CN115626784A - 一种油页岩半焦基凝胶材料、凝胶产物的制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种油页岩半焦基凝胶材料、凝胶产物的制备方法和应用，原料包括矿物前驱体细料、阻裂组分、调孔组分和解聚组分，所述矿物前驱体细料由烧成油页岩半焦和铁炉水凝渣磨碎后混合而成。各原材料分布广泛、获取方便、价格低廉，可满足规模化、低成本化生产的需求；与传统PO.52.5高强度水泥胶凝材料相比，具有更加优异的力学强度、抗疲劳、耐盐碱和体积稳定性能；同时拓宽油页岩半焦再利用领域、延长油页岩半焦产业链、提高油页岩半焦应用价值，将有力助推油页岩半焦固废的资源化、高值化利用，同时也能在替代水泥胶凝材料用于高强度混凝土构件、建筑的建造，减少高碳排放的水泥胶凝材料的消耗，降低混凝土工程造价，助力绿色、低碳混凝土的发展。
Description
技术领域
本发明属于混凝土构件和建筑建造材料技术领域，具体涉及一种油页岩半 焦基凝胶材料、凝胶产物的制备方法和应用。
背景技术
传统混凝土构件、建筑的建造的主要材料为水泥胶凝材料，水泥胶凝材料 生产过程中伴随高资源消耗、高能耗、高碳排放、高环境负荷，水泥贡献了全 球碳排放量的7％。根据节能减排的需求，多年来均在寻找一种能在替代水泥胶 凝材料用于高强度混凝土构件、建筑的建造，减少高碳排放的水泥胶凝材料的 消耗，降低混凝土工程造价，助力绿色、低碳混凝土的发展。油页岩半焦作为 一种工业固废，短期内无法大规模去库存；拓宽油页岩半焦再利用领域、延长 油页岩半焦产业链、提高油页岩半焦应用价值，将有力助推油页岩半焦固废的 资源化、高值化利用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于，提供一种油页岩半焦基凝 胶材料、凝胶产物的制备方法和应用，由油页岩半焦和铁炉水凝渣两种工业固 废和少量常见工业原料配置而成，各原材料分布广泛、获取方便、价格低廉， 可满足规模化、低成本化生产的需求；与传统PO.52.5高强度水泥胶凝材料相比， 具有更加优异的力学强度、抗疲劳、耐盐碱和体积稳定性能；同时拓宽油页岩 半焦再利用领域、延长油页岩半焦产业链、提高油页岩半焦应用价值，将有力 助推油页岩半焦固废的资源化、高值化利用，同时也能在替代水泥胶凝材料用 于高强度混凝土构件、建筑的建造，减少高碳排放的水泥胶凝材料的消耗，降 低混凝土工程造价，助力绿色、低碳混凝土的发展。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：
一种油页岩半焦基凝胶材料，原料包括矿物前驱体细料、阻裂组分、调孔 组分和解聚组分；矿物前驱体细料由烧成油页岩半焦和铁炉水凝渣磨碎后混合 而成，阻裂组分由乙烯-醋酸乙烯酯共聚胶粉和苯乙烯-丁二烯共聚胶粉混合而 成，调孔组分由膨胀剂和消泡剂混合而成，解聚组分由Na2O和SiO2混合而成。
优选的，烧成油页岩半焦为将油页岩半焦在650℃～900℃温度下烧制而成， 烧成油页岩半焦和铁炉水凝渣的细度为350～400目。
优选的，阻裂组分为乙烯-醋酸乙烯酯共聚胶粉和苯乙烯-丁二烯共聚胶粉 两种按质量比为1:1混合均匀制得；调孔组分由膨胀剂和消泡剂按2:1质量比 混合均匀制成；解聚组分由Na2O和SiO2按3:5质量比混合均匀制成。
