CN117383892A - 含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料及制备方法、应用 - Google Patents
含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料及制备方法、应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料及制备方法、应用，属于建筑材料技术领域，包括固体粉料、液体碱激发剂和水，固体粉料由磨细钢渣粉25～40％wt％、粒化高炉矿渣粉40～55％wt％、流化床粉煤灰15～25％wt％为原料组成，固体粉料中各成分的质量百分数和为100％；还包含上述所有原料总质量32％的液体碱激发剂，液体碱激发剂由氢氧化钠和水玻璃制得。本发明充分提高了钢渣、流化床粉煤灰等工业固废的利用率；同时，利用液体碱激发剂和各组分间的协同作用，解决了钢渣做胶凝材料早期活性低、安定性不良以及流化床粉煤灰难利用、不稳定等问题，形成低污染且具有良好工作性能的含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料，对我国建材产业的低碳转型具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料及其制备方法、应用。
背景技术
水泥是混凝土工业中重要的原材料，混凝土是目前工程应用最广泛的建筑材料，但传统的水泥混凝土工业不适合我国目前的可持续发展战略要求。将钢渣等工业废渣完全替代水泥作为新型胶凝材料，不仅有效提高了我国的工业固废利用率，而且还能减少能源消耗和减少碳排放，对“双碳”等目标的实现有重要意义。
钢渣是钢铁冶炼形成的一种工业废渣，主要包括铁水预脱硫产生的脱硫渣、转炉炼钢产生的转炉渣、炉外精炼产生的精炼渣和电炉炼钢产生的电炉渣，其排放量约占粗钢产量的15％～20％。由于钢渣的利用率较低，因此大量未被利用的钢渣大多采用露天堆放的方式处理，该处理方式不仅占用了大量的土地资源，而且钢渣堆在雨季会产生渗滤液，对土地环境造成严重污染。钢渣主要包含硅酸二钙、硅酸三钙、RO相、少量游离氧化钙、游离氧化镁和铁铝酸四钙等，硅酸盐矿物较少，且多为水化缓慢的硅酸二钙，因此水化活性较弱，目前许多混凝土企业将钢渣磨细后作为掺合料使用，但目前钢渣利用率仍需提升。
流化床粉煤灰由循环流化床锅炉燃烧产生,循环流化床燃烧技术是近二十年来迅速发展起来的新一代高效低污染清洁燃煤技术，随着我国循环流化床技术的快速发展，流化床粉煤灰的排放量逐年增加，目前年均排放超1.5亿吨。流化床粉煤灰与普通煤粉炉粉煤灰有很大的区别，由于循环流化床锅炉炉内温度较低(约800～900℃)，而且添加了石灰石粉脱硫，产生的灰渣颗粒具有疏松团聚、需水量大、钙含量高和成分复杂等问题，应用过程中会造成制品安定性不稳定，假凝、开裂等一系列问题，从而造成了循环流化床灰渣利用难度较大、利用量低，因此采用流化床粉煤灰制备固废胶凝材料对我国固废的综合利用具有重要意义。
目前水泥混凝土仍为建筑行业的主要材料，其中波特兰水泥的使用量最大，水泥熟料的煅烧温度在1400℃左右，该制备过程不仅要消耗大量的能源，同时会产生大量的CO2气体，消减CO2气体的排放是当前全球范围内非常迫切的任务。将钢渣、流化床粉煤灰等工业废渣用作制备混凝土的胶凝材料，不仅可将矿山和钢铁行业产生的固体废弃物用作建筑行业的低碳材料，减少高碳排放材料水泥的应用，也是维持矿山、钢铁行业可持续发展的重要途径。
综上所述，目前领域内急需一种低污染且有良好的工作性能全固废胶凝材料，包括其制备方法和应用。
发明内容
本发明旨在提升多种低品质、低活性的冶炼渣与工业副产品的利用能力，改善目前全固废胶凝材料研究对象的单一性，采用低品质固废材料协同制备胶凝材料并进行配合比优化，使其具有良好的力学性能和耐久性能，实现大宗固体废弃物的再综合利用。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料，包括固体粉料、液体碱激发剂和水；按质量百分数计，所述固体粉料由以下成分组成：
磨细钢渣粉(25～40％wt％)；
粒化高炉矿渣粉(40～55％wt％)；
流化床粉煤灰(15～25％wt％)；
