CN115667185A - 氮化硅烧结体、采用其的耐磨损性部件及氮化硅烧结体的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有氮化硅晶粒和晶界相的氮化硅烧结体,其特征在于,在将实施表面加工之前的宽度设定为D时,从最表面到0~0.01D的深度的第1区域中的所述氮化硅晶粒的平均粒径dA及平均纵横比rA与所述第1区域内侧的第2区域中的所述氮化硅晶粒的平均粒径dB及平均纵横比rB的关系满足式0.8≤dA/dB≤1.2、0.8≤rA/rB≤1.2。
Description
技术领域
实施方式涉及氮化硅烧结体、采用其的耐磨损性部件及氮化硅烧结体的制造方法。
背景技术
以氮化硅(Si3N4)为主成分的陶瓷烧结体示出优异的耐热性,且因热膨胀系数小而具有热冲击性优异等诸特性,所以作为替代以往的耐热合金的高温结构用材料,在开展在发动机部件、炼钢用机械部件等中的应用。此外,由于耐磨损性也优异,所以还在谋求作为转动部件及切削工具的实用化。
氮化硅因是难烧结体而难以均匀烧结,一直在研究各种办法。专利文献1中,通过埋入氮化硅和二氧化硅(SiO2)等的混合粉末中等进行烧结,提高周围的SiO气体的分压,消除重量损失而得到均质的烧结体。专利文献2中,通过用氮化硅、烧结助剂等的混合粉末被覆进行烧结,抑制烧结助剂从界面附近的蒸散,而得到均质的烧结体。专利文献3中,通过利用放电等离子烧结控制α相和β相的比例而得到均质的烧结体。专利文献4中,通过使用加入氮化硅和氧化铝(Al2O3)进行了加热处理的碳质容器进行烧结,而得到均质的烧结体。专利文献5中,通过使用在干燥后添加了水分的造粒粉来控制烧结时的降温速度,而得到均质的烧结体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2002-53376号公报
专利文献2:日本特开平9-77560号公报
专利文献3:日本特开平9-157031号公报
专利文献4:日本特开平9-235165号公报
专利文献5:日本专利第251206号公报
发明内容
发明要解决的问题
氮化硅烧结体一直被用于发动机部件、机械部件、轴承滚珠、切削工具等多种耐磨损性部件。氮化硅烧结体与轴承钢(SUJ2)等金属部件相比耐久性尤为优异,因而在轴承滚珠等各种耐磨损性部件中获得长期可靠性。因此,还实现长时间不用维修。
近年来,在大型发电机、风力发电装置、飞机发动机等大型轴承中开始使用具有优异的特性的陶瓷。这些大型部件要求比以往更严格的质量特性,施加给所使用的氮化硅部件的负载增大。但是,随着陶瓷部件大型化,容易发生烧结时的不均,关于均质性不一定充分。因此,例如在制造氮化硅轴承滚珠时需要对表面进行研磨加工,但因靠近表面的部分和内部的微结构的差异,而有时发生加工量的差。
用于解决问题的手段
实施方式涉及的氮化硅烧结体是用于解决这样的问题的,是具有氮化硅晶粒和晶界相的氮化硅烧结体,其特征在于,在将实施表面加工之前的宽度设定为D时,从最表面到0~0.01D的深度的第1区域中的氮化硅晶粒的平均粒径dA及平均纵横比rA与第1区域的内侧的第2区域中的氮化硅晶粒的平均粒径dB及平均纵横比rB的关系满足下式。再者,当氮化硅烧结体具备球或圆柱的形状时,宽度为球的直径或圆柱具有的圆的直径。
0.8≤dA/dB≤1.2
0.8≤rA/rB≤1.2
附图说明
图1是表示作为采用了实施方式涉及的氮化硅烧结体的耐磨损性部件的轴承滚珠的一个例子的图。
图2是表示实施方式涉及的氮化硅烧结体的截面的一个例子的图。
具体实施方式
以下,对实施方式涉及的氮化硅烧结体、采用其的耐磨损性部件及氮化硅烧结体的制造方法详细地进行说明。
