CN115651257A - 一种聚苯乙烯合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚苯乙烯合成工艺，属于化工合成技术领域，包括以下步骤：依次向反应釜中加入去离子水、分散剂、乳化剂和引发剂，搅拌后加入苯乙烯、可交联DOPO和阻燃膨胀石墨，85‑90℃搅拌反应12‑14h，加入发泡剂，密闭反应釜，升温至105‑125℃并保温0.5h，降温至38‑40℃出料，洗涤、干燥，得到材料珠粒；将材料珠粒置于发泡器中发泡，然后在室温下熟化，入模即得聚苯乙烯材料；本发明在聚苯乙烯合成过程中加入了改性膨胀石墨、可交联DOPO，阻燃膨胀石墨在受到热量攻击时能够膨胀形成物理隔离层，起到隔绝热量的作用，与氢氧化镁和可交联DOPO协同发挥阻燃作用，并且作为增强粒子提高聚苯乙烯的强度。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体地，涉及一种聚苯乙烯合成工艺。
背景技术
XPS是挤塑式聚苯乙烯隔热保温板，它是以聚苯乙烯树脂为原料加上其他辅助原料与聚合物，通过加热混合同时注入催化剂，然后挤塑压出成型而制造的硬质泡沫塑料板。XPS具有完美的闭孔蜂窝结构，具有高热阻、低线性、膨胀比低的特点，其结构的闭孔率达到了99％以上，形成真空层，避免空气流动散热，确保其保温性能的持久和稳定，广泛地应用于各领域，主要包括：墙体保温、钢板屋面保温、倒挂式屋面保温、广场地面、地面冻胀控制、中央空调通风管道等，其中在墙体保温的应用最为广泛。
但是聚苯乙烯自身强度较差，制成的保温材料承重能力差，贴面砖时需要进行加强处理，增加使用成本，并且易燃，燃烧后产生有毒气体，危害人体健康和污染环境。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种强度高、阻燃的聚苯乙烯合成工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种聚苯乙烯合成工艺，包括以下步骤：
第一步、依次向反应釜中加入去离子水、分散剂、乳化剂和引发剂，转速200-300r/min条件下搅拌8-15min，加入苯乙烯、可交联DOPO和阻燃膨胀石墨，升温至85-90℃搅拌反应12-14h，加入发泡剂，密闭反应釜，升温至105-125℃并保温0.5h，降温至38-40℃出料，洗涤、干燥，得到材料珠粒；
第二步、将材料珠粒置于发泡器中发泡，然后在室温下熟化24h，入模即得聚苯乙烯材料。
其中，去离子水、分散剂、乳化剂、引发剂、苯乙烯、可交联DOPO、阻燃膨胀石墨和发泡剂的质量比为100：2：2：2：200：15-20：5-6：10。
进一步地，阻燃膨胀石墨通过以下步骤制成：
向质量分数2％的乙醇溶液中加入浓度1mol/L的氯化镁溶液，加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加入可膨胀石墨，转速200r/min条件下搅拌20-30min后，边搅拌边滴加浓度1.0mol/L氢氧化钠溶液，滴加结束后，升温至80-87℃，搅拌反应1-1.5h，加入硅烷偶联剂KH-570的乙醇溶液搅拌反应2-3h，反应结束后，冷却至室温，真空抽滤、洗涤、干燥，得到阻燃膨胀石墨；
其中，乙醇溶液、氯化镁溶液、聚乙烯吡咯烷酮、可膨胀石墨、氢氧化钠溶液和硅烷偶联剂KH-570的乙醇溶液的用量比为200-300mL：100mL：0.4-0.6g：5-10g：110-130mL：10mL，硅烷偶联剂KH-570的乙醇溶液由KH-570和无水乙醇按照质量比1：8-10组成，以膨胀石墨为基材，通过沉淀法在其表面沉积氢氧化镁沉淀，然后利用偶联剂KH-570进行改性处理，得到阻燃膨胀石墨。
进一步地，可交联DOPO通过以下步骤制成：
将DOPO-HQ[10-(2,5-二羟基苯基)-10H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物]加入三口烧瓶中，加入DMF中，搅拌10-20min后，降温至-6℃，滴加丙烯酰氯，控制滴加速度为1-2滴/秒，滴加结束后加入三乙胺，搅拌反应1h后，升温至回流反应5-6h，反应结束后，旋蒸去除DMF，旋蒸产物用水和饱和氯化钠溶液洗涤，60℃下干燥，得到可交联DOPO，DOPO-HQ、DMF、丙烯酰氯和三乙胺的用量比为0.05mol：150-170mL：0.1mol：0.2mol，在缚酸剂的作用下，使DOPO-HQ和丙烯酰氯发生消去反应。
进一步地，分散剂为活性磷酸钙、羟乙基纤维素和明胶中的一种或几种按照任意比例混合。
进一步地，乳化剂为单硬脂酸甘油酯或十二烷基苯磺酸钠。
