CN115621148B - 形成金属硅化物的工艺参数的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种形成金属硅化物的工艺参数的检测方法，该方法包括：提供硅衬底，于硅衬底上形成金属层，并检测金属层的电阻值；执行第一次退火工艺，以使金属层与部分硅衬底反应形成金属硅化物层，金属硅化物层包括第一金属硅化物层和第二金属硅化物层；检测金属硅化物层的电阻值，并基于金属硅化物层的电阻值和金属层的电阻值，得到第一次退火工艺的退火温度；执行第二次退火工艺，以使第一金属硅化物层全部转化为第二金属硅化物层；量测第二次退火工艺后第二金属硅化物层的厚度，并基于第二次退火工艺后第二金属硅化物层的厚度，得到第一次退火工艺前金属层的厚度。本发明能够简化检测金属硅化物的工艺参数的过程，提高检测效率。

Description

形成金属硅化物的工艺参数的检测方法

技术领域

本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种形成金属硅化物的工艺参数的检测方法。

背景技术

金属硅化物制程广泛应用于半导体工艺制程（譬如28nm~65nm工艺制程）中，金属硅化物用于减少金属互连结构（Contact）与栅极/多晶硅之间的接触电阻值。

在金属硅化物的制程中，需要经过两次退火工艺以得到所需的金属硅化物。而退火工艺前金属层（譬如，镍层）的厚度以及第一次退火工艺的退火温度决定了最后会有多少金属参与了金属硅化物反应，这将直接影响最终形成的金属硅化物的阻值；即退火工艺前金属层的厚度和第一次退火工艺的温度是最为关键的参数，如何检测退火工艺前金属层的厚度以及第一次退火工艺是否在所需区间成为了保证金属硅化物工艺稳定的关键。

然而，目前的检测方法中，需要使用不同的设备分别对金属层的厚度和第一次退火工艺的退火温度进行各自检测，且金属层厚度的检测需要在执行退火工艺前进行，这样会造成检测过程复杂，效率低，检测成本较高等问题。

因此，如何简化检测金属硅化物的工艺参数的过程，提高检测效率，降低检测成本是目前亟需解决的问题。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本申请的目的在于提供一种形成金属硅化物的工艺参数的检测方法，旨在简化检测金属硅化物的工艺参数的过程，提高检测效率，降低检测成本。

第一方面，本申请提供一种形成金属硅化物的工艺参数的检测方法，其特征在于，包括：

提供硅衬底：

于所述硅衬底上形成金属层，并检测所述金属层的电阻值；

执行第一次退火工艺，以使所述金属层与部分所述硅衬底反应形成金属硅化物层，所述金属硅化物层包括第一金属硅化物层和第二金属硅化物层；

检测所述金属硅化物层的电阻值，并基于所述金属硅化物层的电阻值和所述金属层的电阻值，得到所述第一次退火工艺的退火温度；

执行第二次退火工艺，以使所述第一金属硅化物层全部转化为第二金属硅化物层；

量测所述第二次退火工艺后所述第二金属硅化物层的厚度，并基于所述第二次退火工艺后第二金属硅化物层的厚度，得到所述第一次退火工艺前金属层的厚度。

在其中一个实施例中，所述第一金属硅化物层包括硅化二镍层，所述第二金属硅化物层包括硅化镍层。

在其中一个实施例中，基于所述金属硅化物层的电阻值和所述金属层的电阻值，得到所述第一次退火工艺的退火温度，包括：

基于阻值温度变化曲线、执行第一次退火工艺前金属层的电阻值及第一次退火工艺后形成的金属硅化物层的电阻值得到所述第一次退火工艺的退火温度。

在其中一个实施例中，所述阻值温度变化曲线的获取方法，包括：

提供参考硅衬底；

于所述参考硅衬底上形成预设厚度的参考金属层；

执行退火工艺，以使所述参考金属层与部分所述参考硅衬底反应形成参考金属硅化物层，所述参考金属硅化物层包括第一参考金属硅化物层和第二参考金属硅化物层；退火过程中，检测不同退火温度条件下所述参考金属硅化物层的电阻值，以得到参考金属硅化物层的电阻值随退火温度的阻值温度变化曲线。

