CN115650890A - 2-羟基-4-甲硫基丁腈的生产尾气处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及蛋氨酸生产领域，具体涉及2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈的生产尾气处理方法。与现有技术相比，本发明的2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈的生产尾气处理方法，有效回收氢氰酸尾气和2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈产品中的氢氰酸和甲硫醇，氢氰酸尾气中氢氰酸和甲硫醇含量均小于100ppm，尾气焚烧后符合直排标准，减少后处理工序，减少设备的腐蚀，使产品用于后续流程中减少除杂的比例、增加循环次数。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，具体涉及2-羟基-4-甲硫基丁腈的生产尾气处理方法。
背景技术
2-羟基-4-甲硫基丁腈，大宗由3-甲硫基丙醛和氢氰酸通过亲核加成制备。3-甲硫基丙醛常规由丙烯醛和甲硫醇制备，丙烯醛和甲硫醇制备3-甲硫基丙醛反应为摩尔比1:1进行，甲硫醇还可以继续与一分子3-甲硫基丙醛生成硫代半缩醛，硫代半缩醛还可以与另一分子3-甲硫基丙醛反应；丙烯醛和甲硫醇加入摩尔量是固定且接近的，在反应越接近终点，两者的浓度越低，反应速率越慢，甲硫醇更容易与高浓度的3-甲硫基丙醛反应，为保证丙烯醛的转化率，甲硫醇的加入是过量的，上述两个原因会导致3-甲硫基丙醛的甲硫醇过量，以硫代半缩醛结构存在，在后续与氢氰酸反应后释放；3-甲硫基丙醛及其聚合物不利于蛋氨酸的生产和提纯，所以在制备2-羟基-4-甲硫基丁腈需要过量的氢氰酸，过量的氢氰酸和甲硫醇由废气和2-羟基-4-甲硫基丁腈带走，对废气的处理和蛋氨酸后续处理都是繁琐的，也不利于经济性。甲硫醇使得后续工艺的气味较大，氢氰酸及聚合物水解生成羧基衍生物，无论使用碱性钠和碱性钾水解都会消耗更多的碱，还会导致除杂时间的缩短和循环次数的减少。
CN108291720A使用50～60℃的氮气脱除2-羟基-4-甲硫基丁腈的残留氢氰酸和残留甲硫醇，加入氮气的体积与加入氢氰酸的体积比约为1:3，惰性气体的引入导致废气的处理量的增加、燃料消耗增加、热量回收难等弊端。
CN103347854B和CN108291720A均使用丙烯醛与3-甲硫基丙醛的混合物吸收尾气中的残留氢氰酸和残留甲硫醇，甲硫醇与丙烯醛生成3-甲硫基丙醛后溢流至反应区与氢氰酸制备2-羟基-4-甲硫基丁腈，同时氢氰酸还会与丙烯醛发生烯键加成和羰基加成产生了不需要的杂质，对产品后续的使用造成麻烦。
发明内容
为解决背景技术中提到的问题，本发明的目的在于提供一种2-羟基-4-甲硫基丁腈的生产尾气处理方法，通过对氢氰酸和甲硫醇进行吸附，解决了排出废气尽量不包含这两种有益组分及在后续处理过程中避免硫氧和氮氧化物的处理的问题。
利用2-羟基-4-甲硫基丁腈生产装置对2-羟基-4-甲硫基丁腈的生产尾气进行处理，所述2-羟基-4-甲硫基丁腈生产装置包括反应塔、一级吸收塔、二级吸收塔、反应釜和减压塔。
2-羟基-4-甲硫基丁腈的生产尾气处理方法，关键在于包括以下步骤：
S1.氢氰酸气体与3-甲硫基丙醛在反应塔中逆流接触，在催化剂的作用下，充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈；实际操作时，氢氰酸与3-甲硫基丙醛摩尔比在1～1.05之间，表明产品和尾气含有氢氰酸残留，氢氰酸气体可以为安氏法(Andrussow法)制备的氢氰酸经过脱氨处理后的氢氰酸混合气，以体积计，其中氢氰酸含量9.6±1％；所述催化剂可以为有机碱，优选为吡啶、三乙胺和二乙胺中的一种或多种，有机碱的用量为甲硫基丙醛质量的1％～1.5％；3-甲硫基丙醛为高纯度的甲硫基丙醛，其中含甲硫基丙醛99.3+0.2％；
