CN115634172B - 一种头皮微生态稳定剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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CN115634172B CN202211373644.6A CN202211373644A CN115634172B CN 115634172 B CN115634172 B CN 115634172B CN 202211373644 A CN202211373644 A CN 202211373644A CN 115634172 B CN115634172 B CN 115634172B
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Abstract

本发明公开了一种头皮微生态稳定剂及其制备方法与应用，包括以下质量份组分：水解壳多糖5‑10份、水解玉米淀粉5‑10份、季铵盐‑73 0.01‑0.035份、二裂酵母发酵产物滤液5‑10份、泛醇5‑10份、花椒果提取物5‑10份、水补足至总质量份为100份。本发明的头皮微生态稳定剂通过抑制影响头皮健康的糠秕马拉色菌的过度繁殖，促进头皮常驻菌群表皮葡萄球菌的增殖，使问题头皮的微生物菌群重新达到平衡，改善了头皮干燥、瘙痒、发红、疙瘩/丘疹、头屑和头油的问题，达到修复头皮屏障、改善头皮健康的效果。

Description

一种头皮微生态稳定剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及日用化学品技术领域，尤其涉及一种头皮微生态稳定剂及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，随着16S rRNA基因测序技术的发展及对敏感性头皮与微生态屏障表皮菌群的研究，人们意识到在人类皮肤表面定殖着大量的微生物，包括细菌、真菌、病毒、寄生虫等等。头皮，由于其独特的生态位，密集的毛发、丰富的汗腺和皮脂腺、高湿度的环境共同为微生物的定殖和增殖提供了理想的生存条件。健康头皮表面由多种微生物群形成生物群落，定殖密度在103～105/mm2。种类主要为细菌和真菌，例如葡萄球菌属(Staphylococcispp.)、丙酸杆菌属(Propionibacterium spp.)、马拉色菌属(Malassezia spp.)等。
世界卫生组织(WTO)的十大健康标准中明确描述头发健康的标准为头发有光泽、无头皮屑。健康的头皮应该无头屑，头皮清爽不紧绷且无炎症红肿或瘙痒等不适症状。目前主流观点认为，健康头皮定殖着大量的微生物，这些微生物群落是头皮健康的重要屏障，而头皮问题的频发与头皮微生物菌群失调等因素相关。而基于外界环境变化引起的头皮不适症状，可能是由于外界刺激改变头皮微生物屏障的菌群组成，并促进了致病菌的表达，从而引起了头皮不适现象。头皮屑的发生通常会被认为与马拉色菌的增殖直接相关。实际上，在健康、稳定的头皮中，马拉色菌是作为头皮共生菌存在。当头皮屑发生时，头皮上马拉色菌密度是正常情况下的1.5～2倍，马拉色菌的过度增殖，会干扰细胞膜信号传递、损伤细胞膜，并且引起表皮细胞中的IL-1β、IL-6、IL-8、TNF-α含量的增加和IL-10含量的降低，其直观表现为加剧头皮角质层的剥落过程，并刺激头皮的炎症反应。
自评为敏感头皮的受试人群中出现频率最高的症状是头皮瘙痒，有研究表明，头皮瘙痒在自评为敏感头皮的受试人群中发生概率高达79.83％。更多研究发现，头皮瘙痒与头皮屑、头皮经表皮水分流失率(TEWL)存在明显正相关性。头皮屑头皮更容易出现头皮瘙痒现象，同时伴随着头皮经表皮水分流失率的升高。
在洗发香波中加入适当的具有杀菌和抑菌能力的去屑剂，是防治头皮屑、抑制头皮瘙痒的主要途径。目前去屑发用护理产品中常用的去屑剂主要有：吡硫鎓锌(ZPT)、吡罗克酮乙醇胺盐(OCT)、氯咪巴唑、酮康唑、二硫化硒、水杨酸等。其中，水杨酸属于角质层剥落剂，其去屑机理是使角质层脱落的同时也将菌丝随之脱出，而有一定程度的改善作用。而吡硫鎓锌(ZPT)、吡罗克酮乙醇胺盐(OCT)、氯咪巴唑、酮康唑等都属于强效的杀菌剂，在抑制马拉色菌的同时，不可避免也误杀了头皮常驻菌群或有益菌群，这就对头皮微生态平衡造成巨大的干扰。在频繁的灭杀-恢复-灭杀-恢复的过程中，极易造成头皮的敏感，进而导致头皮生态失衡，导致形成顽固性头屑、去屑产品去屑效果不再显著、头皮敏感严重等问题。现有技术中对头皮微生态起到增益作用的产品效果仍较差，不能满足消费者的预期。
发明内容
本发明的首要目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种头皮微生态稳定剂。
本发明另一目的在于提供上述头皮微生态稳定剂的制备方法。
本发明再一目的在于提供上述头皮微生态稳定剂的应用。
为了解决上述技术问题，本发明采取的技术方案为：一种头皮微生态稳定剂，包括以下质量份的组分：水解壳多糖5-10份、水解玉米淀粉5-10份、季铵盐-73 0.01-0.035份、二裂酵母发酵产物滤液5-10份、泛醇5-10份、花椒果提取物5-10份、水补足至总质量份为100份。
