CN115612968A - 一种不粘辊复合涂层的制备方法及不粘辊复合涂层 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不粘辊复合涂层的制备方法及不粘辊复合涂层。其中，所述不粘辊复合涂层的制备方法通过对金属基材表面进行预处理以及喷涂过渡层，提高了不粘层材料的结合能力。在喷涂不粘层中采用PFA(可熔性聚四氟乙烯)提高不粘层的润湿性和兼容性，并通过加入AT40(Al2O3‑40wt.％TiO2)提高不粘层的耐磨性。
Description
技术领域
本发明涉及涂层制备领域，特别涉及一种不粘辊复合涂层的制备方法及不粘辊复合涂层。
背景技术
润湿性是固体表面一个重要的物理化学指标，指的是液体在固体表面的铺展能力，通常采用静态接触角的大小来表征材料表面的润湿性能。当材料表面的静态接触角大于90°时就具有一定的不粘性，当大于150°时具有超不粘性。不粘涂层是指将低表面能材料，以涂层或薄膜的形式复合于基材表面，从而赋予其表面不粘、易洁等功能。不粘或超不粘性涂层在日常生活、工业生产及国防航空等领域中都有着广泛的应用前景，具体可用于制备塑料薄膜装备、海洋防污装备、生活电器等。
不粘涂层制备技术在过去几十年有了显著的进步，传统的聚四氟乙烯(PTFE)超不粘涂层因具有突出的不粘性、优异的化学稳定性以及良好的自润滑性等优点而被广泛应用于机械电子、不粘炊具以及海洋防污等领域，但是其存在硬度较低，磨耗较大以及耐磨性不足等缺点。聚四氟乙烯的机械强度差，仅为14-32MPa，由于其刚性不够，当负荷(P)和滑动速度(V)超过一定条件时，其磨耗会变得很大，因此在应用中，对PV值有一定限制，如用作轴承时PV值需不大于10kg/(cm·s)，否则要经常更换轴承，影响正常的使用；此外，聚四氟乙烯的表面能极低，使其难以与其他物件的表面进行粘合，一定程度上限制了其工业上的应用。聚四氟乙烯涂层还因其表面粗糙度不可控，致使在薄膜装备中不能达到技术要求，生产出来的薄膜表面不光滑，厚度不均匀。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种不粘辊复合涂层的制备方法及不粘辊复合涂层，旨在提高不粘辊涂层的耐磨性和降低涂层的粗糙度。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种不粘辊复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤S001.基材表面预处理：对金属基材表面依次进行打磨抛光，清洗以及喷砂粗化处理；
步骤S002.喷涂过渡层：使用大气等离子喷涂方法在金属基材表面喷涂AT40涂层；
步骤S003.喷涂不粘层：使用大气等离子喷涂方法在AT40涂层上喷涂AT40-PFA复合涂层，喷涂过程中采用压缩空气对涂层进行连续冷却；
步骤S004.热处理：涂层喷涂完毕后，大气环境下370℃热处理10min，冷却后得到不粘辊复合涂层。
所述的不粘辊复合涂层的制备方法，其中，所述步骤S003中，所述AT40-PFA复合涂层中，AT40与PFA的重量比为1:3。
所述的不粘辊复合涂层的制备方法，其中，所述步骤S002中，喷涂前还包括对金属基材进行预热。
所述的不粘辊复合涂层的制备方法，其中，所述步骤S002中，喷涂前还包括将AT40粉末以及AT40-PFA混合粉末进行烘干。
所述的不粘辊复合涂层的制备方法，其中，所述步骤S002中，所述过渡层的厚度为100-120μm。
所述的不粘辊复合涂层的制备方法，其中，所述步骤S003中，所述不粘层的厚度为50-80μm。
所述的不粘辊复合涂层的制备方法，其中，所述步骤S001中，所述清洗包括：先以煤油作为清洗介质，用超声波对抛光后的金属基材表面进行清洗，然后分别用清水和酒精进行清洗。
所述的不粘辊复合涂层的制备方法，其中，所述步骤S002和步骤S003中，所述大气等离子喷涂的喷涂参数为：电流590-620A，喷距110mm，氩气流量40-60L·min-1，氢气流量5L·min-1，送粉率15g·min-1。
所述的不粘辊复合涂层的制备方法，其中，所述步骤S001中，所述喷砂粗化处理时压力范围为0.3-0.4Mpa，喷砂角度为80°-90°，喷砂后基材表面粗糙度为3.0-5.0μm。