图1是表示作为采用了实施方式涉及的氮化硅烧结体的耐磨损性部件的轴承滚珠的一个例子的图。图2是表示实施方式涉及的氮化硅烧结体的截面的一个例子的图。
图1示出作为采用了实施方式涉及的氮化硅烧结体的耐磨损性部件的轴承滚珠。在图1及图2中,符号1表示轴承滚珠(滑动部件),符号2表示滑动面,符号3表示氮化硅烧结体的截面,符号4表示烧结体表面。再者,采用了氮化硅烧结体的耐磨损性部件并不限定于轴承滚珠1,也可以是发动机部件、机械部件、轴承滚珠、切削工具等。此外,耐磨损性部件(或氮化硅烧结体)具备包含圆弧的形状。例如,耐磨损性部件(或氮化硅烧结体)具备球的形状、将圆作为上表面及底面的圆柱的形状。球在包含其中心的截面中包含圆弧形状。圆柱在与上表面(或底面)平行的截面中包含圆弧形状。这里,所谓球,包含正球(正球度=0)和正球制造中的误差范围内的非正球(例如,0<正球度0≤0.45μm),圆柱包含正圆柱和在圆柱制造中的误差的范围内的非圆柱,圆包含正圆和在正圆制造中的误差的范围内的非正圆。以下,只要不特别指出,就是对耐磨损性部件(或氮化硅烧结体)为球的形状的情况进行说明。
对于球和圆柱具有的上表面及底面的圆,宽度即直径为70mm以下是合适的。因为如果耐磨损性部件的直径超过70mm,则随着大型化而容易发生烧结时的不均,均质性不一定充分。更优选球和圆柱具有的上表面及底面的圆的直径为60mm以下。此外,对于耐磨损性部件(或氮化硅烧结体),即球和圆柱具有的上表面及底面的圆的大型化,例如直径为8mm以上对效果更有效。这是因为由此要满足与施加给耐磨损性部件的大的负载相应的严格的质量特性。
实施方式涉及的氮化硅烧结体具有氮化硅晶粒和晶界相。氮化硅烧结体在将实施表面加工之前的宽度设定为D时,从最表面到0~0.01D的深度的第1区域中的氮化硅晶粒的平均粒径dA及平均纵横比rA与第1区域内侧的第2区域中的氮化硅晶粒的平均粒径dB及平均纵横比rB的关系要满足下式。当氮化硅烧结体具备球或圆柱的形状时,宽度为球的直径或圆柱具有的圆的直径。
0.8≤dA/dB≤1.2
0.8≤rA/rB≤1.2
更优选平均粒径dA及平均纵横比rA与平均粒径dB及平均纵横比rB的关系还满足下式。
0.8≤dA/dB≤0.97、1.01≤dA/dB≤1.2
0.8≤rA/rB≤0.95、1.05≤rA/rB≤1.2
dA/dB为1附近及rA/rB为1附近的烧结体在均匀性方面是理想的,但制作花费工时和成本。
构成氮化硅烧结体的氮化硅晶粒通过在烧结时晶粒生长为针状形状而实现高强度、高韧性。针状结晶的形状可通过粒径和纵横比(矩形中的长边和短边的比率)来表示。以在烧结氮化硅的过程中埋没晶界(空间)的方式发生晶粒生长,使粒径和纵横比增大。通过粒径增大而埋没晶界(空间)提高强度,但如果粒径过于增大,则因发生氮化硅晶粒彼此间的间隙(缺陷)而使强度下降。纵横比随着晶粒生长而增大,通过针状结晶复杂地缠绕而提高强度。
在对氮化硅烧结体的表面附近和内部的晶粒进行比较时,有时在表面附近粒径较大,纵横比较小。这是因为烧结时从外部施加热、因从烧结体内部产生的气体等而使表面的晶粒接近球形状。粒径大、纵横比小的粒子与周围的粒子的缠绕减少,且因周围伴有缺陷而强度弱,研磨加工时优先脱粒,成为加工起点。
有时与此相反,在表面附近粒径减小、纵横比增大。这是因为根据烧结速度或原料、添加物的状态针状结晶细长地生长。该较长地伸长的晶粒与周围粒子的缠绕变得牢固,在研磨加工时难以脱粒。
如此如果粒径和纵横比在表面和内部具有差异,则研磨时的加工量出现差异。
