CN115626823A - 一种钛酸钡基陶瓷电介质材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了钛酸钡基陶瓷电介质材料及其制备方法，该材料的化学式为BaTi1‑x[Sb0.5(1‑y)Al0.5yNb0.5]xO3，其中0.125≤x≤0.25，0.02≤y≤0.1，该材料的介电性能为：介电常数为200~900，介电损耗为0.05~0.08%，电容温度系数为﹣5600~﹣1600 ppm/℃，体积电阻率为7×1012~8×1013Ω·cm，击穿电压为6~8kV/mm。所述制备方法包括如下步骤：S1，配料，S2，球磨混合；S3，预烧；S4，二次球磨；S5，造粒；S6，烧结。其具有优异的介电性能，减少了配方的复杂性，便于制作满足不同器件中电容的需要。

Description

一种钛酸钡基陶瓷电介质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷电介质材料，具体涉及钛酸钡基陶瓷电介质材料及其制备方法。
背景技术
随着5G通信、新型显示、高端元器件等新应用的发展，这为电子材料产业带来了新机遇与新挑战。钛酸钡BaTiO3是电容器用介电陶瓷的主要原料之一，也是目前国内外应用最为广泛的电子陶瓷材料之一，被誉为“电子陶瓷工业的支柱”。业界开展了将多种元素掺入钛酸钡晶格中以改善其性能的研究，并且取得了良好的效果，例如Haayman等(Haayman PW、Van Dam R W、Klaasens H A.Method of preparation of semiconductingmaterials.German patent，1955，929:350)在对BaTiO3陶瓷进行掺杂少量稀土元素后，发现具有很强的PTC效应。在BaTiO3陶瓷中掺杂少量的+3价的稀土元素或者+5价的微量元素都能使材料具有PTC效应(祝炳和、姚尧、赵梅瑜，PTC陶瓷制造工艺与性质，上海:上海大学出版社，2001:15-21)。张云霞等(张云霞、郝俊杰、戚君婷等，Nb2O5掺杂对BaTiO3基介电陶瓷瓷料性能的影响，粉末冶金工业，2011，21(2):30-35)研究发现Nb2O5的移峰效应较强，在掺杂了2％的Nb2O5的样品能够满足X8R特性，且室温介电常数为1395；刘杨琼(刘杨琼，BaTiO3基陶瓷的补偿机制及介电性能研究，成都:西华大学，2017)采用固相反应法制备了BaTi1- xNbxO3(0.01≤x≤0.04)陶瓷，其相变温度由118℃(x＝0.01)减小至34℃(x＝0.04)。
随着5G、自动驾驶、物联网的快速发展，各式元器件向微型化、薄型化、高性能、高可靠以及环保等已是时代发展趋势，这对电子陶瓷材料提出了新的要求。市场上需要介电常数在200～900之间系列化(1MHz，25℃)，介电损耗低于0.1％(1MHz，25℃)，电容温度系数在-1600～-5600ppm/℃可调，体积电阻率高于1012Ω·cm，击穿电压大于6kV/mm的陶瓷电介质材料。而纯BaTiO3陶瓷的居里温度在120℃左右，在-55～125℃的温度范围内电容温度系数呈非线性变化，介电损耗高于2.5％，不能满足市场的需求。
发明内容
基于本领域现有技术存在的技术难题，本发明的目的在于提供一种新型的介电常数在200～900(1MHz，25℃)、介电损耗小于0.1％(1MHz，25℃)、体积电阻率大于7×1012Ω·cm、击穿电压大于6kV/mm、电容温度系数在﹣5600～﹣1600ppm/℃之间可调的钛酸钡基陶瓷电介质材料及其制备方法。
本发明所述的钛酸钡基陶瓷电介质材料，该材料的化学式为BaTi1-x[Sb0.5(1-y)Al0.5yNb0.5]xO3，其中0.125≤x≤0.25，0.02≤y≤0.1。该材料的介电性能为：介电常数为200～900，介电损耗为0.05～0.08％，电容温度系数为﹣5600～﹣1600ppm/℃，体积电阻率为7×1012～8×1013Ω·cm，击穿电压为6～8kV/mm。