进一步地，引发剂为过氧化二苯甲酰或过氧化苯甲酸叔丁酯。
进一步地，发泡剂为戊烷或Frenon11。
本发明的有益效果：
为了解决传统合成聚苯乙烯强度差和易燃的问题，本发明在聚苯乙烯合成过程中加入了改性膨胀石墨、可交联DOPO，改性膨胀石墨为经过偶联剂改性处理且表面沉积有氢氧化镁沉淀的膨胀石墨，其中膨胀石墨的层状结构可以反射红外线，改变热传导方向，降低导热系数，提高聚苯乙烯材料的保温性能，并且作为增强粒子，提高聚苯乙烯的强度，燃烧过程中，可膨胀石墨在受到热量攻击时能够膨胀形成物理隔离层，起到隔绝热量的作用，且石墨本身释热速度低，是一种无机膨胀阻燃剂，结合氢氧化镁和可交联DOPO协同发挥阻燃作用，可交联DOPO的可交联型体现于其分子中的不饱和双键可与苯乙烯聚合反应，阻燃性体现于在燃烧过程中，含磷基团会受热分解，从而生成强脱水型的偏磷酸、焦磷酸等，一方面可以促进基体脱水成炭，另一方面自身可以形成保护层覆盖在材料表面，综上，本发明制备的聚苯乙烯强度高且阻燃性能好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种阻燃膨胀石墨，通过以下步骤制成：
向200mL质量分数2％的乙醇溶液中加入100mL浓度1mol/L的氯化镁溶液，加入0.4g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加入5g可膨胀石墨，转速200r/min条件下搅拌20min后，边搅拌边滴加110mL浓度1.0mol/L氢氧化钠溶液，滴加结束后，升温至80℃，搅拌反应1h，加入10mL硅烷偶联剂KH-570的乙醇溶液搅拌反应2h，反应结束后，冷却至室温，真空抽滤、洗涤、干燥，得到阻燃膨胀石墨；硅烷偶联剂KH-570的乙醇溶液由KH-570和无水乙醇按照质量比1：8组成。
实施例2
一种阻燃膨胀石墨，通过以下步骤制成：
向300mL质量分数2％的乙醇溶液中加入100mL浓度1mol/L的氯化镁溶液，加入0.6g聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加入10g可膨胀石墨，转速200r/min条件下搅拌30min后，边搅拌边滴加130mL浓度1.0mol/L氢氧化钠溶液，滴加结束后，升温至87℃，搅拌反应1.5h，加入10mL硅烷偶联剂KH-570的乙醇溶液搅拌反应3h，反应结束后，冷却至室温，真空抽滤、洗涤、干燥，得到阻燃膨胀石墨；硅烷偶联剂KH-570的乙醇溶液由KH-570和无水乙醇按照质量比1：10组成。
实施例3
一种可交联DOPO，通过以下步骤制成：
将0.05mol DOPO-HQ加入三口烧瓶中，加入150mL DMF中，搅拌10min后，降温至-6℃，滴加0.1mol丙烯酰氯，控制滴加速度为1滴/秒，滴加结束后加入0.2mol三乙胺，搅拌反应1h后，升温至回流反应5h，反应结束后，旋蒸去除DMF，旋蒸产物用水和饱和氯化钠溶液洗涤，60℃下干燥，得到可交联DOPO。
实施例4
一种可交联DOPO，通过以下步骤制成：
将0.05mol DOPO-HQ加入三口烧瓶中，加入170mL DMF中，搅拌20min后，降温至-6℃，滴加0.1mol丙烯酰氯，控制滴加速度为2滴/秒，滴加结束后加入0.2mol三乙胺，搅拌反应1h后，升温至回流反应6h，反应结束后，旋蒸去除DMF，旋蒸产物用水和饱和氯化钠溶液洗涤，60℃下干燥，得到可交联DOPO。
实施例5
一种聚苯乙烯合成工艺，包括以下步骤：
第一步、依次向反应釜中加入100g去离子水、2g分散剂、2g乳化剂和2g引发剂，转速200r/min条件下搅拌8min，加入200g苯乙烯、15g实施例3的可交联DOPO和5g实施例1的阻燃膨胀石墨，升温至85℃搅拌反应12h，加入10g发泡剂，密闭反应釜，升温至105℃并保温0.5h，降温至38℃出料，洗涤、干燥，得到材料珠粒；
第二步、将材料珠粒置于发泡器中发泡，然后在室温下熟化24h，入模即得聚苯乙烯材料。
其中，分散剂为活性磷酸钙，乳化剂为单硬脂酸甘油酯，引发剂为过氧化二苯甲酰，发泡剂为戊烷。
实施例6
一种聚苯乙烯合成工艺，包括以下步骤：
第一步、依次向反应釜中加入100g去离子水、2g分散剂、2g乳化剂和2g引发剂，转速250r/min条件下搅拌10min，加入200g苯乙烯、18g实施例4的可交联DOPO和5.5g实施例2的阻燃膨胀石墨，升温至88℃搅拌反应13h，加入10g发泡剂，密闭反应釜，升温至110℃并保温0.5h，降温至39℃出料，洗涤、干燥，得到材料珠粒；
第二步、将材料珠粒置于发泡器中发泡，然后在室温下熟化24h，入模即得聚苯乙烯材料。
