CN115636980B - 一种基于催化降解的风电叶片回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于催化降解的风电叶片回收方法，包括如下步骤：将拆除金属构件后的废旧风电叶片切割成块状；然后再将切割成块状的风电叶片置于带有催化剂的强极性有机溶剂中，在惰性气氛下，于250℃～280℃进行催化降解反应，降解结束后，过滤回收增强纤维；其中，催化剂是以五氧化二钒为活性组分，纳米二氧化钛为载体的V2O5/TiO2。本发明实施例风电叶片回收方法中采用V2O5/TiO2作为催化剂，并选用强极性有机溶剂作为反应介质，可以在相对较低的温度下使叶片基体树脂的高分子链在特定的键位(C‑O)断裂，实现基体树脂三维交联结构的降解，回收增强纤维，该回收方法成本低、回收纤维热损伤小。
Description
技术领域
本发明属于固废处理技术领域，具体地，本发明涉及一种基于催化降解的风电叶片回收方法。
背景技术
退役风电叶片是近年来出现的一种新型的工业固废，其材质主要为双酚A环氧树脂复合材料，三维交联、难降解，附加值高，属于“白色垃圾”，若处理不当，不仅会造成环境污染，还会浪费资源，因此，退役叶片的处理方法已成为风电行业关注的热点。
目前，退役风电叶片常用的处理方法是热降解，即基体树脂的高分子链在加热作用下任意断裂，因此通常需要足够高的温度(≥850℃)才能确保基体树脂能够断链降解，进而转化为气态小分子化合物而回收附加值较高的增强纤维，实现资源化利用。但该法在处理废旧叶片时存在能耗高、回收纤维热损伤大等缺点，因此，开发新型降解技术对风电叶片回收具有重要意义。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明实施例提出一种基于催化降解的风电叶片回收方法。本发明回收方法有效降低了相关技术的能耗，且回收纤维热损伤小，在废旧风电叶片回收领域具有广泛的应用前景。
本发明实施例提出一种基于催化降解的风电叶片回收方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片切割成块状；
(2)将切割成块状的风电叶片置于带有催化剂的强极性有机溶剂中，在惰性气氛下，于250℃～280℃进行催化降解反应，降解结束后，过滤回收增强纤维；
其中，所述催化剂是以五氧化二钒为活性组分，纳米二氧化钛为载体的V2O5/TiO2。
本发明实施例风电叶片回收方法采用以五氧化二钒为活性组分、二氧化钛为载体的V2O5/TiO2作为催化降解的催化剂，并选用强极性有机溶剂作为反应介质，可以在相对较低的温度下使叶片基体树脂的高分子链在特定的键位(C-O)断裂，实现基体树脂三维交联结构的降解，回收增强纤维；且V2O5/TiO2催化剂可循环使用，进一步减少了回收消耗，同时也避免了回收过程产生的次生环境污染。因此，本发明实施例风电叶片回收方法成本低，回收纤维品质高。
在本发明的一些实施例中，所述强极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或乙腈中的任一种。
在本发明的一些实施例中，所述催化剂占所述强极性有机溶剂质量的10％～15％。
在本发明的一些实施例中，所述V2O5/TiO2催化剂中，V2O5的质量百分含量为10％。
在本发明的一些实施例中，所述催化降解反应的时间为4h～6h。
在本发明的一些实施例中，所述惰性气氛为氮气气氛。
在本发明的一些实施例中，所述催化降解反应在高压反应釜中进行，用氮气置换完釜内空气后，密闭反应釜。
在本发明的一些实施例中，所述V2O5/TiO2催化剂由包括如下步骤的方法制备得到：将偏钒酸铵加入水中，并用氨水调节体系pH＝9，再进行搅拌使偏钒酸铵完全溶解；然后向混合液中加入纳米二氧化钛，继续搅拌均匀，再将混合液干燥后，于500℃煅烧3h～4h，制得所述V2O5/TiO2催化剂。
在本发明的一些实施例中，所述干燥的温度为90℃～100℃，干燥的时间为4h～5h。
在本发明的一些实施例中，切割成块状的废旧风电叶片尺寸为：长×宽≤5cm×5cm。
本发明具有如下优点和有益效果：
(1)传统热降解法通常需要足够高的降解温度(≥850℃)才能确保基体树脂断链降解，导致传统热降解回收叶片能耗大，对回收纤维的热损伤也大，影响了回收价值。而本发明实施例风电叶片回收方法中采用以五氧化二钒为活性组分、二氧化钛为载体的V2O5/TiO2作为催化剂，能使基体树脂的高分子链在相对低的温度下(250℃～280℃)发生断键(C-O)降解，以致本发明的回收方法具有能耗低，回收纤维热损伤小的优点。
