CN115651571B - 一种环保型有机复合注浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型有机复合注浆料及其制备方法，属于建筑材料技术领域，包括A组分、B组分；所述A组分包括以下质量份的组分：20～35份丙烯酸盐、4～8份交联剂、2～6份膨胀组分、0.5～2份pH调节剂、45～70份水；所述B组分包括以下质量份的组分：20～40份复合填料、1～3份促进剂、0.1～0.4份引发剂、0.05～0.2份缓凝剂、50～80份水。通过将上述各种原料按特定配比进行组合，制备得到了粘度低，渗透能力强，具有优异的抗压强度、耐酸性、耐碱性的注浆料，所述的注浆料与混凝土面具有极佳的粘接性能，粘接强度大于自身凝胶体的强度，即使凝胶体本身遭到破坏，粘接面仍保持完好。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体涉及注浆材料技术领域，进一步地，涉及一种环保型有机复合注浆料，更进一步地，还涉及该环保型有机复合注浆料的制备方法。
背景技术
随着社会的进步和科技的发展，人们对环保的要求越来越高，化工产品是否有毒，在使用过程中是否会对环境造成污染，已成为化工研究的重点。
聚氨脂水性、油性、环氧树脂灌浆料为油性产品，含挥发性有害物质不环保，这些产品粘度较高，注浆渗透性较差。丙烯酸盐类注浆料是一种以丙烯酸盐类单体为主剂，以水为稀释剂，以无机填料为掺合料，在一定的引发剂与促进剂作用下形成的一种高弹性凝胶体，产品中不含有丙凝中的有毒成分，属于环保型堵水防渗的化学注浆材料，具有粘度低、不含颗粒成分、可注入细微裂隙、凝胶时间可控、凝胶渗透系数低，具有很好的抗渗性、粘弹性及耐老化性能等优点，是传统注浆液和水固化的优秀代替产品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种环保型有机复合注浆料及其制备方法，所述的注浆料粘度低，渗透能力强，具有优异的抗压强度，且具良好的耐酸性耐碱性。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种环保型有机复合注浆料，包括A组分、B组分；
所述A组分包括以下质量份的组分：20～35份丙烯酸盐、4～8份交联剂、2～6份膨胀组分、0.5～2份pH调节剂、45～70份水；
所述B组分包括以下质量份的组分：20～40份复合填料、1～3份促进剂、0.1～0.4份引发剂、0.05～0.2份缓凝剂、50～80份水。
本发明的发明人在大量的研究中发现，通过将上述各种原料按特定配比进行组合，制备得到了粘度低，渗透能力强，具有优异的抗压强度、耐酸性、耐碱性的注浆料，所述的注浆料与混凝土面具有极佳的粘接性能，粘接强度大于自身凝胶体的强度，即使凝胶体本身遭到破坏，粘接面仍保持完好。
所述的注浆料无须与水持续接触，遇水膨胀率高，能够有效的解决凝胶体干、湿循环的问题。
所述的注浆料相比于聚氨脂水性、油性、环氧树脂灌浆料等油性产品，产品具有优异的环保性能，且所述的注浆料具备丙烯酸盐类浆料的优点：固化时间可调，凝胶时间可以准确控制在几十秒～数分钟范围内，固结是在瞬间发生并完成，可以在压力和凝胶时间的共同作用下控制浆液的渗透半径。
所述的注浆料具有广泛的应用场景，包括但不限于以下用途：
用于永久性承受水压的建筑结构如大坝、水库等的防渗帷幕灌浆；
用于控制水渗透和凝固疏松的土壤防水；
用于隧道的防渗堵漏或隧道衬套的密封；
用于地下建筑物地下室、厨房、厕浴间等防渗堵漏；
用于封闭混凝土和岩土结构的裂缝防渗堵漏、伸缩缝或变形缝。
所述的注浆料在使用时，按照组分比例在渗漏部分钻孔或开槽进行注浆即可。
发明人探究了填料的用量，若填料的用量过小，所起到的增强作用有限，即填料的用量低于20质量份时，所起到的效果有限，在20～35质量份之间，随着填料的用量的增加，强度呈现上升的趋势，而在35～40质量份之间时，随着填料的用量增加，强度基本不会增加，甚至还有下降的趋势，而若填料的用量过大，反而会导致强度的下降。
作为本发明的优选实施方案，所述A组分与B组分的质量比为1：(0.5～2)。
作为本发明的优选实施方案，所述A组分包括以下质量份的组分：30份丙烯酸盐、7份交联剂、5份膨胀组分、1.5份pH调节剂、56.5份水；
