CN115653457A - 一种凝胶基智能窗户的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凝胶基智能窗户的制备方法，其是以N‑异丙基丙烯酰胺和N,N‑二甲基丙烯酰胺为单体，去离子水为溶剂制得单体溶液，然后在其中依次加入交联剂、热引发剂和催化剂，经快速搅拌混匀后注入双层玻璃的夹层中，在常温下经自由基聚合得到化学交联的聚（N‑异丙基丙烯酰胺‑N,N‑二甲基丙烯酰胺）分子网络结构，从而构筑出高透明的凝胶基智能窗户。本发明制备方法简单易行，制备得到的智能窗户透明度高，可在受热时迅速转变为不透明，且其具有宽的透明度调节范围，能通过调控室内光的入射以达到有效调节室内温度的效果。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种凝胶基智能窗户的制备方法。
背景技术
全球科学技术的高速发展，导致能源需求不断增长。建筑能耗占全球能耗的40 %，而其中50 %均用于室内温度调节。窗户作为能效最低的建筑部件，大量的热能通过窗户耗散/流入，进而导致巨大的室内能耗压力。智能窗户是一种由玻璃和调光材料复合而成的调光功能器件。在特定条件下（光、力、电场作用下），智能窗户的光透过率会发生变化，以达到调节入射光线的目的，从而实现对室温的自发调节。然而，目前已公开的智能窗户无法兼具高的自然透光率、宽的光调节范围和合适的转变温度。因此，制备得到高透、宽调节和合适转变温度的智能窗户仍是较大难题，也具备重要的实际意义。
智能窗户因其可自发在外界刺激下由透明转变为非透明，因此具备热辐射隔绝、隐私保护等功能。相比于电致型、力致型智能窗户，热致型智能窗户在热辐射隔绝领域具备自发运行、无需外界输入能源的优势。在升温过程中，热致型智能窗户可自发由透明转变为非透明，以实现对热源的隔绝。传统的热致型智能窗户通常由二氧化钒及其掺杂物制备得到，但其存在透光率低、转变温度高的缺点。此外，二氧化钒基智能窗户的光调节波段集中在红外区（900 nm-2500 nm），对可见光波段（380 nm-800 nm）的调节能力弱。因此亟待开发性能优异的热致型智能窗户以用于光调节。
新型的凝胶基智能窗户在全太阳波段（250 nm-2500 nm）都具备优异的光调节能力，且透明度高，相变温度可调节，因此受到大量研究者的关注。南洋理工大学龙祎等（Joule, 2020, 4, 2458-2474）将聚N-异丙基丙烯酰胺凝胶颗粒分散于水中并密封于双层玻璃中，制备得到聚N-异丙基丙烯酰胺凝胶基智能窗户，该智能窗户展现高的透光率（~90%）、宽的光调节能力（68.1 %）和低的相转变温度（32.5 ℃），此外，该智能窗户还展现高的比热容（4.2 kJ kg-1 K-1）和可观的储热能力（~250 kJ kg-1）。南京大学的Jia等人（Adv.Funct. Mater. 2021, 31, 2100686）选取多臂n-苯胺甲基多面体低聚硅氧烷交联的聚氧化乙烯/聚环氧丙烷构筑凝胶基智能窗户，该智能窗户展现出极高的透明度（99 %）、宽的光调节能力（80.2 %）和可控的转变温度（20 ℃）。东南大学的佘伟（Adv. Funct. Mater.2021, 32, 2109597）将十二烷基硫酸钠引入亲水性丙烯酰胺和疏水性甲基丙烯酸硬脂酯的共聚物中，制备了水凝胶基智能窗户，与上述所报道的凝胶基智能窗户相反，该凝胶基智能窗户在升温过程中展现由不透明向透明转变，并展现高的透明度（99.05 %）和可控的转变温度（20 -50 ℃），光调节能力为33.42 %。
发明内容
本发明针对现有热致型智能窗户透明度低、转变温度高且制备方法复杂的缺陷，提出一种凝胶基智能窗户的制备方法，其通过将相变水凝胶用于双层玻璃夹层，以制备得到高透明的凝胶基智能窗户。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种凝胶基智能窗户，其是以相变凝胶聚（N-异丙基丙烯酰胺-N,N-二甲基丙烯酰胺）为双层玻璃夹层构成。其制备方法是将N-异丙基丙烯酰胺和N,N-二甲基丙烯酰胺溶解于去离子水中得到单体溶液，然后依次加入交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、热引发剂过硫酸铵和催化剂亚硫酸氢钠，快速搅拌混匀后将其快速注入双层玻璃的夹层中，常温下经自由基聚合得到化学交联的聚（N-异丙基丙烯酰胺-N,N-二甲基丙烯酰胺）分子网络结构，从而制得高透明凝胶基智能窗户。