所述固体粉料中各成分的质量百分数之和为100％；
所述液体碱激发剂是所述固体粉料总质量的32％。
进一步地，所述所述磨细钢渣粉的平均粒径为12.434μm，平均比表面积为625～650m2/kg，其化学成分组成及质量占比为：CaO(31.35％)、SiO2(19.40％)、MgO(9.46％)、Fe2O3(24.23％)、Al2O3(8.45％)、MnO(2.77％)、SO3(0.70％)、其他(3.64％)。
进一步地，所述粒化高炉矿渣粉为S95级矿渣粉，平均粒径为13.641μm，其化学成分组成及质量占比为：CaO(30.76％)、SiO2(31.31％)、Al2O3(17.82％)、Fe2O3(0.54％)、MgO(13.98％)、SO3(2.11％)、TiO2(1.13％)、其他(2.35％)。
进一步地，所述流化床粉煤灰的堆放时间为两年，其化学成分为CaO(17.21％)、SiO2(32.44％)、Al2O3(25.63％)、Fe2O3(5.96％)、MgO(5.53％)、SO3(9.66％)、TiO2(1.54％)、其他(2.03％)。
进一步地，所述液体碱激发剂为氢氧化钠和水玻璃的混合物，且混合后得到的液体碱激发剂模数为1.5。
进一步地，所述固体粉料与水的质量比为：100:30～40。
上述含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将流化床粉煤灰放入球磨机中，研磨30min后过筛，选取粒径75μm以下的放置在桶中以备随时使用；
S2.按比例称取磨细钢渣粉、粒化高炉矿渣粉和步骤S1中研磨好的流化床粉煤灰，并将三者充分混合，得到混合粉体；
S3.定量称取氢氧化钠和水玻璃，配置为模数1.5的改性水玻璃作为液体碱激发剂，同时再称取所需加水量，将其与液体碱激发剂混合并搅拌均匀，搅拌均匀的溶液静置24h后使用；
S4.将步骤S2得到的混合粉体倒入搅拌机中，低速搅拌均匀后，缓慢倒入步骤S3中静置后的溶液，待其全部倒入后，进行高速搅拌得到混合液；
S5.将搅拌均匀的混合液注入钢模中，振实、刮平，并置于适宜温度和湿度的室内，一定时间后进行脱模处理，并定期洒水养护。
进一步，所述温度范围为20～27℃，湿度范围为40％～60％，时间为24h以上。
含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料的应用，基于上述含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料的制备方法，将步骤S4得到的混合液加入铁尾矿砂后，再加入水进行高速搅拌，制备成40mm×40mm×160mm的成型胶砂试块。
进一步地，固体粉料与铁尾矿砂质量比为1:1或1:2，再次加入的水与固体粉料的质量比为10～15：100。
本发明提供的含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料可完全替代水泥，用以制作碱激发钢渣基混凝土或胶砂，可应用于实际工程中。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料利用目前比较难利用的低品质工业固体废料，如钢渣、流化床粉煤灰等，无需使用水泥，减少了生产过程中的能源消耗和碳排放，同时将钢渣和流化床粉煤灰资源进行资源化、规模化利用，有效缓解当前较难利用的钢渣、流化床粉煤灰等工业固废占用土地资源、污染土地环境等问题。
(2)本发明提供的含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料所用的粉煤灰为流化床粉煤灰，流化床粉煤灰相比于普通粉煤灰具有不安定组分含量高等特性，但在该胶凝材料各组分的协同作用下，材料干缩率维持在较稳定范围内，未出现假凝、开裂等一系列问题，最终的力学性能优良。
(3)本发明提供的含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料所用的流化床粉煤灰含有三氧化硫，该成分可以对该三元含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料体系起到一定的缓凝作用，使其在实际工程中的应用能力更强。