在其中一个实施例中，基于所述第二次退火工艺后第二金属硅化物层的厚度，得到所述第一次退火工艺前金属层的厚度，包括：

基于厚度线性关系和所述第二次退火工艺后第二金属硅化物层的厚度，得到第一次退火工艺前金属层的厚度。

在其中一个实施例中，所述厚度线性关系的获取方法，包括：

提供多个参考硅衬底；

于不同所述参考硅衬底上分别形成不同厚度的参考金属层，并量测各所述参考金属层的厚度；

对所得结构进行第一次退火，以使得所述参考金属层与部分所述参考硅衬底反应形成参考金属硅化物层，所述参考金属硅化物层包括第一参考金属硅化物层和第二参考金属硅化物层；

对第一次退火后的结构进行第二次退火，以使得所述第一参考金属硅化物层全部转化为所述第二参考金属硅化物层；

量测所述第二参考金属硅化物层的厚度；

基于所述参考金属层的厚度与所述第二参考金属硅化物层的厚度的对应关系，得到第二次退火工艺后第二金属硅化物层的厚度与第一次退火前金属层的厚度的线性关系。

在其中一个实施例中，所述于不同所述参考硅衬底上分别形成不同厚度的参考金属层，并量测各所述参考金属层的厚度之后，对所得结构进行第一次退火之前，还包括：于所述参考金属层的上表面形成参考保护层，所述参考保护层包括氮化钛层；对第一次退火后的结构进行第二次退火之前，还包括：去除所述参考保护层。

在其中一个实施例中，于所述硅衬底上形成金属层，并检测所述金属层的电阻值之后，执行第一次退火工艺之前，还包括：于所述金属层的上表面形成保护层，所述保护层包括氮化钛层；执行所述第二次退火之前，还包括：去除所述保护层。

在其中一个实施例中，于所述硅衬底上形成金属层之前，还包括：对所述硅衬底进行预清洗。

在其中一个实施例中，采用同一检测机台检测所述第一次退火工艺的退火温度和所述第一次退火工艺前金属层的厚度。

上述一种形成金属硅化物的工艺参数的检测方法，提供硅衬底，于硅衬底上形成金属层，并检测金属层的电阻值；执行第一次退火工艺，以使金属层与部分硅衬底反应形成金属硅化物层，金属硅化物层包括第一金属硅化物层和第二金属硅化物层；检测金属硅化物层的电阻值，并基于金属硅化物层的电阻值和金属层的电阻值，得到第一次退火工艺的退火温度；执行第二次退火工艺，以使第一金属硅化物层全部转化为第二金属硅化物层；量测第二次退火工艺后第二金属硅化物层的厚度，并基于第二次退火工艺后第二金属硅化物层的厚度，得到第一次退火工艺前金属层的厚度。本发明的形成金属硅化物的工艺参数的检测方法中，通过检测第一次退火工艺前后金属层的电阻值和金属硅化物层的电阻值的变化得到第一次退火工艺的退火温度，并在第二次退火工艺结束后，量测第二金属硅化物层的厚度，并基于第二金属硅化物层的厚度得到第一次退火工艺的前金属层的厚度，能够简化检测金属硅化物的工艺参数的过程，提高检测效率，降低检测成本。

附图说明

图1为一实施例中提供的一种形成金属硅化物的工艺参数的检测方法的流程示意图；

图2为一实施例中提供的一种形成金属硅化物的工艺参数的检测方法中的步骤S102所得结构的剖面结构示意图；

图3为一实施例中提供的形成金属硅化物的工艺参数的检测方法中的步骤S103所得结构的剖面结构示意图；

图4为一实施例中提供的第一次退火工艺过程中，金属硅化物层的阻值温度变化曲线示意图；

图5为图4中金属硅化物层的阻值温度变化曲线的线性部分的局部示意图；

图6为一种形成金属硅化物的工艺参数的检测方法中的步骤S105所得结构的剖面结构示意图；

图7为一实施例中提供的第二次退火工艺后，得到的第二金属硅化物层的厚度与第一次退火工艺前金属层的厚度对应的厚度线性关系示意图；

图8为一实施例中提供的一种形成金属硅化物的工艺参数的检测方法的过程示意图。

附图标记说明：10-硅衬底，20-金属层，30-金属硅化物层，301-第一金属硅化物层，302-第二金属硅化物层，40-氮化钛层。

具体实施方式

为了便于理解本申请，下面将参照相关附图对本申请进行更全面的描述。附图中给出了本申请的首选实施例。但是，本申请可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本申请的公开内容更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本申请。

在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

应当明白，当元件或层被称为“在......上”、“与......相邻”、“连接到”或“耦合到”其它元件或层时，其可以直接地在其它元件或层上、与之相邻、连接或耦合到其它元件或层，或者可以存在居间的元件或层。相反，当元件被称为“直接在......上”、“与......直接相邻”、“直接连接到”或“直接耦合到”其它元件或层时，则不存在居间的元件或层。应当明白，尽管可使用术语第一、 第二、第三等描述各种元件、部件、区、层、掺杂类型和/或部分，这些元件、部件、区、层、掺杂类型和/或部分不应当被这些术语限制。