其中，分散剂为羟乙基纤维素，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯，发泡剂为Frenon11。
实施例7
一种聚苯乙烯合成工艺，包括以下步骤：
第一步、依次向反应釜中加入100g去离子水、2g分散剂、2g乳化剂和2g引发剂，转速300r/min条件下搅拌15min，加入200g苯乙烯、20g实施例3的可交联DOPO和6g实施例1的阻燃膨胀石墨，升温至90℃搅拌反应14h，加入10g发泡剂，密闭反应釜，升温至125℃并保温0.5h，降温至40℃出料，洗涤、干燥，得到材料珠粒；
第二步、将材料珠粒置于发泡器中发泡，然后在室温下熟化24h，入模即得聚苯乙烯材料。
其中，分散剂为明胶，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠，引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯，发泡剂为Frenon11。
对比例1
将实施例5中阻燃膨胀石墨替换成可膨胀石墨，其余原料及制备过程同实施例5。
对比例2
将实施例6中可交联DOPO替换成DOPO-HQ，其余原料及制备过程同实施例6。
对比例3
将实施例7中阻燃膨胀石墨替换成可膨胀石墨、可交联DOPO替换成DOPO-HQ，其余原料及制备过程同实施例7。
对实施例5-7和对比例1-3所制备的聚苯乙烯进行测试，拉伸强度参照GB/T14484-2008进行测试，加载速率为2mm/min，样品尺寸40mm×30mm×20mm,阻燃性能参考GB/T 2408-2008测试LOI，样品尺寸为100mm×10mm×10mm，导热系数参考GB/T10801.2《绝热用模塑聚苯乙烯泡沫塑料》，测试结果如表1所示：
表1
| 项目 | 拉伸强度/MPa | LOI/％ | 导热系数/W/(m·K) |
| 实施例5 | 0.5 | 30.8 | 0.026 |
| 实施例6 | 0.7 | 31.4 | 0.025 |
| 实施例7 | 0.6 | 31.2 | 0.029 |
| 对比例1 | 0.4 | 29.5 | 0.035 |
| 对比例2 | 0.5 | 30.2 | 0.033 |
| 对比例3 | 0.3 | 29.8 | 0.040 |
由表1可以看出，相比于对比例1-3，实施例5-7所制备的聚苯乙烯强度更高，阻燃性能更好。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种聚苯乙烯合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、依次向反应釜中加入去离子水、分散剂、乳化剂和引发剂，搅拌后加入苯乙烯、可交联DOPO和阻燃膨胀石墨，升温至85-90℃搅拌反应12-14h，加入发泡剂，密闭反应釜，升温至105-125℃并保温0.5h，降温至38-40℃出料，洗涤、干燥，得到材料珠粒；
第二步、将材料珠粒置于发泡器中发泡，然后在室温下熟化24h，入模即得聚苯乙烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯合成工艺，其特征在于，去离子水、分散剂、乳化剂、引发剂、苯乙烯、可交联DOPO、阻燃膨胀石墨和发泡剂的质量比为100：2：2：2：200：15-20：5-6：10。
3.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯合成工艺，其特征在于，阻燃膨胀石墨通过以下步骤制成：
向乙醇溶液中加入浓度1mol/L的氯化镁溶液，加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后加入可膨胀石墨，边搅拌边滴加浓度1.0mol/L氢氧化钠溶液，升温至80-87℃，搅拌反应1-1.5h，加入硅烷偶联剂KH-570的乙醇溶液搅拌反应2-3h，得到阻燃膨胀石墨。
4.根据权利要求3所述的一种聚苯乙烯合成工艺，其特征在于，硅烷偶联剂KH-570的乙醇溶液由KH-570和无水乙醇按照质量比1：8-10组成。
5.根据权利要求1所述的一种聚苯乙烯合成工艺，其特征在于，可交联DOPO通过以下步骤制成：
将DOPO-HQ和DMF加入三口烧瓶中，搅拌后降温至-6℃，滴加丙烯酰氯，滴加结束后加入三乙胺，搅拌反应1h后，升温至回流反应5-6h，得到可交联DOPO。
6.根据权利要求5所述的一种聚苯乙烯合成工艺，其特征在于，DOPO-HQ、DMF、丙烯酰氯和三乙胺的用量比为0.05mol：150-170mL：0.1mol：0.2mol。
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