(4)本发明提供的含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料所用的钢渣为低钙含量的钢渣，流化床粉煤灰具有含钙量高的特点，因此选用钙含量相对较低的钢渣可以保证钢渣和流化床粉煤灰在水化过程中不会释放过多Ca2+从而影响胶凝材料的水化进程，影响胶凝材料的强度。
(5)本发明提供的含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料制作步骤中将流化床粉煤灰磨细，相较于直接使用，粉磨后的流化床粉煤灰更有利于火山灰反应的进行，对胶凝材料体系的微结构优化作用更好，且不易引起体积稳定性等问题。
(6)本发明提供的含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料对养护条件的需求较低，应用于实际工程中时只需保证进行自然养护即可达到良好地力学性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，以下以本发明的较佳实施例与附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明制备所得含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料养护24h后其表面的SEM扫描电镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实验数据和附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料，包括固体粉料、液体碱激发剂和水；其中，按照质量百分数计，固体粉料包括以下组分：磨细钢渣粉32％wt％、粒化高炉矿渣粉48％wt％、流化床粉煤灰20％wt％，还包含上述固体粉料总质量32％的液体碱激发剂。
固体粉料与水的质量比为100:30。
更优方案，磨细钢渣粉的平均粒径为12.434μm，平均比表面积为625m2/kg，其化学成分组成及质量占比为：CaO(31.35％)、SiO2(19.40％)、MgO(9.46％)、Fe2O3(24.23％)、Al2O3(8.45％)、MnO(2.77％)、SO3(0.70％)、其他(3.64％)。
更优方案，粒化高炉矿渣粉为S95级矿渣粉，平均粒径为13.641μm，其化学成分组成及质量占比为：CaO(30.76％)、SiO2(31.31％)、Al2O3(17.82％)、Fe2O3(0.54％)、MgO(13.98％)、SO3(2.11％)、TiO2(1.13％)、其他(2.35％)。
更优方案，流化床粉煤灰的堆放时间为两年，其化学成分为CaO(17.21％)、SiO2(32.44％)、Al2O3(25.63％)、Fe2O3(5.96％)、MgO(5.53％)、SO3(9.66％)、TiO2(1.54％)、其他(2.03％)。
更优方案，液体碱激发剂为氢氧化钠和水玻璃的混合物，且混合后得到的液体碱激发剂模数为1.5。
更优方案，固体粉料与水的质量比为100:30～40。
实施例2
含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料的制备方法，基于实施例1中含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料，其制备包括以下步骤：
S1.将流化床粉煤灰放入球磨机中，研磨30min后过筛，选取粒径75μm以下的放置在桶中以备随时使用；
S2.按比例称取磨细钢渣粉、粒化高炉矿渣粉和步骤S1中研磨好的流化床粉煤灰，并将三者充分混合，得到混合粉体；
S3.定量称取氢氧化钠和水玻璃，配置为模数1.5的改性水玻璃作为液体碱激发剂，同时再称取所需加水量，将其与液体碱激发剂混合并搅拌均匀，搅拌均匀的溶液静置24h后使用；
S4.将步骤S2得到的混合粉体倒入搅拌机中，低速搅拌均匀后，缓慢倒入步骤S3中静置24h后的溶液，待其全部倒入后，进行高速搅拌得到混合液；
S5.将搅拌均匀的混合液注入钢模中，振实、刮平，并置于适宜温度和湿度的室内，一定时间后进行脱模处理，并定期洒水养护。
具体实施时，温度范围为20～27℃，湿度范围为40％～60％，时间为24h以上。