空间关系术语例如“在......下”、“在......下面”、“下面的”、“在......之下”、“在......之上”、“上面的”等，在这里可以用于描述图中所示的一个元件或特征与其它元件或特征的关系。应当明白，除了图中所示的取向以外，空间关系术语还包括使用和操作中的器件的不同取向。例如，如果附图中的器件翻转，描述为“在其它元件下面”或“在其之下”或“在其下”元件或特征将取向为在其它元件或特征“上”。因此，示例性术语“在......下面”和“在......下”可包括上和下两个取向。此外，器件也可以包括另外地取向(譬如，旋转90度或其它取向)，并且在此使用的空间描述语相应地被解释。

在此使用时，单数形式的“一”、“一个”和“所述/该”也可以包括复数形式，除非上下文清楚指出另外的方式。还应明白，当术语“组成”和/或“包括”在该说明书中使用时，可以确定所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但不排除一个或更多其它的特征、整数、步骤、操作、元件、部件和/或组的存在或添加。同时，在此使用时，术语“和/或”包括相关所列项目的任何及所有组合。

金属硅化物制程广泛应用于半导体工艺制程（譬如28nm~65nm工艺制程）中，金属硅化物用于减少金属互连结构（Contact）与栅极/多晶硅之间的接触电阻值。

在金属硅化物的制程中，需要经过两次退火工艺以得到所需的金属硅化物。而退火工艺前金属层（譬如，镍层）的厚度以及第一次退火工艺的退火温度决定了最后会有多少金属参与了金属硅化物反应，这将直接影响最终形成的金属硅化物的阻值；即退火工艺前金属层的厚度和第一次退火工艺的温度是最为关键的参数，如何检测退火工艺前金属层的厚度以及第一次退火工艺是否在所需区间成为了保证金属硅化物工艺稳定的关键。

然而，目前的检测方法中 ，需要使用不同的设备分别对金属层的厚度和第一次退火工艺的退火温度进行各自检测，且金属层厚度的检测需要在执行退火工艺前进行，这样会造成检测过程复杂，效率低，检测成本较高等问题。

因此，如何简化检测金属硅化物的工艺参数的过程，提高检测效率，降低检测成本是目前亟需解决的问题。

基于此，本申请希望提供一种能够解决上述技术问题的方案，其详细内容将在后续实施例中得以阐述。

请参阅图1，本发明提供一种形成金属硅化物的工艺参数的检测方法，包括如下步骤：

S101：提供硅衬底；

S102：于硅衬底上形成金属层，并检测金属层的电阻值；

S103：执行第一次退火工艺，以使金属层与部分硅衬底反应形成金属硅化物层，金属硅化物层包括第一金属硅化物层和第二金属硅化物层；

S104：检测金属硅化物层的电阻值，并基于金属硅化物层的电阻值和金属层的电阻值，得到第一次退火工艺的退火温度；

S105：执行第二次退火工艺，以使第一金属硅化物层全部转化为第二金属硅化物层；

S106：量测第二次退火工艺后第二金属硅化物层的厚度，并基于第二次退火工艺后第二金属硅化物层的厚度，得到第一次退火工艺前金属层的厚度。

在步骤S101中，请参阅图1中的步骤S101以及图2，提供硅衬底10。

其中，硅衬底10可以包括但不仅限于多晶硅衬底。

需要说明的是，硅衬底10内可以形成有器件结构，譬如MOS管（Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor，金属氧化物半导体场效应晶体管）等等。

步骤S102中，请参阅图1中的步骤S102以及图2，于硅衬底10上形成金属层20，并检测金属层的电阻值。

其中，金属层20可以包括但不仅限于镍层和/或钛层。

可选的，金属层20可以仅包括镍层，金属层20也可以仅包括钛层，金属层20还可以包括镍层和钛层的叠层结构。

本实施例中，以金属层20包括钛层和镍层的叠层结构为例，镍层的厚度可以包括100~130埃，例如，镍层的厚度可以是100埃、110埃、120埃和130埃等，钛层的厚度可以包括50~100埃，例如，镍层的厚度可以是50埃、60埃、70埃、80埃、90埃和100埃等。

