CN115624933A - 一种微波辅助加热高温裂解装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微波辅助加热高温裂解装置，包括微波反应器及进料系统，微波反应器包括自上而下设置的金属封头、金属腔体、谐振腔、圆波导、矩形波导和磁控管；吸波材料板固定在金属腔体和谐振腔之间，金属封头上设有可调节喷雾高度的液滴微米化进料器和出料口，液滴微米化进料器用于向吸波材料板上表面喷洒细小液滴，进行高温裂解反应。本发明以金属封头、金属腔体及吸波材料板通过法兰密封后作为反应场所，既实现吸波材料板的闪速加热过程又有效避免了高温中反应器的破裂导致反应物的泄露现象。通过待裂解物在装置底部波导管外侧夹套的循环过程，既可以预热待裂解物料也可以降低高温金属反应器向微波发生器的传热，实现了能量的循环有效利用。

Description

一种微波辅助加热高温裂解装置

技术领域

本发明涉及高温汽化及高温裂解领域，尤其涉及一种微波辅助加热高温裂解装置。

背景技术

微波加热优势显著，已广泛应用于冶金、化工、医学等领域。中国专利CN104341298A将微波辅助加热和喷雾换热耦合技术应用于高沸点物料的汽化和裂解具有连续性和高效性。目前国内外微波辅助加热裂解装置中反应物料承载体的材料主要为透波材料，如:石英、陶瓷等。中国专利CN104341298A采用石英坩埚作为反应器，然而石英材料机械强度低，当石英坩埚处于高温复杂的环境时，装置的强度和密封性能难以维持装置的稳定运行，容易发生原料和裂解气体产物的泄露问题，存在严重的安全隐患。该问题严重制约了微波辅助加热裂解装置的放大及工业化应用。

高温环境会对微波发生器产生不利影响，中国专利CN208590129U通过透波隔离窗和通风波导组成的通风腔体降低了高温腔体向微波发生器的传热，但其应用温度不高，且未有效利用高温腔体所传导的热量，造成了能量浪费。

发明内容

针对现有技术中微波高温加热装置存在的问题，本发明的目的在于提供一种结构简单，微波加热效率高，能够有效避免高温工作环境对装置结构产生影响的新型微波辅助加热高温裂解装置。

为解决现有技术存在的上述技术问题，本发明创造提供的技术方案是：

一种新型微波辅助加热高温裂解装置，该装置包括：微波反应器及进料系统。其中微波反应器包括：金属封头、金属腔体、吸波材料板、温控仪及测温元件、谐振腔、带夹套的圆波导、透波隔板、矩形波导、磁控管。进料系统包括：原料罐、液滴微米化进料器、循环泵、进料泵。所述金属封头、金属腔体、谐振腔、圆波导、矩形波导和磁控管自上而下设置，金属封头与金属腔体通过法兰连接，吸波材料板通过法兰将其固定于金属腔体与谐振腔之间，吸波材料板上表面作为反应场所。测温元件置于吸波材料板上表面，外连接温控仪，带夹套的圆波导通过法兰连接到谐振腔底部；透波隔板位于带夹套的圆波导的下方；矩形波导位于透波隔板下方，通过法兰将透波隔板固定在带夹套的圆波导和矩形波导之间，磁控管则通过螺栓螺母连接至矩形波导上。

进一步地，所述圆波导侧部外侧设有换热夹套，换热夹套上设有进口和出口，向所述换热夹套的进口通入待裂解料液，待裂解料液对圆波导进行冷却的同时，从所述换热夹套的出口排出经预热后的待裂解料液。

进一步地，原料罐底部出口分为两路，一路通过进料泵与所述液滴微米化进料器的进口由管路连接，另一路通过循环泵与圆波导侧部外侧的换热夹套的进口由管路连接，圆波导侧部外侧的换热夹套的出口再通过管路连接至原料罐顶部进口，待裂解料液在循环泵的输送作用下在原料罐与圆波导侧部外侧的换热夹套之间循环流动预热。

