CN114958260B - 在干燥、带水环境快速施工高强度环氧胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于C09J163/00高分子领域，更具体的涉及在干燥、带水环境快速施工高强度环氧胶及其制备方法。一种在干燥、带水环境快速施工高强度环氧胶，包括A组分和B组分；所述的A组分制备原料包括主料和助剂；所述的主料为环氧树脂；所述的B组分制备原料包括乙二胺‑甲醛‑苯酚缩合物和/或三乙烯四胺‑甲醛‑苯酚缩合物。经本发明制备的环氧胶在带水或不带水状态下施工其数据都超本领域的标准；经本发明制备的环氧胶可大量节约施工成本，固化时间短，3小时就可投入使用。解决了城市地下管廊疏水管道渗漏、大型楼房制冷热管道渗漏、基础建设植筋、铁路、公路、隧道、城市高架桥的紧急修复和金属施工粘接。
Description
技术领域
本发明属于C09J163/00高分子领域，更具体的涉及在干燥、带水环境快速施工高强度环氧胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂属油溶性聚合物，它具有粘接强度高、用途广泛、性能卓越，在国民经济生产、生活中发挥了不可或缺的作用。但它仍有不足的地方，如刚性、脆性、应力收缩大，导致强度性能不稳定，人们在这方面做了很多努力，现实生活中确实出现了很多性能优良满足了国民经济发展建设的需要，另一方面十分重要的是几乎很少涉足能在潮湿有水环境下施工能满足结构型胶粘剂的实用型胶粘剂。
近十几年也吸引了很多有志之士在这方面做大量的研究工作，由于它的意义十分重大，一旦解决可谓是突破瓶颈，给工程界带来很大福音，大量节约维修、施工成本，本发明主要解决了能在潮湿有水和干燥环境均可施工操作的通用型双组分结构胶粘剂，由于它粘接力学高，大幅度拓宽应用领域。完全满足GB/50728-2011各项标准甚至超出标准要求。
近年来，随着我国城乡基础建设、高铁、地铁、水电、桥梁、隧道等设施的迅猛发展，环氧每年的消耗几百万吨，各种品种根据不同的用途也呈几百上千种，随着社会的进步，人们对它的要求越来越高。本发明就是针对它在干燥或潮湿水下能满足更高的标准和要求而开发研究，在不断进取的探索过程将环氧胶的应用价值提升。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种在干燥、带水环境快速施工高强度环氧胶，包括A组分和B组分；
所述的A组分制备原料包括主料和助剂；所述的主料为环氧树脂；
所述的B组分制备原料包括乙二胺-甲醛-苯酚缩合物和/或三乙烯四胺-甲醛-苯酚缩合物。
在一些优选的实施方式中，A组分中所述的环氧树脂为环氧树脂128和/或环氧树脂127。
环氧树脂128，环氧值为0.55～0.56Eq/100g，环氧树脂127，环氧值为0.49～0.5Eq/100g。
在一些优选的实施方式中，A组分中的助剂包括增韧剂、硅烷偶联剂、填充剂和触变剂。
在一些优选的实施方式中，所述的增韧剂为环氧活性稀释增韧剂和/或液体橡胶增韧剂。
进一步优选的，所述的增韧剂为环氧活性稀释增韧剂和液体橡胶增韧剂。
进一步优选的，所述的环氧活性稀释增韧剂和液体橡胶增韧剂的重量比为1：(0.5～3)。
更有选的，所述的环氧活性稀释增韧剂和液体橡胶增韧剂的重量比为1：1。
在一些优选的实施方式中，所述的环氧活性稀释增韧剂选自630稀释剂、632稀释剂、207稀释剂中的至少一种。
进一步优选的，所述的环氧活性稀释增韧剂为632稀释剂。
632稀释剂，化学名称为1，6-己二醇二缩水甘油醚，CAS：16096-31-4。
