CN115627628A - 具有刺激响应性的微纳材料柔性复合织物制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具有刺激响应性的微纳材料柔性复合织物制备方法，包括：制备微纳材料分散液；对柔性织物进行疏水化处理或/和柔度适宜性处理；将柔性织物放置于微纳材料分散液表面；在柔性织物和微纳材料分散液处于静置状态下对微纳材料分散液进行加热，微纳材料颗粒在柔性织物的下表面自组装形成微纳材料自组装结构；对附着有微纳材料自组装结构的柔性织物进行干燥处理，得到微纳材料柔性复合织物。本发明制备的柔性复合织物，微纳材料在柔性织物上分布均匀，刺激响应速度快、效率高；可以实现大面积制备，制备过程绿色无污染。

Description

具有刺激响应性的微纳材料柔性复合织物制备方法
技术领域
本发明涉及柔性复合材料的技术领域，具体涉及一种具有刺激响应性的微纳材料柔性复合织物制备方法。
背景技术
柔性复合织物主要是将一些具有优异性能的材料通过物理化学手段复合在柔性织物材料上而成的一种复合柔性材料。柔性织物具有柔韧、轻质、透气、无毒、抗菌等特点，而柔性复合织物的性能则取决于复合的材料所带来的收益，它不仅能保留柔性织物原本的特点，还能同时拥有复合材料带来的优异性能，比如良好的导电性、发热散热性等。柔性复合织物在电发热、医疗卫生、柔性可穿戴设备等领域中极具潜力。
通过研究发现，某些微纳材料具有优异的性能，是制备柔性复合织物的热门复合材料。在现有技术中，制备微纳材料柔性复合织物的主要方法是通过涂覆、浸泡、过滤等手段，将微纳材料转移到所需要的柔性织物上，从而制备成所需的复合织物。这些方法工序复杂、不易调控、不稳定、耗能高、速度慢、效率低，且难以实现均匀的、大面积的复合织物制备，制备过程也难以达到绿色无污染的要求。
因此，为了有效地解决上述问题，现在亟需一种可以绿色无污染的制备大面积柔性复合织物的方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提出了以下技术方案：
第一方面，提供了一种具有刺激响应性的微纳材料柔性复合织物制备方法，包括：
制备微纳材料分散液；
对柔性织物进行疏水化处理或/和柔度适宜性处理；
将柔性织物放置于微纳材料分散液表面；
在柔性织物和微纳材料分散液处于静置状态下对微纳材料分散液进行加热，微纳材料颗粒在柔性织物的下表面自组装形成微纳材料自组装结构；
对附着有微纳材料自组装结构的柔性织物进行干燥处理，得到微纳材料柔性复合织物。
进一步的，微纳材料包括MXene、碳纳米管或氧化石墨烯。
进一步的，微纳材料分散液的浓度为0.1g/L～5g/L。
进一步的，柔性织物包括天然纤维和合成纤维。
进一步的，对柔性织物需进行疏水化或/和柔度适宜性处理，包括：使用聚二甲基硅氧烷对柔性织物的任意一面均匀喷涂一次，再进行干燥。
进一步的，在柔性织物和微纳材料分散液处于静置状态下对微纳材料分散液进行加热时，采用水浴方式进行加热，加热温度为40～85℃，加热时间为30分钟到48小时。
进一步的，干燥处理包括自然风干或真空烘干。
进一步的，对氧化石墨烯复合织物需要进行还原处理。
进一步的，对氧化石墨烯复合织物需要进行还原处理，包括：氧化石墨烯复合织物放入还原剂溶液中，80℃水浴加热2小时。
由上述技术方案可知，本发明的有益技术效果如下：
1.通过水分子的蒸发，带动微纳颗粒向带有通孔的柔性织物移动，即可自组装形成微纳材料柔性复合织物；微纳材料在柔性织物上分布均匀，刺激响应速度快、效率高；
2.可以大面积制备，制备过程绿色无污染。
第二方面，提供了一种微纳材料柔性复合织物，通过使用第一方面任一所述的方法制备得到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明一实施例的柔性复合织物制备方法流程图；
图2为本发明一实施例的微纳材料自组装原理示意图；
图3为本发明一实施例制备的石墨烯复合无纺布效果图；
图4为本发明一实施例制备的石墨烯复合无纺布的弯伸电阻响应变化示意图；
图5为本发明一实施例制备的石墨烯复合无纺布手套在不同电压下的发热情况；
附图标记：
1-柔性织物，2-通孔，3-微纳材料分散液，4-微纳材料颗粒。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。
实施例1
本实施例提供了一种具有刺激响应性的微纳材料柔性复合织物制备方法，如图1所示，按以下步骤进行：
微纳材料柔性复合织物制备方法需要使用的物资包括：微纳材料和柔性织物。
