CN115662904A - 以氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷场效应晶体管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷场效应晶体管的制备方法，其利用微机械剥离法得到薄层黑磷，并利用氧等离子体刻蚀在薄层黑磷表面直接生成氧化黑磷层，以氧化黑磷作为介质栅，构建出黑磷场效应晶体管。根据本发明提出的氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷晶体管，为改善栅绝缘体与黑磷半导体通道接触的不良界面带来一种新的实现方式。
Description
技术领域
本发明属于半导体技术领域，尤其涉及一种以氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷场效应晶体管的制备方法。
背景技术
2004年，随单层石墨烯的成功分离，二维材料由此出现并引起了科学界的广泛关注。这些材料由于超短的电荷传输通道以及超薄厚度带来的易于栅极调谐及高机械柔性等特性，在逻辑器件、光电探测器、射频器件和柔性器件等领域有着广阔的应用前景。但由于栅绝缘体和二维半导体通道材料的不良界面，以二维材料作为半导体通道制作的电学器件，会呈现不同程度的电学性能退化。此外由于二维材料表面缺少悬挂键，二维材料上的非晶态氧化物生长受到阻碍。因此，在具有范德华界面的二维半导体上，实现直接生长的具有低密度悬挂键的高介电常数的原子级平坦氧化物对于电子应用具有巨大的技术意义。
黑磷（BP）与石墨烯相同，都是由单原子层堆叠而成的二维层状结构。黑磷拥有直接带隙，其可调的半导体特性和高的载流子迁移率使黑磷成为构建场效应晶体管的理想材料。此外，黑磷的“类硅”特性，使黑磷表面能形成氧化层（氧化黑磷，PxOy），形成的 PxOy 层不会影响黑磷本身的优异性能，并且可以抑制下层黑磷的进一步氧化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有二维材料须经过表面预处理才能集成高介电常数栅介质，以及栅绝缘体与通道材料的晶格不匹配行为，提供一种不需要沉积栅绝缘体，而在材料表面直接生成氧化物并以此作为介电层的方法，基于此制作的以氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷场效应晶体管。
为了达到上述目的，本发明提供了一种以氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷场效应晶体管的制备方法，其包括利用微机械剥离法得到的薄层黑磷，转移到已制备的电极衬底上，采用氧等离子体刻蚀在薄层黑磷表面形成氧化层作为介电层。
其利用微机械剥离法得到薄层黑磷，并利用氧等离子体刻蚀在薄层黑磷表面直接生成氧化黑磷层，以氧化黑磷作为介质栅，构建出黑磷场效应晶体管。根据本发明提出的氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷晶体管，为改善栅绝缘体与黑磷半导体通道接触的不良界面带来一种新的实现方式。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种以氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷场效应晶体管的制备方法，其特征在于：利用微机械剥离法得到的薄层黑磷，转移到已图案化制备的电极衬底上，采用氧等离子体刻蚀在薄层黑磷表面形成氧化层作为介质栅。
进一步地，所述氧化黑磷介质栅为致密的PxOy层。
进一步地，其具体包括以下步骤：
步骤S1：在 SiO2/Si 衬底上利用电子束镀膜制作电极图案；
步骤S2：运用微机械剥离方法将块体黑磷减薄至若干黑磷层，定点转移到已图案化制备的 SiO2/Si 衬底的金电极上；
步骤S3：利用氧等离子体刻蚀的方法，在源电极和漏电极上的黑磷纳米片表面形成一层致密的氧化层 PxOy；
步骤S4：利用微机械剥离法获得薄层石墨烯，转移薄层石墨烯连接栅电极和 PxOy介质栅，以石墨烯作为接触电极。
进一步地，所述的氧等离子体刻蚀在形成致密氧化层 PxOy的同时减薄黑磷晶体。
进一步地，步骤S2具体包括以下步骤：将块体黑磷放置于条状胶带上，反复对折胶带将块体黑磷剥至薄层，通过聚二甲基硅氧烷薄膜PDMS，在显微转移操作平台上，将薄层黑磷转移到金电极已图案化制备的SiO2/Si衬底上。
进一步地，步骤S3具体包括以下步骤：将转移后的薄层黑磷放入真空等离子体清洗机中，进行氧等离子体刻蚀和持续减薄，在光学显微镜下观察，直至获得理想厚度的氧化黑磷/黑磷层。
一种以氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷场效应晶体管，采用如上所述的制备方法制备形成，自下而上依次为：硅衬底、二氧化硅层、薄层黑磷、氧化黑磷PxOy，以及薄层石墨烯；且在薄层黑磷和氧化黑磷PxOy的周部设置有源-漏电极Au。