一种钛酸钡基陶瓷电介质材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1，配料，以分析纯BaCO3、TiO2、Sb2O3、Al2O3、Nb2O5为原料，按权利要求1所述的钛酸钡基陶瓷电介质材料的化学式BaTi1-x[Sb0.5(1-y)Al0.5yNb0.5]xO3进行称量配料，其中0.125≤x≤0.25，0.02≤y≤0.08；
S2，球磨混合，将称量好的原料进行球磨处理，干燥后过筛；
S3，预烧，将球磨干燥后的粉末置于高温炉中进行预烧；
S4，二次球磨，将预烧后的粉末进行二次球磨，干燥后过筛；
S5，造粒，将S4中二次球磨干燥后的粉末造粒，模压成型，得到预制件；
S6，烧结，将预制件在高温炉中烧结，得到钛酸钡基陶瓷电介质材料。
进一步，所述S3中预烧的工艺参数具体为：在空气气氛、温度为1300℃的条件下预烧2h。
进一步，所述S6中烧结的工艺参数具体为：在空气气氛、在温度为1320～1400℃的条件下烧结2h。
1、本发明提供了一种钛酸钡基陶瓷电介质材料，具有优异的介电性能，介电常数为200～900，介电损耗为0.05～0.08％，电容温度系数为﹣5600～﹣1600ppm/℃，体积电阻率为7×1012～8×1013Ω·cm，击穿电压为6～8kV/mm。
2、本发明通过Sb、Al和Nb元素共同取代Ti元素，使得BaTiO3的居里温度降到了-55℃以下，这样在-55～125℃的使用温度范围内可以使物相为具有线性温度系数的顺电体。
3、本发明通过适量的Al取代Sb，改善了陶瓷的耐电压击穿特性，击穿电压可以达到6～8kV/mm。
4、本发明通过调控Sb、Al和Nb元素取代量的变化，从而制备出一定范围内材料介电性能连续可调且具有线性温度系数、低损耗、高击穿电压的新型钛酸钡基陶瓷电介质材料，减少了配方的复杂性，便于制作满足不同器件中电容的需要。
附图说明
图1是实施例二、四、六及对比例一至对比例四制备的钛酸钡基陶瓷电介质材料的XRD图谱；
图2是实施例二制备的钛酸钡基陶瓷电介质材料的SEM图；
图3是实施例二、四、六及对比例一至对比例四制备的钛酸钡基陶瓷电介质材料的介电常数随温度的变化图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一，一种钛酸钡基陶瓷电介质材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1，配料，以分析纯BaCO3、TiO2、Sb2O3、Nb2O5、Al2O3为原料，按权利要求1所述的钛酸钡基陶瓷电介质材料的化学式BaTi0.875(Sb0.49Al0.01Nb0.5)0.125O3进行称量配料。
S2，球磨混合，将称量好的原料放入球磨罐中，加入氧化锆球磨介质和去离子水，采用行星球磨机以300r/min球磨4h，干燥后过筛。
S3，预烧，将球磨干燥后的粉末装入坩埚，然后置于高温炉中进行预烧。预烧的工艺参数具体为：在空气气氛、温度为1300℃的条件下预烧2h。
S4，二次球磨，将预烧后的粉末进行二次球磨，干燥后过筛。
S5，造粒，将S4中二次球磨干燥后的粉末造粒，采用模具压制成型，得到预制件。
S6，烧结，将预制件在高温炉中烧结，烧结的工艺参数具体为：在空气气氛、温度为1400℃的条件下烧结2h，得到钛酸钡基陶瓷电介质材料。经测定，制得的钛酸钡基陶瓷电介质材料的介电性能具体为：在温度为25℃的条件下，介电常数为895，介电损耗为0.08％，电容温度系数为﹣5580ppm/℃，体积电阻率为7.23×1012Ω·cm,击穿电压为6.2kV/mm。
实施例二至实施例二十四，各个实施例的化学式均为BaTi1-x[Sb0.5(1-y)Al0.5yNb0.5]xO3，具体的组成和烧结温度见表1～表4，各个实施例的制备方法与实施例一相同。
将实施例一至至实施例二十四制得的钛酸钡基陶瓷电介质材料进行性能测试，结果参见表1～表4。
表1实施例一至实施例六制得的钛酸钡基陶瓷电介质材料性能参数
实施例 一 二 三 四 五 六
x取值 0.125 0.15 0.175 0.2 0.225 0.25