在具体的实施方式中，微纳材料包括：MXene、碳纳米管(CNT)或氧化石墨烯(GO)。其中，MXene是一种二维无机化合物，由几个原子层厚度的过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物构成。
柔性织物，包括无纺布、棉等各种天然纤维和合成纤维；柔性织物的纤维与纤维之间存在着多个小通孔，通孔的孔径大于溶剂分子直径。柔性织物的大小、厚度不作限定。
1、制备微纳材料分散液
在具体的实施方式中，微纳材料分散液的溶剂不作限定，以使微纳材料能均匀分散即可，比如水、乙醇，优选水作为溶剂。微纳材料分散液可采用现有技术的任意一种方式制备，优选使用超声分散的方法制备微纳材料分散液。在超声分散时，使用的设备为超声波清洗机，时间根据所需的微纳材料分散液之分散程度确定，直到分散均匀为止，在一个实施例中，超声分散的时间为30分钟。在具体的实施方式中，通过控制溶质质量来调整微纳材料分散液的浓度，其浓度优选为0.1g/L～5g/L。
超声分散过程中，需要对微纳材料分散液进行冷却，以防止超声引起的高温破坏材料结构，在具体的实施方式中，使用冰水浴的方式冷却2～3分钟，冷却温度略低于室温即可。
需要说明的是，制备微纳材料分散液时可能会添加表面活性剂，比如十二烷基硫酸钠(SDS)，表面活性剂可以使溶液表面张力显著下降，促进分散均匀。经实验证明，表面活性剂对微纳材料的自组装过程影响基本可以忽略，其在分散液中的运动不会影响自组装结构的生成。因此在本实施例的技术方案中，可以不使用表面活性剂，以保证整个制备过程的环保性。
2、对柔性织物进行疏水化处理或/和柔度适宜性处理
因有一些柔性织物不能漂浮在液面上，所以需要对这类柔性织物进行疏水化处理，可以采用在柔性织物表面涂覆、浸润化学物质的方式使柔性织物疏水化，以处理后柔性织物能漂浮于分散液的液面上、不沉入分散液中即可。在具体的实施方式中，可以使用聚二甲基硅氧烷对柔性织物的任意一面均匀喷涂一次，再进行干燥；即可使这类柔性织物漂浮于分散液的液面上、不沉入分散液中。
不同的柔性织物的软硬程度不同，当后续步骤中微纳材料自组装结构形成后、需要将柔性织物连同微纳材料自组装结构一并取出时，对于较软的柔性织物在取出时微纳材料自组装结构可能会被破坏。可以采用在柔性织物表面涂覆、浸润化学物质的方式使柔性织物柔性适宜，以处理后的柔性织物具备一定硬度即可。在具体的实施方式中，可以在柔性织物的任意一面均匀涂一层浆糊让其变硬。
对于既不能漂浮在液面上，自身硬度又不够的柔性织物，需要分别进行疏水化处理和柔度适宜性处理。对于无纺布而言，其自身能漂浮于液面上且硬度足够，因此不需要进行疏水化处理及柔度适宜性处理。
3、将柔性织物放置于微纳材料分散液表面
在具体的实施方式中，以柔性织物为无纺布进行举例说明：将经过柔度适宜性处理后的无纺布平铺打开，轻放进开口容器中。无纺布会利用液体的表面张力自动漂浮于液面上，平铺于微纳材料分散液的气液界面处。开口容器的大小不作限定，根据需要制备得到的复合织物面积大小来选择。
4、在柔性织物和微纳材料分散液处于静置状态下对微纳材料分散液进行加热，微纳材料颗粒在柔性织物的下表面自组装形成微纳材料自组装结构
对开口容器中的微纳材料分散液按预设温度、预设时间进行加热，加热的方式不作限定，在具体的实施方式中，优选采用水浴的方式进行加热。水浴温度预设为40～85℃，优选为80℃；预设时间为30分钟到48小时。具体的预设时间与预设温度相关，当预设温度为50℃时，预设时间为1.5～2小时；当预设温度为80℃时，预设时间为20～60分钟。
如图2所示，在预设温度的加热下，微纳材料分散液中的水分子会因水的蒸发向气液界面处运动，同时水分子的向上运动会带动微纳材料颗粒向柔性织物移动。因水分子的直径小于柔性织物的通孔孔径，会从通孔中通过蒸发溢出；而微纳材料颗粒会被柔性织物的纤维挡住，从而附着在柔性织物的下表面、形成自组装结构。
5、对附着有微纳材料自组装结构的柔性织物进行干燥处理，得到微纳材料柔性复合织物
对微纳材料自组装层进行干燥处理的方式不作限定，可以选用自然风干或真空烘干的方式进行干燥处理。在具体的实施方式中，将附着有微纳材料自组装层的柔性织物从开口容器中取出，使柔性织物附着有微纳材料自组装结构的一侧朝上，经干燥处理后，得到微纳材料柔性复合织物。
需要说明，在本实施例中举例说明的微纳材料包括MXene、碳纳米管(CNT)或氧化石墨烯(GO)，其中使用MXene、碳纳米管制备得到的自组装薄膜其导电性较好，但氧化石墨烯的纳米片富含多种含氧基团，共轭结构较少；为达到更好的导电性能，可以通过化学还原来恢复碳原子之间的sp2杂化，提升其导电能力。具体的，将氧化石墨烯自组装薄膜放入还原剂溶液中，80℃水浴加热2小时，取出还原后的氧化石墨烯自组装薄膜进行干燥。还原剂优选为L-抗坏血酸。