需要说明的是，此时金属层20的具体厚度可以为未知，需要通过后续步骤S106的步骤方法来得到金属层20的实际具体厚度。

具体的，于硅衬底10上形成金属层20之后，可以测量金属层20的电阻值，得到第一次退火工艺前金属层20对应的电阻值。假设金属层20是镍层，可以测量镍层对应的电阻值。需要说明的是，金属层20的电阻值的量测方式为本领域技术人员所知晓，本实施并不限定测量金属层20的电阻值的具体的方式。

可选的，可以采用减法工艺于硅衬底10上形成金属层20。具体可以包括如下步骤：

S1021：于硅衬底10的上表面形成金属材料层（未示出）；

S1022：对金属材料层进行图形化，以得到金属层20。

具体的，步骤S1021中，可以采用但不仅限于电镀工艺或蒸镀工艺等于硅衬底10上的上表面形成金属材料层。

具体的，在步骤S1022中，对金属材料层进行图形化，以得到金属层20可以包括：

S10221：于金属材料层的上表面形成硬掩模层（未示出）；

S10222：于硬掩模层的上表面形成光刻胶层（未示出）；

S10223：对光刻胶层进行曝光显影，以得到图形化光刻胶层；

S10224：基于图形化光刻胶层刻蚀硬掩模层，以得到图形化硬掩模层；具体的，可以采用但不仅限于干法刻蚀工艺刻蚀硬掩模层；

S10225：去除图形化光刻胶层；基于图形化硬掩模层刻蚀金属材料层，以得到金属层20；具体的，可以采用但不仅限于灰化工艺去除图形化光刻胶层；可以采用但不仅限于干法刻蚀工艺刻蚀金属材料层。

在一种可选的实施方式中，于硅衬底上形成金属层20之前，还可以包括：对硅衬底10进行预清洗。

通过对硅衬底10进行清洁，可以去除硅衬底10表面存在的杂质，避免杂质对后续工艺造成影响，进而确保器件的性能。

具体的，可以使用清洗液对硅衬底10进行清洗以实现对硅衬底10的清洁，也可以使用氮气等气体对硅衬底10进行吹扫以实现对硅衬底10的清洁。

在步骤S103中，请参阅图1中的步骤S103以及图3，执行第一次退火工艺，以使至少部分金属层20与部分硅衬底10反应形成金属硅化物层30，金属硅化物层包括第一金属硅化物层301和第二金属硅化物层302。

本实施例中，假设金属层20是镍层，在执行第一次退火工艺中，至少部分镍层与部分硅衬底10反应形成金属硅化物层30，其中，金属硅化物层30包括第一金属硅化物层301和第二金属硅化物层302。

可选的，第一金属硅化物层301包括硅化二镍层，第二金属硅化物层302包括硅化镍层。其中，硅化二镍层包括硅化二镍，硅化镍层包括硅化镍。

具体的，在执行第一次退火工艺中，至少部分镍层和部分硅衬底10反应形成硅化镍层，硅化镍层包括硅化二镍层和硅化镍层。可选的，硅化镍层包括高占比的硅化二镍层和少占比的硅化镍层，本实施例中对硅化镍层包括的各层具体的占比数值不做限定。

步骤S104中，请参阅图1中的步骤S104，检测金属硅化物层的电阻值，并基于金属硅化物层的电阻值和金属层的电阻值，得到第一次退火工艺的退火温度。

本实施例中，第一次退火工艺的温度范围可以是280℃-320℃。在执行第一次退火工艺之后，得到金属硅化物层30，可以测量金属硅化物层30对应的电阻值，得到金属硅化物层30对应的电阻值，根据金属硅化物层30对应的电阻值与上述未退火前测量的金属层20对应的电阻值，得到第一次退火工艺的退火温度。

本实施例中，可以在执行第一次退火工艺之后，直接基于金属硅化物层30的电阻值和金属层20的电阻值，得到第一次退火工艺的退火温度，简化了检测金属硅化物在第一次退火工艺的退火温度的过程，提高检测效率。

可选的，步骤S104中基于步骤S104所得到的金属硅化物层30的电阻值和金属层20的电阻值，得到第一次退火工艺的退火温度的具体实现过程，请参阅图4-图5，基于阻值温度变化曲线、执行第一次退火工艺前金属层20的电阻值及第一次退火工艺后形成的金属硅化物层30的电阻值得到第一次退火工艺的退火温度。