在一些优选的实施方式中，所述的液体橡胶增韧剂为JLY155液体聚硫橡胶和/或CRBN羧基液体丁腈橡胶。
JLY155液体聚硫橡胶，CAS：63148-67-4。
CRBN羧基液体丁腈橡胶，购于日本瑞翁株式会社。
在一些优选的实施方式中，所述的液体橡胶增韧剂为CRBN羧基液体丁腈橡胶。
在实验过程中申请人经过大量创造性实验探究得到，在本体系中，通过加入的环氧活性稀释增韧剂和液体橡胶增韧剂可以提升其在本体系中与环氧树脂混合使用的时对于材料韧性的提升，但是在实验过程中申请人意外发现，在本体系中，加入重量比为1：1的环氧活性稀释增韧剂和液体橡胶增韧剂在提升制备得到的环氧胶的韧性的同时，还能保证体系的稳定性和降低胶层的收缩率，申请人推测出现这种现象的原因可能是：在本体系中，随着环氧活性稀释增韧剂和液体橡胶增韧剂加入本体系，其在环氧树脂体系的溶解性大大提升，进而体系的流动性得到的调整，体系中存在的活性基团之间形成进一步的交联状态，进而为填充剂提供了合适的填充位点，进而在本体系中形成稳定的交联网路结构，避免了固化时过量收缩，大大降低收缩率。
在一些优选的实施方式中，所述的填充剂选自硅微粉、氧化铝粉、氧化镁粉、石棉粉、滑石粉、硅藻土中的至少一种。
进一步优选的，所述的填充剂为硅微粉。
更进一步优选的，所述的硅微粉的粒径为600-1000目；优选的，所述的硅微粉的粒径为800目。
在实验过程中申请人发现，不同种类的填充剂不仅会影响体系的相容性，其还会对使用环境产生较大的影响，在实验过程中申请人发现，选择硅微粉作为填充剂可以保证制备得到的环氧胶在带有环境下使用，无需对被粘结界面干燥可直接进行粘结处理，出现这种现象的原因申请人推测可能是：硅微粉粒径为800目时，其在环氧树脂与助剂形成的交联网络中可稳定存在，面对潮湿、或者带水的环境时，由于硅微粉的表面光滑性极强，其拒水效果较好，阻止了水分子向体系内部扩散；
另外，在粒径为800目的硅微粉的体系下，可以进一步“夯实”网络结构，提升了环氧胶的抗压强度和抗弯强度，面对外力作用时，体系中分子间形成的互相依附的网络结构，可以避免应力的局部集中，提升对外力的耗散能力，增强其拉伸强度和粘结强度。
在一些优选的实施方式中，所述的硅微粉的重量为A组分总重量的20-40wt％。
进一步优选的，所述的硅微粉的重量为A组分总重量的30wt％。
在实验过程中申请人经过大量的创造性实验探究发现，在本体系中，硅微粉的加入对环氧胶粘剂的力学性能起到增强作用，但是当硅微粉的加入量过多，在本体系中，不仅会影响其搅拌混合的难度，而且还会增强搅拌的转速，搅拌转速的增加，进而会造成机械能与热能之间的转化，影响物质分子之间的空间位置，进而影响制备原料之间的相互作用的强度，增强了颗粒之间的碰撞频率，进而造成体系的受力不均，出现团聚、沉降等现象出现。
在一些优选的实施方式中，所述的触变剂为气相二氧化硅。
进一步优选的，所述的气相二氧化硅的比表面积为300～450m2/g。
进一步优选的，所述的气相二氧化硅的比表面积为380m2/g。
气相二氧化硅，型号A380，购于德国德固赛公司。
在一些优选的实施方式中，B组分的制备原料还包括固化剂；所述的固化剂为脂环胺固化剂和/或硫醇胺固化剂。
进一步优选的，所述的固化剂为脂环胺固化剂和硫醇胺固化剂。
在一些优选的实施方式中，所述的脂环胺固化剂为TAC-900。
在一些优选的实施方式中，所述的硫醇胺固化剂选自JH-90449和/或JH-3380S。
在一些优选的实施方式中，所述的硫醇胺固化剂选自JH-90449或JH-3380S。
JH-90449、JH-3380S，购于深圳市佳迪达化工有限公司；