y取值 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
最佳烧结温度Ts(℃) 1400 1360 1340 1340 1320 1320
居里温度T<sub>C</sub>(℃) ＜-55 ＜-55 ＜-55 ＜-55 ＜-55 ＜-55
介电常数ε<sub>r</sub>(25℃) 895 466 370 263 240 214
介电损耗tanδ(％) 0.08 0.07 0.06 0.06 0.05 0.05
电容温度系数(ppm/℃) -5580 -3600 -2730 -1890 -1820 -1650
体积电阻率(Ω·cm) 7.23×10<sup>13</sup> 6.96×10<sup>13</sup> 5.44×10<sup>13</sup> 4.37×10<sup>13</sup> 1.36×10<sup>13</sup> 7.68×10<sup>12</sup>
击穿电压(kV/mm) 6.2 6.4 6.5 6.5 6.8 7
表2实施例七至实施例十二制得的钛酸钡基陶瓷电介质材料性能参数
实施例 七 八 九 十 十一 十二
x取值 0.125 0.15 0.175 0.2 0.225 0.25
y取值 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04 0.04
最佳烧结温度Ts(℃) 1400 1360 1340 1340 1320 1320
居里温度T<sub>C</sub>(℃) ＜-55 ＜-55 ＜-55 ＜-55 ＜-55 ＜-55
介电常数ε<sub>r</sub>(25℃) 890 461 364 253 233 213
介电损耗tanδ(％) 0.07 0.06 0.06 0.06 0.06 0.05
电容温度系数(ppm/℃) -5590 -3620 -2720 -1900 -1870 -1700
体积电阻率(Ω·cm) 7.66×10<sup>13</sup> 7.25×10<sup>13</sup> 5.91×10<sup>13</sup> 4.44×10<sup>13</sup> 1.85×10<sup>13</sup> 7.49×10<sup>12</sup>
击穿电压(KV/mm) 6.9 6.9 7 7.2 7.1 7.5
表3实施例十三至实施例十八制得的钛酸钡基陶瓷电介质材料性能参数
实施例 十三 十四 十五 十六 十七 十八
x取值 0.125 0.15 0.175 0.2 0.225 0.25
y取值 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06 0.06
最佳烧结温度Ts(℃) 1400 1360 1340 1340 1320 1320
居里温度T<sub>C</sub>(℃) ＜-55 ＜-55 ＜-55 ＜-55 ＜-55 ＜-55
介电常数ε<sub>r</sub>(25℃) 882 451 355 246 225 209
介电损耗tanδ(％) 0.07 0.07 0.06 0.07 0.07 0.07
电容温度系数(ppm/℃) -5570 -3550 -2850 -1930 -1780 -1740
体积电阻率(Ω·cm) 6.53×10<sup>13</sup> 8.21×10<sup>13</sup> 6.55×10<sup>13</sup> 5.78×10<sup>13</sup> 2.22×10<sup>13</sup> 8.63×10<sup>12</sup>
击穿电压(KV/mm) 7.4 7.8 7.8 7.7 7.7 8
表4实施例十九至实施例二十四制得的钛酸钡基陶瓷电介质材料性能参数
实施例 十九 二十 二十一 二十二 二十三 二十四
x取值 0.125 0.15 0.175 0.2 0.225 0.25
y取值 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.0.08