作为优选方案，所述水解壳多糖、水解玉米淀粉、季铵盐-73、花椒果提取物、二裂酵母发酵产物滤液和泛醇的质量比为水解壳多糖：水解玉米淀粉：季铵盐-73：花椒果提取物：二裂酵母发酵产物滤液：泛醇＝8:8:0.025:8:8:7.5。
作为优选方案，所述头皮微生态稳定剂还包括以下质量份的组分：丙三醇15-25份、丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物5-10份、聚山梨醇酯-20 1-3.5份。
作为优选方案，所述丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物为水溶性非离子高分子聚合物，由丙烯酸酯与丙烯酰胺二元共聚获得，分子量为(1～5)×105g/mol。
作为优选方案，所述水解壳多糖为酶水解甲壳素获得，脱乙酰度为40-90％，粘均分子量为(0.85～2.64)×104g/mol。
本发明头皮微生态稳定剂采用的水解壳多糖属于天然产物甲壳素的衍生品，生物相容性、降解性良好，结构中存在大量的碱性氨基基团，在特定的条件下呈阳离子特性，对马拉色菌具有一定的抑制作用。
本发明头皮微生态稳定剂采用的二裂酵母发酵产物滤液，是经双歧杆菌培养、灭活及分解得到代谢产物、细胞质片段、细胞壁组分及多糖复合体。含有从微生物的细胞质、细胞壁中提取的多种氨基酸，脂质，多糖，腺苷，维生素，微量矿物质、维生素B群等活性成分。对人体温和安全，更易被皮肤吸收，能减少UV和环境对皮肤造成的伤害，促进新生细胞的生长，使皮肤修复屏障。
本发明头皮微生态稳定剂采用的泛醇是应用较广泛的维生素B类营养补充剂，可以渗透进入发干，可持久地保持水分。泛醇可以起到防止头发开叉，受损，增加头发的密度，提高发质的光泽的作用。
本发明头皮微生态稳定剂采用的花椒果提取物，提取自植物青花椒，其组分中含有丰富的挥发油、生物碱、酰胺、香豆素和木脂素等成分。其中，挥发油和生物碱都具有一定的抗菌效果，能够有效抑制细菌和真菌的繁殖。
本发明头皮微生态稳定剂中的主要活性物质为水解壳多糖、水解玉米淀粉、季铵盐-73、花椒果提取物、二裂酵母发酵产物滤液和泛醇。丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物在头皮微生态稳定剂中作为增稠剂；丙三醇和聚山梨醇酯-20作为季铵盐-73的增溶剂。
本发明还提供了上述的头皮微生态稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
A.将水解壳多糖和水混合，加入水解玉米淀粉混合，得到混合物1；
B.将季铵盐-73与步骤A所述混合物1混合，加入泛醇、花椒果提取物和二裂酵母发酵产物滤液，混合，得到头皮微生态稳定剂。
作为优选方案，步骤A所述的水解壳多糖和水混合为在15-40℃、100-200rpm下搅拌至分散均匀。
作为优选方案，步骤A所述的加入水解玉米淀粉混合为在100-200rpm下搅拌0.5-2h。
作为优选方案，步骤B所述的混合物1与季铵盐-73混合为在150-300rpm下搅拌0.5-2h。
作为优选方案，步骤B所述的混合为在150-300rpm下搅拌0.5-1h。
当所述头皮微生态稳定剂还包括组分丙三醇、丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物、聚山梨醇酯-20时，制备方法步骤如下：
a.将水解壳多糖和水混合后升温，加入丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物混合，降温后加入水解玉米淀粉混合，得到混合物1；
b.预先将季铵盐-73与丙三醇混合，加入聚山梨醇酯-20，加热混合，得到的混合物降温后保温，再与步骤a所述混合物1混合，加入泛醇、花椒果提取物和二裂酵母发酵产物滤液，混合，得到头皮微生态稳定剂。
作为优选方案，步骤a所述升温为升温至75-85℃。
作为优选方案，步骤a所述加入丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物混合至完全溶解为在150-300rpm下搅拌4-6h。
作为优选方案，步骤a所述降温为降温至15-40℃。
作为优选方案，步骤b所述加热混合为在85-90℃、1000-2000rpm下搅拌0.5-1h。
作为优选方案，步骤b所述降温为降温至65-75℃。
本发明还提供了上述头皮微生态稳定剂在发用产品中的应用。
本发明还提供了一种发用护理产品，包括以下质量份的组分：
A相，聚季铵盐-10 0.05-0.15份和补足总质量份为100份的水；
B相，瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵0.2-0.5份；
C相，EDTA二钠0.05-0.15份、柠檬酸0.2-1.0份、柠檬酸钠0.2-0.5份；
D相，椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱10-15份、月桂酰肌氨酸钠15-20份、水/椰油酰水解燕麦蛋白钾/氯化钾3-10份、水/甲基椰油酰基牛磺酸钠/氯化钠2-5份、椰油基葡萄苷1-3份、椰油酰胺MEA0.5-1.5份；
