CN111521462B - 一种涂层的金相制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种涂层的金相制备方法，包括以下步骤：切割完成喷涂的试片，取试片，将其放入无水乙醇中清洗；将清洗后的金相试样热镶，然后去除切割过程中产生的涂层损伤的影响区域；再将金相试样在碳化硅砂纸上磨削，磨削压力为20‑30N/mt，磨削转速为120‑180r/min，磨削时间为20‑40s；再将金相试样以金刚石化合物作为润滑剂在无毛绒布上抛光，抛光压力为20‑30N/mt，抛光转速为250‑350r/min，抛光时间为100‑140s；最后将金相试样放入无水乙醇中进行清洗，吹干，制得。通过该方法制备得到的金相组织更加接近真实的金相组织，可解决现有的金相组织与真实的涂层组织相差较大的问题。

Description

一种涂层的金相制备方法
技术领域
本发明涉及金相制备技术领域，具体涉及一种涂层的金相制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的进步，对工程装备的性能要求越来越高，但同时又希望成本越低越好。鉴于许多工程零部件的破坏是从表面损伤开始的，如承受磨损、腐蚀的工程零件通常都是因表面失效而报废。基于此，材料工作者开始把注意力从零件整体强化转向零件材料表面强化，通过在工程零件表面上热喷涂一层具有高耐磨性、耐蚀性、抗高温氧化的材料，使产品寿命得到大幅度提高。如燃气动力机械轴颈的密封部位，由于工作环境恶劣，一般采取热喷涂一层高耐磨、抗高温氧化的材料改善性能。热喷涂加工技术在工程零件加工中已广泛使用。可用于热喷涂的材料范围很广，如金属、陶瓷和复合材料等固态工程材料。通过在工程零件表面热喷涂一层涂层材料，赋予工程零件特定功能的表面，是提高工程零件性能，降低零件重量，节约贵重材料非常有效的重要技术手段。
在工程零件表面热喷涂加工中，通常是根据零件的材质、零件的结构、涂层的材料以及涂层的性能等要求的不同，需要采用不同的工艺。在零件基体材料和涂层材料相同的情况下，喷涂工艺不同，涂层的性能差异很大。由于热喷涂涂层组成的多样性和涂层结构的复杂性，使得热喷涂涂层的金相检测要比整体材料的检测困难和复杂得多。制备出的金相组织与真实涂层组织越接近，越能准确、真实的对该涂层组织进行评估，评估结果对于后续研究改进喷涂工艺等具有重要的指导作用。错误的评估结论无法提供正确的改进方向，不仅浪费实验的人力、物力，还严重影响项目进度。对于超音速喷涂钴钼铬硅涂层金相的制备，我国的检测标准为未熔颗粒≤2，气孔率≤3％，氧化物10-60％，界面污染物5-15％，分层应＜0.25mm，裂纹应＜0.05mm；但是，目前国内企业在制备钴钼铬硅金相涂层时，仅仅是从性能指标上达到了标准要求，其得到的结果并不是涂层真实组织，无法通过国际先进单位检测的交叉对比验证，并不是真正意义上的开发出了该涂层。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种涂层的金相制备方法，通过该方法制备得到的涂层金相组织更加接近真实的涂层金相组织，可解决现有的涂层的金相组织与真实的涂层金相组织相差较大的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种涂层的金相的制备方法，包括以下步骤：
(1)取涂层试片，将其放入无水乙醇中清洗；
(2)将步骤(1)中清洗后的涂层试片热镶，然后去除切割过程中产生的涂层损伤的影响区域，得金相试样；
(3)将步骤(2)中处理后的金相试样在碳化硅砂纸上磨削，磨削压力为20-30N/mt，磨削转速为120-180r/min，磨削时间为20-40s；