进一步地，所得单体溶液中N-异丙基丙烯酰胺的浓度为15 wt%~25 wt%，N,N-二甲基丙烯酰胺的加入量为N-异丙基丙烯酰胺重量的10%-40 %。
进一步地，N, N’-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为N-异丙基丙烯酰胺重量的0.2~0.8 %。
进一步地，过硫酸铵的加入量为N-异丙基丙烯酰胺重量的0.1~0.5 %。
进一步地，亚硫酸氢钠的加入量为N-异丙基丙烯酰胺重量的0.05~0.3 %。
进一步地，聚合的时间为3-30 min。
本发明将N,N-二甲基丙烯酰胺引入到传统的可相变聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶中，以改善聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶的亲水性和透明度。催化剂亚硫酸氢钠降低了自由基聚合的能垒，使聚(N-异丙基丙烯酰胺-N,N-二甲基丙烯酰胺)水凝胶能在常温下能自发快速热引发聚合形成。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明通过N,N-二甲基丙烯酰胺的加入，有效提高了聚N-异丙基丙烯酰胺分子链的亲水性，相变凝胶的透明度因此得到有效提高。
（2）本发明中引入的催化剂亚硫酸氢钠可使凝胶在低温条件快速聚合，既提高了相变凝胶的透明度又降低了相变凝胶的制备难度。
（3）本发明制备的凝胶基智能窗户不仅具备高的透明度和宽的光调节范围，还具备转变温度低、可调节的优点。
附图说明
图1为实施例1所得高透明凝胶基智能窗户的光透过率示意图。
图2为实施例1所得高透明凝胶基智能窗户在不同温度条件下的透射谱图。
图3为实施例1所得高透明凝胶基智能窗户在逐渐升温过程中的透明度变化演示图。
图4为所得凝胶基智能窗户的样品图。
具体实施方式
一种凝胶基智能窗户的制备包括以下步骤：
1）以去离子水作为溶剂，加入一定量N-异丙基丙烯酰胺和N,N-二甲基丙烯酰胺溶解，得到单体溶液，其中N-异丙基丙烯酰胺的含量为15~25 wt%。N,N-二甲基丙烯酰胺的加入量为N-异丙基丙烯酰胺重量的10~40 %；
2）在步骤1）所得单体溶液中加入交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和热引发剂过硫酸铵；其中，N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为步骤1）中所用N-异丙基丙烯酰胺重量的0.2~0.8 %；过硫酸铵的加入量为步骤1）中所用N-异丙基丙烯酰胺重量的0.1~0.5 %；
3）在步骤2）所得凝胶预聚液中迅速加入催化剂亚硫酸氢钠，快速搅拌得到均匀溶液；其中，亚硫酸氢钠的加入量为步骤1）中所用N-异丙基丙烯酰胺重量的0.05~0.3 %；
4）将步骤3）所得均匀溶液倒入双层玻璃的夹层，于常温（25 ℃）下热引发聚合3-30 min，得到高透明的凝胶基智能窗户。
凝胶基智能窗户的透光率测试如下：取15 cm×10 cm的样品，置于紫外分光光度计的样品槽中，选择波长范围为250 nm-2500 nm进行测试。
凝胶基智能窗户的转变温度测试如下：取5 mg夹层中的样品，置于热分析坩埚中，将坩埚置于差示扫描量热仪的测试室中，测试-50 ℃-100 ℃升温和降温过程中样品的热力学性能。
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
一种高透明凝胶基智能窗户的制备包括如下步骤：
以重量份计，取1.5份的N-异丙基丙烯酰胺和0.5份的N,N-二甲基丙烯酰胺，加入6份去离子水中，室温搅拌15 min使其充分溶解，然后往该单体溶液中加入0.005份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.003份过硫酸铵，搅拌溶解，得到均一溶液后再加入0.003份亚硫酸氢钠，搅拌后快速注入双层玻璃夹层，常温放置10 min使其聚合形成相变凝胶，得到高透明凝胶基智能窗户。
经检测，所得智能窗户的透光率为89.3 %，转变温度为42.3 ℃，符合实际使用需求。
图1为所得高透明凝胶基智能窗户的实拍图。由图中可见，制备得到的高透明凝胶基智能窗户展现出高的透光率。
图2为所得高透明凝胶基智能窗户在不同温度条件下的透射谱图。由图中可见，其调节的光波长范围主要集中在可见光区和近红外区。
