铵盐-53、聚季铵盐-55、聚季铵盐-56、聚季铵盐-57、聚季铵盐-61、聚季铵盐-62、聚季铵盐-63、聚季铵盐-64、聚季铵盐-65、聚季铵盐-67、聚季铵盐-68、聚季铵盐-69、聚季铵盐-73、聚季铵盐-74、聚季铵盐-75、聚季铵盐-76、聚季铵盐-78、聚季铵盐-80、聚季铵盐-104,或其组合。
本发明所述的聚季铵盐为表现阳离子特性的聚季铵盐,选自下组:聚季铵盐-7、聚季铵盐-11、聚季铵盐-22、聚季铵盐-39、聚季铵盐-55,或其组合。
所述离子聚合物为聚季铵盐-55。
所述聚季铵盐-55的相对分子质量为0.5~50×105。
所述聚季铵盐-55的相对分子质量为27×105。
本发明的水性分散体系
如本文所用,术语“分散体系”、“水性分散体系”、“本发明的分散体系”、“本发明的水性分散体系”等可互换使用,是指可以显著改善二氧化钛色粉在水中的分散性,从而使这种亲水性差的色粉均匀分散并稳定悬浮其中的一种分散体系。
本发明所述的分散体系是一种悬浮液,包括色粉、水、乳化剂、多元醇。
所述的分散体系通过添加相关分散助剂(如,乳化剂和离子聚合物),从而得到均一分散,无沉淀、无漂浮、无聚集的稳定分散液,最高可保持静置5个月体系稳定。
以分散体系的总重量计,所述的分散体系包括:
二氧化钛色粉:0.2%-5%,较佳地为0.5-3%,更佳地为0.5-1.5%,更佳地为1%;
乳化剂:0.1%-10%,较佳地为0.25%-8%,较佳地为0.5-4%,更佳地为1.5%-4%,例如1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%;
离子聚合物:0.1%-8%,较佳地为0.25%6%,较佳地为0.5-4%,例如0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%;
流变调节剂:0.01%-0.5%,较佳地为0.01%-0.3%,更佳地为0.02%-0.05%;
多元醇:30%-49.75%,较佳地为40%-49.5%,更佳地为45%-48%;
水:30%-49.75%,较佳地为40%-49.5%,更佳地为45%-48%。
化妆品组合物
在本发明的水性分散体系的基础上,本发明还提供了包含所述水性分散体系的化妆品组合物。除了本发明水性分散体系,所述化妆品组合物中还包含可用于化妆品学可接受的运载体。
所述化妆品组合物可用于制备水溶性彩妆,优选水性眼线液。
所述化妆品组合物不适用于头发护理产品中。
所述化妆品学上可接受的载体或赋形剂选自下组:香精、防腐剂、盐类、抗菌剂、抗氧化剂,或其组合。
例如,可在本发明的水性分散体系中添加芳香剂以获得预定的芳香。
可以在本发明的水性分散体系添加防腐剂,以进一步获得长期放置的性能。代表的防腐剂选自下组:醇类、尼泊金酯类、甲醛释放体类、甲基氯异噻唑啉酮、和甲基异噻唑啉酮、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯或其组合。
优选地,所述醇类选自下组:苯氧乙醇、1,3-丁二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、乙基己基甘油,或其组合;
优选地,所述尼泊金酯类选自下组:尼泊金甲酯、乙酯、丙酯、丁酯、异丙酯和异丁酯,或其组合;
优选地,所述甲醛释放体类选自下组:1,3-二羟甲基-5,5二甲基海因(DMDMH)、咪唑烷基脲、重氮咪唑烷基脲和羟甲基甘氨酸钠,或其组合。
所述抗氧化剂选自下组:生育酚、生育酚醋酸酯、生育酚琥珀酸酯、生育酚混合物,或其组合。