所述B组分包括以下质量份的组分：35份复合填料、2份促进剂、0.2份引发剂、0.1份缓凝剂、62.7份水。
作为本发明的优选实施方案，所述丙烯酸盐包括丙烯酸钙、丙烯酸铵、丙烯酸镁，所述丙烯酸钙、丙烯酸铵、丙烯酸镁的质量比为(3～7)：(2～5)：(0.5～2)。
作为本发明的优选实施方案，所述交联剂包括羟基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，所述羟基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为1：(0.5～4)。采用本发明所述的特定的交联剂，制备得到的注浆料的凝胶结构的交联结构稳定，交联程度高，凝胶性能优异，显著提高了抗压强度。
作为本发明的优选实施方案，如下(a)～(d)中至少一项：
(a)所述促进剂为三乙烯二胺；
(b)所述引发剂为过硫酸钠；
(c)所述pH调节剂为质量分数为10～20％的氢氧化钠；
(d)所述缓凝剂为铁氯化钾。
作为本发明的优选实施方案，所述膨胀组分包括粉煤灰、硝酸铝，所述粉煤灰、硝酸铝的质量比为1：(0.2～0.8)。
作为本发明的优选实施方案，所述复合填料包括改性碳纳米管、蒙脱土、黄原胶，所述改性碳纳米管、蒙脱土、黄原胶的质量比为(4～8)：(2～6)：(0.05～0.2)。
在本发明的配方体系中，通过加入上述所述的复合填料，有效的提高了配方的抗压强度，且所述的复合填料的稳定性优异，不会造成固砂体的局部应力过大或者过小。
作为本发明的优选实施方案，所述改性碳纳米管的制备方法为：
(1)将5～20质量份碳纳米管加入到40～90质量份聚乙烯吡咯烷酮中，分散均匀，再加入0.5～4质量份柠檬酸、0.5～2质量份苹果酸，搅拌均匀，得到第一混合液；
(2)将20～35质量份丙烯酸酯、2～6质量份十二烷基苯磺酸钠、2～5质量份羟基聚乙二醇丙烯酸酯加入到40～70质量份去离子水中，搅拌均匀，再加入0.1～0.4质量份过硫酸钠，搅拌均匀，得到第二混合液；
(3)加热第二混合液使其温度达50～65℃，边搅拌边滴入第一混合液，再滴入0.1～0.2份硅烷偶联剂水溶液，超声处理，干燥至恒重，得到改性碳纳米管；
所述碳纳米管的管径为1～2nm，长度为0.5～2μm，比表面积大于400m2/g，堆积密度为0.1～0.2g/cm3。
通过选用特定管径、长度和表面面积的碳纳米管，对其进行改性处理，得到了在配方体系中，相容性好，能够均匀分散，不会发生团聚现象，不会造成局部应力过大或者过小。
若所述的碳纳米管的管径、长度过大，比表面积过小，会导致其无法在固砂体中渗漏性能差，在施工时，在缝隙中的渗透性能变差，从而导致性能变差。
本发明还提供了上述所述的环保型有机复合注浆料的制备方法，包括以下步骤：
将丙烯酸盐、交联剂、膨胀组分、pH调节剂、水混合均匀，得到A组分；
将复合填料、促进剂、引发剂、缓凝剂、水混合均匀，得到B组分；
将A组分、B组分按照比例混合均匀，得到环保型有机复合注浆料。
本发明的有益效果在于：(1)本发明所述的注浆料粘度低，渗透能力强，具有优异的抗压强度、耐酸性、耐碱性的注浆料，所述的注浆料与混凝土面具有极佳的粘接性能，粘接强度大于自身凝胶体的强度，即使凝胶体本身遭到破坏，粘接面仍保持完好；(2)所述的注浆料无须与水持续接触，遇水膨胀率高，能够有效的解决凝胶体干、湿循环的问题；(3)所述的注浆料相比于聚氨脂水性、油性、环氧树脂灌浆料等油性产品，产品具有优异的环保性能，且所述的注浆料具备丙烯酸盐类浆料的优点：固化时间可调，凝胶时间可以准确控制在几十秒～数分钟范围内，固结是在瞬间发生并完成，可以在压力和凝胶时间的共同作用下控制浆液的渗透半径。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，具体的分散、搅拌处理方式没有特别限制。
在本发明中，除特别声明，所述的份均为质量份。
本发明所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。本发明实施例及对比例中使用的原料信息如下：
羟基聚乙二醇丙烯酸酯购买于魅罗科技，分子量：1000。
聚乙二醇二甲基丙烯酸酯购买于麦克林，分子量约为950。