为了消除研磨时的氮化硅烧结体全体的加工差异,使表面和内部的晶粒的状态接近是重要的,使表面和内部的晶粒的粒径及纵横比接近是有效的。
在对从最表面到0~0.01D的深度的第1区域中的氮化硅晶粒的平均粒径dA和第1区域内侧的第2区域中的氮化硅晶粒的平均粒径dB进行比较时,设定为0.8≤dA/dB≤1.2。例如,当氮化硅烧结体为球体时,在包含氮化硅烧结体的中心的圆形的截面(即包含直径的截面)中,可基于二维的第1区域和第2区域各自的单位面积20μm×20μm中存在的氮化硅晶粒,求出平均粒径dA、dB。这是因为如果dA/dB低于0.8,则表面的晶粒过小,难以脱粒,因此有发生加工不均的可能性。而且因为如果dA/dB大于1.2,则表面的晶粒变得过大而脱粒,同样有因加工起点增多而发生加工不均的可能性。
认为该平均粒径比的范围限定越接近1.0则脱粒的可能性越小,可以说是理想的晶粒分布。因此,更优选的范围限定为0.9≤dA/dB≤1.1。
在对从最表面到0~0.01D的深度的第1区域中的氮化硅晶粒的平均纵横比rA和第1区域内侧的第2区域中的氮化硅晶粒的平均纵横比rB进行比较时,设定为0.8≤rA/rB≤1.2。例如,当氮化硅烧结体为球体时,在包含氮化硅烧结体的中心的圆形的截面中,可基于二维的第1区域和第2区域各自的单位面积20μm×20μm中存在的氮化硅晶粒,求出平均纵横比rA、rB。这是因为如果rA/rB低于0.8,则表面的针状晶粒变得过短而脱粒,使加工起点增多,因此发生加工不均。而且因为如果rA/rB大于1.2,则表面的针状晶粒彼此间的缠绕变得牢固,难以加工,因此发生加工不均。
认为该纵横比的范围限定越接近1.0则脱粒的可能性越小,可以说是理想的晶粒分布。因此,更优选的范围限定为0.9≤rA/rB≤1.1。
再者,上述的dA及dB两者都为1.1μm以上的氮化硅晶粒优选在各自的区域中存在40%以上。这是因为为了防止脱粒而需要较多地存在晶粒生长充分进行到脱粒可能性小的尺寸的氮化硅晶粒。
此外,在对从最表面到0~0.01D的深度的第1区域中的Si、N以外的元素的合计值与氮化硅晶粒的比pA和第1区域内侧的第2区域中的Si、N以外的元素的合计值与氮化硅晶粒的比pB进行比较时,设定为0.8≤pA/pB≤1.2。例如,在包含氮化硅烧结体的中心的截面中,通过二维的第1区域和第2区域各自的每单位面积的元素定量分析,可求出Si、N以外的检测出的元素。这是因为如果pA/pB低于0.8,则助剂成分从表面离散,相对于内侧为表面的烧结助剂成分少的状态,因缺陷(空孔)而发生脱粒,使加工起点增多,因此发生加工不均。而且因为如果pA/pB大于1.2,则因表面的烧结成分多而在晶粒间较多地形成晶界相,因与氮化硅晶粒相比晶界相较脆而成为断裂起点且发生脱粒,因此发生加工不均。
认为该Si、N以外的检测出的元素的合计值和氮化硅晶粒的比的范围限定越接近1.0,则脱粒的可能性越小,可以说是理想的烧结助剂分布。因此,更优选的范围限定为0.9≤pA/pB≤1.1。
氮化硅晶粒的平均粒径和纵横比的测定方法如以下。首先,得到包含球体中心的截面或与圆柱体的上表面(或底面)平行的圆形的截面。对该截面实施表面粗糙度Ra为1μm以下的镜面加工。在将截面部圆形的直径设定为D的情况下,对从最表面至0~0.01D的第1区域和第1区域内侧的第2区域,以能够用扫描式电子显微镜(SEM:Scanning ElectronMicroscope)观察20μm×20μm的范围的方式拍摄照片。按大小的顺序将各个区域内存在的氮化硅晶粒的粒径测定50个,求出平均值。之所以将通过按大小的顺序测定50个而求出的平均值作为观察面的平均值,是为了防止粒径小的粒子无限地列入计算,使平均值有偏差。