由于黑磷的类硅特性，本发明及其优选方案提供的以氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷场效应晶体管的制备方法，通过氧等离子体刻蚀在黑磷表面直接形成致密的氧化黑磷层PxOy，并以此作为栅介质层。其操作流程简单，不需要额外沉积栅绝缘层，简化了CMOS工艺制备流程，另外，可通过改变工艺参数，实现对氧化黑磷/黑磷层数的可控减薄。同时也避免了由于栅绝缘层与半导体通道晶格不匹配可能带来的器件电学性能的退化。
通过电学测试，申请人发现 PxOy介电层可作为绝缘层使用，并且以PxOy介电层作为顶栅介电层构建的黑磷场效应晶体管器件表现出黑磷的本征电荷传输行为。此外，空穴导通侧表现出良好的欧姆接触行为。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明：
图1是本发明实施例形成的片状黑磷和氧等离子体刻蚀后的黑磷及构建的黑磷晶体管的光学显微镜图。
其中：
a: 经微机械剥离得到的薄层黑磷转移到电极已图案化制备的 SiO2/Si衬底上的光学显微镜图。
b: 将a中的样品，氧等离子体刻蚀和减薄100 min后的光学显微镜图。
c: 经微机械剥离得到的薄层石墨烯转移到b中刻蚀和减薄的氧化黑磷/黑磷层上，制作成的黑磷场效应晶体管的光学显微镜图。
图2是本发明实施例形成的场效应晶体管的截面示意图。
图中：1-硅衬底，2-二氧化硅，3-薄层黑磷，4-氧化黑磷PxOy，5-源-漏电极Au，6-薄层石墨烯。
图3是图1晶体管的转移特性曲线和输出特性曲线图。
具体实施方式
为让本专利的特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，作详细说明如下：
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本说明书使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
如图1、图2所示，本发明提供的以氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷场效应晶体管的制备方法包括以下步骤：
（1）在300 nm 厚的 SiO2/Si 衬底（掺杂类型：N型）上通过电子束镀膜沉积 Au 电极图案，每个电极图案高度为60 nm，用于探针接触的正方形 Pad 图案边长为1 mm，每根Au线宽度为5 μm ，Au线两两相距10 μm。
（2）将少量块体黑磷放置于条状胶带上（型号：Scotch Tape），反复对折胶带将块体黑磷剥至薄层。之后将聚二甲基硅氧烷薄膜（PDMS）粘贴在条状胶带上，进行二次剥离减薄，在光学显微镜（型号：E1-Optic）下观察，直至获得所需的少层黑磷片。在显微转移操作平台上（型号：OE-Trans），将PDMS固定在升降台上，并通过光学显微镜将PDMS上的少层黑磷片进行定位和标定，使其正对下方SiO2/Si衬底上两根平行的Au电极线，缓慢旋转升降台，使PDMS逐渐贴近SiO2/Si衬底，直至在光学显微镜上观察到 PDMS 和 SiO2/Si 衬底缓慢贴合的过程，待少层黑磷与两根Au电极线贴合后，静置5 min，使少层黑磷片与金线充分接触至完全贴合。静置5 min后，缓慢升起升降台，此过程中需等待 PDMS 和衬底缓慢分离，以确保少层黑磷片已转移到衬底上，同时避免分离时速度过快导致少层黑磷片破碎。光学显微镜图像如图1a所示。
（3）将转移到 SiO2/Si 衬底上的少层黑磷放入真空等离子体清洗机（PlasmaCleaner，型号：CIF CPC-A-13.56）中，进行氧等离子体刻蚀和减薄，每次刻蚀完在光学显微镜下观察，直至获得理想厚度的氧化黑磷/黑磷层。为确定刻蚀减薄效果，每次刻蚀设置的时间少于30 min。本次实施例中的少层黑磷经六次刻蚀，刻蚀减薄时间共100 min，六次刻蚀时间分别为20、20、20、20、10、10 min。具体的，仪器的射频电源频率为13.56 MHz，功率为100 W，氧气流通量为10 sccm。图1b为a中薄层黑磷刻蚀减薄100 min后的光学显微镜图。
（4）重复步骤2的操作，将微机械剥离的薄层石墨烯，通过PDMS定点转移到Au电极和已刻蚀减薄的氧化黑磷/黑磷层上，石墨烯厚度在10层以下，作为氧化黑磷PxOy介质栅的接触电极，形成顶栅黑磷场效应晶体管。石墨烯作为接触电极应避免搭在源、漏电极上，防止场效应晶体管器件在测试过程中短路。
如图2所示，根据以上制备方法形成的以氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷场效应晶体管，自下而上依次为：硅衬底1、二氧化硅2层、薄层黑磷3、氧化黑磷PxOy 4，以及薄层石墨烯6；且在薄层黑磷和氧化黑磷PxOy的周部设置有源-漏电极Au 5。