碳纳米管购买于德科金岛科技，碳纳米管的管径为1～2nm，长度为0.5～2μm，比表面积大于400m2/g，堆积密度为0.1～0.2g/cm3，牌号：CNT600。
实施例和对比例中所述的环保型有机复合注浆料的制备方法，均包括以下步骤：
将丙烯酸盐、交联剂、膨胀组分、pH调节剂、水混合均匀，得到A组分；
将复合填料、促进剂、引发剂、缓凝剂、水混合均匀，得到B组分；
将A组分、B组分按照比例混合均匀，得到环保型有机复合注浆料。
实施例1
一种环保型有机复合注浆料，包括A组分、B组分；所述A组分与B组分的质量比为1：1。
所述A组分包括以下质量份的组分：30份丙烯酸盐、7份交联剂、5份膨胀组分、1.5份pH调节剂、56.5份水；
所述B组分包括以下质量份的组分：35份复合填料、2份促进剂、0.2份引发剂、0.1份缓凝剂、62.7份水。
所述丙烯酸盐包括丙烯酸钙、丙烯酸铵、丙烯酸镁，所述丙烯酸钙、丙烯酸铵、丙烯酸镁的质量比为5：4：1。
所述交联剂包括羟基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，所述羟基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为1：2。
所述促进剂为三乙烯二胺，所述引发剂为过硫酸钠，所述pH调节剂为质量分数为10％的氢氧化钠，所述缓凝剂为铁氯化钾。
所述膨胀组分包括粉煤灰、硝酸铝，所述粉煤灰、硝酸铝的质量比为1：0.5。
所述复合填料包括改性碳纳米管、蒙脱土、黄原胶，所述改性碳纳米管、蒙脱土、黄原胶的质量比为6：3.9：0.1。
所述改性碳纳米管的制备方法为：
(1)将10质量份碳纳米管加入到87质量份聚乙烯吡咯烷酮中，以500rpm转速分散均匀，再加入2质量份柠檬酸、1质量份苹果酸，以500rpm转速搅拌均匀，得到第一混合液；
(2)将30质量份丙烯酸酯、5质量份十二烷基苯磺酸钠、4质量份羟基聚乙二醇丙烯酸酯加入到60.8质量份去离子水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入0.2质量份过硫酸钠，以500rpm转速搅拌均匀，得到第二混合液；
(3)加热第二混合液使其温度达60℃，以500rpm转速搅拌的同时滴入第一混合液，再滴入0.1份10％的硅烷偶联剂KH570水溶液，以600W超声处理30min，干燥至恒重，得到改性碳纳米管；
所述碳纳米管的管径为1～2nm，长度为0.5～2μm，比表面积大于400m2/g，堆积密度为0.1～0.2g/cm3。
实施例2
一种环保型有机复合注浆料，包括A组分、B组分；所述A组分与B组分的质量比为1：1。
所述A组分包括以下质量份的组分：35份丙烯酸盐、8份交联剂、2份膨胀组分、2份pH调节剂、53份水；
所述B组分包括以下质量份的组分：40份复合填料、3份促进剂、0.2份引发剂、0.1份缓凝剂、56.7份水。
所述丙烯酸盐包括丙烯酸钙、丙烯酸铵、丙烯酸镁，所述丙烯酸钙、丙烯酸铵、丙烯酸镁的质量比为3：5：2。
所述交联剂包括羟基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，所述羟基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为1：1。
所述促进剂为三乙烯二胺，所述引发剂为过硫酸钠，所述pH调节剂为质量分数为10％的氢氧化钠，所述缓凝剂为铁氯化钾。
所述膨胀组分包括粉煤灰、硝酸铝，所述粉煤灰、硝酸铝的质量比为1：0.2。
所述复合填料包括改性碳纳米管、蒙脱土、黄原胶，所述改性碳纳米管、蒙脱土、黄原胶的质量比为6.8：3：0.2。
所述改性碳纳米管的制备方法为：
(1)将20质量份碳纳米管加入到75质量份聚乙烯吡咯烷酮中，以500rpm转速分散均匀，再加入3质量份柠檬酸、2质量份苹果酸，以500rpm转速搅拌均匀，得到第一混合液；
(2)将35质量份丙烯酸酯、4质量份十二烷基苯磺酸钠、5质量份羟基聚乙二醇丙烯酸酯加入到55.8质量份去离子水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入0.2质量份过硫酸钠，以500rpm转速搅拌均匀，得到第二混合液；