在一些优选的实施方式中，B组分的制备原料还包括活性增韧稀释剂、硅烷偶联剂、触变剂、硅微粉。
在一些优选的实施方式中，所述的活性增韧稀释剂692苄基缩水甘油醚和/或207聚丙二醇二缩水甘油醚。
在一些优选的实施方式中，所述的触变剂选自A380气相二氧化硅、A220气相二氧化硅中的任意一种。
在一些优选的实施方式中，所述的硅微粉的粒径为600-1000目。
进一步优选的，所述的硅微粉的粒径为800目。
在一些优选的实施方式中，A组分的制备原料按重量份计，包括：环氧树脂30-50份、环氧活性稀释增韧剂5～15份、液体橡胶增韧剂5～15、硅烷偶联剂3～8份、硅微粉20～34份、触变剂1～6份。
在一些优选的实施方式中，B组分的制备原料按重量份计，包括：醛亚胺15-30份、脂环胺固化剂10-25份、活性增韧稀释剂15-35份、硫醇胺固化剂10-20份、硅烷偶联剂3-8份、触变剂2-6份、硅微粉15-30份。
本发明的第二方面提供了一种在干燥、带水环境快速施工高强度环氧胶的制备方法，包括以下步骤：
1)A组分制备：把主料和助剂加入反应釜中，升温，分散搅拌，搅拌转速控制80～100转/min，真空负压0.1MPa，脱泡10～15min出料，即得；
2)B组分制备：把制备原料加入反应釜中，升温，搅拌，先高速搅拌，控制转速为850～1000转/min，搅拌30～60min，然后转速调整至80～100转/min，真空负压0.1MPa，脱泡10～15min出料，即得；
3)将制备得到的A组分和B组分混合，即得。
在一些优选的实施方式中，A组分和B组分混合其体积比1：(0.5～1)。
进一步优选的，A组分和B组分混合其体积比1：0.8。
申请人在实验过程中发现，制备得到的A组分和B组分在使用混合时，其比例对环氧胶的使用非常重要，申请人经过大量的探究尝试发现，A组分和B组分使用时，以体积比作为基准，效果比重量比作为基准好得多，以体积比作为基准，在A组分和B组分比例为1：(0.5～1)时，混合后，在40～60min就会出现凝胶现象，在2～3小时，就会出现初硬的状态，并且在使用的时候不会出现发白、脱皮等现象出现，申请人推测出现这种现象的原因是因为：在A组分和B组分混合的过程中，因为B组分的加入，会在A组分中形成分散并固化，因为B组分中加入的脂环胺固化剂和硫醇胺固化剂其活性基团的存在，在促进B组分固化的同时，与A组分混合时，也会促进凝胶时间的缩短，保证环氧胶出现干、硬，并且在此比例下混合的环氧胶避免了粘结界面的脆、硬等现象出现，在水下固化依然具有较好的固化效果。
有益效果：经本发明制备的高强度环氧胶具有以下优点：
1.经本发明制备的环氧胶在带水或不带水状态下施工其数据都超本领域的标准；
2.经本发明制备的环氧胶用途广泛，在有水界面可以粘接，强度高、速度快，无需对被粘接界面干燥处理；
3.经本发明制备的环氧胶可大量节约施工成本，固化时间短，3小时就可投入使用。解决了城市地下管廊疏水管道渗漏、大型楼房制冷热管道渗漏、基础建设植筋、铁路、公路、隧道、城市高架桥的紧急修复和金属施工粘接；
4.经本发明制备的环氧胶实现了环保、安全要求，无国家命令禁止的三苯一醛目标，具体参照附图1。
附图说明
图1为本申请实施例1制备的环氧胶关于苯、醛物质测试结果图；
图2为本申请制备的环氧胶A组份和B组份以及施胶工具的示意图。
具体实施方式
实施例1
一种在干燥、带水环境快速施工高强度环氧胶，包括A组分和B组分；
A组分的制备原料按重量份计，包括：环氧树脂40份、环氧活性稀释增韧剂10份、液体橡胶增韧剂10、硅烷偶联剂5份、硅微粉30份、触变剂5份。
所述的环氧树脂为环氧树脂128，环氧值为0.55～0.56Eq/100g，购于山东创赢化工有限公司。