E相，水/椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠/氯化钠1-5份；
F相，丙烯酸(酯)类共聚物1-2份和水2-5份；
G相，苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物0.5-1.5份和水1-3份；
H相，权利要求1所述的头皮微生态稳定剂1-3份和水2-6份；
I相，聚二甲基硅氧烷/水/月桂醇聚醚-23/C12-15链烷醇聚醚-3苯氧乙醇/乙基己基甘油1.5-2份、苯氧乙醇0.2-0.5份、苯甲酸钠0.2-0.5份、二氯苯甲醇/丁二醇/椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠0.05-0.15份、水/丁二醇/丙三醇/乳酸钠/丝氨酸/甘氨酸/丙氨酸/精氨酸/天冬氨酸/缬氨酸/异亮氨酸/亮氨酸/谷氨酸/氢氧化钾/脯氨酸/柠檬酸0.005-0.015份、氢化淀粉水解物/水/苯氧乙醇0.1-0.5份、日用香精0.5-1.5份。
本发明还提供了上述发用护理产品的制备方法，包括以下步骤：
S1、将A相混合至均匀后，加入B相，混合至均匀后，加热，加入C相，混合，加热后保温，消泡，得到物料1；
S2、将步骤S1所得的物料1与D相混合，保温，消泡，得到物料2；
S3、降温，将步骤S2所得的物料2与E相混合，得到物料3；
S4、降温，将预混合均匀地F相、G相和H相与步骤S3所得的物料3混合，得到物料4；
S5、将步骤S4所得的物料4与I相混合，脱泡过滤，得到发用护理产品。
作为优选方案，步骤S1所述的加热为加热至60-65℃。
作为优选方案，步骤S1所述的加热后保温为加热至80-85℃，保温10-15min。
作为优选方案，步骤S2所述的保温时间为10-15min。
作为优选方案，步骤S3所述的降温为降温至55-60℃。
作为优选方案，步骤S4所述的降温为降温至25-45℃。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的头皮微生态稳定剂通过抑制影响头皮健康的糠秕马拉色菌的过度繁殖，促进头皮常驻菌群表皮葡萄球菌的增殖，使问题头皮的微生物菌群重新达到平衡，并且起到稳定头皮微生物群落平衡的效果，改善了头皮干燥、瘙痒、发红、疙瘩/丘疹、头屑和头油的问题，通过恢复问题头皮的微生态平衡以达到修复头皮屏障、改善头皮健康的效果。应用在发用护理产品中，能够克服传统去屑剂功效单一的弊端，能够有效抑制影响头皮健康的菌群过度增殖的同时头皮常驻菌群的繁殖，具有良好的微生态稳定作用，能够显著修复头皮屏障，改善头皮炎症，改善头皮健康。
3、本发明所制备的头皮微生态稳定剂对皮肤温和无刺激性，对相较传统去屑剂吡罗克酮乙醇胺盐(OCT)、氯咪巴唑、二硫化硒等，安全性大大提高。
4、本发明所制备的头皮微生态稳定剂能均匀分布在洗发香波中，在洗发时与产生头皮的细菌及真菌有足够的接触表面，能最大限度的发挥其功效。
附图说明
图1为实施例1～6、对比例1～10的头皮微生态稳定剂分别与表皮葡萄球菌共培养测定的生长曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
各实施例和对比例的头皮微生态稳定剂及发用护理产品各组分说明如下：
头皮微生态稳定剂的二裂酵母发酵产物滤液为东莞华工创为生物科技有限公司提供的Rejuvactor Filtrate Y；
发用护理产品D相中的水/椰油酰水解燕麦蛋白钾/氯化钾/氯化钠为广州潮徽生物科技有限公司提供的RunmildTM COP NP；
发用护理产品D相中的水/甲基椰油酰基牛磺酸钠/氯化钠为广州潮徽生物科技有限公司提供的RunmildTM CT35；
发用护理产品E相中的水/椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠/氯化钠为广州潮徽生物科技有限公司提供的RunsoftTM PGP；
发用护理产品I相中的聚二甲基硅氧烷/水/月桂醇聚醚-23/C12-15链烷醇聚醚-3/苯氧乙醇/乙基己基丙三醇为广州潮徽生物科技有限公司提供的RunSITM VA-3060P；
发用护理产品I相中的二氯苯甲醇/丁二醇/椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠为广东迪美新材料科技有限公司提供的调理剂DX848 plus；
发用护理产品I相提供的氢化淀粉水解物/水/苯氧乙醇为广州潮徽生物科技有限公司提供的RunmoistTM MALT；
其余组分无特殊说明均可通过市售获得。
表1实施例1～6的头皮微生态稳定剂各组分及其用量/按质量份计
实施例1
本实施例提供了一种头皮微生态稳定剂，各组分用量见表1，制备方法包括以下步骤：
(1)将季铵盐-73与丙三醇混合，加入聚山梨醇酯-20，在85℃、1500rpm下搅拌40min，得到混合物1，降温至70℃后保温；