作为优选方案，所述金属封头由不锈钢制成，金属封头顶部设有出料口，连接至收料罐。液滴微米化进料器包括喷头及连接在喷头进口管上的金属软管，金属封头顶部侧壁内焊接有弯状圆管轨道，液滴微米化进料器的金属软管密封穿出所述弯状圆管轨道后与进料系统连接。通过弯状圆管轨道调节喷头的高度，控制液滴微米化进料器至吸波材料板上表面的距离H，H=R·tan(θ/2)，其中R为待裂解区域面积的半径，θ为液滴微米化进料器喷雾的雾化角。液滴微米化进料器管外通过管路连接至进料泵，如柱塞式计量泵。液滴微米化进料器用于向吸波材料板上表面喷洒细小液滴，以便进行高温裂解反应。

作为优选方案，所述金属腔体是由不锈钢制成的圆柱体，上方通过法兰连接金属封头，金属封头、金属腔体及吸波材料板密封后作为反应场所。所述金属腔体上设有第一氮气进口和测温口，所述吸波材料板上方有测温元件，测温元件的接电端从所述测温口向外穿出并连接温控仪，用于控制吸波材料板上表面反应场所温度，测温元件的感温点置于吸波材料板的中心至边缘之间，所述测温元件为热电偶或光纤测温器。

作为优选方案，所述吸波材料板固定在金属腔体和谐振腔之间，吸波材料板位置距谐振腔底部内壁的高度，是微波波长的n/2倍（n=1~10），这可使得微波利用效率最大化。该吸波材料板由碳化硅、活性炭、铁、钴、镍负载的氧化铝及分子筛催化剂组成的吸波材料制成，可采取所属领域中各种密封方式，如法兰密封、焊接密封、螺纹密封等。既可以作为反应场所也可以有效防止反应物或生成物向装置底部泄露，吸波材料板上方设有测温元件，测温元件外连有温控仪，用于控制吸波材料板上表面反应场所的温度，感温点置于吸波材料板上表面的中心至边缘之间，所述谐振腔侧方设有氮气出口。

作为优选方案，吸波材料板的厚度为0.5cm-1.5cm。

作为优选方案，所述谐振腔侧部设有氮气出口，且底部开孔，孔径与圆波导直径相适配；圆波导上端配合插入谐振腔底部开孔中，且圆波导上端侧部通过法兰与谐振腔底部连接。

作为优选方案，所述圆波导底部侧部设有第二氮气进口，圆波导长度为圆波导传导微波的波长的n/2倍（n=1~5）。圆波导侧部外侧的换热夹套内通有待裂解物料液，这既可以预热待裂解液也可以降低反应器高温金属壁面向微波发生器的传热，降低工作状态下带夹套的圆波导温度，保护磁控管。该带夹套的圆波导通过法兰连接至谐振腔底部，其材料可为不锈钢、铝中的任意一种或合金。

作为优选方案，所述透波隔板位于带夹套的圆波导和矩形波导之间，透波隔板由聚四氟乙烯、云母等材料制成，可采取所属领域中各种密封方式，如法兰密封、焊接密封、螺纹密封等，可以有效透过微波的同时进一步隔绝热量，保护磁控管。

作为优选方案，所述矩形波导为国标BJ26型波导，所述磁控管为水冷磁控管，内部通循环冷冻液，冷冻液材料可为乙二醇-水型冷冻液或甘油-水型冷冻液，其温度维持在-20℃~-10℃之间，磁控管通过螺栓螺母连接至波导上，其功率可按实际需求选择。

作为优选方案，金属封头、金属腔体、谐振腔周围附有保温材料，由含有陶瓷纤维的保温棉组成，降低反应器辐射散热，且装置周围缠绕金属丝网，隔绝微波。

本发明的有益效果是：本发明以金属封头、金属腔体及吸波材料板通过法兰密封后作为反应场所，既实现了吸波材料板的闪速加热过程又有效地避免了高温反应过程中反应器的破裂导致反应物的泄露现象。通过调节液滴微米化进料器和吸波材料板上表面之间的距离，使得不同进料量下的微米尺度待裂解物撞击高温床层表面温度分布均匀的区域时，仍能保证单位面积的换热负荷稳定，实现待裂解物的闪速升温和高效裂解。通过待裂解物在装置底部带夹套的波导管（即圆波导）外侧夹套的循环过程，既可以预热待裂解物料也可以降低高温金属反应器向微波发生器的传热，实现了能量的循环有效利用。采用低温冷冻液代替常温水冷却磁控管，保证了磁控管在高温环境下正常运行。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