一种不粘辊复合涂层，由上述的不粘辊复合涂层的制备方法制备得到。
有益效果：
本发明提供了一种不粘辊复合涂层的制备方法，通过对金属基材表面进行预处理以及喷涂过渡层，提高了不粘层材料的结合能力。在喷涂不粘层中采用PFA(可熔性聚四氟乙烯)提高不粘层的润湿性和兼容性，并通过加入AT40(Al2O3-40wt.％TiO2)提高不粘层的耐磨性。在采用大气等离子喷涂不粘层时，通过压缩空气对涂层进行连续冷却以降低PFA的蒸发量，减少PFA的损失，保证不粘层的不粘性。在涂层喷涂完成后再用热处理对涂层的性能作进一步改善，降低其表面粗糙度。
本发明还提供了一种不粘辊复合涂层，采用上述的不粘辊复合涂层的制备方法制作，其摩擦系数小，随着摩擦的进行，摩擦系数小幅度波动，稳定性好，且其接触角大，在130°以上，能够应用于制作薄膜装备，其还具备优异的耐磨性能，磨损小，使用寿命更长。
附图说明
图1为本发明制备的不粘辊复合涂层的实物图。
图2为本发明不粘辊复合涂层热处理前的涂层结构图。
图3为本发明不粘辊复合涂层热处理后的涂层结构图。
图4为本发明实施例测试时的摩擦系数变化曲线。
图5为本发明实施例1的接触角测定结果。
图6为本发明实施例2的接触角测定结果。
具体实施方式
本发明提供一种不粘辊复合涂层的制备方法及不粘辊复合涂层，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种不粘辊复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤S001.基材表面预处理：对金属基材表面依次进行打磨抛光，清洗以及喷砂粗化处理；
具体的，基材的表面可以用旋转磨床进行打磨以去除加工余量及氧化层，得到较平整清洁的表面。清洗后的喷砂粗化处理可以提高基材表面粗糙度，使过渡层能更牢固地结合。
步骤S002.喷涂过渡层：使用大气等离子喷涂方法在金属基材表面喷涂AT40涂层；
选用AT40作为过渡层，其目的在于在金属基材表面制备一层致密的陶瓷涂层，提高基材的耐腐蚀性能，以及与不粘层进行结合，使其可以固定在金属基材上。不粘层中的PFA表面能低，与金属基材的润湿性较大，具有热不匹配性，难以结合在金属基材表面，通过设置过渡层，能够将PFA更好地固定。
步骤S003.喷涂不粘层：使用大气等离子喷涂方法在AT40涂层上喷涂AT40-PFA复合涂层，喷涂过程中采用压缩空气对涂层进行连续冷却；
PFA相对于传统的PTFE，其润湿性和兼容性更好，通过与AT40结合，能够提高不粘层的耐磨性，弥补不粘材料耐磨性不足的问题。此外，AT40的熔点相对较低，能更好地与PFA进行匹配，在喷涂时两者的相容性更好。大气等离子喷涂的温度很高，可以将AT40和PFA熔解，但是PFA的沸点较低，温度过高会蒸发，本发明在喷涂过程中采用压缩空气对涂层进行连续冷却，降低喷涂温度，可以降低PFA的蒸发量。
步骤S004.热处理：涂层喷涂完毕后，大气环境下370℃热处理10min，冷却后得到不粘辊复合涂层。
PFA在热处理过程中会发生软化，实现重熔，从而紧密包裹涂层中的AT40，通过热处理，可以进一步提高AT40与PFA之间的界面结合性能以及降低涂层表面的粗糙度。请参阅图2和图3，图2为在电子显微镜下观察到的热处理前的涂层结构，图3为电子显微镜下观察到的热处理后的涂层结构，从两幅图可以看出，复合涂层呈现明显的层级结构，热处理前过渡层和不粘层以团聚堆垛的方式结合，热处理后过渡层和不粘层结合更为紧密。
所述步骤S003中，所述AT40-PFA复合涂层中，AT40与PFA的重量比为1:3。采用该组分配比制得的不粘层耐磨性好，且不粘性不会受到太大影响。
所述步骤S002中，喷涂前还包括对金属基材进行预热。通过对金属基材进行预热，可以提高过渡层与金属基材表面的结合强度。
所述步骤S002中，喷涂前还包括将AT40粉末以及AT40-PFA混合粉末进行烘干，以去除其中的水分。具体的，在喷涂前，将AT40粉末以及AT40-PFA混合粉末于50℃的干燥箱中进行除湿烘干，时间为3-4h。
所述步骤S002中，所述过渡层的厚度为100-120μm。
所述步骤S003中，所述不粘层的厚度为50-80μm。