(2)本发明实施例风电叶片回收方法中使用的V2O5/TiO2催化剂，原料来源广，制备工艺简单，催化降解效果好；且本发明回收方法中采用的催化剂和强极性有机溶剂均为非消耗品，能循环使用，可进一步降低废旧风电叶片的回收成本，同时可以减少回收过程产生的次生环境污染。
(3)本发明实施例风电叶片回收方法工艺简单、无特殊操作、能耗低，且催化降解所需的设备均为传统工业设备，适用范围广，应用前景广泛。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
除非另作定义，本发明所使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内有一般技能的人士所理解的通常意义。
本发明实施例提出一种基于催化降解的风电叶片回收方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片切割成块状；
(2)将切割成块状的风电叶片置于带有催化剂的强极性有机溶剂中，在惰性气氛下，于250℃～280℃进行催化降解反应，降解结束后，过滤回收增强纤维；
其中，催化剂是以五氧化二钒为活性组分，纳米二氧化钛为载体的V2O5/TiO2。
风电叶片的基体树脂一般为双酚A环氧树脂，分子链中存在大量C-O键，本发明实施例风电叶片回收方法采用以五氧化二钒为活性组分、二氧化钛为载体的V2O5/TiO2作为催化降解的催化剂，并选用强极性有机溶剂作为反应介质，可以在相对较低的温度下使叶片基体树脂的高分子链在特定的键位(C-O)断裂，实现基体树脂三维交联结构的降解，回收增强纤维。因此，本发明实施例风电叶片回收方法回收成本低，回收纤维品质高。
在本发明的一些实施例中，强极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或乙腈中的任一种。
在本发明的一些实施例中，催化剂占强极性有机溶剂质量的10％～15％；非限制性的举例如：催化剂占强极性有机溶剂质量的10％、10.7％、11％、11.9％、12.5％、13.8％、14％、14.8％、15％等。
在本发明的一些实施例中，V2O5/TiO2催化剂中，V2O5的质量百分含量为10％。
在本发明的一些实施例中，催化降解反应的时间为4h～6h。
在本发明的一些实施例中，惰性气氛为氮气气氛。
在本发明的一些实施例中，催化降解反应在高压反应釜中进行，用氮气置换完釜内空气后，密闭反应釜。
在本发明的一些实施例中，V2O5/TiO2催化剂采用浸渍法制备得到，具体步骤包括：将偏钒酸铵加入水中，并用氨水调节体系pH＝9，再进行搅拌使偏钒酸铵完全溶解；然后向混合液中加入纳米二氧化钛，继续搅拌均匀，再将混合液干燥后，于500℃煅烧3h～4h，制得所述V2O5/TiO2催化剂。
在本发明的一些实施例中，干燥的温度为90℃～100℃；非限制性的举例如：干燥的温度为90℃、92℃、95℃、98℃、100℃等；干燥的时间为4h～5h；非限制性的举例如：干燥的时间为4h、4.2h、4.5h、4.8h、5.0h等。
在本发明的一些实施例中，切割成块状的废旧风电叶片尺寸为：长×宽≤5cm×5cm；非限制性的举例如：废旧风电叶片的尺寸可以切割成例如长×宽＝5cm×5cm、4cm×4cm、3cm×3cm、2cm×2cm、1cm×1cm等。
本发明实施例1-7中所采用的V2O5/TiO2催化剂均由包括如下步骤的方法制备得到：称取14.2g偏钒酸铵加入100ml水中，并用氨水调节体系pH＝9后搅拌，再进行搅拌使偏钒酸铵完全溶解；然后向混合液中加入100g纳米二氧化钛，继续搅拌均匀后，再将混合液在100℃干燥4h；最后再在500℃煅烧3.5h，即可得到V2O5/TiO2催化剂；所得V2O5/TiO2催化剂中，V2O5的质量百分含量为10％。
以下为本发明非限制性实施例及对比例，需要说明的是：所述对比例的方案并非现有技术，仅是为了与实施例的方案进行对比而设置，不作为对本发明的限制。
本发明实施例1～7和对比例1的回收效果用回收纤维的纯度和回收纤维强度保留率来评价。