附图标记说明：1-1金属封头、1-11出料口、1-2金属腔体、1-12第一氮气进口、1-13测温口、1-3吸波材料板、1-4温控仪、1-5测温元件、1-6谐振腔、1-14氮气出口、1-7圆波导、1-15第二氮气进口、1-8透波隔板、1-9矩形波导、1-10磁控管、2-1原料罐、2-2液滴微米化进料器、2-3循环泵、2-4进料泵。

图2是吸波材料板1-3上表面示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。

对照图1所示，一种新型微波辅助加热高温裂解装置，包括微波反应器及进料系统。

其中微波反应器包括自上而下设置的金属封头1-1、金属腔体1-2、谐振腔1-6、圆波导1-7、矩形波导1-9和磁控管1-10。所述金属封头1-1通过法兰连接在金属腔体1-2上方，吸波材料板1-3通过法兰固定在金属腔体1-2和谐振腔1-6之间，圆波导1-7通过螺钉连接在谐振腔1-6下方，矩形波导1-9通过法兰固定在圆波导1-7下方，磁控管1-10通过螺栓螺母连接至矩形波导1-9上。其中，所述金属封头1-1上设有可调节管长的液滴微米化进料器2-2和出料口1-11，液滴微米化进料器2-2用于向吸波材料板1-3上表面喷洒细小液滴，以便进行高温裂解反应。

对照图1中，液滴微米化进料器2-2包括喷头及连接在喷头进口管上的金属软管，金属封头1-1顶部侧壁内焊接有弯状圆管轨道，液滴微米化进料器2-2的金属软管密封穿出所述弯状圆管轨道后与进料系统连接。图1中，弯状圆管轨道的底端开口竖直向下。控制液滴微米化进料器2-2至吸波材料板1-3上表面的距离H，H=R·tan(θ/2)，其中R为待裂解区域面积的半径，θ为液滴微米化进料器2-2喷雾的雾化角。

圆波导1-7侧部外侧设有换热夹套，换热夹套上设有进口和出口，向所述换热夹套的进口通入待裂解料液，待裂解料液对圆波导1-7进行冷却的同时，从所述换热夹套的出口排出经预热后的待裂解料液。对照图1，圆波导1-7底部侧部设有第二氮气进口1-15。

进料系统包括原料罐2-1、循环泵2-3和进料泵2-4。原料罐2-1底部出口分为两路，一路通过进料泵2-4与所述液滴微米化进料器2-2的金属软管进口由管路连接，另一路通过循环泵2-3与圆波导1-7侧部外侧的换热夹套的进口由管路连接，圆波导1-7侧部外侧的换热夹套的出口再通过管路连接至原料罐2-1顶部进口，待裂解料液在循环泵2-3的输送作用下在原料罐2-1与圆波导1-7侧部外侧的换热夹套之间循环流动预热。

对照图1，金属腔体1-2上设有第一氮气进口1-12和测温口1-13，吸波材料板1-3上方有测温元件1-5，测温元件1-5的接电端从所述测温口1-13向外穿出并连接温控仪1-4，用于控制由吸波材料板1-3上表面反应场所温度，测温元件1-5的感温点置于吸波材料板1-3的中心至边缘之间，所述测温元件1-5为热电偶或光纤测温器。

对照图1，谐振腔1-6侧部设有氮气出口1-14，且底部开孔，孔径与圆波导1-7直径相适配；圆波导1-7上端配合插入谐振腔1-6底部开孔中，且圆波导1-7上端侧部通过法兰与谐振腔1-6底部连接。圆波导1-7和矩形波导1-9之间还设有透波隔板1-8，所述透波隔板1-8由聚四氟乙烯或云母材料制成，透波隔板1-8通过法兰将其连接固定在圆波导1-7和矩形波导1-9中间。