所述步骤S001中，所述清洗包括：先以煤油作为清洗介质，用超声波对抛光后的金属基材表面进行清洗，然后分别用清水和酒精进行清洗。利用超声空化效应可以将基材表面粘附的油脂、污垢及铝屑等清除剥落。
所述步骤S002和步骤S003中，所述大气等离子喷涂的喷涂参数为：电流590-620A，喷距110mm，氩气流量40-60L·min-1，氢气流量5L·min-1，送粉率15g·min-1。
所述步骤S001中，所述喷砂粗化处理时压力范围为0.3-0.4Mpa，喷砂角度为80°-90°，喷砂后基材表面粗糙度为3.0-5.0μm。具体的，喷砂时注意保持移动速度均匀，打磨后基材表面呈灰色，无明显金属光泽。喷砂粗化处理完成后用压缩空气吹除其表面松散的砂粒和杂物，最后用酒精擦拭清洗。
一种不粘辊复合涂层，由上述的不粘辊复合涂层的制备方法制备得到。
实施例1
一种不粘辊复合涂层，其制备方法包括以下步骤：
步骤S001.基材表面预处理：用旋转磨床打磨基材表面以去除加工余量及氧化层，得到较平整清洁的表面；
然后对基材表面进行清洗，以煤油作为清洗介质，用超声波对抛光后的金属基材表面进行清洗，再用清水和酒精进行清洗，并用干净滤纸擦拭除湿；
采用喷砂设备将已完成打磨处理的基材表面进行喷砂粗化处理，喷砂设备及材料分别采用型号为CS-600D的喷砂机及24#棕刚玉砂。喷砂粗化处理时压力范围为0.3-0.4Mpa，喷砂角度为80°-90°，喷砂后基材表面粗糙度为3.0-5.0μm，表面呈灰色，无明显金属光泽。喷砂完成后用压缩空气吹除其表面松散的砂粒和杂物，最后用酒精擦拭清洗。
步骤S002.喷涂过渡层：先将AT40粉末以及AT40-PFA混合粉末于50℃的干燥箱中进行除湿烘干，时间为3-4h，烘干完成后将AT40粉末倒入送粉装置中，将已进行预处理的金属基材安装于工件台的夹具上，在喷涂装置的控制台中输入相应的喷涂参数，开始喷涂工作，大气等离子喷涂的喷涂参数为：电流590A，喷距110mm，氩气流量60L·min-1，氢气流量5L·min-1，送粉率15g·min-1；在送粉前先使用火焰对金属基材进行预热，使用大气等离子喷涂方法在金属基材表面喷涂AT40涂层；
步骤S003.喷涂不粘层：使用大气等离子喷涂方法在AT40涂层上喷涂AT40-PFA复合涂层，喷涂过程中采用压缩空气对涂层进行连续冷却，喷涂完成后，待样品完全冷却后将其取下。
步骤S004.热处理：涂层喷涂完毕并完全冷却后，将样品放入箱式电阻炉中进行热处理，大气环境下370℃热处理10min，冷却后得到不粘辊复合涂层成品。
实施例2
一种不粘辊复合涂层，其制备方法包括以下步骤：
步骤S001.基材表面预处理：用旋转磨床打磨基材表面以去除加工余量及氧化层，得到较平整清洁的表面；
然后对基材表面进行清洗，以煤油作为清洗介质，用超声波对抛光后的金属基材表面进行清洗，再用清水和酒精进行清洗，并用干净滤纸擦拭除湿；
采用喷砂设备将已完成打磨处理的基材表面进行喷砂粗化处理，喷砂设备及材料分别采用型号为CS-600D的喷砂机及24#棕刚玉砂。喷砂粗化处理时压力范围为0.3-0.4Mpa，喷砂角度为80°-90°，喷砂后基材表面粗糙度为3.0-5.0μm，表面呈灰色，无明显金属光泽。喷砂完成后用压缩空气吹除其表面松散的砂粒和杂物，最后用酒精擦拭清洗。
步骤S002.喷涂过渡层：先将AT40粉末以及AT40-PFA混合粉末于50℃的干燥箱中进行除湿烘干，时间为3-4h，烘干完成后将AT40粉末倒入送粉装置中，将已进行预处理的金属基材安装于工件台的夹具上，在喷涂装置的控制台中输入相应的喷涂参数，开始喷涂工作，大气等离子喷涂的喷涂参数为：电流620A，喷距110mm，氩气流量40L·min-1，氢气流量5L·min-1，送粉率15g·min-1；在送粉前先使用火焰对金属基材进行预热，使用大气等离子喷涂方法在金属基材表面喷涂AT40涂层；
步骤S003.喷涂不粘层：使用大气等离子喷涂方法在AT40涂层上喷涂AT40-PFA复合涂层，喷涂过程中采用压缩空气对涂层进行连续冷却，喷涂完成后，待样品完全冷却后将其取下。
步骤S004.热处理：涂层喷涂完毕并完全冷却后，将样品放入箱式电阻炉中进行热处理，大气环境下370℃热处理10min，冷却后得到不粘辊复合涂层成品。
测定实施例1和实施例2中制备的不粘辊复合涂层的耐磨性能、摩擦系数、接触角和滚动角。
耐磨性能和摩擦系数采用摩擦磨损试验机进行测定。
