CN115650724A - 一种蜂窝陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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高冰
陈小宇
叶丽珍
魏爽
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Abstract

本发明涉及一种陶瓷加工技术,尤其涉及一种蜂窝陶瓷及其制备方法,本发明涉及的蜂窝陶瓷在原料上,通过特定配比的黏结剂,增塑剂,水,润滑剂,造孔剂和二氧化锆粉料的比例优化,特别是在成型时,含水量需要控制在25%,烧结的最高温度需要达到1700℃;以及具体种类的选择,配合特定的制备方法,使制得的蜂窝陶瓷具有表面光滑,经过肉眼观察无裂纹存在、抗弯强度在11MPa以上、热膨胀系数为≤2×10‑6‑1,方便推广使用。

Description

一种蜂窝陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷加工技术,尤其涉及一种蜂窝陶瓷及其制备方法。
背景技术
蜂窝陶瓷是一种具有类似蜂窝形状的特殊结构的陶瓷产品,蜂窝陶瓷具有比表面积大、质轻、热膨胀系数低、比热容大、导热性能好、抗热震性好等优异特性,最早是用于用于机动车内燃机尾气处理。
尾气催化净化技术,是指在发动机后面的尾气排放系统上安置催化净化装置使之与有害气体发生反应来减少其排放量的相关技术。通常将净化装置并装入尾气排放系统上,CO、HC和NO等汽车尾气能与催化装置中的稀土或贵金属能发生氧化还原作用生成无害CO2、H2O和N2,从而达到消除有害尾气的目的。催化剂载体的性能影响着催化剂的转化效率、使用寿命以及整个催化转化装置的装配要求。由于发动机运行工况复杂,要求催化剂载体有良好的整体性能。
目前,用于汽车尾气催化剂载体的陶瓷载体以堇青石为基体的居多,但堇青石蜂窝陶瓷局限性在于烧成范围窄,热导率低,负载的催化剂易脱落而导致催化失效,限制了其推广应用。
鉴于此,如何提供一种热稳定性好、机械强度高的蜂窝陶瓷成为当前需要解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种蜂窝陶瓷及其制备方法,使制得的蜂窝陶瓷具有表面光滑,经过肉眼观察无裂纹存在、抗弯强度在11MPa以上、热膨胀系数为≤2×10-6-1,方便推广使用。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种蜂窝陶瓷,由以下质量份的原料制备而成:
黏结剂7-9份,增塑剂2.5-3.5份,水25份,润滑剂2.5-3.5份,造孔剂1.5-2.5份和二氧化锆粉料56.5-61.5份。
作为优选的技术方案,所述增塑剂选自甘油。
作为优选的技术方案,所述黏结剂选自PVA。
作为优选的技术方案,所述润滑剂选自油酸。
作为优选的技术方案,所述造孔剂选自碳酸铵。
作为优选的技术方案,由以下质量份的原料制备而成:
PVA8份,甘油3份,水25份,油酸3份,碳酸铵3份和二氧化锆粉料59份。
本发明另一个技术方案还涉及上述蜂窝陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
按比例将氧化锆粉料、黏结剂和造孔剂混合,湿法球磨,得到浆料;
将得到的浆料进行烘干,得到混合粉体;
将混合粉体与增塑剂、水和润滑剂按照比例混合,得到混合料,进行揉炼、沉炼;
将经过揉炼和沉炼后的混合料挤出成型得到未烧结的蜂窝陶瓷;
将未烧结的蜂窝陶瓷烧结得到蜂窝陶瓷成品,所述烧结的最高温度为1700℃。
作为优选的技术方案,所述将未烧结的蜂窝陶瓷烧结得到蜂窝陶瓷成品的步骤具体为:
烧结温度的变化包括升温阶段、保温阶段和降温阶段;
所述升温阶段的温度变化为:
在0-800℃区间以5℃/min的升温速度逐渐升温;
在800-1200℃区间以10℃/min的升温速度逐渐升温;
在1200-1700℃区间以30℃/min的升温速度逐渐升温;
所述保温阶段为在1700℃保温60min;
所述降温阶段的温度变化为:
在1700-800℃区间以10℃/min的升温速度逐渐降温;降温至室温后取出烧结后成品,操作结束。
作为优选的技术方案,所述湿法球磨的时间为120min。