关于纵横比,通过求出各个区域内存在的按上述测定了粒径的氮化硅粒子的长边和短边的长度,并将长边除以短边而求出比,作为纵横比。求出该纵横比的平均值。
氮化硅截面的Si、N以外的检测出的元素的定量分析的合计值和氮化硅晶粒的定量分析的测定方法如以下所述。
对于按平均粒径和纵横比的测定方法制作的镜面加工截面,通过电子探针微量分析仪(EPMA:Electron Probe Micro Analyzer),对氮化硅及添加的烧结助剂进行定量分析。但是当作为烧结助剂添加了硅化合物时,因难以与氮化硅进行区别,而从进行定量分析的烧结助剂中除外。
作为为了在烧结工序中反应形成晶界相而作为烧结助剂添加的材料,可列举2族元素、4族元素、5族元素、6族元素、13族元素、14族元素、稀土元素等。
在添加2族元素时,优选选择Be(铍)、Mg(镁)、Ca(钙)、Sr(锶)、Ba(钡)、Ra(镭)中的任一种,可能的话从Be、Mg、Ca、Sr中的任一种以上中选择。此外,在添加4族元素时,优选从Ti(钛)、Zr(锆)、Hf(铪)中选择,在添加5族元素时,优选从V(钒)、Nb(铌)、Ta(钽)中选择,在添加6族元素时,优选从Cr(铬)、Mo(钼)、W(钨)中选择。13族元素优选从B(硼)、Al(铝)中选择。作为14族元素,优选从C(碳)、Si(硅)中选择。在作为烧结助剂添加2族元素成分、4族元素成分、5族元素成分、6族元素成分、13族元素成分、14族元素成分时,优选添加氧化物、碳化物、氮化物中的任一种。
此外,在添加稀土类元素时,优选选择Y(钇)、La(镧)、Ce(铈)、Pr(镨)、Nd(钕)、Pm(钷)、Sm(钐)、Eu(铕)、Gd(钆)、Tb(铽)、Dy(镝)、Ho(钬)、Er(铒)、Tm(铥)、Yb(镱)、Lu(镥)中的任一种以上。在氮化硅的烧结中,在添加了稀土元素时,因烧结性提高,氮化硅晶粒的纵横比提高,结果能够得到强度特性、耐磨损性非常优异的烧结体。
接着对制造方法进行说明。实施方式涉及的氮化硅烧结体只要具有上述构成,就不特别限定制造方法,但作为用于高效率地获得的方法可列举以下的方法。
首先,准备氮化硅粉末。氮化硅粉末优选氧含量为1~4wt%,含有85wt%以上的α相型氮化硅,平均粒径为0.8μm以下。因为如果氧含量高则晶界相能够均质,所以通过在烧结工序中使α相型氮化硅粉末晶粒生长成β相型氮化硅晶粒,能够得到耐磨损性优异、且均质的氮化硅烧结体。
在本发明的氮化硅烧结体中,以表面层和内面达到均质的方式进行控制。要进行这样的控制,控制烧结助剂的分散是有效的。要控制烧结助剂的分散,进行添加量的控制及与氮化硅粉末的均匀分散是有效的。
关于烧结助剂的添加量,优选2族元素、4族元素、5族元素、6族元素、13族元素、14族元素、稀土类元素中的任一种以上为2.0~6.0wt%。此外,烧结助剂粉末的平均粒径优选为1.8μm以下。烧结助剂的形态为氧化物、碳化物、氮化物等,但氧化物的添加量优选设为3.0wt%以下。这是因为如果在氧量高的原料中过剩地添加氧化物烧结助剂,则整体的氧量增高,晶界相变得过剩。
对于氮化硅粉末和烧结助剂粉末的均匀分散,以显微尺寸分散对象物即粒子是有效的。基于珠磨机、球磨机、罐磨机等的破碎混合工序是有效的,但为了高效率地进行制造而优选珠磨机。
通过对破碎、混合工序之中或工序完成后的原料化合物时常施加一定的搅拌或振动,能够防止氮化硅粉末彼此、烧结助剂粉末彼此、氮化硅粉末及烧结助剂粉末结合而成为二次粒子。通过氮化硅粉末和烧结助剂粉末的大部分为一次粒子而能够进行均匀分散。