采用Mettler Toledo型热解重量分析仪分析回收纤维中树脂的含量，其含量越低表明叶片中树脂降解越充分，纤维纯度越高。
利用LLY-06E型拉力试验机测定回收纤维的拉伸强度，其与原纤维强度的比值表示回收纤维的强度保留率，保留率越大说明降解过程对回收纤维的损伤越小。
本发明实施例和对比例所涉及的原材料，如无特殊说明，均为可通过商业途径获得的材料；本发明实施例中未注明具体条件的实验方法为所属领域熟知的常规方法和常规条件。下面结合具体实施例对本发明技术方案作进一步详细说明。
实施例1
一种基于催化降解的风电叶片回收方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片切割成长×宽＝5cm×5cm的块状(100g)；
(2)然后再将切割成块状的风电叶片置于带有V2O5/TiO2催化剂和500mL N,N-二甲基甲酰胺的高压反应釜中(其中，V2O5/TiO2催化剂占N,N-二甲基甲酰胺质量的14.8％)，用氮气置换完釜内空气后，密闭反应釜，于280℃搅拌催化降解4h，降解结束后，过滤回收增强纤维。
本实施例1回收的增强纤维纯度为95.5％、纤维强度保留率为96.1％。
实施例2
一种基于催化降解的风电叶片回收方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片切割成长×宽＝5cm×5cm的块状(100g)；
(2)然后再将切割成块状的风电叶片置于带有V2O5/TiO2催化剂和500mL N,N-二甲基甲酰胺(其中，V2O5/TiO2催化剂占N,N-二甲基甲酰胺质量的10.2％)的高压反应釜中，用氮气置换完釜内空气后，密闭反应釜，于258℃搅拌催化降解5.8h，降解结束后，过滤回收增强纤维。
本实施例2回收的增强纤维纯度为94.2％、纤维强度保留率为97.4％。
实施例3
一种基于催化降解的风电叶片回收方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片切割成长×宽＝5cm×5cm的块状(100g)；
(2)然后再将切割成块状的风电叶片置于带有V2O5/TiO2催化剂和500mL N,N-二甲基甲酰胺(其中，V2O5/TiO2催化剂占N,N-二甲基甲酰胺质量的12.5％)的高压反应釜中，用氮气置换完釜内空气后，密闭反应釜，于265℃搅拌催化降解5.1h，降解结束后，过滤回收增强纤维。
本实施例3回收的增强纤维纯度为93.6％、纤维强度保留率为98.2％。
实施例4
一种基于催化降解的风电叶片回收方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片切割成长×宽＝5cm×5cm的块状(100g)；
(2)然后再将切割成块状的风电叶片置于带有V2O5/TiO2催化剂和500mL二甲基亚砜(其中，V2O5/TiO2催化剂占二甲基亚砜质量的13.8％)的高压反应釜中，用氮气置换完釜内空气后，密闭反应釜，于255℃搅拌催化降解6.0h，降解结束后，过滤回收增强纤维。
本实施例4回收的增强纤维纯度为94.0％、纤维强度保留率为97.1％。
实施例5
一种基于催化降解的风电叶片回收方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片切割成长×宽＝5cm×5cm的块状(100g)；
(2)然后再将切割成块状的风电叶片置于带有V2O5/TiO2催化剂和500mL二甲基亚砜(其中，V2O5/TiO2催化剂占二甲基亚砜质量的11.9％)的高压反应釜中，用氮气置换完釜内空气后，密闭反应釜，于261℃搅拌催化降解5.1h，降解结束后，过滤回收增强纤维。
本实施例5回收的增强纤维纯度为93.9％、纤维强度保留率为98.0％。
实施例6
一种基于催化降解的风电叶片回收方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片切割成长×宽＝5cm×5cm的块状(100g)；
(2)然后再将切割成块状的风电叶片置于带有V2O5/TiO2催化剂和500mL乙腈(其中，V2O5/TiO2催化剂占乙腈质量的13.5％)的高压反应釜中，用氮气置换完釜内空气后，密闭反应釜，于270℃搅拌催化降解4.8h，降解结束后，过滤回收增强纤维。
本实施例6回收的增强纤维纯度为92.9％、纤维强度保留率为95.2％。
实施例7