所述的环氧活性稀释增韧剂为632稀释剂，CAS：16096-31-4。
所述的液体橡胶增韧剂为CRBN羧基液体丁腈橡胶，购于日本瑞翁株式会社。
所述的硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷；
所述的硅微粉，粒径800目，购于青岛宝利多化工有限公司；
所述的触变剂为气相二氧化硅，比表面积为380m2/g，型号A380，购于德国德固赛公司。
B组分的制备原料按重量份计，包括：醛亚胺20份、脂环胺固化剂15份、活性增韧稀释剂20份、硫醇胺固化剂15份、硅烷偶联剂5份、触变剂5份、硅微粉20份。
所述的醛亚胺为乙二胺-甲醛-苯酚缩合物，购于安徽黄山天和胶业有限公司；
所述的脂环胺固化剂为TAC-900；
所述的硫醇胺固化剂为JH-3380S，购于深圳市佳迪达化工有限公司；
所述的活性增韧稀释剂692苄基缩水甘油醚；
所述的硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷；
所述的硅微粉，粒径800目，购于青岛宝利多化工有限公司；
所述的触变剂为气相二氧化硅，比表面积为380m2/g，型号A380，购于德国德固赛公司。
一种在干燥、带水环境快速施工高强度环氧胶的制备方法，包括以下步骤：
1)A组分制备：把环氧树脂、环氧活性稀释剂、液体橡胶增韧剂分别计量投入反应釜，升温55℃，然后缓慢加入硅烷偶联剂，在此温度下恒温40min，再升温85℃，保温反应40min，降温至35℃，出料投入高速分散机，加入硅微粉、触变剂，转速调至1000转/min分散搅拌40min，转速调至100转/min，真空负压0.1MPa脱泡115min，出料，即得；
2)B组分制备：把醛亚胺、脂环胺固化剂、硫醇胺固化剂分别计量投入反应釜，升温50℃在搅拌下缓慢加入活性增韧稀释剂，恒温40min，然后升温80℃，反应90min，降温60℃，然后一次加完硅烷偶联剂，再恒温30min，降温至35℃出料投入高速分散机，加入硅微粉、触变剂，转速调至1000转/min分散搅拌40min，转速调至100转/min，真空负压0.1MPa脱泡15min出料，即得；
3)将制备得到的A组分和B组分混合，即得。
A组分和B组分的混合以体积比1：0.8混合。
实施例2
一种在干燥、带水环境快速施工高强度环氧胶，包括A组分和B组分；
A组分的制备原料按重量份计，包括：环氧树脂40份、环氧活性稀释增韧剂10份、液体橡胶增韧剂10、硅烷偶联剂5份、硅微粉30份、触变剂5份。
所述的环氧树脂为环氧树脂127，环氧值为0.55～0.56Eq/100g，购于山东创赢化工有限公司。
所述的环氧活性稀释增韧剂为632稀释剂，CAS：16096-31-4。
所述的液体橡胶增韧剂为CRBN羧基液体丁腈橡胶，购于日本瑞翁株式会社。
所述的硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷；
所述的硅微粉，粒径800目，购于青岛宝利多化工有限公司；
所述的触变剂为气相二氧化硅，比表面积为380m2/g，型号A380，购于德国德固赛公司。
B组分的制备原料按重量份计，包括：醛亚胺20份、脂环胺固化剂15份、活性增韧稀释剂20份、硫醇胺固化剂15份、硅烷偶联剂5份、触变剂5份、硅微粉20份。
所述的醛亚胺为乙二胺-甲醛-苯酚缩合物，购于安徽黄山天和胶业有限公司；
所述的脂环胺固化剂为TAC-900；
所述的硫醇胺固化剂为JH-3380S，购于深圳市佳迪达化工有限公司；
所述的活性增韧稀释剂692苄基缩水甘油醚；