矩形波导位于装置底部，磁控管产生的微波通过矩形波导传输，透过透波隔板至带夹套的圆波导中，透波隔板可以为石英、聚四氟乙烯等透波材料。圆波导周围设有换热夹套，换热夹套的内部通待裂解液。圆波导上方通过法兰与谐振腔底部连接。距谐振腔底部内壁11cm处设有吸波材料板（如碳化硅）作为热源辅助加热，其通过法兰固定在金属腔体和谐振腔之间，金属腔体、谐振腔为不锈钢材质，其周身设有保温棉，降低装置辐射散热。

应用实施案例

本实施例中，将如图1所示一种新型微波辅助加热高温裂解装置应用于生物质燃料裂解中，以微波辅助裂解蓖麻油酸酯为例。具体步骤如下：

1、开启氮气阀门，向装置内部通入氮气，流量为300 ml/min，待在装置内部空气排空后，设置温控仪1-4的反应温度在450-550℃之间，启动微波电源开始升温；

2、待反应床层温度达100℃时，启动循环泵2-3，待床层温度稳定在设定温度且原料罐2-1温度达180℃后，启动进料泵2-4将原料罐2-1内的蓖麻油酸甲酯输送至液滴微米化进料器2-2处，蓖麻油酸甲酯以微液滴的形式喷洒在高温的碳化硅床层上表面。

3、微液滴形式的蓖麻油酸甲酯接触高温碳化硅床层上表面后闪速升温，裂解生成多种产物，进入冷凝收料罐收集，冷凝温度设定为-20 ℃，收集到的产物用电子天平称量。

实施例：选用孔径0.1mm、雾化角θ为80°的液滴微米化进料器2-2，液滴微米化进料器2-2至吸波材料板1-3上表面的距离为5cm，吸波材料板1-3上表面待裂解区域面半径R为4.3cm。吸波材料板1-3（采用碳化硅板）厚度为1cm，距谐振腔1-6底部内壁高度为微波波长的3/2倍（19cm），微波功率1200W，待裂解区域（如图2所示）平均温度470℃下，且蓖麻油酸甲酯在循环泵2-3的输送作用下在原料罐2-1与圆波导1-7侧部外侧的换热夹套之间循环流动预热，圆波导1-7长度为圆波导传导微波的波长的1倍（18cm），蓖麻油酸甲酯预热至180℃。通过进料泵2-4将质量流量为14 g/min的蓖麻油酸甲酯输送至液滴微米化进料器2-2处，通过液滴微米化进料器2-2将蓖麻油酸甲酯以微液滴的形式喷洒在吸波材料板1-3上表面，微液滴闪速升温并裂解，裂解产品通过金属封头1-1上方出料口1-11进入收料罐。实施例结果如下：微波加热吸波材料板15min后即可达设定反应温度，裂解实验后，目标产物，庚醛的质量百分含量为31.4%，；十一碳稀酸甲酯的质量百分含量为34.9%。通过带夹套的圆波导1-7夹套预热蓖麻油酸甲酯，通过与电加热预热待裂解液的实验相比，能量节省20%。

本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。

Claims (10)

1.一种微波辅助加热高温裂解装置，其特征在于：包括微波反应器及进料系统，其中微波反应器包括自上而下设置的金属封头（1-1）、金属腔体（1-2）、谐振腔（1-6）、圆波导（1-7）、矩形波导（1-9）和磁控管（1-10）；所述金属封头（1-1）通过法兰连接在金属腔体（1-2）上方，吸波材料板（1-3）通过法兰固定在金属腔体（1-2）和谐振腔（1-6）之间，圆波导（1-7）通过螺钉连接在谐振腔（1-6）下方，矩形波导（1-9）通过法兰固定在圆波导（1-7）下方，磁控管（1-10）通过螺栓螺母连接至矩形波导（1-9）上；其中，所述金属封头（1-1）上设有可调节喷雾高度的液滴微米化进料器（2-2）和出料口（1-11），液滴微米化进料器（2-2）用于向吸波材料板（1-3）上表面喷洒细小液滴，以便进行高温裂解反应。