S2.将2-羟基-4-甲硫基丁腈在减压塔中减压脱除残留氢氰酸，脱除尾气转入S1参与反应；
S3.将S1的尾气通入吸收塔中进行吸收，反应后的尾气部分转入S2中参与反应，流出液返回S1参与反应。
优选的，S3中吸收塔包括两个串联的吸收塔，尾气依次通入两级吸收塔进行吸收，二级吸收塔的流出液转入一级吸收塔中，一级吸收塔的流出液转入S1中参与反应。实际操作时，一级吸收塔和二级吸收塔的温度控制在10～30℃，一级吸收塔的吸收液自动溢流至反应塔最高层塔板，二级吸收塔的吸收液自动溢流至一级吸收塔。
优选的，S1中氢氰酸与3-甲硫基丙醛逆流接触，氢氰酸与3-甲硫基丙醛摩尔比在1～1.05。实际操作时，提高转化率，并表明产品和尾气含有过量氢氰酸残留。
优选的，S1中氢氰酸气体为Andrussow法制备的氢氰酸脱氨后的氢氰酸混合气，以体积计，其中氢氰酸含量9.6±1％。所述安氏法(Andrussow法)是20世纪50年代完成的工业生产方法，是生产氢氰酸的主要方法，它采用的主要原料有甲烷、氨气和氧气，故又叫甲烷氨氧化法。所述的脱氨处理是指将安氏法制备的氢氰酸混合气Ⅰ通入酸中，脱去氨气的操作，本发明经脱氨处理前后的氢氰酸混合气均可用于2-羟基-4-甲硫基丁腈的制备，只是经脱氨处理后的氢氰酸混合气Ⅱ性质更优。在工业上，可设置专门的酸塔用于脱氨处理。
优选的，S2中减压条件为，温度＜40℃，绝对压力＜1bar。实际操作时，减少高温储存时发生的副反应，使用低温的氢氰酸尾气和减压降温，减少换热冷却的消耗。
优选的，S2减压脱除过程中，气体补入量与吸收塔尾气排出量的体积比为1：99～1：1。实际操作时，补入气体可以为氮气或二级吸收塔的部分尾气，气体补入量与吸收塔尾气排出量的体积比优选为3：97～1：9。
优选的，一级吸收塔中的吸收液为2-羟基-4-甲硫基丁腈、3-甲硫基丙醛、3-甲硫基丙醛与甲硫醇继续反应生成的硫代半缩醛、硫代半缩醛与3-甲硫基丙醛进一步加成产物的混合物，其中，3-甲硫基丙醛含量5～100wt％。实际操作时，一级吸收塔的吸收液中的3-甲硫基丙醛、半缩醛等组分用于吸收反应塔尾气中的氢氰酸而释放甲硫醇，使得一级吸收塔尾气不含氢氰酸。
优选的，二级吸收塔中吸收液为3-甲硫基丙醛、3-甲硫基丙醛与甲硫醇继续反应生成的硫代半缩醛、硫代半缩醛与3-甲硫基丙醛进一步加成产物的混合物，其中，甲硫醇含量＜31wt％。实际操作时，二级吸收塔的吸收液中的3-甲硫基丙醛组分用于吸收一级吸收塔尾气中的甲硫醇。
优选的，二级吸收塔的流出液分为两部分，一部分转入一级吸收塔中，另一部分转入反应釜与丙烯醛反应后回流至二级吸收塔中。实际操作时，反应釜温度控制20～40℃，保留5～30min，至丙烯醛反应完全，并避免丙烯醛与氢氰酸的加成产物影响2-羟基-4-甲硫基丁腈的产品质量。
优选的，丙烯醛与流出液中甲硫醇的量摩尔比为0.1～1:1。实际操作时，控制丙烯醛与甲硫醇的摩尔量比为0.3～0.7:1，保证丙烯醛快速转化为3-甲硫基丙醛。
优选的，二级吸收塔加入3-甲硫基丙醛进行校正，使得二级吸收塔尾气氢氰酸残留摩尔量等于甲硫醇残留摩尔量。实际操作时，可以维持S1尾气氢氰酸残留摩尔量不低于甲硫醇残留摩尔量。
有益效果：与现有技术相比，本发明的2-羟基-4-甲硫基丁腈的生产尾气处理方法，有效回收氢氰酸尾气和2-羟基-4-甲硫基丁腈产品中的氢氰酸和甲硫醇，氢氰酸尾气中氢氰酸和甲硫醇含量均小于100ppm，尾气焚烧后符合直排标准，减少后处理工序，减少设备的腐蚀，使产品用于后续流程中减少除杂的比例、增加循环次数。