接着,在混合了氮化硅粉末和烧结助剂粉末的原料混合物中添加有机助剂。原料混合物和有机助剂的混合使用珠磨机、球磨机等,但为了高效率地进行制造而优选珠磨机。采用喷雾干燥机等对混合了有机助剂的浆料进行造粒,将所得到的造粒粉成形成所期望的形状。成形工序通过模压机或冷等静压机(CIP)等来实施。成形压力优选为200MPa以上。关于成形体的尺寸,在球形状的烧结体的状态下优选为直径70mm以下。因为如果烧结体直径超过70mm,则容易产生烧结的不均匀,损害表面附近和内部的均匀性。
对通过成形工序得到的成形体进行脱脂。脱脂工序优选在400~800℃的范围的温度下实施。脱脂工序在大气中或非氧化性气氛中实施,但优选在最高脱脂温度下进行氧化处理。此外,当烧结体为直径40mm以上时,在非氧化性气氛中升温到300~600℃,然后在将炉冷却到300~400℃后置换大气或酸性气氛,重新升温到最高脱脂温度。由此,能够控制有机助剂的挥发速度,能够防止因急剧的气体挥发造成的球或圆柱侧面的破损。
接着,在1600~1900℃的范围的温度下对通过脱脂工序得到的脱脂体进行烧结。如果烧结温度低于1600℃,则有氮化硅晶粒的晶粒生长变得不充分的顾虑。也就是说,从α相型氮化硅向β相型氮化硅的反应不充分,有不能得到致密的烧结体组织的可能性。在此种情况下,作为氮化硅烧结体的材料的可靠性降低。如果烧结温度超过1900℃则氮化硅晶粒过于晶粒生长,有加工性下降的顾虑。烧结工序也可以通过常压烧结及加压烧结中的任一种来实施。烧结工序优选在非氧化性气氛中实施。作为非氧化性气氛,可列举氮气氛及氩气氛。此外,对于使用的气氛气体,为了将烧结时由烧结体产生的气体排出至炉外,而优选流通固定量。
在烧结工序后,优选在非氧化性气氛中实施10MPa以上的热等静压(HIP)处理。作为非氧化性气氛,可列举氮气氛及氩气氛。HIP处理温度优选为1500~1900℃的范围。通过实施HIP处理,能够消除氮化硅烧结体内的气孔。如果HIP处理压力低于10MPa,则不能充分得到上述那样的效果。
通过对如此制造的氮化硅烧结体,对必要的部位实施研磨加工,而制作耐磨损性部件。研磨加工优选采用金刚石磨粒来实施。
(实施例1)
作为氮化硅粉末,使用平均粒径0.8μm、α化率92%、杂质氧含量0.8wt%的粉末。在将氮化硅粉末和烧结助剂的合计量设定为100wt%时,以Si为1.0wt%、Y为2.5wt%、Al为1.0wt%的方式添加助剂粉末,在珠磨机中破碎混合50小时,制作了原料混合物。
通过珠磨机在所得到的原料混合物中混合树脂粘合剂,制作了浆料。通过一边时常对所得到的浆料施加一定的搅拌一边用喷雾干燥器进行干燥喷雾来制作造粒粉末。以成形压力150MPa对造粒粉末进行冲压成形。冲压成形通过使用烧结后的直径达到60mm那样的模具,而得到球体形状的冲压成形体。在氮气氛中在700℃对所得到的成形体进行1小时的脱脂工序。在脱脂工序中,通过在最高脱脂温度下导入大气而进行氧化处理。在氮气氛中对所得到的脱脂体进行1800℃×4小时的常压烧结。将常压烧结的最高烧结温度时的氮气流量设定在30L/min。再者,烧结中使用的烧结炉的内容积大约为0.9m3(900L)。对所得到的烧结体进行1600℃×20MPa×2小时的HIP处理。
对于球体的氮化硅烧结体,在将包含氮化硅烧结体的中心的圆形的任意的截面进行切断加工、镜面研磨后,拍摄从表面至0.3mm(0.005D)附近和从表面至1.8mm(0.03D)附近的放大照片(SEM照片)。从放大照片设定单位面积20μm×20μm,按粒径大小的顺序对50个分别求出了平均粒径和纵横比,结果从表面至0.3mm的截面的平均粒径(dA)为1.16μm,纵横比(rA)为2.0,从表面至1.8mm的平均粒径(dB)为1.05μm,纵横比(rB)为2.1。因此,dA/dB为1.10,rA/rB为0.95。接着,从各个放大照片测定了平均粒径(dA及dB)为1.1μm以上的比例,结果从表面至0.3mm的位置中的比例为49%,从表面至1.8mm的位置中的比例为47%。