具体的，阻值温度变化曲线是指第一次退火工艺后形成的金属硅化物层30的电阻值随温度变化的曲线，可以在执行本申请的形成金属硅化物的工艺参数的检测方法之前，预先获取阻值温度变化曲线。例如，可以预先获取如图4或图5所示阻值温度变化曲线，其中，图5是图4中的第一次退火工艺后形成的金属硅化物层30的电阻值随退火温度的变化的局部变化曲线，图4和图5中显示每个退火温度对应的金属硅化物层30的电阻值。需要说明的是，图4和图5中所示的阻值温度变化曲线只是金属硅化物层30的电阻值随退火温度的一种示例，本实施例中不限定具体的阻值温度变化曲线。

在得到第一次退火工艺前金属层20的电阻值和第一次退火工艺后形成的金属硅化物层30的电阻值之后，可以基于金属层20的电阻值、金属硅化物层30的电阻值在阻值温度变化曲线中对应位置，确定第一次退火工艺的退火温度。

在一个可选的示例中，可以在执行本申请的形成金属硅化物的工艺参数的检测方法之前，预先获取阻值温度变化曲线，阻值温度变化曲线的获取方法可以包括如下步骤：

提供参考硅衬底；

于参考硅衬底上形成预设厚度的参考金属层；

执行退火工艺，以使参考金属层与部分参考硅衬底反应形成参考金属硅化物层，参考金属硅化物层包括第一参考金属硅化物层和第二参考金属硅化物层；退火过程中，检测不同退火温度条件下参考金属硅化物层的电阻值，以得到参考金属硅化物层的电阻值随退火温度的阻值温度变化曲线。

需要说明的是，获取阻值温度变化曲线过程中的参考硅衬底与本申请中的硅衬底10完全相同，参考金属层与本申请的金属层20也为相同材质且相同形成工艺形成的金属层，得到参考金属硅化物层的退火工艺与本申请的步骤S103中的第一次退火工艺完全相同，以确保本申请基于阻值温度曲线得到第一次退火工艺的退火温度的准确性。

本实施例中，可以在一个参考硅衬底上的形成预设厚度数值的参考金属层。

以参考金属层是镍层为例，在执行退火工艺的过程中，至少部分镍层与部分参考硅衬底反应形成参考镍硅化合物层；其中，参考镍硅化合物层包括硅化二镍层和硅化镍层。在至少部分镍层与部分参考硅衬底反应形成参考镍硅化合物层的过程中，参考镍硅化合物层的电阻值会随退火温度发生变化。本实施例中，可以实时检测在不同的退火温度条件下，参考镍硅化合物层中对应的阻值。

具体的，首先记录参考镍硅化合物层的电阻值开始降低时对应的温度，并在预设时间间隔中，等间隔的记录退火温度与参考镍硅化合物层的电阻值的变化关系，直至参考镍硅化合物层的电阻值停止降低，这样就获得得到参考金属硅化物层的电阻值随退火温度变化的阻值温度变化曲线，如图4或图5所示。实际应用中，获得其它类型的金属硅化物层的电阻值随温度变化的曲线可参考上述获得参考镍硅化合物层的电阻值随温度变化的曲线，在此不做过多描述。

需要说明的是，如图4或图5所示第一次退火工艺对应的温度在295-305℃时，参考金属硅化物层的电阻值和温度具有线性关系。后续在进行硅化物的第一次退火工艺的退火温度的检测时，可以根据该线性关系，以及可以基于金属层20的电阻值和金属硅化物层30的电阻值，得到第一次退火工艺的退火温度。

可选的，于硅衬底10上形成金属层20，并检测金属层20的电阻值之后，执行第一次退火工艺之前，还包括：于金属层20的上表面形成保护层，保护层包括氮化钛层40；执行第二次退火之前，还包括：去除保护层。

示例性的，如图3所示，在硅衬底10上形成金属层20，并检测金属层20的电阻值之后，在执行第一次退火工艺之前，可以在金属层20上沉积一层保护层，其中，该保护层可以包括但不仅限于氮化钛层40（Titanium nitride，TiN），其中，该氮化钛层40用于保护金属层20不被氧气氧化，例如，可以保护镍层不被氧气氧化。在执行第二次退火之前，可以通过湿法刻蚀工艺去除保护层，具体的，可以使用湿法腐蚀溶液去除氮化钛层40。避免氮化钛层40对后续的工艺测试产生影响。

在步骤S105中，请参阅图1中的步骤S105以及图6，执行第二次退火工艺，以使第一金属硅化物层301全部转化为第二金属硅化物层302。

本实施例中，第二次退火工艺对应的温度高于第一次退火工艺对应的温度。可选的，第二次退火工艺的温度范围可以是400℃-450℃，退火时间包括2秒～60秒。假设在第二次退火工艺中，形成硅化二镍层和硅化镍层，在执行第二次退火工艺的过程中，硅化二镍层全部转化为硅化镍层。