附图说明
图1为本发明生产装置的结构示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行具体描述，在此指出以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术熟练人员可以根据上述发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。除特殊说明外，本发明所述份数均为重量份，所述百分比均为质量百分比，所述浓度为质量百分比浓度。
实施例1
Andrussow法制备的氢氰酸脱氨后以100m3/h的流速转入反应塔1的最下层塔板，以体积计，其中氢氰酸含量9.6±1％；3-甲硫基丙醛以45kg/h的流速转入反应塔1的最上层塔板，以质量计，其中3-甲硫基丙醛含量99.1％，甲硫醇0.26％，丙烯醛0.03％。
反应塔1的釜底液以66kg/h的速率转移至减压塔5，二级吸收塔3尾气以4m3/h转入减压塔5底部、控制表压-0.1bar将塔釜温度控制在28℃后转入后续工序。
一级吸收塔2和二级吸收塔3使用填料，预先填充3-甲硫基丙醛，由底部溢流堰抽出3-甲硫基丙醛至各自塔顶，期间换热控制体系温度在30℃以下，反应塔1的尾气首先送入一级吸收塔2，再次送入二级吸收塔3，进行两级吸收；反应进行360h，检测一级吸收塔2、二级吸收塔3的吸收液和减压塔5的产品中2-羟基-4-甲硫基丁腈、3-甲硫基丙醛、氢氰酸和甲硫醇含量，检测二级吸收塔3排出尾气的甲硫醇、氢氰酸含量，结果如下：
实施例2
Andrussow法制备的氢氰酸脱氨后以100m3/h的流速转入反应塔1的最下层塔板，以体积计，其中氢氰酸含量9.6±1％；3-甲硫基丙醛以45kg/h的流速转入反应塔1的最上层塔板，以质量计，其中3-甲硫基丙醛含量99.1％，甲硫醇0.26％，丙烯醛0.03％。
反应塔1的釜底液以67kg/h的速率转移至减压塔5，二级吸收塔3尾气以4m3/h转入减压塔5底部、控制表压-0.1bar将塔釜温度控制在28℃后转入后续工序。
一级吸收塔2和二级吸收塔3使用填料，预先填充3-甲硫基丙醛，由底部溢流堰抽出3-甲硫基丙醛至各自塔顶，且以1kg/h的流速将3-甲硫基丙醛转入吸收塔2塔顶，期间换热控制体系温度在30℃以下，反应塔1的尾气首先送入一级吸收塔2，再次送入二级吸收塔3，进行两级吸收；反应进行360h，检测一级吸收塔2、二级吸收塔3的吸收液和减压塔5的产品中2-羟基-4-甲硫基丁腈、3-甲硫基丙醛、氢氰酸和甲硫醇含量，检测二级吸收塔3排出尾气的甲硫醇、氢氰酸含量，结果如下：
实施例3
Andrussow法制备的氢氰酸脱氨后以100m3/h的流速转入反应塔1的最下层塔板，以体积计，其中氢氰酸含量9.6±1％；3-甲硫基丙醛以45kg/h的流速转入反应塔1的最上层塔板，以质量计，其中3-甲硫基丙醛含量99.1％，甲硫醇0.26％，丙烯醛0.03％。
反应塔1的釜底液以67kg/h的速率转移至减压塔5，二级吸收塔3尾气以4m3/h转入减压塔5底部、控制表压-0.1bar将塔釜温度控制在28℃后转入后续工序。
一级吸收塔2和二级吸收塔3使用填料，预先填充3-甲硫基丙醛，由底部溢流堰抽出3-甲硫基丙醛至各自塔顶，且以1kg/h的流速将3-甲硫基丙醛转入吸收塔2塔顶，且二级吸收塔3的吸收液以2.1kg/h转入反应釜4同时步入0.14kg/h的丙烯醛，期间换热控制体系温度在30℃以下，反应塔1的尾气首先送入一级吸收塔2，再次送入二级吸收塔3，进行两级吸收；反应进行360h，检测一级吸收塔2、二级吸收塔3的吸收液和减压塔5的产品中2-羟基-4-甲硫基丁腈、3-甲硫基丙醛、氢氰酸和甲硫醇含量，检测二级吸收塔3排出尾气的甲硫醇、氢氰酸含量，结果如下：