以下用GO和无纺布举例说明，制备微纳材料柔性复合织物的参数和过程：
制备浓度为4g/L的GO分散液，超声30min分散均匀；
将无纺布放置于GO分散液的液面处，80℃水浴加热30min，干燥取出，得到无纺布复合GO膜；
制备浓度为30g/L的L-抗坏血酸溶液，80℃水浴还原无纺布复合GO膜，还原2h后取出，用去离子水清洗并干燥，得到石墨烯复合无纺布；如图3中所示，从左到右依次为：无纺布、无纺布复合GO膜、石墨烯复合无纺布。
对制备的石墨烯复合无纺布进行性能测试：
(1)不同弯曲程度的电阻刺激性响应：
石墨烯复合无纺布能够用于可跟踪动作的可穿戴设备。裁剪石墨烯复合无纺布为长4cm宽1cm的长方形状，用两条长5cm宽2cm的3M胶布封装好成电阻式传感器，并用铜片导出，将其分别固定在食指、手腕、胳膊、膝盖的关节上，对其进行弯伸响应测试，循环弯曲程度为0°和90°，电阻值由数字电桥(VICTOR，VC4090A)记录；测试结果如图4(a)、图4(b)所示，图4(a)为手指弯曲电阻响应变化，图4(b)为手肘弯曲电阻响应变化。
通过试验数据，可以说明采用本实施制备方法制备得到的石墨烯复合无纺布，刺激响应速度快。
(2)发热性能：
石墨烯复合无纺布能够用于可发热的可穿戴设备。裁剪石墨烯复合无纺布为长5cm宽2cm的长方形状，连接到电压装置，分别施加15V、20V、25V、30V的电压值，用测温枪记录发热过程的数据。
手套：裁剪石墨烯复合无纺布为长6cm宽6cm的正方形状，将其固定装在手套的手背中心，戴上，然后连接到电压装置，分别施加5V、10V、15V、20V的电压值，用测温枪拍摄施压过程中的红外图；如图5中所示，从左到右依次为：装有石墨烯复合无纺布的手套，发热前石墨烯复合无纺布温度为34.2摄氏度，发热后石墨烯复合无纺布温度为44.3摄氏度。
通过试验数据，可以说明采用本实施制备方法制备得到的石墨烯复合无纺布，发热效率高。
使用上述实施例提供的技术方案，通过水分子的蒸发，带动微纳颗粒向带有通孔的柔性织物移动，即可自组装形成微纳材料柔性复合织物；微纳材料在柔性织物上分布均匀，刺激响应速度快、效率高；同时可以大面积制备，制备过程绿色无污染。制备的微纳材料柔性复合织物可应用于发热、医疗卫生、柔性可穿戴设备领域中，极具实际应用潜力。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.一种具有刺激响应性的微纳材料柔性复合织物制备方法，其特征在于，包括：
制备微纳材料分散液；
对柔性织物进行疏水化处理或/和柔度适宜性处理；
将柔性织物放置于微纳材料分散液表面；
在柔性织物和微纳材料分散液处于静置状态下对微纳材料分散液进行加热，微纳材料颗粒在柔性织物的下表面自组装形成微纳材料自组装结构；
对附着有微纳材料自组装结构的柔性织物进行干燥处理，得到微纳材料柔性复合织物。
2.根据权利要求1所述的微纳材料柔性复合织物制备方法，其特征在于，所述微纳材料包括MXene、碳纳米管或氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的微纳材料柔性复合织物制备方法，其特征在于，所述微纳材料分散液的浓度为0.1g/L～5g/L。
4.根据权利要求1所述的微纳材料柔性复合织物制备方法，其特征在于，所述柔性织物包括天然纤维和合成纤维。
5.根据权利要求4所述的微纳材料柔性复合织物制备方法，其特征在于，对柔性织物需进行疏水化处理或/和柔度适宜性处理，包括：使用聚二甲基硅氧烷对柔性织物的任意一面均匀喷涂一次，再进行干燥。
6.根据权利要求1所述的微纳材料柔性复合织物制备方法，其特征在于，在柔性织物和微纳材料分散液处于静置状态下对微纳材料分散液进行加热时，采用水浴方式进行加热，加热温度为40～85℃，加热时间为30分钟到48小时。
7.根据权利要求1所述的微纳材料柔性复合织物制备方法，其特征在于，所述干燥处理包括自然风干或真空烘干。
8.根据权利要求2所述的微纳材料柔性复合织物制备方法，其特征在于，对氧化石墨烯复合织物需要进行还原处理。
9.根据权利要求8所述的微纳材料柔性复合织物制备方法，其特征在于，对氧化石墨烯复合织物需要进行还原处理，包括：氧化石墨烯复合织物放入还原剂溶液中，80℃水浴加热2小时。
10.一种微纳材料柔性复合织物，其特征在于，通过使用权利要求1-9任一所述的方法制备得到。
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