具体的，第二次退火工艺的温度可以为400℃、410℃、420℃、430℃、440℃或450℃等等。

在步骤S106中，请参阅图1中的步骤S106以及图7，量测第二次退火工艺后第二金属硅化物层302的厚度，并基于第二次退火工艺后第二金属硅化物层302的厚度，得到第一次退火工艺前金属层20的厚度。

本实施例中，在第二次退火工艺后，首先，测量第二金属硅化物层302的厚度，得到第二金属硅化物层302的厚度值，然后，可以根据第二金属硅化物层302的厚度值，确定第一次退火工艺前金属层20的厚度。显然，本实施例中，检测在第一次退火工艺前金属层20的厚度的过程中，可以直接基于第二金属硅化物层302的厚度，得到第一次退火工艺前金属层20的厚度，简化了在第一次退火工艺前金属层的厚度的过程，提高检测效率，降低了检测成本。

例如，假设金属层20是镍层，在执行第二次退火工艺之后，得到硅化镍层。可以测量硅化镍层对应的厚度，根据该厚度，得到第一次退火工艺前镍层的厚度，这样简化了测量镍的厚度的过程，提高检测效率。

作为示例，步骤S106中基于第二次退火工艺后第二金属硅化物层302的厚度，得到第一次退火工艺前金属层20的厚度的具体实现过程，包括：基于厚度线性关系和第二次退火工艺后第二金属硅化物层302的厚度，得到第一次退火工艺前金属层20的厚度。

具体的，厚度线性关系是指第二金属硅化物层302的厚度与第一次退火工艺前金属层20的厚度对应的线性关系，可以在执行本申请的形成金属硅化物的工艺参数的检测方法之前，预先获取厚度线性关系。例如，在执行本申请的形成金属硅化物的工艺参数的检测方法之前，获取如图7所示的厚度线性关系，图7中显示不同厚度的镍层对应的不同厚度的硅化镍层。需要说明的是，图7所示的厚度线性关系只是金属硅化物层的厚度与金属层厚度的对应关系的一种示例，本实施例中不限定具体的厚度线性关系。

本实施例中，在第二次退火工艺后，可以获得第二金属硅化物层302的厚度之后，可以根据第二金属硅化物层302的厚度在厚度线性关系中的对应位置，确定第一次退火工艺前金属层20的厚度。例如，在获得图7所示的硅化镍层的厚度和第一次退火工艺前镍层对应的厚度线性关系，以及第二次退火工艺后硅化镍层的厚度值之后，可以根据硅化镍层的厚度值在厚度线性关系中的对应位置，确定第一次退火工艺前镍层的厚度。

可选的，厚度线性关系可以在执行本申请的形成金属硅化物的工艺参数的检测方法之前，预先获取，厚度线性关系的获取方法可以包括如下步骤：

提供多个参考硅衬底；

于不同参考硅衬底上分别形成不同厚度的参考金属层，并量测各参考金属层的厚度；

对所得结构进行第一次退火，以使得参考金属层与部分参考硅衬底反应形成参考金属硅化物层，参考金属硅化物层包括第一参考金属硅化物层和第二参考金属硅化物层；

对第一次退火后的结构进行第二次退火，以使得第一参考金属硅化物层全部转化为第二参考金属硅化物层；

量测第二参考金属硅化物层的厚度；

基于参考金属层的厚度与第二参考金属硅化物层的厚度的对应关系，得到第二次退火工艺后第二金属硅化物层的厚度与第一次退火前金属层的厚度的线性关系。

需要说明的是，厚度线性关系获取的过程中的参考硅衬底与步骤S101中提供的硅衬底完全相同；厚度线性关系获取的过程中形成的参考金属层的材料和工艺方法与本申请步骤S102中的金属层20完全相同；厚度线性关系获取的过程中的第一次退火的工艺条件与步骤S103中的第一次退火工艺的工艺条件完全相同，且第二次退火的工艺条件与步骤S105中的第二次退火工艺的工艺条件完全相同。