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.2-羟基-4-甲硫基丁腈的生产尾气处理方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.氢氰酸气体与3-甲硫基丙醛在催化剂作用下，充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈；
S2.将2-羟基-4-甲硫基丁腈在减压塔中减压脱除残留氢氰酸，脱除尾气转入S1参与反应；
S3.将S1的尾气通入吸收塔中进行吸收，反应后的尾气部分转入S2，流出液返回S1参与反应。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁腈的生产尾气处理方法，其特征在于：S3中吸收塔包括两个串联的吸收塔，尾气依次通入两级吸收塔进行吸收，二级吸收塔的流出液转入一级吸收塔中，一级吸收塔的流出液转入S1中参与反应。
3.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁腈的生产尾气处理方法，其特征在于：S1中氢氰酸与3-甲硫基丙醛逆流接触，氢氰酸与3-甲硫基丙醛摩尔比在1～1.05。
4.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁腈的生产尾气处理方法，其特征在于：S2中减压条件为，温度＜40℃，绝对压力＜1bar。
5.根据权利要求1所述的2-羟基-4-甲硫基丁腈的生产尾气处理方法，其特征在于：S2减压脱除过程中，气体补入量与吸收塔尾气排出量的体积比为1：99～1：1。
6.根据权利要求2所述的2-羟基-4-甲硫基丁腈的生产尾气处理方法，其特征在于：一级吸收塔中的吸收液为2-羟基-4-甲硫基丁腈、3-甲硫基丙醛、3-甲硫基丙醛与甲硫醇继续反应生成的硫代半缩醛、硫代半缩醛与3-甲硫基丙醛进一步加成产物的混合物，其中，3-甲硫基丙醛含量5～100wt％。
7.根据权利要求2所述的2-羟基-4-甲硫基丁腈的生产尾气处理方法，其特征在于：二级吸收塔中吸收液为3-甲硫基丙醛、3-甲硫基丙醛与甲硫醇继续反应生成的硫代半缩醛、硫代半缩醛与3-甲硫基丙醛进一步加成产物的混合物，其中，甲硫醇含量＜31wt％。
8.根据权利要求2所述的2-羟基-4-甲硫基丁腈的生产尾气处理方法，其特征在于：二级吸收塔的流出液分为两部分，一部分转入一级吸收塔中，另一部分与丙烯醛反应后回流至二级吸收塔中。
9.根据权利要求9所述的2-羟基-4-甲硫基丁腈的生产尾气处理方法，其特征在于：丙烯醛与流出液中甲硫醇的量摩尔比为0.1～1:1。
10.根据权利要求2～9任一项所述的2-羟基-4-甲硫基丁腈的生产尾气处理方法，其特征在于：二级吸收塔加入3-甲硫基丙醛进行校正，使得二级吸收塔尾气氢氰酸残留摩尔量等于甲硫醇残留摩尔量。
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| CN111116437A (zh) * | 2018-11-01 | 2020-05-08 | 山东新和成氨基酸有限公司 | 制备2-羟基-4-甲硫基丁酸及其中间体的方法和装置 |
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2022
- 2022-04-28 CN CN202210469325.9A patent/CN115650890A/zh active Pending
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