本发明的有益效果在于:本发明涉及的蜂窝陶瓷在原料上,通过特定配比的黏结剂,增塑剂,水,润滑剂,造孔剂和二氧化锆粉料的比例优化,以及具体种类的选择,配合特定的制备方法,使制得的蜂窝陶瓷产品具有高耐磨性、高耐腐蚀性、热稳定性好、机械强度高、比表面积较大、热膨胀系数小的优点。
其中蜂窝陶瓷在成型过程中的溶剂水含量是关键因素,研究发现,蜂窝陶瓷在成型过程中的溶剂水含量在25%时,蜂窝陶瓷的成型的线收缩率最低,为23.10%,而溶剂水含量在23%时,蜂窝陶瓷的成型的线收缩率为26.13%,而溶剂水含量在27%时,蜂窝陶瓷的成型的线收缩率为25.07%,发明人还发现,蜂窝陶瓷在成型过程中的溶剂水含量还是影响蜂窝陶瓷产品的抗弯强度的关键因素,除了含水量的因素外,蜂窝陶瓷产品的抗弯强度还与烧结的最高温度有关;实验表面,加入不同含水量(23%、25%、27%)的氧化锆蜂窝陶瓷在两个温度烧结后的抗弯强度均是呈现先升高后降低的趋势,含水量在25%时,抗弯强度达到峰值,且1700℃下的抗弯强度均高于1600℃下的抗弯强度。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果,以下结合实施方式予以说明。
实施例1
一种蜂窝陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
按比例将氧化锆粉料59kg、PVA8kg和碳酸铵2kg混合,湿法球磨2h,得到浆料;
将得到的浆料进行烘干,得到混合粉体;
将混合粉体与甘油3kg、水25kg和油酸3kg混合,得到混合料,进行揉炼、沉炼;
将经过揉炼和沉炼后的混合料挤出成型得到未烧结的蜂窝陶瓷;
将未烧结的蜂窝陶瓷烧结得到蜂窝陶瓷成品,烧结过程的温度变化如下:
烧结温度的变化包括升温阶段、保温阶段和降温阶段;
所述升温阶段的温度变化为:
在0-800℃区间以5℃/min的升温速度逐渐升温;
在800-1200℃区间以10℃/min的升温速度逐渐升温;
在1200-1700℃区间以30℃/min的升温速度逐渐升温;
所述保温阶段为在1700℃保温60min;
所述降温阶段的温度变化为:
在1700-800℃区间以10℃/min的升温速度逐渐降温;降温至室温后取出烧结后成品,制得蜂窝陶瓷成品。
实施例2
一种蜂窝陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
按比例将氧化锆粉料56.5kg、PVA7kg和碳酸铵1.5kg混合,湿法球磨2h,得到浆料;
将得到的浆料进行烘干,得到混合粉体;
将混合粉体与甘油2.5-3.5kg、水25kg和油酸2.5kg混合,得到混合料,进行揉炼、沉炼;
将经过揉炼和沉炼后的混合料挤出成型得到未烧结的蜂窝陶瓷;
将未烧结的蜂窝陶瓷烧结得到蜂窝陶瓷成品,烧结过程的温度变化如下:
烧结温度的变化包括升温阶段、保温阶段和降温阶段;
所述升温阶段的温度变化为:
在0-800℃区间以5℃/min的升温速度逐渐升温;
在800-1200℃区间以10℃/min的升温速度逐渐升温;
在1200-1700℃区间以30℃/min的升温速度逐渐升温;
所述保温阶段为在1700℃保温60min;
所述降温阶段的温度变化为:
在1700-800℃区间以10℃/min的升温速度逐渐降温;降温至室温后取出烧结后成品,制得蜂窝陶瓷成品。
实施例3
一种蜂窝陶瓷的制备方法,包括以下步骤:
按比例将氧化锆粉料61.5kg、PVA9kg和碳酸铵2.5kg混合,湿法球磨2h,得到浆料;
将得到的浆料进行烘干,得到混合粉体;
将混合粉体与甘油3.5kg、水25kg和油酸3.5kg混合,得到混合料,进行揉炼、沉炼;
将经过揉炼和沉炼后的混合料挤出成型得到未烧结的蜂窝陶瓷;
将未烧结的蜂窝陶瓷烧结得到蜂窝陶瓷成品,烧结过程的温度变化如下:
烧结温度的变化包括升温阶段、保温阶段和降温阶段;
所述升温阶段的温度变化为:
在0-800℃区间以5℃/min的升温速度逐渐升温;
在800-1200℃区间以10℃/min的升温速度逐渐升温;
在1200-1700℃区间以30℃/min的升温速度逐渐升温;
所述保温阶段为在1700℃保温60min;
所述降温阶段的温度变化为:
在1700-800℃区间以10℃/min的升温速度逐渐降温;降温至室温后取出烧结后成品,制得蜂窝陶瓷成品。
对比例1