制备方法
本发明的水性分散体系的制备方法包括以下步骤:
(a)提供A料,混合均匀并加热至60~120℃,所述A料包括二氧化钛色粉、多元醇、离子聚合物、乳化剂;
(b)提供B料,混合均匀并加热至60~120℃,所述B料包括水、流变调节剂;
(c)将A料与B料趁热混合,从而得到所述的分散体系。所述的混合方式为2000rpm转速磁力搅拌5~30min。
所述的混合方式为2000rpm转速磁力搅拌5~30min。
所述的制备方法包括如下步骤:
1、称取色粉、乳化剂、离子聚合物、多元醇于容器A中,2000rpm磁力搅拌10min,加热至90℃;
2、称取水于容器B中,700rpm磁力搅拌10min,搅拌过程中加入流变调节剂,加热至90℃;
3、2000rpm磁力搅拌容器A5min,趁热将容器B中料体倒入容器A中;
4、超声5min,最后2000rpm磁力搅拌30min即可。
本发明的主要优点包括:
1)本发明所述的分散体系显著提高了色粉在水中的分散性,所述的分散体系均一分散,且无沉淀、无漂浮、无聚集,色粉在经10000rpm离心20min仍无法完全分离,因此使用本发明的水性分散体系制备的化妆品组合物中色粉的分散性提高,从而提高了组合物的外观以及着色力等品质;
2)本发明所述的水性分散体系长期悬浮稳定,利于终端产品的配方稳定性。
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明,否则百分比和份数是重量百分比和重量份数。
原料和方法
实施例中使用的原料均为市售产品。
离心机为湖南湘仪H1650-W型离心机。
吸光度测试的仪器为UV-1800型紫外可见分光光度计,购自岛津仪器(苏州)有限公司。
分散性能测试方法:
首先肉眼观察配制好的分散体系的分散性,若可以通过直接判断分散性能,则直接进行判断;
若无法直接判断,则将分散体系在一定转速下离心一段时间,离心转速和时间以存在一定区分度为准,观察上层液体中残留的色粉的多少来判断分散性能;
若难以通过直接观察上层液体进行判断,则取上层液体的中间段进行吸光度测试,由于上层液体原液直接进行吸光度测试超出量程,故将上层液体进行稀释后进行吸光度测试,稀释倍数以能够在0-4的量程范围内为准,最终目的为筛选出更优的体系。但本发明并不旨在保护最优选的体系。
实施例1.
本实施例为了验证添加不同多元醇时,本发明的水性分散体系的分散性能。
按照表1所示的原料比例称取各组分,然后按照以下步骤操作,得到对比样品C1、样品1和样品2:
1、称取色粉、乳化剂于容器A中,2000rpm磁力搅拌10min,加热至90℃;
2、称取水于容器B中,700rpm磁力搅拌10min,加热至90℃;
3、2000rpm磁力搅拌容器A 5min,趁热将容器B中料体倒入容器A中;
4、超声5min,最后2000rpm磁力搅拌30min即可。
经3000rpm离心10分钟后,取上清液稀释10倍后的液体进行吸光度测试,峰值的吸光度如下表1所示。
表1实施例1的样品配方(重量/g)及处理后样品的峰值吸光度值
样品C1、样品1和2的分散效果如图1所示。
结果表明,当添加甘油时,绝大多数色粉沉淀在底部,或漂浮在液面,或以团聚的形式存在,色粉的分散性极差。当添加丙二醇和丁二醇时,色粉的分散性明显改善,得到分散效果优异的水性分散体系。
经3000rpm离心10分钟后,分散效果如图2中a,b所示。
由表1和图2可知,样品1和样品2的分散效果差异不大,均较为良好,相比添加甘油的样品C1有明显改善。添加丙二醇的样品1离心后上层液体的吸光度值更高,效果更优。
实施例2.