优选的，矿物前驱体细料、阻裂组分、调孔组分和解聚组分的质量比为 (90～93.5)：(1.5～3.5)：(0.4～0.6)：(4.5～6.5)，烧成油页岩半焦和铁炉 水凝渣的质量比为(1:1)～(1.5:1)。
优选的，矿物前驱体细料、阻裂组分、调孔组分和解聚组分的质量比为92： 2.5：0.5：5.0，烧成油页岩半焦和铁炉水凝渣的质量比为1:1.2。
一种油页岩半焦基凝胶产物的制备方法，将本发明公开的油页岩半焦基凝 胶材料加入水发生聚合反应，制得油页岩半焦基凝胶产物。
优选的，水和油页岩半焦基凝胶材料的质量比为0.35～0.45。。
本发明公开的油页岩半焦基凝胶产物的制备方法制得的油页岩半焦基凝胶 产物用于混凝土构件和建筑建造中的应用。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
(1)本发明提供的一种油页岩半焦基凝胶材料和凝胶产物，由油页岩半焦 和铁炉水凝渣两种工业固废和少量常见工业原料配置而成，各原材料分布广泛、 获取方便、价格低廉，可满足规模化、低成本化生产的需求；与传统PO.52.5高 强度水泥胶凝材料相比，具有更加优异的力学强度、抗疲劳、耐盐碱和体积稳 定性能。
(2)本发明提供的一种油页岩半焦基凝胶材料和凝胶产物，由于油页岩半 焦含有一定有机质，所用烧成油页岩半焦的制备过程是放热过程，规模化生产 中可进行发电、供暖等形式的热利用；其他原材料无需高温烧结仅研磨即可， 相对于传统高温烧结水泥胶凝材料(所有原材料均需1350～1450℃高温烧结)， 是一种低碳、环保、绿色的胶凝材料；
(3)本发明提供油页岩半焦基凝胶产物及其用于高强度混凝土构件和建 筑的建造中的应用，拓宽油页岩半焦再利用领域、延长油页岩半焦产业链、提 高油页岩半焦应用价值，将有力助推油页岩半焦固废的资源化、高值化利用， 同时也能在替代水泥胶凝材料用于高强度混凝土构件、建筑的建造，减少高碳 排放的水泥胶凝材料的消耗，降低混凝土工程造价，助力绿色、低碳混凝土的 发展。
(4)本发明的油页岩半焦基凝胶产物与传统水泥胶凝材料相似，参配比例、 拌合施工方法完全一致，养生条件更为宽泛，是一种易于使用、便于推广的胶 凝材料；
(5)本发明的油页岩半焦基凝胶产物与传统水泥胶凝材料不同，是一种特 殊的无机聚合物，该胶凝材料与传统PO.52.5高强度水泥胶凝材料基本相当的综 合性能，具有更加优异的力学强度、抗疲劳、耐盐碱和体积稳定性能。
附图说明
图1为本申请中矿物前驱体细料的形态表征图；
图2为本申请中烧成油页岩半焦的形态表征图；
图3为本申请中铁炉水凝渣的形态表征图；
图4为本申请中调孔组分的形态表征图；
图5为本申请中阻裂组分的形态表征图；
图6为本申请中解聚组分的形态表征图；
图7为本申请中油页岩半焦基凝胶产物的外观形态表征图；
图8为本申请中油页岩半焦基凝胶产物的切面表征图；
图9为本申请中油页岩半焦基凝胶产物的微观形态表征图；
图10为本申请中油页岩半焦基凝胶产物的XRD图；
图11为本申请中油页岩半焦基凝胶材料的形态表征图。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体 实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