本实施例中，以参考金属层是镍层为例，可以提供了多个参考硅衬底，并在不同参考硅衬底上分别形成不同厚度的镍层，并测量各镍层的厚度。其中，各个镍层的厚度可以在100~130埃之间，例如，多个不同厚度的镍层分别是100埃、110埃、120埃和130埃等。在得到第一次退火前多个不同厚度的镍层结构之后，对各个不同厚度的镍层结构进行相同温度的第一次退火处理，使至少部分参考镍层与部分参考硅衬底反应形成不同参考镍硅化合物层的结构，参考镍硅化合物层包括第一参考金属硅化物层和第二参考金属硅化物层，其中，第一参考金属硅化物层可以包括硅化二镍层，第二参考金属硅化物层可以包括硅化镍层。

对所得各个结构进行相同温度的第二次退火，使各个结构中的硅化二镍层全部转化为硅化镍层，并测量多个不同的硅化镍层的厚度。在确定多个不同的镍层的厚度和多个不同的硅化镍层的厚度之后，可以根据不同的镍层的厚度和不同的硅化镍层的厚度，确定镍层的厚度和硅化镍层的厚度的对应关系，根据该对应关系得到第二次退火工艺后硅化镍层的厚度与第一次退火前镍层的厚度的线性关系。

可选的，于不同参考硅衬底上分别形成不同厚度的参考金属层，并量测各参考金属层的厚度之后，对所得结构进行第一次退火之前，还包括：于参考金属层的上表面形成参考保护层，参考保护层包括氮化钛层；对第一次退火后的结构进行第二次退火之前，还包括：去除参考保护层。

示例性的，在不同参考硅衬底上形成分别形成不同厚度的参考金属层，并测量各参考金属层的厚度之后，在执行第一次退火工艺之前，可以在各参考金属层上沉积一层参考保护层，其中，该参考保护层可以包括但不仅限于氮化钛层（Titanium nitride，TiN），其中，该氮化钛层用于保护参考金属层不被氧气氧化，例如，可以保护参考镍层不被氧气氧化。在对第一次退火后的结构进行第二次退火之前，可以通过湿法刻蚀工艺去除参考保护层，具体的，可以使用湿法腐蚀溶液去除氮化钛层，避免氮化钛层对后续的工艺测试产生影响。

可选的，本实施例中，可以采用同一检测机台检测第一次退火工艺的退火温度和第一次退火工艺前金属层的厚度，具体实现过程，请参阅图8。

本实施例中，本实施例的形成金属硅化物的工艺参数的检测方法可以包括如下步骤：首先，预清洗硅衬底10，并在硅衬底10上形成金属层20，检测金属层20的电阻值，在金属层20的上表面形成氮化钛层40，执行第一次退火工艺，量测金属硅化物层30的电阻值，其中，金属硅化物层30包括第一金属硅化物层301和第二金属硅化物层302，根据第一次退火工艺后的金属层的电阻值和金属硅化物层的电阻值，得到第一次退火工艺的退火温度，这样就完成第一次退火工艺的退火温度的测试。然后，去除氮化钛层40，切换测试程序，执行第二次退火工艺，得到第二金属硅化物层302的厚度，根据第二金属硅化物层302的厚度，得到第一次退火工艺前金属层20的厚度，这样就完成第一次退火工艺前金属层20的厚度的测试，显然，本申请可以通过同一检测机台采用不同的测试流程检测第一次退火工艺的退火温度和第一次退火工艺前金属层的厚度。这样不仅能简化检测金属硅化物的工艺参数的过程，提高检测效率，而且能够减少硅衬底的使用量。

应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种形成金属硅化物的工艺参数的检测方法，其特征在于，包括：

提供硅衬底：

于所述硅衬底上形成金属层，并检测所述金属层的电阻值；

执行第一次退火工艺，以使所述金属层与部分所述硅衬底反应形成金属硅化物层，所述金属硅化物层包括第一金属硅化物层和第二金属硅化物层；

检测所述金属硅化物层的电阻值，并基于所述金属硅化物层的电阻值和所述金属层的电阻值，得到所述第一次退火工艺的退火温度；

执行第二次退火工艺，以使所述第一金属硅化物层全部转化为第二金属硅化物层；

量测所述第二次退火工艺后所述第二金属硅化物层的厚度，基于厚度线性关系和所述第二次退火工艺后第二金属硅化物层的厚度，得到所述第一次退火工艺前金属层的厚度，其中，所述厚度线性关系为所述第二次退火工艺后第二金属硅化物层的厚度与所述第一次退火工艺前金属层的厚度对应的线性关系；

所述基于所述金属硅化物层的电阻值和所述金属层的电阻值，得到所述第一次退火工艺的退火温度，包括：

预先获取阻值温度变化曲线；基于所述金属层的电阻值、所述金属硅化物层的电阻值在所述阻值温度变化曲线中对应位置，确定所述第一次退火工艺的退火温度；其中，所述阻值温度变化曲线为第一次退火工艺后形成的金属硅化物层的电阻值随温度变化的曲线；