本实施例为了验证在添加乳化剂时,本发明的水性分散体系的分散性能。
按照表2所示的原料比例称取各组分,然后按照实施例1所述的步骤进行操作,得到样品3和样品4,不同之处在于将乳化剂、多元醇加入容器A中。
表2实施例2样品的配方(重量/g)
样品3和样品4的分散效果如图3中a,b所示。由图中可知,添加乳化剂后,色粉均匀地分散在体系中,整体颜色均一,且无沉淀和漂浮的色粉,无团聚现象,说明添加不同的乳化剂均可以获得分散效果优异的色粉分散体系。
经3000rpm离心30分钟后,样品的分散效果如图4中a,b所示。可以看出样品4离心后有部分色粉被离心下来,上层液体颜色明显变淡,而样品3在该转速下无法离心分离,其分散性能更优。
实施例3.
本实施例为了验证在添加不同质量浓度的双-PEG/PPG-20/5PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷(和)甲氧基PEG/PPG-25/4聚二甲基硅氧烷(和)辛酸/癸酸甘油三酯时,本发明的水性分散体系的分散性能。
按照表3所示的原料比例称取各组分,然后按照实施例2所述的步骤进行操作,得到样品5-12。
经5000rpm离心30分钟后,取上清液稀释10倍后的液体进行吸光度测试,峰值的吸光度如下表3所示。
表3实施例3样品的配方(重量/g)及处理后样品的峰值吸光度值
样品5-12的分散效果分别如图5中a-h所示。结果表明,添加质量浓度0.5%-4%的乳化剂均可以获得分散效果优异的分散体系。
经5000rpm离心30分钟后,分散效果如图6中a-h所示。
由表3和图6可知,经5000rpm离心30min后,样品5-12均无法完全分离,上层液体中残留大量色粉。并且离心后的上层液体稀释10倍的最大吸光度值呈现随离子聚合物的浓度增加而逐渐增高的趋势,当添加大于2wt%的乳化剂时,最大吸光度值在1.5左右,尤其是样品11的最大吸光度值达到了1.864,分散效果非常优异。
实施例4.
本实施例为了验证在添加离子聚合物时,本发明的水性分散体系的分散性能。
按照表4所示的原料比例称取各组分,然后按照实施例2所述的步骤进行操作,得到样品13-17,不同之处在于将离子聚合物也加入容器A中。
经8000rpm离心10分钟后,取上清液稀释10倍后的液体进行吸光度测试,峰值的吸光度如下表4所示。
表4实施例4样品的配方(重量/g)及处理后样品的峰值吸光度值
样品13-17的分散效果分别如图7中a-e所示。结果表明,添加不同的离子聚合物均可以得到分散效果优异的色粉分散体系。
经8000rpm离心10分钟后,分散效果如图8中a-e所示。样品13、14的离心后上层液体的色粉相对较少,分散效果相对不佳,为筛选更优体系,进行吸光度测试。
由表4和图8可知,添加聚季铵盐-55作为离子聚合物的样品17离心后的上层液体分散的色粉更多,说明离心更不完全,表明分散体系的分散效果更加优异。
实施例5.
本实施例为了验证在添加不同含量的聚季铵盐-55时,本发明的水性分散体系的分散性能。
按照表5所示的原料比例称取各组分,然后按照实施例4所述的步骤进行操作,得到样品18-25。
经10000rpm离心10分钟后,取上清液稀释10倍后的液体进行吸光度测试,峰值的吸光度如下表5所示。
表5实施例5的样品配方(重量/g)及处理后样品的峰值吸光度值
样品18-25的分散效果分别如图9中a-h所示。结果表明,添加质量浓度0.5%-4%的聚季铵盐-55均可以获得分散效果优异的分散体系。
经10000rpm离心10分钟后,分散效果如图10中a-h所示。
由表5和图10可知,经超高速离心10min后,样品18-25均无法完全分离,且上层液体中残留大量色粉。进一步说明添加不同浓度的聚季铵盐-55均可以获得分散效果优异的分散体系,尤其是质量浓度为3%的样品23离心后上层液体的最大吸光度值更高,说明分散效果更优。
实施例6.