另外,对与SEM观察时的地方相同的地方,通过EPMA对Si、Al、Y进行了定量分析。求出了将从表面至0.3mm的位置的Si、N以外的检测出的元素即Al和Y元素的定量分析值的合计除以Si的定量分析值所得的比(pA),结果为0.037。同样从表面至1.8mm的位置的比(pB)为0.036。因此,pA/pB为1.03。
将在相同的条件下制造的烧结体在通过粗加工除去表面的突起等后,通过研磨加工机按中精加工(3μm磨粒)条件加工10小时,按精加工(0.25μm磨粒)条件加工4小时。对完成的球体设定任意的圆周方向,测定了直径不同(最大值和最小值的差)、正球度、表面粗糙度(Ra),结果分别为0.28μm、0.24μm、0.027μm。
接着测定了各氮化硅烧结体的硬度(HV)和三点弯曲强度(σf),结果硬度为1480,弯曲强度为880MPa。再者,将三点弯曲强度测定用的试样(氮化硅烧结体)加工成3mm×4mm×50mm的尺寸,通过基于JIS-R-1601的方法进行了测定。
(实施例1~6、比较例1~4)
以实施例1为基准,通过其它制造条件制作了氮化硅烧结体的试验片。表1中示出烧结助剂的种类及添加量、助剂的破碎混合方法(混合时间)及有机助剂的混合方法(混合时间)、脱脂条件(脱脂温度及氧化处理的有无)、烧结条件(烧结温度-烧结时间-气体流量)的实施例(1~6)及比较例(1~4)。此外,比较例中直到用喷雾干燥器进行喷雾干燥为止没有进行搅拌。其以外的条件与实施例1相同。再者,烧结助剂的添加量为将氮化硅粉末和烧结助剂的合计量设定为100wt%时的比率。
表1
表2中,示出实施例1~6及比较例1~4中的从最表面到0~0.01D的深度的第1区域内的圆形的任意截面的氮化硅晶粒的平均粒径dA、第1区域内侧的第2区域中的平均粒径dB、dA和dB的比(dA/dB)、第1区域内的圆形的任意截面的氮化硅晶粒的平均纵横比rA、第2区域中的平均纵横比rB、rA和rB的比(rA/rB)。再者,实施例1~6及比较例1~4所记载的氮化硅烧结体的直径为8mm以上且70mm以下。
表2
表3中,示出实施例1~6及比较例1~4中的从最表面到0~0.01D的深度的第1区域内的圆形的任意截面的氮化硅晶粒的平均粒径dA为1.1μm以上的区域所占的面积的比例(%)、第1区域内侧的第2区域中的平均粒径dB为1.1μm以上的区域所占的面积的比例(%)、在第1区域内的圆形的任意截面中通过每单位面积的元素定量分析检测出的Si、N以外的元素的合计值和氮化硅晶粒的比pA、第2区域中的Si、N以外的检测出的元素的合计值和氮化硅晶粒的比pB、pA和pB的比(pA/pB)。
表3
表4中,示出实施例1~6及比较例1~4中的对完成了的球体设定了任意的圆周方向的直径不同(最大值和最小值的差)、正球度、表面粗糙度(Ra)、硬度(HV)和三点弯曲强度(σf)。
表4
实施例及比较例涉及的氮化硅烧结体都为硬度为1400以上、三点弯曲强度为760MPa以上的较高的值。
实施例1~6涉及的氮化硅烧结体都是直径不同为0.5μm以下,正球度为0.45μm以下,表面粗糙度(Ra)为0.04μm以下。
与此相对,在比较例1~4中,虽为相同的加工条件,但直径分别不同为0.71~1.01μm、正球度为0.76~1.10μm、表面粗糙度(Ra)为0.05~0.97μm,与实施例相比都比较大。