(2)将水解壳多糖和水在25℃、150rpm下搅拌至分散均匀，升温至80℃，加入丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物200rpm搅拌5h，降温至25℃，加入水解玉米淀粉150rpm搅拌1h，得到混合物2；
(3)将步骤(1)的混合物1与步骤(2)的混合物2在200rpm下搅拌1h，加入泛醇、花椒果提取物和二裂酵母发酵产物滤液，200rpm搅拌40min，得到头皮微生态稳定剂。
本实施例还提供了一种发用护理产品，各组分及用量见表2，制备方法包括以下步骤：
S1、将A相混合至均匀后，加入B相，混合至均匀后，加热至62℃，加入C相，混合，加热至83℃后保温12min，消泡，得到物料1；
S2、将步骤S1所得的物料1与D相混合，83℃保温13min，消泡，得到物料2；
S3、降温至58℃，将步骤S2所得的物料2与E相混合，得到物料3；
S4、降温至45℃，将预混合均匀的F相、G相和H相与步骤S3所得的物料3混合，得到物料4；
S5、将步骤S4所得的物料4与I相混合，脱泡过滤，得到发用护理产品。
表2实施例1的发用护理产品各组分及用量
实施例2
本实施例提供了一种头皮微生态稳定剂，各组分用量见表1，制备方法包括以下步骤：
(1)将季铵盐-73与丙三醇混合，加入聚山梨醇酯-20，在86℃、1000rpm下搅拌30min，得到混合物1，降温至65℃后保温备用；
(2)将水解壳多糖和水在30℃、100rpm下搅拌至分散均匀，升温至75℃，加入丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物150rpm搅拌4h，降温至30℃，加入水解玉米淀粉100rpm搅拌0.5h，得到混合物2；
(3)将步骤(1)的混合物1与步骤(2)的混合物2在150rpm下搅拌0.5h，加入泛醇、花椒果提取物和二裂酵母发酵产物滤液，150rpm搅拌30min，得到头皮微生态稳定剂。
本实施例还提供了一种发用护理产品，各组分及用量见表3，制备方法包括以下步骤：
S1、将A相混合至均匀后，加入B相，混合至均匀后，加热至60℃，加入C相，混合，加热至80℃后保温10min，消泡，得到物料1；
S2、将步骤S1所得的物料1与D相混合，80℃保温10min，消泡，得到物料2；
S3、降温至55℃，将步骤S2所得的物料2与E相混合，得到物料3；
S4、降温至45℃，将预混合均匀的F相、G相和H相与步骤S3所得的物料3混合，得到物料4；
S5、将步骤S4所得的物料4与I相混合，脱泡过滤，得到发用护理产品。
表3实施例2的发用护理产品各组分及用量
实施例3
本实施例提供了一种头皮微生态稳定剂，各组分用量见表1,制备方法包括以下步骤：
(1)将季铵盐-73与丙三醇混合，加入聚山梨醇酯-20，在85℃、1200rpm下搅拌45min，得到混合物1，降温至75℃后保温备用；
(2)将水解壳多糖和水在35℃、120rpm下搅拌至分散均匀，升温至78℃，加入丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物180rpm搅拌4.5h，降温至35℃，加入水解玉米淀粉120rpm搅拌1h，得到混合物2；
(3)将步骤(1)的混合物1与步骤(2)的混合物2在180rpm下搅拌1h，加入泛醇、花椒果提取物和二裂酵母发酵产物滤液，180rpm搅拌45min，得到头皮微生态稳定剂。
本实施例还提供了一种发用护理产品，各组分及用量见表4，制备方法包括以下步骤：
S1、将A相混合至均匀后，加入B相，混合至均匀后，加热至65℃，加入C相，混合，加热至85℃后保温15min，消泡，得到物料1；
S2、将步骤S1所得的物料1与D相混合，85℃保温15min，消泡，得到物料2；
S3、降温至60℃，将步骤S2所得的物料2与E相混合，得到物料3；
S4、降温至45℃，将预混合均匀的F相、G相和H相与步骤S3所得的物料3混合，得到物料4；
S5、将步骤S4所得的物料4与I相混合，脱泡过滤，得到发用护理产品。
表4实施例3的发用护理产品各组分及用量
实施例4
本实施例提供了一种头皮微生态稳定剂，各组分用量见表1，制备方法包括以下步骤：
(1)将季铵盐-73与丙三醇混合，加入聚山梨醇酯-20，在88℃、1600rpm下搅拌35min，得到混合物1，降温至68℃后保温备用；
(2)将水解壳多糖和水在25℃、180rpm下搅拌至分散均匀，升温至80℃，加入丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物280rpm搅拌5.5h，降温至25℃，加入水解玉米淀粉180rpm搅拌1.5h，得到混合物2；
(3)将步骤(1)的混合物1与步骤(2)的混合物2在250rpm下搅拌1.5h，加入泛醇、花椒果提取物和二裂酵母发酵产物滤液，250rpm搅拌50min，得到头皮微生态稳定剂。
本实施例还提供了一种发用护理产品，各组分及用量见表5，制备方法包括以下步骤：
S1、将A相混合至均匀后，加入B相，混合至均匀后，加热至63℃，加入C相，混合，加热至85℃后保温12min，消泡，得到物料1；
S2、将步骤S1所得的物料1与D相混合，85℃保温15min，消泡，得到物料2；
S3、降温至56℃，将步骤S2所得的物料2与E相混合，得到物料3；