2.如权利要求1所述的一种微波辅助加热高温裂解装置，其特征在于：所述圆波导（1-7）侧部外侧设有换热夹套，换热夹套上设有进口和出口，向所述换热夹套的进口通入待裂解料液，待裂解料液对圆波导（1-7）进行冷却的同时，从所述换热夹套的出口排出经预热后的待裂解料液。

3.如权利要求1所述的一种微波辅助加热高温裂解装置，其特征在于：所述液滴微米化进料器（2-2）包括喷头及连接在喷头进口管上的金属软管，金属封头（1-1）顶部侧壁内焊接有弯状圆管轨道，液滴微米化进料器（2-2）的金属软管密封穿出所述弯状圆管轨道后与进料系统连接，控制液滴微米化进料器（2-2）至吸波材料板（1-3）上表面的距离H，H=R·tan(θ/2)，其中R为待裂解区域面积的半径，θ为液滴微米化进料器（2-2）喷雾的雾化角。

4.如权利要求2所述的一种微波辅助加热高温裂解装置，其特征在于：所述进料系统包括原料罐（2-1）、循环泵（2-3）和进料泵（2-4）；所述原料罐（2-1）底部出口分为两路，一路通过进料泵（2-4）与所述液滴微米化进料器（2-2）的金属软管进口由管路连接，另一路通过循环泵（2-3）与圆波导（1-7）侧部外侧的换热夹套的进口由管路连接，圆波导（1-7）侧部外侧的换热夹套的出口再通过管路连接至原料罐（2-1）顶部进口，待裂解料液在循环泵（2-3）的输送作用下在原料罐（2-1）与圆波导（1-7）侧部外侧的换热夹套之间循环流动预热。

5.如权利要求1所述的一种微波辅助加热高温裂解装置，其特征在于：所述金属腔体（1-2）上设有第一氮气进口（1-12）和测温口（1-13），所述吸波材料板（1-3）上方有测温元件（1-5），测温元件（1-5）的接电端从所述测温口（1-13）向外穿出并连接温控仪（1-4），用于控制吸波材料板（1-3）上表面反应场所温度，测温元件（1-5）的感温点置于吸波材料板（1-3）的中心至边缘之间，所述测温元件（1-5）为热电偶或光纤测温器。

6.如权利要求1所述的一种微波辅助加热高温裂解装置，其特征在于：所述吸波材料板（1-3）位置距谐振腔（1-6）底部内壁的高度，是微波波长的n/2倍，n=1~10；吸波材料板（1-3）的厚度为0.5cm-1.5cm，其材质为兼具吸收微波性能和高温密封性的板材，优选为碳化硅板。

7.如权利要求1所述的一种微波辅助加热高温裂解装置，其特征在于：所述谐振腔（1-6）侧部设有氮气出口（1-14），且底部开孔，孔径与圆波导（1-7）直径相适配；圆波导（1-7）上端配合插入谐振腔（1-6）底部开孔中，且圆波导（1-7）上端侧部通过法兰与谐振腔（1-6）底部连接。

8.如权利要求1所述的一种微波辅助加热高温裂解装置，其特征在于：所述圆波导（1-7）底部侧部设有第二氮气进口（1-15），圆波导（1-7）长度为圆波导传导微波的波长的n/2倍，n=1~5。

9.如权利要求1所述的一种微波辅助加热高温裂解装置，其特征在于：圆波导（1-7）和矩形波导（1-9）之间还设有透波隔板（1-8），所述透波隔板（1-8）由聚四氟乙烯或云母材料制成，透波隔板（1-8）通过法兰将其连接固定在圆波导（1-7）和矩形波导（1-9）中间。

10.如权利要求1所述的一种微波辅助加热高温裂解装置，其特征在于：所述磁控管（1-10）内部通低温冷冻液，该冷冻液温度在-20℃~ -10℃之间；低温冷冻液材料为乙二醇-水型冷冻液或甘油-水型冷冻液。

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