根据这些实验结果,可以认为实施例在表面的加工性方面非常优异,能够抑制表面和内部的加工性的差异,能够抑制批量加工时的加工品质和尺寸的偏差。
以上,对本发明的几个实施方式进行了例示,但这些实施方式是作为例子而提示出的,其意图并非限定发明的范围。这些新颖的实施方式能够以其它各种方式实施,在不脱离发明的主旨的范围内,可以进行各种省略、置换、变更等。这些实施方式和其变形例包含于发明的范围及主旨中,同时包含于权利要求书中记载的发明和其均等的范围内。此外,上述的各实施方式能够以相互组合的方式实施。
Claims (12)
1.一种氮化硅烧结体,其特征在于,其是具有氮化硅晶粒和晶界相的氮化硅烧结体,其中,
在将实施表面加工之前的宽度设定为D时,从最表面到0~0.01D的深度的第1区域中的所述氮化硅晶粒的平均粒径dA及平均纵横比rA与所述第1区域内侧的第2区域中的所述氮化硅晶粒的平均粒径dB及平均纵横比rB的关系满足下式,
0.8≤dA/dB≤1.2
0.8≤rA/rB≤1.2。
2.根据权利要求1所述的氮化硅烧结体,其特征在于,所述氮化硅烧结体的所述平均粒径dA和所述平均粒径dB这两者都为1.1μm以上。
3.根据权利要求1或2所述的氮化硅烧结体,其特征在于,在所述第1区域和所述第2区域中,都存在40%以上的所述氮化硅晶粒。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的氮化硅烧结体,其特征在于,所述第1区域中的Si、N以外的元素的合计值和所述氮化硅晶粒的比pA与所述第2区域中的Si、N以外的元素的合计值和所述氮化硅晶粒的比pB的关系满足0.8≤pA/pB≤1.2。
5.根据权利要求4所述的氮化硅烧结体,其特征在于,通过每单位面积的元素定量分析求出所述Si、N以外的检测出的元素。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的氮化硅烧结体,其特征在于,
所述平均粒径dA及所述平均纵横比rA与所述平均粒径dB及所述平均纵横比rB的关系还满足下式,
0.8≤dA/dB≤0.97、1.01≤dA/dB≤1.2
0.8≤rA/rB≤0.95、1.05≤rA/rB≤1.2。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的氮化硅烧结体,其特征在于,基于所述第1区域和所述第2区域各自的单位面积20μm×20μm中存在的所述氮化硅晶粒,求出所述平均粒径dA、所述平均纵横比rA、所述平均粒径dB和所述平均纵横比rB。
8.根据权利要求1~7中任一项所述的氮化硅烧结体,其特征在于,其具备球的形状或以圆作为上表面及底面的圆柱的形状。
9.根据权利要求8所述的氮化硅烧结体,其特征在于,作为所述宽度的所述球或所述圆的直径为8mm以上且70mm以下。
10.根据权利要求8所述的氮化硅烧结体,其特征在于,作为所述宽度的所述球或所述圆的直径为8mm以上且60mm以下。
11.一种耐磨损性部件,其特征在于,其采用了权利要求1~10中任一项所述的氮化硅烧结体。
12.一种氮化硅烧结体的制造方法,其特征在于,其是权利要求1~10中任一项所述的氮化硅烧结体的制造方法,其中,
所述制造方法具有成形工序,在该工序中,对混合了氮化硅粉末和烧结助剂粉末的原料混合物进行造粒而成的造粒粉,以压力200MPa以上进行成形。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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