(4)将步骤(3)中处理后的金相试样以金刚石化合物作为润滑剂在无毛绒布上抛光，抛光压力为20-30N/mt，抛光转速为250-350r/min，抛光时间为100-140s；
(5)将步骤(4)中处理后的金相试样放入无水乙醇中进行清洗，吹干，制得。
进一步地，步骤(1)中的涂层试样为喷涂有钴钼铬硅涂层的试样。
进一步地，步骤(2)中影响区域的去除厚度大于1.5mm。
进一步地，步骤(3)中依次采用180#、220#、320#、500#、800#、1200#和4000#，碳化硅砂纸对步骤(2)中处理后的金相试样进行磨削。
进一步地，步骤(3)中采用每种型号的碳化硅砂纸磨削时的磨削压力均为25N/mt，磨削转速均为150r/min，磨削时间均为30s。
进一步地，步骤(4)中的抛光压力为25N/mt，抛光转速为300r/min，抛光时间为120s。
进一步地，步骤(4)中抛光前在无毛绒布上涂抹规格为1μm的金刚石悬浮液和1μm的金刚石研磨膏。
进一步地，步骤(4)中金刚石悬浮液的滴定量为10/15，金刚石研磨膏的使用量为3-6g。
进一步地，步骤(4)中润滑剂的滴定量为4/10。
进一步地，步骤(4)中的无毛绒布的材质为TexMet C中硬度无纺纤维树脂。
本发明所产生的有益效果为：
1、按照本发明的方法制得的金相组织的检测结果为未熔颗粒≤1，气孔率≤3％，氧化物20％，界面污染物5％，无分层，无裂纹，几乎接近真实的金相组织，其各项指标均在标准范围以内并与国际先进单位的检测结果接近。
2、本发明的方法在制备钴钼铬硅涂层金相组织时，采用7种规格的碳化硅砂纸在特定的压力和转速条件下对金相组织进行磨削，碳化硅砂纸上的颗粒逐渐减小，较小的颗粒可对上一次的划痕进行切削，避免磨削过程中产生浮雕和浮凸；然后将磨削后的金相组织在无毛绒布上抛光，抛光过程中在无毛绒布上涂有1μm的金刚石悬浮液和1μm的金刚石研磨膏，金刚石悬浮液和金刚石研磨膏的粒径相对于碳化硅砂纸进一步减小，在碳化硅砂纸切削的基础上进一步对金相组织进行切削，而且，金刚石悬浮液和金刚石研磨膏之间相互作用，充分保证金刚石颗粒在抛光过程中对涂层起到切削作用，使制得的金相组织的固有空隙得以显现，提高制得的金相组织的真实性。
本发明中采用TexMet C中硬度无纺纤维树脂作为抛光布，该抛光布既对润滑液和悬浮液有较大的存储能力，其绒毛量又较少，可避免将研磨液中的固体颗粒填充到金相组织的空隙内，避免引起金相组织孔隙变形或被遮蔽，进一步提高制得的金相组织的真实性。
附图说明
图1为国际单位制得的金相组织图；
图2为本发明实施例3中制得的金相组织图：
图3为本发明对比例3中制得的金相组织图；
具体实施方式
实施例1
一种金相的制备方法，包括以下步骤：
(1)取喷涂有钴钼铬硅涂层的试样，将其放入无水乙醇中清洗；
(2)将步骤(1)中清洗后的试样热镶，然后去除切割过程中产生的涂层损伤的影响区域，去除厚度为1.5mm，得金相试样；
(3)将步骤(2)中处理后的金相试样依次在180#、220#、320#、500#、800#、1200#和4000#碳化硅砂纸上磨削，每种型号砂纸的磨削压力为20N/mt，磨削转速为120r/min，磨削时间为20s；
(4)将步骤(3)中处理后的金相试样以金刚石化合物作为润滑剂在材质为TexMetC中硬度无纺纤维树脂的无毛绒布上抛光，抛光时在无毛绒布上涂抹1μm的金刚石研磨膏和1μm的金刚石悬浮液，抛光压力为20N/mt，抛光转速为250r/min，抛光时间为100s的条件下进行抛光；其中，金刚石悬浮液的滴定量为10/15，金刚石化合物的滴定量为4/10，金刚石研磨膏的使用量为3g；
(5)将步骤(4)中处理后的金相试样放入无水乙醇中进行清洗，吹干，制得。
实施例2
一种金相的制备方法，包括以下步骤：
(1)取喷涂有钴钼铬硅涂层的试样，将其放入无水乙醇中清洗；