最佳烧结温度Ts(℃) 1400 1360 1340 1340 1320 1320
居里温度T<sub>C</sub>(℃) ＜-55 ＜-55 ＜-55 ＜-55 ＜-55 ＜-55
介电常数ε<sub>r</sub>(25℃) 878 445 350 237 218 202
介电损耗tanδ(％) 0.06 0.07 0.05 0.05 0.07 0.06
电容温度系数(ppm/℃) -5580 -3540 -2970 -2010 -1810 -1820
体积电阻率(Ω·cm) 7.36×10<sup>13</sup> 7.32×10<sup>13</sup> 7.47×10<sup>13</sup> 6.45×10<sup>13</sup> 5.29×10<sup>13</sup> 8.65×10<sup>12</sup>
击穿电压(KV/mm) 6.7 6.8 6.8 6.7 6.9 6.9
将实施例二制得的钛酸钡基陶瓷电介质材料进行SEM分析，参见图2，烧结得到的产物致密。
对比例一至对比例十七，各个实施例的化学式均为BaTi1-x[Sb0.5(1-y)Al0.5yNb0.5]xO3，具体的组成和烧结温度见表5～表7。其中，各个对比例的制备方法的步骤与实施例一相同。
将对比例一至至对比例十七制得的钛酸钡基陶瓷电介质材料进行性能测试，结果参见表5～表7。
将实施例二、四、六及对比例一至对比例四制备的钛酸钡基陶瓷电介质材料进行XRD分析，结果参见图1，可见，实施例二、四、六及对比例一至对比例四制备的钛酸钡基陶瓷电介质材料元素种类相同，烧结后的陶瓷相均为化学式为BaTi1-x[Sb0.5(1-y)Al0.5yNb0.5]xO3的钙钛矿结构固溶体。
表5对比例一至对比例五制得的钛酸钡基陶瓷电介质材料性能参数
对比例 一 二 三 四 五
x取值 0.01 0.03 0.05 0.1 0.3
y取值 0.02 0.02 0.02 0.02 0.02
最佳烧结温度Ts(℃) 1420 1420 1420 1420 1300
居里温度T<sub>C</sub>(℃) 98 48 -16 ＜-55 ＜-55
介电常数ε<sub>r</sub>(25℃) 2875 4548 4698 1274 189
介电损耗tanδ(％) 2.49 1.81 0.56 0.16 0.04
电容温度系数(ppm/℃) 非线性 非线性 非线性 -7880 -1510
体积电阻率(Ω·cm) 5.93×10<sup>13</sup> 1.26×10<sup>14</sup> 1.35×10<sup>14</sup> 8.66×10<sup>13</sup> 8.85×10<sup>11</sup>
击穿电压(KV/mm) 5.2 5.1 5.5 5.4 5.3
表6对比例六至对比例十一制得的钛酸钡基陶瓷电介质材料性能参数
对比例 六 七 八 九 十 十一
x取值 0.125 0.15 0.175 0.2 0.225 0.25
y取值 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
最佳烧结温度Ts(℃) 1400 1360 1340 1340 1320 1320
居里温度T<sub>C</sub>(℃) ＜-55 ＜-55 ＜-55 ＜-55 ＜-55 ＜-55
介电常数ε<sub>r</sub>(25℃) 899 471 378 267 245 216
介电损耗tanδ(％) 0.08 0.07 0.06 0.06 0.05 0.05
电容温度系数(ppm/℃) -5580 -3650 -2760 -1870 -1840 -1680
体积电阻率(Ω·cm) 6.55×10<sup>13</sup> 6.52×10<sup>13</sup> 5.76×10<sup>13</sup> 4.55×10<sup>13</sup> 2.12×10<sup>13</sup> 8.39×10<sup>12</sup>