本申请中的油页岩半焦是一种常见的工业固废，本申请实施例中提到的油 页岩半焦是甘肃省窑街煤电集团的油页岩半焦，其成分主要有氧化铝、氧化硅、 氧化铁等。
本申请中的乙烯-醋酸乙烯酯共聚胶粉是从安徽皖维公司采购的EVA可分 散性胶粉，苯乙烯-丁二烯共聚胶粉是从山东远光环保科技有限公司采购的SBR 可分散性胶粉；膨胀剂是从潍坊普鑫建材公司采购的UEA-D塑性膨胀剂；消泡 剂是从德固赛(上海)有限公司采购的德固赛362粉末消泡剂。
本发明公开的一种油页岩半焦基凝胶材料，原料包括质量比为(90～93.5)： (1.5～3.5)：(0.4～0.6)：(4.5～6.5)的矿物前驱体细料、阻裂组分、调孔组 分和解聚组分混合而成，油页岩半焦基凝胶材料的外观形态如图11所示，其中 矿物前驱体细料由质量比为(1:1)～(1.5:1)烧成油页岩半焦和铁炉水凝渣组成， 矿物前驱体细料的形态如图1所示。
其中，本发明的烧成油页岩半焦为将油页岩半焦在650℃～900℃温度下烧 制而成，烧成油页岩半焦和铁炉水凝渣的细度为350～400目，烧成油页岩半焦和 铁炉水凝渣的形态分别如图2和图3所示；
阻裂组分为乙烯-醋酸乙烯酯共聚胶粉和苯乙烯-丁二烯共聚胶粉两种按质 量比为1:1混合均匀制得，如图5所示，阻裂组分用于填充胶凝产物部分超细 微孔结构，减小胶凝材料因失水造成的开裂；
调孔组分由膨胀剂和消泡剂按2:1质量比混合均匀制成，如图4所示，调 孔组分用于调节胶凝产物微孔结构和孔径分布，减小胶凝产物因微孔过细而引 起的体积收缩；
解聚组分由Na2O和SiO2按3:5质量比混合均匀制成，如图6所示，解聚组 分呈强碱性，用于溶解矿物前躯体细料，为后续制备油页岩半焦基凝胶产物聚 合反应提供足够的游离态硅氧和铝氧。
本发明还公开了一种油页岩半焦基凝胶产物及其制备方法，原料包括上述 油页岩半焦基凝胶材料和水，且水和油页岩半焦基凝胶材料的质量比为 0.35～0.45。制得油页岩半焦基凝胶产物的外观形态表征、切面表征、微观形态 表征及XRD图分别如图7—图8所示。
实施例1：
本实施例给出一种油页岩半焦基凝胶产物制备方法的具体过程为：
称取9000g由烧成油页岩半焦和铁炉水凝渣按1:1.2的质量比共混研磨制 成400目矿物前驱体细料，350g由乙烯-醋酸乙烯酯共聚胶粉和苯乙烯-丁二烯 共聚胶粉按1:1的质量比混合均匀制成抗裂组分，50g由粉体有机塑性膨胀剂和 粉体聚醚类消泡剂按2:1质量比混合均匀制成调孔组分进行预先混匀；再称取 600g由粉体苛性钠和粉体速溶泡花碱混合均匀制成解聚组分 (Na2O:SiO2质量比为3:5)，将上述矿物前驱体细料、抗裂组分、调孔组分和 解聚组分混合均匀后得到油页岩半焦基凝胶材料，再以质量比为5:2向油页岩 半焦基凝胶材料中加入水发生充分的聚合反应制得油页岩半焦基凝胶产物。
实施例2：
本实施例给出一种油页岩半焦基凝胶产物制备方法的具体过程为：称取 9350g实施例1的400目矿物前驱体细料，150g实施例1的抗裂组分，50g实施 例1的调孔组分进行预先混匀，再称取450g实施例1的解聚组分；将上述矿物 前驱体细料、抗裂组分、调孔组分和解聚组分混合均匀后得到油页岩半焦基凝 胶材料，再以质量比为5:2向油页岩半焦基凝胶材料中加入水发生充分的聚合 反应制得油页岩半焦基凝胶产物。
实施例3：