实施例1所述的蜂窝陶瓷的制备方法,不同的是,混合料中水的含量从25kg变为23kg。
对比例2
实施例1所述的蜂窝陶瓷的制备方法,不同的是,混合料中水的含量从25kg变为27kg。
对比例3
实施例1所述的蜂窝陶瓷的制备方法,不同的是,在烧结的升温程序中,最高温度由1700℃变为1600℃。
将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3制得的蜂窝陶瓷进行热膨胀系数、抗弯强度的检测,得到数据如下:
1)热膨胀系数α=ΔL/(L*ΔT),式中ΔL为所给温度变化ΔT下物体长度的改变,L为初始长度。测试方法:
a.将试样放入(110±5)℃的恒温干燥箱中烘干至恒重,恒重后从电热鼓风干燥箱中取出试样,放入干燥器中冷却至室温。
b.处理试样,并用游标卡尺测量试样的长度,使其长度为5mm*5mm*50mm,精确至0.1mm。
c.将试样放入热膨胀仪,立即记录此时的温度。然后以4~5℃/min的加热速度对试样进行升温,并且每间隔100℃取一次数据。当温度升到800℃时,停止升温。
d.测量结束后,关闭热膨胀仪,使试样冷却至室温。试样升温达到测试温度后,根据记录结果,按下式计算出试样加热至t℃时的平均线膨胀系数。
2)常温抗弯强度的检测:
a.试样制备:按生产工艺条件制备直径25mm,高20mm的规整试样,试样两底面研磨平整并互相平行,无外观缺陷;将试样清洗干净,干燥后待用。
b.按照压力试验机操作规程,选择适当量程,调校仪器,并将两压板校验平行,当压板出现不平整时,应加工平整。
c.试样放入压板正中,上下压板垫有厚为1mm的马粪纸。
d.以5N/s的速度均匀加载,准确读取试样破坏时的压力负荷值当中抗压强度的计算公式如下:
抗压强度Rc=P/A;式中Rc为试样的抗压强度MPa;P试样破坏时的压力值(N);A为试样受压面积(mm2)。
3)实验数据表
Figure BDA0003941273390000061
以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换,或直接或间接运用在相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种蜂窝陶瓷,其特征在于,由以下质量份的原料制备而成:
黏结剂7-9份,增塑剂2.5-3.5份,水25份,润滑剂2.5-3.5份,造孔剂1.5-2.5份和二氧化锆粉料56.5-61.5份。
2.根据权利要求1所述的蜂窝陶瓷,其特征在于,所述增塑剂选自甘油。
3.根据权利要求1所述的蜂窝陶瓷,其特征在于,所述黏结剂选自PVA。
4.根据权利要求1所述的蜂窝陶瓷,其特征在于,所述润滑剂选自油酸。
5.根据权利要求1所述的蜂窝陶瓷,其特征在于,所述造孔剂选自碳酸铵。
6.根据权利要求1所述的蜂窝陶瓷,其特征在于,由以下质量份的原料制备而成:
PVA 8份,甘油3份,水25份,油酸3份,碳酸铵3份和二氧化锆粉料59份。
7.权利要求1-6任一项所述的蜂窝陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
按比例将氧化锆粉料、黏结剂和造孔剂混合,湿法球磨,得到浆料;
将得到的浆料进行烘干,得到混合粉体;
将混合粉体与增塑剂、水和润滑剂按照比例混合,得到混合料,进行揉炼、沉炼;
将经过揉炼和沉炼后的混合料挤出成型得到未烧结的蜂窝陶瓷;
将未烧结的蜂窝陶瓷烧结得到蜂窝陶瓷成品,所述烧结的最高温度为1700℃。
8.根据权利要求7所述的蜂窝陶瓷的制备方法,其特征在于,所述将未烧结的蜂窝陶瓷烧结得到蜂窝陶瓷成品的步骤具体为:
烧结温度的变化包括升温阶段、保温阶段和降温阶段;
所述升温阶段的温度变化为:
在0-800℃区间以5℃/min的升温速度逐渐升温;
在800-1200℃区间以10℃/min的升温速度逐渐升温;
在1200-1700℃区间以30℃/min的升温速度逐渐升温;
所述保温阶段为在1700℃保温60min;
所述降温阶段的温度变化为:
在1700-800℃区间以10℃/min的升温速度逐渐降温;降温至室温后取出烧结后成品,制得蜂窝陶瓷成品。
9.根据权利要求7所述的蜂窝陶瓷的制备方法,其特征在于,所述湿法球磨的时间为120min。
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