一种基于催化降解的风电叶片回收方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片切割成长×宽＝5cm×5cm的块状(100g)；
(2)然后再将切割成块状的风电叶片置于带有V2O5/TiO2催化剂和500mL乙腈(其中，V2O5/TiO2催化剂占乙腈质量的10.7％)的高压反应釜中，用氮气置换完釜内空气后，密闭反应釜，于275℃搅拌催化降解4.5h，降解结束后，过滤回收增强纤维。
本实施例7回收的增强纤维纯度为93.5％、纤维强度保留率为94.6％。
对比例1
一种风电叶片回收方法，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片切割成长×宽＝5cm×5cm的块状(100g)；
(2)然后再将切割成块状的风电叶片置于带有500mL N,N-二甲基甲酰胺的高压反应釜中，用氮气置换完釜内空气后，密闭反应釜，于280℃搅拌催化降解4h。
本对比例1的废旧风电叶片基体树脂只发生溶胀，无法回收纤维。
本发明实施例1～7和对比例1主要的反应条件以及回收效果见表1。
表1实施例1～7和对比例1的相关反应条件及回收效果
从表1可以看出，采用本发明实施例回收方法回收纤维纯度高，其纯度达到92％以上；且回收纤维力学性能较好，其纤维强度保留率能够达到原始纤维的94％以上。
通过本发明实施例与对比例的对比可以看出，当在包含V2O5/TiO2催化剂的强极性有机溶剂中进行废旧风电叶片的催化降解时，叶片基体树脂发生了明显的降解，得到纯度和强度较高的回收纤维。相反，如果不加V2O5/TiO2催化剂，叶片只在有机溶剂中发生溶胀，无法回收纤维，进一步说明本发明实施例选用的V2O5/TiO2催化剂对叶片基体树脂的降解具有显著的催化作用。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种基于催化降解的风电叶片回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将拆除金属构件后的废旧风电叶片切割成块状；
(2)将切割成块状的风电叶片置于带有催化剂的强极性有机溶剂中，在惰性气氛下，于250℃～280℃进行催化降解反应，降解结束后，过滤回收增强纤维；
其中，所述催化剂是以五氧化二钒为活性组分、纳米二氧化钛为载体的V2O5/TiO2。
2.根据权利要求1所述的一种基于催化降解的风电叶片回收方法，其特征在于，所述强极性有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或乙腈中的任一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于催化降解的风电叶片回收方法，其特征在于，所述催化剂占所述强极性有机溶剂质量的10％～15％。
4.根据权利要求1所述的一种基于催化降解的风电叶片回收方法，其特征在于，所述V2O5/TiO2催化剂中，V2O5的质量百分含量为10％。
5.根据权利要求1所述的一种基于催化降解的风电叶片回收方法，其特征在于，所述催化降解反应的时间为4h～6h。
6.根据权利要求1所述的一种基于催化降解的风电叶片回收方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气气氛。
7.根据权利要求1或6所述的一种基于催化降解的风电叶片回收方法，其特征在于，所述催化降解反应在高压反应釜中进行，用氮气置换完釜内空气后，密闭反应釜。
8.根据权利要求1或4所述的一种基于催化降解的风电叶片回收方法，其特征在于，所述V2O5/TiO2催化剂由包括如下步骤的方法制备得到：将偏钒酸铵加入水中，并用氨水调节体系pH＝9，再进行搅拌使偏钒酸铵完全溶解；然后向混合液中加入纳米二氧化钛，继续搅拌均匀，再将混合液干燥后，于500℃煅烧3h～4h，制得所述V2O5/TiO2催化剂。
9.根据权利要求8所述的一种基于催化降解的风电叶片回收方法，其特征在于，所述干燥的温度为90℃～100℃，干燥的时间为4h～5h。
10.根据权利要求1所述的一种基于催化降解的风电叶片回收方法，其特征在于，切割成块状的废旧风电叶片尺寸为：长×宽≤5cm×5cm。
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