S4、降温至45℃，将预混合均匀的F相、G相和H相与步骤S3所得的物料3混合，得到物料4；
S5、将步骤S4所得的物料4与I相混合，脱泡过滤，得到发用护理产品。
表5实施例4的发用护理产品各组分及用量
实施例5
本实施例提供了一种头皮微生态稳定剂，各组分用量见表1，制备方法包括以下步骤：
(1)将季铵盐-73与丙三醇混合，加入聚山梨醇酯-20，在90℃、2000rpm下搅拌60min，得到混合物1，降温至72℃后保温备用；
(2)将水解壳多糖和水在25℃、200rpm下搅拌至分散均匀，升温至85℃，加入丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物250rpm搅拌6h，降温至25℃，加入水解玉米淀粉200rpm搅拌2h，得到混合物2；
(3)将步骤(1)的混合物1与步骤(2)的混合物2在300rpm下搅拌2h，加入泛醇、花椒果提取物和二裂酵母发酵产物滤液，300rpm搅拌60min，得到头皮微生态稳定剂。
本实施例还提供了一种发用护理产品，各组分及用量见表6，制备方法包括以下步骤：
S1、将A相混合至均匀后，加入B相，混合至均匀后，加热至65℃，加入C相，混合，加热至83℃后保温10min，消泡，得到物料1；
S2、将步骤S1所得的物料1与D相混合，83℃保温10min，消泡，得到物料2；
S3、降温至57℃，将步骤S2所得的物料2与E相混合，得到物料3；
S4、降温至40℃，将预混合均匀的F相、G相和H相与步骤S3所得的物料3混合，得到物料4；
S5、将步骤S4所得的物料4与I相混合，脱泡过滤，得到发用护理产品。
表6实施例5的发用护理产品各组分及用量
实施例6
本实施例提供了一种头皮微生态稳定剂，各组分用量见表1，制备方法包括以下步骤：
(1)将季铵盐-73与丙三醇混合，加入聚山梨醇酯-20，在87℃、1800rpm下搅拌50min，得到混合物1，降温至70℃后保温备用；
(2)将水解壳多糖和水在25℃、160rpm下搅拌至分散均匀，升温至82℃，加入丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物300rpm搅拌5h，降温至25℃，加入水解玉米淀粉160rpm搅拌1.5h，得到混合物2；
(3)将步骤(1)的混合物1与步骤(2)的混合物2在200rpm下搅拌1.5h，加入泛醇、花椒果提取物和二裂酵母发酵产物滤液，200rpm搅拌40min，得到头皮微生态稳定剂。
本实施例还提供了一种发用护理产品，各组分及用量见表7，制备方法包括以下步骤：
S1、将A相混合至均匀后，加入B相，混合至均匀后，加热至65℃，加入C相，混合，加热至82℃后保温15min，消泡，得到物料1；
S2、将步骤S1所得的物料1与D相混合，82℃保温13min，消泡，得到物料2；
S3、降温至55℃，将步骤S2所得的物料2与E相混合，得到物料3；
S4、降温至37℃，将预混合均匀的F相、G相和H相与步骤S3所得的物料3混合，得到物料4；
S5、将步骤S4所得的物料4与I相混合，脱泡过滤，得到发用护理产品。
表7实施例6的发用护理产品各组分及用量
对比例1～6
对比例1～6分别提供了一种头皮微生态稳定剂，各组分及用量见表8，制备方法与实施例1的相同。
对比例1～6与实施例1的区别在于：
对比例1不加入水解壳多糖；
对比例2不加入季铵盐-73；
对比例3不加入水解玉米淀粉；
对比例4不加入花椒果提取物；
对比例5不加入二裂酵母发酵滤液；
对比例6不加入泛醇；
其余组分按实施例1的比例对应增加其他活性物质(季铵盐-73、水解玉米淀粉、花椒果提取物和D-泛醇)的质量份，以使总活性物质的质量不变。
对比例1～6还分别提供了一种发用护理产品，制备方法与实施例1相同，各组分及用量与实施例1基本相同，不同之处为：
对比例1的发用护理产品中的H相为对比例1的头皮微生态稳定剂和水，用量不变；
对比例2的发用护理产品中的H相为对比例2的头皮微生态稳定剂和水，用量不变；
对比例3的发用护理产品中的H相为对比例3的头皮微生态稳定剂和水，用量不变；
对比例4的发用护理产品中的H相为对比例4的头皮微生态稳定剂和水，用量不变；
对比例5的发用护理产品中的H相为对比例5的头皮微生态稳定剂和水，用量不变；
对比例6的发用护理产品中的H相为对比例6的头皮微生态稳定剂和水，用量不变。
表8对比例1～6的头皮微生态稳定剂各组分及用量/按质量份计
对比例7～10
对比例7～10分别提供了一种头皮微生态稳定剂，制备方法与实施例1相同，各组分及用量与实施例1基本相同，不同之处为：
对比例7的水解壳多糖分子量为0.5-0.8×104g/mol；
对比例8的水解壳多糖分子量为2.7-3.5×104g/mol；
对比例9的水解壳多糖换为低聚果糖；
对比例10的泛醇换为生育酚。
对比例7～10还分别提供了一种发用护理产品，制备方法与实施例1相同，各组分及用量与实施例1基本相同，不同之处为：
对比例7的发用护理产品中的H相为对比例7的头皮微生态稳定剂和水，用量不变；
对比例8的发用护理产品中的H相为对比例8的头皮微生态稳定剂和水，用量不变；
对比例9的发用护理产品中的H相为对比例9的头皮微生态稳定剂和水，用量不变；