接触角和滚动角采用自动接触角测量仪进行测定。
各测定指标结果如下：
实施例1制得的不粘辊复合涂层经测定，其磨损形式主要为粘着磨损，摩擦系数为0.12，磨痕宽度为0.67mm，磨损率为17.36mm3/(N·m)，磨痕深度为29.3μm，接触角为131.4°，滚动角为4°。
实施例2制得的不粘辊复合涂层经测定，磨损形式主要为粘着磨损，摩擦系数为0.14，磨痕宽度为0.99mm，磨损率为8.31mm3/(N·m)，磨痕深度为15.66μm；接触角为135.3°，滚动角为5°。
从上述结果可以看出，本发明制备的不粘辊复合涂层的摩擦系数低，反映了涂层表面粗糙度低，此外，从图4的结果可以看出，在摩擦测试中，涂层的摩擦系数保持小幅度的波动，稳定性好，体现了涂层的结构均匀，能够适用于对表面粗糙度要求较高的薄膜装备中，保证了生产出来的薄膜表面光滑，厚度均匀。
此外，上述结果还说明本发明制备的不粘辊复合涂层具有较好的耐磨性能。从接触角和滚动角的结果上看，本发明制备的不粘辊复合涂层的疏水性好，具有良好的不粘性。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种不粘辊复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S001.基材表面预处理：对金属基材表面依次进行打磨抛光，清洗以及喷砂粗化处理；
步骤S002.喷涂过渡层：使用大气等离子喷涂方法在金属基材表面喷涂AT40涂层；
步骤S003.喷涂不粘层：使用大气等离子喷涂方法在AT40涂层上喷涂AT40-PFA复合涂层，喷涂过程中采用压缩空气对涂层进行连续冷却；
步骤S004.热处理：涂层喷涂完毕后，大气环境下370℃热处理10min，冷却后得到不粘辊复合涂层。
2.根据权利要求1所述的不粘辊复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S003中，所述AT40-PFA复合涂层中，AT40与PFA的重量比为1:3。
3.根据权利要求1所述的不粘辊复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S002中，喷涂前还包括对金属基材进行预热。
4.根据权利要求1所述的不粘辊复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S002中，喷涂前还包括将AT40粉末以及AT40-PFA混合粉末进行烘干。
5.根据权利要求1所述的不粘辊复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S002中，所述过渡层的厚度为100-120μm。
6.根据权利要求1所述的不粘辊复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S003中，所述不粘层的厚度为50-80μm。
7.根据权利要求1所述的不粘辊复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S001中，所述清洗包括：先以煤油作为清洗介质，用超声波对抛光后的金属基材表面进行清洗，然后分别用清水和酒精进行清洗。
8.根据权利要求1所述的不粘辊复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S002和步骤S003中，所述大气等离子喷涂的喷涂参数为：电流590-620A，喷距110mm，氩气流量40-60L·min-1，氢气流量5L·min-1，送粉率15g·min-1。
9.根据权利要求1所述的不粘辊复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤S001中，所述喷砂粗化处理时压力范围为0.3-0.4Mpa，喷砂角度为80°-90°，喷砂后基材表面粗糙度为3.0-5.0μm。
10.一种不粘辊复合涂层，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的不粘辊复合涂层的制备方法制备得到。
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