所述的硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷；
所述的硅微粉，粒径800目，购于青岛宝利多化工有限公司；
所述的触变剂为气相二氧化硅，比表面积为380m2/g，型号A380，购于德国德固赛公司。
一种在干燥、带水环境快速施工高强度环氧胶的制备方法，包括以下步骤：
1)A组分制备：把环氧树脂、环氧活性稀释剂、液体橡胶增韧剂分别计量投入反应釜，升温55℃，然后缓慢加入硅烷偶联剂，在此温度下恒温40min，再升温85℃，保温反应40min，降温至35℃，出料投入高速分散机，加入硅微粉、触变剂，转速调至1000转/min分散搅拌40min，转速调至100转/min，真空负压0.1MPa脱泡115min，出料，即得；
2)B组分制备：把醛亚胺、脂环胺固化剂、硫醇胺固化剂分别计量投入反应釜，升温50℃在搅拌下缓慢加入活性增韧稀释剂，恒温40min，然后升温80℃，反应90min，降温60℃，然后一次加完硅烷偶联剂，再恒温30min，降温至35℃出料投入高速分散机，加入硅微粉、触变剂，转速调至1000转/min分散搅拌40min，转速调至100转/min，真空负压0.1MPa脱泡15min出料，即得；
3)将制备得到的A组分和B组分混合，即得。
A组分和B组分的混合以体积比1：0.8混合。
实施例3
一种在干燥、带水环境快速施工高强度环氧胶，包括A组分和B组分；
A组分的制备原料按重量份计，包括：环氧树脂25份、液体橡胶增韧剂20、硅烷偶联剂5份、硅微粉30份、触变剂5份。
所述的环氧树脂为环氧树脂128，环氧值为0.55～0.56Eq/100g，购于山东创赢化工有限公司。
所述的液体橡胶增韧剂为CRBN羧基液体丁腈橡胶，购于日本瑞翁株式会社。
所述的硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷；
所述的硅微粉，粒径800目，购于青岛宝利多化工有限公司；
所述的触变剂为气相二氧化硅，比表面积为380m2/g，型号A380，购于德国德固赛公司。
B组分的制备原料按重量份计，包括：醛亚胺40份、脂环胺固化剂5份、活性增韧稀释剂20份、硅烷偶联剂5份、触变剂5份、硅微粉20份。
所述的醛亚胺为乙二胺-甲醛-苯酚缩合物，购于安徽黄山天和胶业有限公司；
所述的脂环胺固化剂为TAC-900；
所述的活性增韧稀释剂692苄基缩水甘油醚；
所述的硅烷偶联剂为γ-氨基丙基三乙氧基硅烷；
所述的硅微粉，粒径800目，购于青岛宝利多化工有限公司；
所述的触变剂为气相二氧化硅，比表面积为380m2/g，型号A380，购于德国德固赛公司。
一种在干燥、带水环境快速施工高强度环氧胶的制备方法，包括以下步骤：
1)A组分制备：把环氧树脂、液体橡胶增韧剂分别计量投入反应釜，升温55℃，然后缓慢加入硅烷偶联剂，在此温度下恒温40min，再升温85℃，保温反应40min，降温至35℃，出料投入高速分散机，加入硅微粉、触变剂，转速调至1000转/min分散搅拌40min，转速调至100转/min，真空负压0.1MPa脱泡115min，出料，即得；
2)B组分制备：把醛亚胺、脂环胺固化剂、分别计量投入反应釜，升温50℃在搅拌下缓慢加入活性增韧稀释剂，恒温40min，然后升温80℃，反应90min，降温60℃，然后一次加完硅烷偶联剂，再恒温30min，降温至35℃出料投入高速分散机，加入硅微粉、触变剂，转速调至1000转/min分散搅拌40min，转速调至100转/min，真空负压0.1MPa脱泡15min出料，即得；