实验测试时，上述胶凝材料试样用作SEM微观结构检测和凝结时间测试。
实施例3
含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料的应用，为确保最佳的力学性能测试结果，将实施例2中步骤S4得到的混合液加入铁尾矿砂后，再加入水进行高速搅拌，制备成40mm×40mm×160mm的成型胶砂试块，一定时间后进行脱模处理，并定期洒水养护。
具体实施时，固体粉料与铁尾矿砂质量比为1:1或1:2，上述制备胶砂时再次加入的水与固体粉料的质量比为10～15：100，同样，温度范围为20～27℃，湿度范围为40％～60％，时间为24h以上。
具体测试时，上述胶砂试样用作抗折强度和单轴抗压强度测试。
实施例4
基于以上实施例，为了验证流化床粉煤灰的具体缓凝效果，设置两组胶凝材料试样实例对其初凝时间和终凝时间进行了检测，测试结果如下表1所示。从表1中可以看出，未加入流化床粉煤灰的胶凝材料的初凝时间和终凝时间分别为111min和139min，而加入流化床粉煤灰的胶凝材料的初凝时间和终凝时间分别为119min和157min，且初凝与终凝的时间间隔也相较于未加入流化床粉煤灰时增加了10min，更有利于实际应用，以上数据显示流化床粉煤灰的加入对于钢渣-矿渣这一胶凝材料体系确实起到了缓凝作用。
检测胶砂试样3d、7d、28d的抗折强度和单轴抗压强度，测试结果如下表2所示。编号1、2、3为混合粉体质量和铁尾矿砂质量比为1:1的具体力学性能，其中3d的单轴抗压强度最高达到了32.6MPa，最低达到了29.6MPa，3d的抗折强度最高达到了8.75MPa，最低达到了6.7MPa，28d的单轴抗压强度最高达到了60.4MPa，最低达到了49.6MPa，28d的抗折强度最高达到了10.35MPa，最低达到了6.6MPa，整体力学性能表现优良；编号4、5、6为混合粉体质量和铁尾矿砂质量比为1：2的具体力学性能，其中3d的单轴抗压强度最高达到了36.8MPa，最低达到了29.5MPa，3d的抗折强度最高达到了11.25MPa，最低达到了10.3MPa，28d的单轴抗压强度最高达到了65.9MPa，最低达到了57.2MPa，28d的抗折强度均超过了11.7MPa，相比之下，固体粉料与铁尾矿砂质量比为1：2的力学性能更加优良，3d的单轴抗压强度的最大值同比固体粉料与铁尾矿砂质量比为1:1时增加了4.2MPa，抗折强度的最大值同比固体粉料与铁尾矿砂质量比为1:1时增加了2.5MPa，28d的单轴抗压强度的最大值同比固体粉料与铁尾矿砂质量比为1:1时增加了4.5MPa，抗折强度的最大值均超过仪器量程范围，相比固体粉料与铁尾矿砂质量比为1:1时整体更加优良。
说明书附图1为本发明胶凝材料试块在24h时的微观形貌，可以看出在24h时就已经有凝胶生成，并填充孔隙且不断交织，同时粘连还未水化的颗粒开始形成强度，证明水化反应进程正常，并未出现任何难水化、不易形成强度的现象。
在现有技术中，钢渣基固废胶凝材料未考虑到凝结时间对于胶凝材料实际应用的影响，一般的钢渣基固废胶凝材料会出现凝结过快现象，如果材料凝结时间过快，则无法应用于大部分实际工程中。在专利号为202110286986.3的专利中，申请人采用粉煤灰为普通粉煤灰，目前市面众多钢渣基固废胶凝材料中的粉煤灰基本都是普通粉煤灰，但随着国内循环流化床锅炉技术的发展(该技术是近年来迅速发展起来的一种高效、低污染的清洁燃烧新技术)，流化床粉煤灰日后的排放量一定会日益增多，但流化床粉煤灰相比于普通粉煤灰更难使用，为了顺应大宗固体废弃物利用相关政策，本发明积极利用流化床粉煤灰，相比于现有技术，拥有更好的发展前景，且最终的力学性能测试结果相较于现有技术更加优良。
表1含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料凝结时间
表2胶砂的力学性能
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料，其特征在于：包括固体粉料、液体碱激发剂和水；按质量百分数计，所述固体粉料由以下成分组成：
磨细钢渣粉(25～40％wt％)；
粒化高炉矿渣粉(40～55％wt％)；
流化床粉煤灰(15～25％wt％)；