对比例10的发用护理产品中的H相为对比例10的头皮微生态稳定剂和水，用量不变。
对比例11～12
对比例11～12分别提供了一种发用护理产品，制备方法与实施例1相同，各组分及用量与实施例1基本相同，不同之处为：
对比例11的H相中的头皮微生态稳定剂用水代替，用量不变；
对比例12的H相中的头皮微生态稳定剂用0.3％比罗克酮乙醇胺盐(OCT)代替，用量不变。
效果例1眼刺激性测试
将实施例1～6和对比例1～10的头皮微生态稳定剂、0.1％吡罗克酮乙醇胺盐(OCT)溶液和0.1％氯咪巴唑溶液分别按照SN/T2329-2009《化妆品眼刺激腐蚀性的鸡胚绒毛尿囊膜试验》标准进行眼刺激性测试，采用刺激评分法进行结果评价，测试结果如表9所示。
刺激性分类：IS<1，无刺激性；1≤S<5，轻刺激性；5≤IS<9，中度刺激性；IS≥9，强刺激性/腐蚀性。
采用的鸡胚为新兴大华农禽蛋有限公司的BWEL-SPF鸡，0日龄，依据GB/T17999.1-2008检验合格。
测试前分别将实施例1～6和对比例1～10的头皮微生态稳定剂配制为3％的水溶液备用；OCT以聚山梨醇酯-20配制为0.1％OCT溶液，氯咪巴唑以1,3-丁二醇配制为0.1％氯咪巴唑溶液备用。
表9实施例1～6和对比例1～10的头皮微生态稳定剂、OCT和氯咪巴唑刺激性测试结果
如表9所示，本发明实施例和对比例的头皮微生态稳定剂均无刺激性，并且实施例的刺激性低于对比例，而传统去屑剂OCT和氯咪巴唑具有中等以上刺激性，表明本发明的头皮微生态稳定剂更温和，安全性更高。
效果例2最小抑菌浓度测定
根据卫生部2022年版《消毒技术规范》-2.1.8.3最小抑菌浓度试验(琼脂稀释法)进行最小抑菌浓度的测试，测试结果见表10。
测试菌株：表皮葡萄球菌(Staphylococcus epidermidis)ATCC 12228；糠秕马拉色菌(Malassezia furfur)ATCC 44344，均购于广东省微生物研究所。
测试对象：实施例1～6的头皮微生态稳定剂，对比例1～10的头皮微生态稳定剂。
表10实施例1～6、对比例1～10的头皮微生态稳定剂最小抑菌浓度测试结果
本实验测定的表皮葡萄球菌属于头皮上的常驻菌群，糠秕马拉色菌属于导致头屑产生的病原菌之一。如表10所示，实施例1～6的头皮微生态稳定剂均表现对糠秕马拉色菌具有较强的抑制效果，表明糠秕马拉色菌对本发明的头皮微生态稳定剂敏感，对表皮葡萄球菌的抑制效果与空白组一致，表明表皮葡萄球菌对本发明的头皮微生态稳定剂不敏感，即本发明的头皮微生态稳定剂对影响头皮健康的菌群具有一定的抑制作用，而对头皮常驻菌群的增殖无抑制作用。对比例1～10的头皮微生态稳定剂对糠秕马拉色菌的抑制效果较差，对表皮葡萄球菌没有抑制效果，表明对比例1～10的头皮微生态稳定剂虽然对头皮常驻菌群的增殖没有影响，但是对影响头皮健康的菌群也没有抑制的效果。
实施例1～6与对比例1～6、9～10相比，实施例1～6的头皮微生态稳定剂对糠秕马拉色菌的抑制效果更突出，说明本发明头皮微生态稳定剂的水解壳多糖、季铵盐-73、水解玉米淀粉、花椒果提取物、二裂酵母发酵产物滤液和泛醇存在协同作用，缺少任一组份或替换为其他活性物质会导致其对糠秕马拉色菌的抑制效果降低。
实施例1～6与对比例7～8相比，实施例1～6的头皮微生态稳定剂对糠秕马拉色菌的抑制效果更突出，说明本发明头皮微生态稳定剂的水解壳多糖分子量在0.85-2.64×104g/mol的范围内抑制糠秕马拉色菌的效果更好，因此选用分子量为0.85-2.64×104g/mol的水解壳多糖能够进一步提高头皮微生态稳定剂对糠秕马拉色菌的抑制效果。
效果例3促进表皮葡萄球菌增殖验证
通过将表皮葡萄球菌与头皮微生态稳定剂共培养，测定表皮葡萄球菌生长曲线以验证头皮微生态稳定剂对表皮葡萄球菌是否存在促进增殖效果。
测试对象：实施例1～6的头皮微生态稳定剂，对比例1～10的头皮微生态稳定剂。测试前将上述头皮微生态稳定剂配制为质量分数为1％的水溶液。
测试菌株为表皮葡萄球菌，与效果例2来源相同。
将表皮葡萄球菌接种至LB琼脂平板中，37℃培养24h，挑取单菌落至LB肉汤过夜培养，调整A600为0.8-1.0，用LB肉汤稀释1000倍，得到稀释菌液。将100μL LB肉汤加入至96细胞培养板中，再分别加入100μL上述头皮微生态稳定剂水溶液，空白对照则加入100μL无菌水替代头皮微生态稳定剂。将96孔细胞培养板放置在酶标仪(美国伯乐iMark酶标仪，型号18749)中，在600nm处测定吸光度，以培养时间为横坐标，A600为纵坐标，绘制表皮葡萄球菌生长曲线，结果见图1。
由图1可知，实施例1～6和对比例1～10的头皮微生态稳定剂均能促进表皮葡萄球菌提早进入对数增值期和稳定期，其中实施例1～6的头皮微生态稳定剂促生长效果优于对比例1～10的头皮微生态稳定剂，表明说明水解壳多糖、季铵盐-73、水解玉米淀粉、花椒果提取物、二裂酵母发酵产物滤液和泛醇存在协同作用，六者协同作用能够进一步促进表皮葡萄球菌的增殖，缺少其中一活性物质或将活性物质换为其他的物质，都无法达到本发明的效果，并且选用分子量为(0.85-2.64)×104g/mol的水解壳多糖能够进一步提高本发明头皮微生态稳定剂对表皮葡萄球菌的促生长效果。