图3为所得高透明凝胶基智能窗户的透光率随温度升高的变化演示图。由图中可见，随着环境温度的逐渐提升，凝胶基智能窗户逐渐由高透明转变为不透明。
对比例
一种凝胶基智能窗户的制备包括如下步骤：
以重量份计，取1.6份的N-异丙基丙烯酰胺和0份的N,N-二甲基丙烯酰胺，加入6份去离子水中，室温搅拌15 min使其充分溶解，然后往该单体溶液中加入0.005份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.003份过硫酸铵，搅拌溶解，得到均一溶液后再加入0.002份亚硫酸氢钠，搅拌后快速注入双层玻璃夹层，常温放置25 min使其聚合形成相变凝胶，得到凝胶基智能窗户。
图4为所得凝胶基智能窗户的样品图。由图可见，其透明度较低。经检测，所得智能窗户的透光率为19.7 %，转变温度为31.5 ℃。
实施例2
一种高透明凝胶基智能窗户的制备包括如下步骤：
以重量份计，取1.3份的N-异丙基丙烯酰胺和0.5份的N,N-二甲基丙烯酰胺，加入7份去离子水中，室温搅拌15 min使其充分溶解，然后往该单体溶液中加入0.005份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.005份过硫酸铵，搅拌溶解，得到均一溶液后再加入0.004份亚硫酸氢钠，搅拌后快速注入双层玻璃夹层，常温放置3 min使其聚合形成相变凝胶，得到高透明凝胶基智能窗户。
经检测，所得智能窗户的透光率为91.2 %，转变温度为43.3 ℃。
实施例3
一种高透明凝胶基智能窗户的制备包括如下步骤：
以重量份计，取1.6份的N-异丙基丙烯酰胺和0.6份的N,N-二甲基丙烯酰胺，加入6份去离子水中，室温搅拌15 min使其充分溶解，然后往该单体溶液中加入0.006份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.005份过硫酸铵，搅拌溶解，得到均一溶液后再加入0.003份亚硫酸氢钠，搅拌后快速注入双层玻璃夹层，常温放置25 min使其聚合形成相变凝胶，得到高透明凝胶基智能窗户。
经检测，所得智能窗户的透光率为91.8 %，转变温度为50.6 ℃。
实施例4
一种高透明凝胶基智能窗户的制备包括如下步骤：
以重量份计，取1.6份的N-异丙基丙烯酰胺和0.35份的N,N-二甲基丙烯酰胺，加入7份去离子水中，室温搅拌15 min使其充分溶解，然后往该单体溶液中加入0.005份N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和0.005份过硫酸铵，搅拌溶解，得到均一溶液后再加入0.003份亚硫酸氢钠，搅拌后快速注入双层玻璃夹层，常温放置15 min使其聚合形成相变凝胶，得到高透明凝胶基智能窗户。
经检测，所得智能窗户的透光率为90.3 %，转变温度为40.5 ℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (7)
1. 一种凝胶基智能窗户的制备方法，其特征在于：以N-异丙基丙烯酰胺和N, N-二甲基丙烯酰胺为单体，去离子水为溶剂制备得到单体溶液，然后依次加入交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、热引发剂过硫酸铵和催化剂亚硫酸氢钠，快速搅拌混匀后注入双层玻璃的夹层中，常温下快速引发聚合得到所述凝胶基智能窗户。
2. 根据权利要求1所述的凝胶基智能窗户的制备方法，其特征在于：所得单体溶液中N-异丙基丙烯酰胺的浓度为15 wt%~25 wt%，N,N-二甲基丙烯酰胺的加入量为N-异丙基丙烯酰胺重量的10 %-40 %。
3. 根据权利要求1所述的凝胶基智能窗户的制备方法，其特征在于：N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为N-异丙基丙烯酰胺重量的0.2~0.8 %。
4. 根据权利要求1所述的凝胶基智能窗户的制备方法，其特征在于：过硫酸铵的加入量为N-异丙基丙烯酰胺重量的0.1~0.5 %。
5. 根据权利要求1所述的凝胶基智能窗户的制备方法，其特征在于：亚硫酸氢钠的加入量为N-异丙基丙烯酰胺重量的0.05~0.3 %。
6. 根据权利要求1所述的凝胶基智能窗户的制备方法，其特征在于：聚合的时间为3-30 min。
7.一种如权利要求1所述方法制得的凝胶基智能窗户。
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