击穿电压(KV/mm) 4.7 4.8 4.8 4.7 4.9 4.7
表7对比例十二至对比例十七制得的钛酸钡基陶瓷电介质材料性能参数
实施例 十二 十三 十四 十五 十六 十七
x取值 0.125 0.15 0.175 0.2 0.225 0.25
y取值 0.09 0.09 0.09 0.09 0.09 0.09
最佳烧结温度Ts(℃) 1400 1360 1340 1340 1320 1320
居里温度T<sub>C</sub>(℃) ＜-55 ＜-55 ＜-55 ＜-55 ＜-55 ＜-55
介电常数ε<sub>r</sub>(25℃) 875 441 348 234 215 201
介电损耗tanδ(％) 0.07 0.06 0.06 0.07 0.07 0.05
电容温度系数(ppm/℃) -5570 -3610 -2910 -2120 -1890 -1800
体积电阻率(Ω·cm) 6.36×10<sup>13</sup> 8.15×10<sup>13</sup> 8.17×10<sup>13</sup> 7.95×10<sup>13</sup> 6.88×10<sup>13</sup> 8.14×10<sup>12</sup>
击穿电压(KV/mm) 5.4 5.5 5.4 5.5 5.6 5.5
由上述实施例及比较例可知，本发明提供的钛酸钡基陶瓷电介质材料，在1320～1400℃的烧结温度下能够烧结致密，得到的产物具有优异的介电性能：介电常数为200～900，介电损耗为0.05～0.08％，电容温度系数为﹣5600～﹣1600ppm/℃，体积电阻率为7×1012～8×1013Ω·cm，击穿电压为6～8kV/mm。通过Sb、Al和Nb元素共同取代Ti元素，使得BaTiO3的居里温度降到了-55℃以下，通过适量的Al取代Sb，改善了陶瓷的耐电压击穿特性，击穿电压可以达到6～8kV/mm。这样在-55～125℃的使用温度范围内，随着Sb、Al和Nb元素取代量的变化，从而制备出一定范围内材料介电性能连续可调且具有线性温度系数、低损耗、高电阻率、高击穿电压的新型钛酸钡基陶瓷电介质材料，减少了配方的复杂性，便于制作满足不同器件中电容的需要。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (4)

1.一种钛酸钡基陶瓷电介质材料，其特征在于：该材料的化学式为BaTi1-x[Sb0.5(1-y)Al0.5yNb0.5]xO3，其中0.125≤x≤0.25，0.02≤y≤0.1，该材料的介电性能为：介电常数为200~900，介电损耗为0.05~0.08%，电容温度系数为﹣5600~﹣1600 ppm/℃，体积电阻率为7×1012~8×1013Ω·cm，击穿电压为6~8kV/mm。
2.一种钛酸钡基陶瓷电介质材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，配料，以分析纯BaCO3、TiO2、Sb2O3、Al2O3、Nb2O5为原料，按权利要求1所述的钛酸钡基陶瓷电介质材料的化学式BaTi1-x[Sb0.5(1-y)Al0.5yNb0.5]xO3进行称量配料，其中0.125≤x≤0.25，0.02≤y≤0.1；
S2，球磨混合，将称量好的原料进行球磨处理，干燥后过筛；
S3，预烧，将球磨干燥后的粉末置于高温炉中进行预烧；
S4，二次球磨，将预烧后的粉末进行二次球磨，干燥后过筛；
S5，造粒，将S4中二次球磨干燥后的粉末造粒，模压成型，得到预制件；
S6，烧结，将预制件在高温炉中烧结，得到钛酸钡基陶瓷电介质材料。
3.根据权利要求2所述的钛酸钡基陶瓷电介质材料的制备方法，其特征在于：所述S3中预烧的工艺参数具体为：在空气气氛、温度为1300℃的条件下预烧2h。
4.根据权利要求2所述的钛酸钡基陶瓷电介质材料的制备方法，其特征在于：所述S6中烧结的工艺参数具体为：在空气气氛、温度为1320~1400℃的条件下烧结2h。
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