本实施例为了验证在添加流变调节剂时,本发明的水性分散体系的分散性能。
按照表6所示的原料比例称取各组分,然后按照实施例4所述的步骤进行操作,得到样品26-30,不同之处在于将流变调节剂与水加入容器B中。
表6实施例6的样品配方(重量/g)
样品26-30的分散效果如图11中a-e所示。结果表明,样品26-30的水性分散体系的分散性能非常优异。
对比例1.
本对比例为了测试本发明的经表面改性的二氧化钛色粉在水中的分散性。
将0.2g色粉直接分散于19.8g水中,得到对比样品C2,观察其分散效果,如图12所示。
结果表明,该色粉在水中分散时,基本完全沉淀在小瓶底部,分散性差。
对比例2.
本对比例为了测试使用阴离子表面活性剂作为乳化剂时分散体系的分散性能。
按照表7所示的原料比例称取各组分,然后按照实施例1所述的步骤进行操作,得到对比样品C3和C4。
表7对比例2样品的配方(重量/g)
分散效果如图13所示,可以看出,加入阴离子表面活性剂后(样品C3-C4),分散性相较样品C2有少许改进,但体系仍然呈现明显的分层现象,分散性差。说明该体系不适合添加阴离子表面活性剂。
测试例1.长期稳定性
将样品30静置5个月,观察其稳定性。
分散效果如图14所示,表明本发明的水性分散体系的长期稳定性优异,由本发明的水性分散体系制备的水性彩妆的货架期长。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考,就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解,在阅读了本发明的上述讲授内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
3.如权利要求1所述的二氧化钛的水性分散体系,其特征在于,所述的乳化剂选自下组:双-PEG/PPG-20/5PEG/PPG-20/5聚二甲基硅氧烷、甲氧基PEG/PPG-25/4聚二甲基硅氧烷、辛酸/癸酸甘油三酯、PEG-12聚二甲基硅氧烷,或其组合。
4.如权利要求1所述的二氧化钛的水性分散体系,其特征在于,所述的离子聚合物选自下组:聚季铵盐-6、聚季铵盐-7、聚季铵盐-10、聚季铵盐-11、聚季铵盐-22、聚季铵盐-24、聚季铵盐-28、聚季铵盐-37、聚季铵盐-39、聚季铵盐-55、聚季铵盐-56,或其组合。
5.如权利要求1所述的二氧化钛的水性分散体系,其特征在于,所述乳化剂与离子聚合物的质量比为1:10~10:1。
6.如权利要求1所述的二氧化钛的水性分散体系,其特征在于,所述多元醇包括C2-C8的二醇。
7.如权利要求1所述的二氧化钛的水性分散体系,其特征在于,所述的流变调节剂选自下组:黄原胶、木薯淀粉、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/山嵛醇聚醚-25甲基丙烯酸酯交联聚合物、聚丙烯酸酯交联聚合物-6、透明质酸钠、聚丙烯酸钠、卡波姆、卡拉胶、二硬脂二甲铵锂蒙脱石、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、丙烯酸(酯)类/C10-C30烷醇丙烯酸酯交联聚合物、明胶、纤维素胶,或其组合。
8.一种化妆品组合物,其特征在于,所述化妆品组合物包括:
(a)权利要求1-7中任一项所述的二氧化钛的水性分散体系;和
(b)化妆品学上可接受的运载体。
9.如权利要求1-7中任一项所述的二氧化钛的水性分散体系的用途,其特征在于,用于制备一化妆品组合物,所述化妆品组合物为水溶性彩妆用品。
10.一种权利要求1-7中任一项所述的二氧化钛的水性分散体系的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)提供A料,混合均匀并加热至60~120℃,所述A料包括二氧化钛色粉、多元醇、离子聚合物、乳化剂;
(b)提供B料,混合均匀并加热至60~120℃,所述B料包括水、流变调节剂;
(c)将A料与B料混合,从而得到所述的分散体系。
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