本实施例给出一种油页岩半焦基凝胶产物制备方法的具体过程为：称取 9200g实施例1的400目矿物前驱体细料，250g实施例1的抗裂组分，50g实施 例1的调孔组分进行预先混匀，再称取500g实施例1的解聚组分；将上述矿物 前驱体细料、抗裂组分、调孔组分和解聚组分混合均匀后得到油页岩半焦基凝 胶材料，再以质量比为5:2向油页岩半焦基凝胶材料中加入水发生充分的聚合 反应制得油页岩半焦基凝胶产物。
实施例4：
本实施例给出一种油页岩半焦基凝胶产物制备方法的具体过程为：称取 9200g实施例1的400目矿物前驱体细料，260g实施例1的抗裂组分，40g实施 例1的调孔组分进行预先混匀，再称取500g实施例1的解聚组分；将上述矿物 前驱体细料、抗裂组分、调孔组分和解聚组分混合均匀后得到油页岩半焦基凝 胶材料，再以质量比为5:2向油页岩半焦基凝胶材料中加入水发生充分的聚合 反应制得油页岩半焦基凝胶产物。
实施例5：
本实施例给出一种油页岩半焦基凝胶产物制备方法的具体过程为：称取 9200g实施例1的400目矿物前驱体细料，240g实施例1的抗裂组分，60g实施 例1的调孔组分进行预先混匀，再称取500g实施例1的解聚组分；将上述矿物 前驱体细料、抗裂组分、调孔组分和解聚组分混合均匀后得到油页岩半焦基凝 胶材料，再以质量比为5:2向油页岩半焦基凝胶材料中加入水发生充分的聚合 反应制得油页岩半焦基凝胶产物。
为进一步说明本发明的实施，进行如下对比例：
对比例1：
称取9000g实施例1的400目矿物前驱体细料，350g实施例1的抗裂组分， 50g实施例1的调孔组分；本对比例不再加入实施例1的解聚组分，并将上述矿 物前驱体细料、抗裂组分和调孔组分混合均匀后以质量比为5:2加入水拌合均 匀得到胶凝材料。
对比例2：
称取9000g实施例1的400目矿物前驱体细料，50g实施例1的调孔组分， 500g实施例1的解聚组分；本对比例不再加入实施例1的抗裂组分，并将上述 矿物前驱体细料、调孔组分和解聚组分混合均匀后以质量比为5:2加入水拌合 均匀得到胶凝材料。
对比例3：
称取9000g实施例1的400目矿物前驱体细料，350g实施例1的抗裂组分， 再称取500g实施例1的解聚组分；本对比例不再加入实施例1的调孔组分，并 将上述矿物前驱体细料、抗裂组分和解聚组分混合均匀后以质量比为5:2加入 水拌合均匀得到胶凝材料。
对比例4：
称取等质量由甘肃祁连山集团购买的PO.52.5传统水泥胶凝材料，进行对 比试验，PO.52.5水泥主要指标如表1所示。
表1PO.52.5水泥主要指标
对实施例1～5油页岩半焦基凝胶产物和对比例1～4胶凝材料性能验证试验， 性能验证试验采用《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》(JTG 3420-2020) 中的标准胶砂强度试验、胶砂干缩试验的试验方法进行性能测试，测试结果如 表2、表3所示。
表2本发明实施例的油页岩半焦基凝胶产物性能指标
表3本发明对比例胶凝材料性能指标
从表2、表3测试结果可看出：
1)按照本发明要求制备的油页岩半焦基凝胶产物(实施例1～5)具有较高 且稳定增长的力学性能，抗折、抗压强度均高于对比例4中传统P.O52.5水泥 胶凝材料的；
2)实施例1～5的油页岩半焦基凝胶产物均具有较低的干燥收缩率和良好的 抗裂性能，与传统P.O52.5水泥胶凝材料的基本相当；