将得到的黑磷场效应晶体管器件放置于冷热探针台（型号：Linkam HFS600E-PB4）上，使用三根探针分别连接源、漏、栅三极，然后封闭探针台将腔体内抽真空，并通过系统将腔体温度设置为零下10 ℃，以避免测试过程中空气中一些组分（氧气和水）的影响。之后将两台源表（型号：Keithley 2450）连接冷热探针台联合使用，一台用于调控栅极和源极或漏极之间纵向电压，另一台用于调控源极和漏极之间的横向电压。通过改变栅压，固定源漏极电压，即可获得黑磷晶体管的转移曲线；改变源漏极电压，固定栅压，即可获得黑磷晶体管的输出曲线。
图3分别为基于实施例的转移特性曲线和输出特性曲线。由a图的转移特性曲线呈现出明显的双极性行为可知，氧化黑磷 PxOy作为介电层制作的黑磷场效应晶体管表现出黑磷的本征电荷传输行为，由此可知，氧化黑磷层的存在并不会改变黑磷的本征电学传输性质。并且在小的栅压变化下，能快速实现开关。
图3的b图为源漏电流随源漏电压变化的输出特性曲线，将栅极电压 VG 分别设置为 -4.0 V、-2.0 V、-1.5 V、-1.0 V、0 V、2.0 V。源漏电压差 VDS 设置为 -0.5 V ~ 0.5 V范围内。器件为空穴侧导通时，源漏电流随源漏电压成线性变化，说明在负电压条件下为欧姆接触。电子侧导通时，源漏电流不随源漏电压线性变化，说明正电压条件下存在肖特基接触。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
本专利不局限于上述最佳实施方式，任何人在本专利的启示下都可以得出其它各种形式的以氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷场效应晶体管的制备方法，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利的涵盖范围。
Claims (7)
1.一种以氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷场效应晶体管的制备方法，其特征在于：利用微机械剥离法得到的薄层黑磷，转移到已图案化制备的电极衬底上，采用氧等离子体刻蚀在薄层黑磷表面形成氧化层作为介质栅。
2.根据权利要求1所述的以氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷场效应晶体管的制备方法，其特征在于：所述氧化黑磷介质栅为致密的PxOy层。
3.根据权利要求1所述的以氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷场效应晶体管的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤S1：在 SiO2/Si 衬底上利用电子束镀膜制作电极图案；
步骤S2：运用微机械剥离方法将块体黑磷减薄至若干黑磷层，定点转移到已图案化制备的 SiO2/Si 衬底的金电极上；
步骤S3：利用氧等离子体刻蚀的方法，在源电极和漏电极上的黑磷纳米片表面形成一层致密的氧化层 PxOy；
步骤S4：利用微机械剥离法获得薄层石墨烯，转移薄层石墨烯连接栅电极和 PxOy 介质栅，以石墨烯作为接触电极。
4.根据权利要求1所述的以氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷场效应晶体管的制备方法，其特征在于：所述的氧等离子体刻蚀在形成致密氧化层 PxOy 的同时减薄黑磷晶体。
5.根据权利要求3所述的以氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷场效应晶体管的制备方法，其特征在于：步骤S2具体包括以下步骤：将块体黑磷放置于条状胶带上，反复对折胶带将块体黑磷剥至薄层，通过聚二甲基硅氧烷薄膜PDMS，在显微转移操作平台上，将薄层黑磷转移到金电极已图案化制备的SiO2/Si衬底上。
6.根据权利要求3所述的以氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷场效应晶体管的制备方法，其特征在于：步骤S3具体包括以下步骤：将转移后的薄层黑磷放入真空等离子体清洗机中，进行氧等离子体刻蚀和持续减薄，在光学显微镜下观察，直至获得理想厚度的氧化黑磷/黑磷层。
7.一种以氧化黑磷介电层为顶栅的黑磷场效应晶体管，采用如权利要求1-6其中任一所述的制备方法制备形成，自下而上依次为：硅衬底、二氧化硅层、薄层黑磷、氧化黑磷PxOy，以及薄层石墨烯；且在薄层黑磷和氧化黑磷PxOy的周部设置有源-漏电极Au。
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