所述基于厚度线性关系和所述第二次退火工艺后第二金属硅化物层的厚度，得到所述第一次退火工艺前金属层的厚度，包括：

预先获取所述厚度线性关系；在所述第二次退火工艺后，获得所述第二金属硅化物层的厚度，根据所述第二金属硅化物层的厚度在所述厚度线性关系中的对应位置，确定所述第一次退火工艺前金属层的厚度；

所述厚度线性关系的获取方法，包括：

提供多个参考硅衬底；

于不同所述参考硅衬底上分别形成不同厚度的参考金属层，并量测各所述参考金属层的厚度；

对所得结构进行第一次退火，以使得所述参考金属层与部分所述参考硅衬底反应形成参考金属硅化物层，所述参考金属硅化物层包括第一参考金属硅化物层和第二参考金属硅化物层；

对第一次退火后的结构进行第二次退火，以使得所述第一参考金属硅化物层全部转化为所述第二参考金属硅化物层；

量测所述第二参考金属硅化物层的厚度；

基于所述参考金属层的厚度与所述第二参考金属硅化物层的厚度的对应关系，得到所述第二次退火工艺后第二金属硅化物层的厚度与所述第一次退火工艺前金属层的厚度的线性关系。

2.根据权利要求1所述的形成金属硅化物的工艺参数的检测方法，其特征在于，所述第一金属硅化物层包括硅化二镍层，所述第二金属硅化物层包括硅化镍层。

3.根据权利要求2所述的形成金属硅化物的工艺参数的检测方法，其特征在于，所述阻值温度变化曲线的获取方法，包括：

提供参考硅衬底；

于所述参考硅衬底上形成预设厚度的参考金属层；

执行退火工艺，以使所述参考金属层与部分所述参考硅衬底反应形成参考金属硅化物层，所述参考金属硅化物层包括第一参考金属硅化物层和第二参考金属硅化物层；退火过程中，检测不同退火温度条件下所述参考金属硅化物层的电阻值，以得到所述参考金属硅化物层的电阻值随退火温度的阻值温度变化曲线。

4.根据权利要求1-3任一项所述的形成金属硅化物的工艺参数的检测方法，其特征在于，包括：

所述第一次退火工艺的温度范围是280℃-320℃。

5.根据权利要求1所述的形成金属硅化物的工艺参数的检测方法，其特征在于，包括：

所述第二次退火工艺的温度范围是400℃-450℃。

6.根据权利要求5所述的形成金属硅化物的工艺参数的检测方法，其特征在于，包括：

所述金属层包括镍层和钛层；所述镍层的厚度是100～130埃，所述钛层的厚度是50～100埃。

7.根据权利要求6所述的形成金属硅化物的工艺参数的检测方法，其特征在于，所述于不同所述参考硅衬底上分别形成不同厚度的参考金属层，并量测各所述参考金属层的厚度之后，对所得结构进行第一次退火之前，还包括：于所述参考金属层的上表面形成参考保护层，所述参考保护层包括氮化钛层；对第一次退火后的结构进行第二次退火之前，还包括：去除所述参考保护层。

8.根据权利要求1所述的形成金属硅化物的工艺参数的检测方法，其特征在于，于所述硅衬底上形成金属层，并检测所述金属层的电阻值之后，执行第一次退火工艺之前，还包括：于所述金属层的上表面形成保护层，所述保护层包括氮化钛层；执行所述第二次退火工艺之前，还包括：去除所述保护层。

9.根据权利要求1所述的形成金属硅化物的工艺参数的检测方法，其特征在于，于所述硅衬底上形成金属层之前，还包括：对所述硅衬底进行预清洗。

10.根据权利要求1所述的形成金属硅化物的工艺参数的检测方法，其特征在于，采用同一检测机台检测所述金属层的电阻值和所述金属硅化物层的电阻值，并基于所述金属硅化物层的电阻值和所述金属层的电阻值，得到所述第一次退火工艺的退火温度；并采用同一检测机台量测所述第二次退火工艺后所述第二金属硅化物层的厚度，基于厚度线性关系和所述第二次退火工艺后第二金属硅化物层的厚度，得到所述第一次退火工艺前金属层的厚度，其中，所述厚度线性关系为所述第二次退火工艺后第二金属硅化物层的厚度与所述第一次退火工艺前金属层的厚度对应的线性关系。

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