3)将制备得到的A组分和B组分混合，即得。
A组分和B组分的混合以体积比1：0.8混合。
实施例4
一种在干燥、带水环境快速施工高强度环氧胶，包括A组分和B组分；
A组分的制备原料按重量份计，包括：环氧树脂40份、环氧活性稀释增韧剂10份、液体橡胶增韧剂10、硅烷偶联剂5份、硅微粉30份、触变剂5份。
B组分的制备原料按重量份计，包括：醛亚胺20份、脂环胺固化剂15份、活性增韧稀释剂20份、硫醇胺固化剂15份、硅烷偶联剂5份、触变剂5份、硅微粉20份。
其具体实施方式同实施例1，与实施例1的唯一不同在于A组分中，硅微粉的重量份为50份。
实施例5
一种在干燥、带水环境快速施工高强度环氧胶，包括A组分和B组分；
A组分的制备原料按重量份计，包括：环氧树脂40份、环氧活性稀释增韧剂10份、液体橡胶增韧剂10、硅烷偶联剂5份、硅微粉30份、触变剂5份。
B组分的制备原料按重量份计，包括：醛亚胺20份、脂环胺固化剂15份、活性增韧稀释剂20份、硫醇胺固化剂15份、硅烷偶联剂5份、触变剂5份、硅微粉20份。
其具体实施方式同实施例1，与实施例1的唯一不同在于A组分和B组分的混合以体积比1：2混合。
性能测试：
将实施例1制备的环氧胶进行物化指标测试，具体见下表1。
表1：
将实施例1制备的环氧胶混合后进行如下性能测试，将测试结果记录于下表2：
表2：
3.将实施例2-5制备得到的环氧胶在水下固化，用于钢-混凝土正拉粘结强度测试，测试方法参照实施例1测试2的测试方法，实验结果记录于下表3。
表3：
Claims (4)
1.一种在干燥、带水环境快速施工高强度环氧胶，其特征在于，包括A组分和B组分；
A组分的制备原料按重量份计，包括：环氧树脂30-50份、环氧活性稀释增韧剂5～15份、液体橡胶增韧剂5～15、硅烷偶联剂3～8份、硅微粉20～34份、触变剂1～6份；
B组分的制备原料按重量份计，包括：醛亚胺15-30份、脂环胺固化剂10-25份、活性增韧稀释剂15-35份、硫醇胺固化剂10-20份、硅烷偶联剂3-8份、触变剂2-6份、硅微粉15-30份；
所述环氧树脂为环氧树脂128和/或环氧树脂127；
增韧剂为环氧活性稀释增韧剂和液体橡胶增韧剂；所述的环氧活性稀释增韧剂和液体橡胶增韧剂的重量比为1：1；
所述的固化剂为脂环胺固化剂和硫醇胺固化剂；
A组分和B组分混合其体积比1：(0.5～1)。
2.根据权利要求1所述的在干燥、带水环境快速施工高强度环氧胶，其特征在于，所述的环氧活性稀释增韧剂选自630稀释剂、632稀释剂、207稀释剂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的在干燥、带水环境快速施工高强度环氧胶，其特征在于，所述的触变剂为气相二氧化硅；所述的气相二氧化硅的比表面积为300～450m2/g。
4.一种根据权利要求1～3任一项所述的在干燥、带水环境快速施工高强度环氧胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)A组分制备：把主料和助剂加入反应釜中，升温，分散搅拌，搅拌转速控制80～100转/min，真空负压0.1MPa，脱泡10～15min出料，即得；
2)B组分制备：把制备原料加入反应釜中，升温，搅拌，先高速搅拌，控制转速为850～1000转/min，搅拌30～60min，然后转速调整至80～100转/min，真空负压0.1MPa，脱泡10～15min出料，即得；
3)将制备得到的A组分和B组分混合，即得。
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