(3)加热第二混合液使其温度达60℃，以500rpm转速搅拌的同时滴入第一混合液，再滴入0.1份10％的硅烷偶联剂KH570水溶液，以600W超声处理30min，干燥至恒重，得到改性碳纳米管；
所述碳纳米管的管径为1～2nm，长度为0.5～2μm，比表面积大于400m2/g，堆积密度为0.1～0.2g/cm3。
实施例3
一种环保型有机复合注浆料，包括A组分、B组分；所述A组分与B组分的质量比为1：1。
所述A组分包括以下质量份的组分：20份丙烯酸盐、4份交联剂、6份膨胀组分、1份pH调节剂、69份水；
所述B组分包括以下质量份的组分：20份复合填料、1份促进剂、0.2份引发剂、0.1份缓凝剂、78.7份水。
所述丙烯酸盐包括丙烯酸钙、丙烯酸铵、丙烯酸镁，所述丙烯酸钙、丙烯酸铵、丙烯酸镁的质量比为7：2：1。
所述交联剂包括羟基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，所述羟基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为1：0.5。
所述促进剂为三乙烯二胺，所述引发剂为过硫酸钠，所述pH调节剂为质量分数为10％的氢氧化钠，所述缓凝剂为铁氯化钾。
所述膨胀组分包括粉煤灰、硝酸铝，所述粉煤灰、硝酸铝的质量比为1：0.6。
所述复合填料包括改性碳纳米管、蒙脱土、黄原胶，所述改性碳纳米管、蒙脱土、黄原胶的质量比为4：5.95：0.05。
所述改性碳纳米管的制备方法为：
(1)将10质量份碳纳米管加入到87质量份聚乙烯吡咯烷酮中，以500rpm转速分散均匀，再加入2质量份柠檬酸、1质量份苹果酸，以500rpm转速搅拌均匀，得到第一混合液；
(2)将30质量份丙烯酸酯、5质量份十二烷基苯磺酸钠、4质量份羟基聚乙二醇丙烯酸酯加入到60.8质量份去离子水中，以500rpm转速搅拌均匀，再加入0.2质量份过硫酸钠，以500rpm转速搅拌均匀，得到第二混合液；
(3)加热第二混合液使其温度达60℃，以500rpm转速搅拌的同时滴入第一混合液，再滴入0.1份10％的硅烷偶联剂KH570水溶液，以600W超声处理30min，干燥至恒重，得到改性碳纳米管；
所述碳纳米管的管径为1～2nm，长度为0.5～2μm，比表面积大于400m2/g，堆积密度为0.1～0.2g/cm3。
对比例1
对比例1与实施例1不同之处在于，交联剂的种类不同，其他都相同。
对比例1所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
对比例2
对比例2与实施例1不同之处在于，对比例2采用碳纳米管替换改性碳纳米管，其他都相同。
对比例3
对比例3与实施例1不同之处在于，对比例3碳纳米管的管径、长度、比表面积不同，其他都相同。
本对比例中，所述的碳纳米管购买于山东大展纳米，牌号GT-300，管径为10～15nm，长度为3～12μm，比表面积为240-290m2/g。
对比例4
对比例4与实施例1不同之处在于，对比例4所述的填料中不含有黄原胶，其他都相同。
对比例4所述复合填料包括改性碳纳米管、蒙脱土，所述改性碳纳米管、蒙脱土的质量比为6：4。
对比例5
对比例5与实施例1不同之处在于，对比例5所述的填料的用量与实施例1不同，其他都相同。
所述B组分包括以下质量份的组分：10份复合填料、2份促进剂、0.2份引发剂、0.1份缓凝剂、62.7份水。
对比例6
对比例6与实施例1不同之处在于，对比例6所述的填料的用量与实施例1不同，其他都相同。
所述B组分包括以下质量份的组分：50份复合填料、2份促进剂、0.2份引发剂、0.1份缓凝剂、62.7份水。
测试例
1.固砂体抗压强度：将标准砂装于40mm*100mm*100mm的金属试模成型，每组3个试件，在试模中装满标准砂后，将配制好的浆液沿试模边缘慢慢倒入砂中，待试模顶部可见浆液溢出时沿试模边缘抹平表面，然后将表面用保鲜膜覆盖养护，24h后拆模并进行抗压强度测定，结果取3个试样抗压强度平均值。
2.耐酸性：将实施例和对比例所述的注浆料分别灌于10mm*10mm*10mm的金属试模中成型，得到待测样品，将各实施例和对比例的待测样品分别放入1％盐酸溶液中浸泡72h，取出，观察各试件表面是否存在粉化或裂纹现象。
3.耐酸性：将实施例和对比例所述的注浆料分别灌于10mm*10mm*10mm的金属试模中成型，得到待测样品，将各实施例和对比例的待测样品分别放入10％氢氧化钠溶液中浸泡72h，取出，观察各试件表面是否存在粉化或裂纹现象。