效果例4人体功效测定
本实验通过头皮屏障修复测试、头皮验证改善测试和问卷调查三个方面评估本发明含有头皮微生态稳定剂的发用护理产品的使用功效。
测试对象：实施例1～6的发用护理产品，对比例1～12的发用护理产品。
志愿者的选取：每组20名，年龄为19-38岁，头皮性质为油性，头屑指数评分为1-3分，在进行试验前3个月不得进行染发。
测试前设置2周的洗脱期，已规避原产品在头发、头皮上沉积的影响。基于洗脱产品的一致性，本次试验采用无/极弱调理性的强生婴童洗沐二合一作为洗脱剂，每2天或3天使用一次。2周洗脱期结束后，志愿者自行使用发用护理产品，每次使用量至少一枚一元硬币大小，可根据头发量与长度自行取用，每2天使用1次。在使用初始和使用4周后进行回访，填写问卷并对头部局部区域进行测试及拍照。
(1)头皮屏障修复测试
在志愿者在产品使用前和使用4周后，用德国CK皮肤水分流失测试仪TM300对头皮角质层进行水分散失率测试，测试结果见表11。皮肤水分散失率是指单位时间内头皮的水分流失量。头皮水分散失率降低，说明在单位时间内，头皮的水分流失量减少，皮肤角质屏障越好。
头皮水分散失率的变化率＝(使用四周后测试值-使用前测试值)/使用前测试值×100％
表11实施例1～6、对比例1～12的发用护理产品头皮经皮水分散失测试结果
如表11所示，与对比例的发用护理产品相比，实施例1～6的发用护理产品可以很好地降低头皮的经皮水分散失率，表明含有本发明头皮微生态稳定剂的发用护理产品具有修复头皮屏障的作用。
使用实施例1～6的发用护理产品后，头皮的经皮水分丧失率降低，而使用对比例11和12的发用护理产品之后，头皮的经皮水分丧失率升高，说明普通的发用护理产品，或加入传统去屑剂的发用护理产品无法起到头皮屏障修复的作用。
实施例1～6的发用护理产品的头皮屏障修复效果优于对比例1～10的发用护理产品，说明本发明的头皮微生态稳定剂中，水解壳多糖、季铵盐-73、水解玉米淀粉、花椒果提取物、二裂酵母发酵产物滤液和泛醇存在协同作用，六者协同作用提高修复头皮屏障的效果，缺少其中一活性物质或将活性物质换为其他的物质，都无法达到本发明修复头皮屏障的效果。
(2)头皮炎症改善测试
以德国CK PhotoMAX PRO头发生长分析管理系统，显微观察特定区域头皮状态。比较使用前后红斑的指数评分的变化率表征头皮炎症的改善情况，结果见表12。红斑指数评分标准：0分，无红斑；1分，非常轻微红斑；2分，轻微红斑；3分，中度红斑；4分，严重红斑；5，非常严重红斑。
头皮炎症改善率＝(使用前红斑指数评分-使用4周后红斑指数评分)/使用前红斑指数评分×100％
表12实施例1～6、对比例1～12的发用护理产品的头皮炎症改善测试结果
由表12可得，在使用实施例1～6、对比例1～10的发用护理产品后，头皮炎症有不同程度的改善。实施例1～6的发用护理产品对头皮炎症的改善效果优于对比例1～10的发用护理产品，说明本发明的头皮微生态稳定剂中，水解壳多糖、季铵盐-73、水解玉米淀粉、花椒果提取物、二裂酵母发酵产物滤液和泛醇存在协同作用，六者协同作用改善头皮微生态的效果更优，缺少其中一活性物质或将活性物质换为其他的物质，都无法达到本发明改善头皮微生态的效果，继而也无法达到本发明改善头皮炎症的效果。
实施例1～6的发用护理产品与对比例11、12的发用护理产品相比，含有本发明头皮微生态稳定剂的发用护理产品对头皮炎症改善效果更好，说明本发明的头皮微生态稳定剂更有利于改善头皮炎症。
(3)问卷调查
问卷的问题包括：改善头皮干燥能力、改善头皮瘙痒能力、改善头皮发红能力、改善头皮疙瘩/丘疹能力、改善头屑能力、改善头油能力。
从有明显效果到有明显负面效果的程度依次打分：5分，有明显效果；4分，有可感知效果；3分，没有效果；2分，有可感知负面效果；1分，有明显负面效果。统计4分项和5分项占总人数的比例进行汇总，汇总结果见表13。
表13实施例1～6、对比例1～12的发用护理产品问卷调查结果汇总
由表13可得，志愿者对实施例1～6的发用护理产品改善头皮干燥能力、改善头皮瘙痒能力、改善头皮发红能力、改善头皮疙瘩/丘疹能力、改善头屑能力和改善头油能力的感知度高于对比例1～10的发用护理产品，说明以分子量为(0.85-2.64)×104g/mol的水解壳多糖、季铵盐-73、水解玉米淀粉、花椒果提取物、二裂酵母发酵产物滤液和泛醇作为活性物质制备的头皮微生态稳定剂能够改善头皮干燥、瘙痒、发红、疙瘩/丘疹、头屑和头油的效果。实施例1～6的发用护理产品改善头皮干燥、瘙痒、发红、疙瘩/丘疹、头屑和头油的能力强于对比例11、12的发用护理产品，说明与普通的发用护理产品或加入传统去屑剂的发用护理产品相比，本发明的头皮微生态稳定剂可以更好地稳定头皮屏障，达到修复的效果。