3)从对比例1～3，可看出各组分对胶凝材料性能有决定性影响，组分缺失 或比例失调均会造成胶凝材料性能的变化，只有依照本专利所限定的配比才能 配制出具有与传统P.O52.5水泥胶凝材料相当的综合性的油页岩半焦基低碳胶 凝材料；
4)5组实施例中，高掺抗裂、解聚组分的实施例1综合性能最佳；中间掺 量的实施例3综合性能仅次之；低掺调孔组分的实施例4力学性能最佳；高掺 调孔组分的实施例5体积稳定性最佳；低掺抗裂、解聚组分的实施例2综合性 能最次。
综上，本发明制备的油页岩半焦基低碳胶凝材料综合性能与传统P.O52.5 水泥胶凝材料相当，具有更加优异的强度、抗疲劳、耐盐碱和体积稳定性能， 是一种高性能的胶凝材料；本发明制备的胶凝材料使用方法与传统水泥胶凝材 料基本一致，无需额外限制条件，是一种易于使用、便于推广的胶凝材料；本 发明所用主要原材(90％以上)均是固体废弃物，其分布源广泛、价格低廉、无 需高温烧制，是一种低碳、环保、绿色的低成本胶凝材料。
本发明的实施将有助于拓宽油页岩半焦再利用领域、延长油页岩半焦产业 链、提高油页岩半焦应用价值，将有力助推油页岩半焦固废的资源化、高值化 利用；同时也能在替代水泥胶凝材料用于高强度混凝土构件、建筑的建造，减 少高碳排放的水泥胶凝材料的消耗，降低混凝土工程造价，助力绿色、低碳混 凝土的发展。
Claims (8)
1.一种油页岩半焦基凝胶材料，其特征在于，原料包括矿物前驱体细料、阻裂组分、调孔组分和解聚组分；
所述矿物前驱体细料由烧成油页岩半焦和铁炉水凝渣磨碎后混合而成，所述阻裂组分由乙烯-醋酸乙烯酯共聚胶粉和苯乙烯-丁二烯共聚胶粉混合而成，所述调孔组分由膨胀剂和消泡剂混合而成，所述解聚组分由Na2O和SiO2混合而成。
2.如权利要求1所述的油页岩半焦基凝胶材料，其特征在于，所述烧成油页岩半焦为将油页岩半焦在650℃～900℃温度下烧制而成，烧成油页岩半焦和铁炉水凝渣的细度为350～400目。
3.如权利要求2所述的油页岩半焦基凝胶材料，其特征在于，所述阻裂组分为乙烯-醋酸乙烯酯共聚胶粉和苯乙烯-丁二烯共聚胶粉两种按质量比为1:1混合均匀制得；
所述调孔组分由膨胀剂和消泡剂按2:1质量比混合均匀制成；
所述解聚组分由Na2O和SiO2按3:5质量比混合均匀制成。
4.如权利要求1-3任一所述的油页岩半焦基凝胶材料，其特征在于，所述矿物前驱体细料、阻裂组分、调孔组分和解聚组分的质量比为(90～93.5)：(1.5～3.5)：(0.4～0.6)：(4.5～6.5)，所述烧成油页岩半焦和铁炉水凝渣的质量比为(1:1)～(1.5:1)。
5.如权利要求4所述的油页岩半焦基凝胶材料，其特征在于，所述矿物前驱体细料、阻裂组分、调孔组分和解聚组分的质量比为92：2.5：0.5：5.0，所述烧成油页岩半焦和铁炉水凝渣的质量比为1:1.2。
6.一种油页岩半焦基凝胶产物的制备方法，其特征在于，将权利要求1-5任一所述的油页岩半焦基凝胶材料加入水发生聚合反应，制得油页岩半焦基凝胶产物。
7.如权利要求6所述的油页岩半焦基凝胶产物的制备方法，其特征在于，水和所述油页岩半焦基凝胶材料的质量比为0.35～0.45。。
8.如权利要求6或7任一所述的油页岩半焦基凝胶产物的制备方法制得的油页岩半焦基凝胶产物用于混凝土构件和建筑建造中的应用。
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