表1
从表1中可看出，本发明所述的复合注浆料具有极高的抗压强度，且具有优异的耐酸耐碱性。
对比实施例1～3可知，不同的原料配比能够在一定程度上影响所述的注浆料的抗压强度，其中实施例1最佳实施方式，有着最佳的强度。
对比实施例1与对比例1可知，在本发明的特定的体系中，采用本发明所述的复合交联剂相比于市面上常规的交联剂能够更加显著的提高抗压强度。
对比实施例1与对比例2～4可知，本发明所述的改性碳纳米管能够显著提高抗压强度，且相比于未改性的碳纳米管以及其他管径、长度、比表面积的碳纳米管，本发明的效果更佳，同时，在所述的复合填料中，加入少量的黄原胶，也能够提高抗压强度。
对比实施例1与对比例5～6可知，通过将填料控制在本发明的范围之内，能够显著提高抗压强度，而若填料的用量稍微偏离本发明的范围，将会导致抗压强度显著下降。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (5)
1.一种环保型有机复合注浆料，其特征在于，由A组分、B组分组成，所述A组分与B组分的质量比为1：（0.5~2）；
所述A组分由以下质量份的组分组成：20~35份丙烯酸盐、4~8份交联剂、2~6份膨胀组分、0.5~2份pH调节剂、45~70份水；
所述B组分由以下质量份的组分组成：20~40份复合填料、1~3份促进剂、0.1~0.4份引发剂、0.05~0.2份缓凝剂、50~80份水；
所述丙烯酸盐由丙烯酸钙、丙烯酸铵、丙烯酸镁组成，所述丙烯酸钙、丙烯酸铵、丙烯酸镁的质量比为（3~7）：（2~5）：（0.5~2）；
所述交联剂由羟基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯组成，所述羟基聚乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯的质量比为1：（0.5~4）；
所述复合填料由改性碳纳米管、蒙脱土、黄原胶组成，所述改性碳纳米管、蒙脱土、黄原胶的质量比为（4~8）：（2~6）：（0.05~0.2）；
所述改性碳纳米管的制备方法为：
（1）将5~20质量份碳纳米管加入到40~90质量份聚乙烯吡咯烷酮中，分散均匀，再加入0.5~4质量份柠檬酸、0.5~2质量份苹果酸，搅拌均匀，得到第一混合液；
（2）将20~35质量份丙烯酸酯、2~6质量份十二烷基苯磺酸钠、2~5质量份羟基聚乙二醇丙烯酸酯加入到40~70质量份去离子水中，搅拌均匀，再加入0.1~0.4质量份过硫酸钠，搅拌均匀，得到第二混合液；
（3）加热第二混合液使其温度达50~65℃，边搅拌边滴入第一混合液，再滴入0.1~0.2份硅烷偶联剂水溶液，超声处理，干燥至恒重，得到改性碳纳米管；所述碳纳米管的管径为1~2nm，长度为0.5~2μm，比表面积大于400m2/g，堆积密度为0.1~0.2g/cm3。
2.根据权利要求1所述的环保型有机复合注浆料，其特征在于，所述A组分由以下质量份的组分组成：30份丙烯酸盐、7份交联剂、5份膨胀组分、1.5份pH调节剂、56.5份水；
所述B组分由以下质量份的组分组成：35份复合填料、2份促进剂、0.2份引发剂、0.1份缓凝剂、62.7份水。
3.根据权利要求1所述的环保型有机复合注浆料，其特征在于，满足如下（a）~（d）中至少一项：
（a）所述促进剂为三乙烯二胺；
（b）所述引发剂为过硫酸钠；
（c）所述pH调节剂为质量分数为10~20％的氢氧化钠；
（d）所述缓凝剂为铁氯化钾。
4.根据权利要求1所述的环保型有机复合注浆料，其特征在于，所述膨胀组分由粉煤灰、硝酸铝组成，所述粉煤灰、硝酸铝的质量比为1：（0.2~0.8）。
5.权利要求1~4任一所述的环保型有机复合注浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将丙烯酸盐、交联剂、膨胀组分、pH调节剂、水混合均匀，得到A组分；将复合填料、促进剂、引发剂、缓凝剂、水混合均匀，得到B组分；将A组分、B组分按照比例混合均匀，得到环保型有机复合注浆料。
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