综上所述，本发明头皮微生态稳定剂的核心成分水解壳多糖、季铵盐-73、水解玉米淀粉、花椒果提取物、二裂酵母发酵产物和泛醇协同作用，通过抑制影响头皮健康的糠秕马拉色菌的过度繁殖，促进头皮常驻菌群表皮葡萄球菌的增殖，使问题头皮的微生物菌群重新达到平衡，稳定了头皮微生物群落的平衡，改善了头皮干燥、瘙痒、发红、疙瘩/丘疹、头屑和头油的问题，通过恢复问题头皮的微生态平衡以达到修复头皮屏障的效果。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种头皮微生态稳定剂，其特征在于，包括以下质量份的组分：水解壳多糖5-10份、水解玉米淀粉5-10份、季铵盐-73 0.01-0.035份、二裂酵母发酵产物滤液5-10份、泛醇5-10份、花椒果提取物5-10份、丙三醇15-25份、丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物5-10份、聚山梨醇酯-20 1-3.5份、水补足至总质量份为100份；
所述丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物为水溶性非离子高分子聚合物，由丙烯酸酯与丙烯酰胺二元共聚获得，分子量为(1～5)×105g/mol；
所述水解壳多糖为酶水解甲壳素获得，脱乙酰度为40-90％，粘均分子量为(0.85～2.64)×104g/mol。
2.如权利要求1所述的头皮微生态稳定剂，其特征在于，所述水解壳多糖、水解玉米淀粉、季铵盐-73、花椒果提取物、二裂酵母发酵产物滤液和泛醇的质量比为水解壳多糖：水解玉米淀粉：季铵盐-73：花椒果提取物：二裂酵母发酵产物滤液：泛醇＝8:8:0.025:8:8:7.5。
3.如权利要求1或2所述的头皮微生态稳定剂的制备方法，其特征在于，制备方法步骤如下：
a.将水解壳多糖和水混合后升温，加入丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物混合，降温后加入水解玉米淀粉混合，得到混合物1；
b.预先将季铵盐-73与丙三醇混合，加入聚山梨醇酯-20，加热混合，得到的混合物降温后保温，再与步骤a所述混合物1混合，加入泛醇、花椒果提取物和二裂酵母发酵产物滤液，混合，得到头皮微生态稳定剂；
步骤a所述升温为升温至75-85℃；
步骤a所述加入丙烯酸(酯)类/丙烯酰胺共聚物混合至完全溶解为在150-300rpm下搅拌4-6h；
步骤a所述降温为降温至15-40℃；
步骤b所述加热混合为在85-90℃、1000-2000rpm下搅拌0.5-1h；
步骤b所述降温为降温至65-75℃。
4.如权利要求1～2任一项所述的头皮微生态稳定剂在制备发用产品中的应用。
5.一种发用护理产品，其特征在于，包括以下质量份的组分：
A相，聚季铵盐-10 0.05-0.15份和补足总质量份为100份的水；
B相，瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵0.2-0.5份；
C相，EDTA二钠0.05-0.15份、柠檬酸0.2-1.0份、柠檬酸钠0.2-0.5份；
D相，椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱10-15份、月桂酰肌氨酸钠15-20份、水/椰油酰水解燕麦蛋白钾/氯化钾3-10份、水/甲基椰油酰基牛磺酸钠/氯化钠2-5份、椰油基葡萄苷1-3份、椰油酰胺MEA 0.5-1.5份；
E相，水/椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠/氯化钠1-5份；
F相，丙烯酸(酯)类共聚物1-2份和水2-5份；
G相，苯乙烯/丙烯酸(酯)类共聚物0.5-1.5份和水1-3份；
H相，权利要求1～2任一项所述的头皮微生态稳定剂1-3份和水2-6份；
I相，聚二甲基硅氧烷/水/月桂醇聚醚-23/C12-15链烷醇聚醚-3苯氧乙醇/乙基己基甘油1.5-2份、苯氧乙醇0.2-0.5份、苯甲酸钠0.2-0.5份、二氯苯甲醇/丁二醇/椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠0.05-0.15份、水/丁二醇/丙三醇/乳酸钠/丝氨酸/甘氨酸/丙氨酸/精氨酸/天冬氨酸/缬氨酸/异亮氨酸/亮氨酸/谷氨酸/氢氧化钾/脯氨酸/柠檬酸0.005-0.015份、氢化淀粉水解物/水/苯氧乙醇0.1-0.5份、日用香精0.5-1.5份。
6.如权利要求5所述的发用护理产品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将A相混合至均匀后，加入B相，混合至均匀后，加热，加入C相，混合，加热后保温，消泡，得到物料1；
S2、将步骤S1所得的物料1与D相混合，保温，消泡，得到物料2；
S3、降温，将步骤S2所得的物料2与E相混合，得到物料3；
S4、降温，将预混合均匀的F相、G相和H相与步骤S3所得的物料3混合，得到物料4；
S5、将步骤S4所得的物料4与I相混合，脱泡过滤，得到发用护理产品。
7.如权利要求6所述的发用护理产品的制备方法，其特征在于，包括以下各项中的至少一项：
步骤S1所述的加热为加热至60-65℃；
步骤S1所述的加热后保温为加热至80-85℃，保温10-15min；
步骤S2所述的保温为80-85℃保温10-15min；
步骤S3所述的降温为降温至55-60℃；
步骤S4所述的降温为降温至25-45℃。
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