所述固体粉料中各成分的质量百分数之和为100％；
所述液体碱激发剂是所述固体粉料总质量的32％。
2.根据权利要求1所述的含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料，其特征在于：所述磨细钢渣粉的平均粒径为12.434μm，平均比表面积为625～650m2/kg，其化学成分组成及质量占比为：CaO(31.35％)、SiO2(19.40％)、MgO(9.46％)、Fe2O3(24.23％)、Al2O3(8.45％)、MnO(2.77％)、SO3(0.70％)、其他(3.64％)。
3.根据权利要求2所述的含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料，其特征在于：所述粒化高炉矿渣粉为S95级矿渣粉，平均粒径为13.641μm，其化学成分组成及质量占比为：CaO(30.76％)、SiO2(31.31％)、Al2O3(17.82％)、Fe2O3(0.54％)、MgO(13.98％)、SO3(2.11％)、TiO2(1.13％)、其他(2.35％)。
4.根据权利要求3所述的含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料，其特征在于：所述流化床粉煤灰的堆放时间为两年，其化学成分为CaO(17.21％)、SiO2(32.44％)、Al2O3(25.63％)、Fe2O3(5.96％)、MgO(5.53％)、SO3(9.66％)、TiO2(1.54％)、其他(2.03％)。
5.根据权利要求1所述的含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料，其特征在于：所述液体碱激发剂为氢氧化钠和水玻璃的混合物，且混合后得到的液体碱激发剂模数为1.5。
6.根据权利要求1所述的含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料，其特征在于：所述固体粉料与水的质量比为100:30～40。
7.含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料的制备方法，基于权利要求1～6中任一含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料，其特征在于：包括以下步骤：
S1.将流化床粉煤灰放入球磨机中，研磨30min后过筛，选取粒径75μm以下的放置在桶中以备随时使用；
S2.按比例称取磨细钢渣粉、粒化高炉矿渣粉和步骤S1中研磨好的流化床粉煤灰，并将三者充分混合，得到混合粉体；
S3.定量称取氢氧化钠和水玻璃，配置为模数1.5的改性水玻璃作为液体碱激发剂，同时再称取所需加水量，将其与液体碱激发剂混合并搅拌均匀，搅拌均匀的溶液静置24h后使用；
S4.将步骤S2得到的混合粉体倒入搅拌机中，低速搅拌均匀后，缓慢倒入步骤S3中静置后的溶液，待其全部倒入后，进行高速搅拌得到混合液；
S5.将搅拌均匀的混合液注入钢模中，振实、刮平，并置于适宜温度和湿度的室内，一定时间后进行脱模处理，并定期洒水养护。
8.根据权利要求7所述的含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料的制备方法，其特征在于：所述温度范围为20～27℃，湿度范围为40％～60％，时间为24h以上。
9.含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料的应用，基于权利要求7的含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料的制备方法，其特征在于：将步骤S4得到的混合液加入铁尾矿砂后，再加入水进行高速搅拌，制备成40mm×40mm×160mm的成型胶砂试块。
10.根据权利要求9所述的含流化床粉煤灰的钢渣基固废胶凝材料的应用，其特征在于：固体粉料与铁尾矿砂质量比为1:1或1:2，再次加入的水与固体粉料的质量比为10～15：100。
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