(2)将步骤(1)中清洗后的试样热镶，然后去除切割过程中产生的涂层损伤的影响区域，去除处厚度为1.7mm，得金相试样；
(3)将步骤(2)中处理后的金相试样依次在180#、220#、320#、500#、800#、1200#和4000#碳化硅砂纸上磨削，每种型号砂纸的磨削压力为30N/mt，磨削转速为180r/min，磨削时间为40s；
(4)将步骤(3)中处理后的金相试样以金刚石化合物作为润滑剂在材质为TexMetC中硬度无纺纤维树脂的无毛绒布上抛光，抛光时在无毛绒布上涂抹1μm的金刚石研磨膏和1μm的金刚石悬浮液，抛光压力为30N/mt，抛光转速为350r/min，抛光时间为140s的条件下进行抛光；其中，金刚石悬浮液的滴定量为10/15，金刚石化合物的滴定量为4/10，金刚石研磨膏的使用量为6g；
(5)将步骤(4)中处理后的金相试样放入无水乙醇中进行清洗，吹干，制得。
实施例3
一种金相的制备方法，包括以下步骤：
(1)取喷涂有钴钼铬硅涂层的试样，将其放入无水乙醇中清洗；
(2)将步骤(1)中清洗后的试样热镶，然后去除切割过程中产生的涂层损伤的影响区域，去除处厚度为1.6mm，得金相试样；
(3)将步骤(2)中处理后的金相试样依次在180#、220#、320#、500#、800#、1200#和4000#碳化硅砂纸上磨削，每种型号砂纸的磨削压力为25N/mt，磨削转速为150r/min，磨削时间为30s；
(4)将步骤(3)中处理后的金相试样以金刚石化合物作为润滑剂在材质为TexMetC中硬度无纺纤维树脂的无毛绒布上抛光，抛光时在无毛绒布上涂抹1μm的金刚石研磨膏和1μm的金刚石悬浮液，抛光压力为25N/mt，抛光转速为300r/min，抛光时间为120s的条件下进行抛光；其中，金刚石悬浮液的滴定量为10/15，金刚石化合物的滴定量为4/10，金刚石研磨膏的使用量为5g；
(5)将步骤(4)中处理后的金相试样放入无水乙醇中进行清洗，吹干，制得。
对比例1
一种金相的制备方法，包括以下步骤：
(1)取喷涂有钴钼铬硅涂层的试样，将其放入无水乙醇中清洗；
(2)将步骤(1)中清洗后的试样热镶，然后去除切割过程中产生的涂层损伤的影响区域，去除处厚度为1.2mm，得金相试样；
(3)将步骤(2)中处理后的金相试样依次在180#、220#、320#、500#、800#、1200#、4000#碳化硅砂纸上磨削，每种型号砂纸的磨削压力为25N/mt，磨削转速为150r/min，磨削时间为30s；
(4)将步骤(3)中处理后的金相试样以金刚石化合物作为润滑剂在材质为TexMetC中硬度无纺纤维树脂的无毛绒布上抛光，抛光时在无毛绒布上涂抹1μm的金刚石研磨膏和1μm的金刚石悬浮液，抛光压力为25N/mt，抛光转速为300r/min，抛光时间为120s的条件下进行抛光；其中，金刚石悬浮液的滴定量为10/15，金刚石化合物的滴定量为4/10，金刚石研磨膏的使用量为5g；
(5)将步骤(4)中处理后的金相试样放入无水乙醇中进行清洗，吹干，制得。
对比例2
一种金相的制备方法，包括以下步骤：
(1)取喷涂有钴钼铬硅涂层的试样，将其放入无水乙醇中清洗；
(2)将步骤(1)中清洗后的试样热镶，然后去除切割过程中产生的涂层损伤的影响区域，去除处厚度为1.6mm，得金相试样；
(3)将步骤(2)中处理后的金相试样依次在180#、220#、320#、500#、800#和1200#碳化硅砂纸上磨削，每种型号砂纸的磨削压力为25N/mt，磨削转速为150r/min，磨削时间为30s；
(4)将步骤(3)中处理后的金相试样以金刚石化合物作为润滑剂在材质为TexMetC中硬度无纺纤维树脂的无毛绒布上抛光，抛光时在无毛绒布上涂抹1μm的金刚石研磨膏和1μm的金刚石悬浮液，抛光压力为25N/mt，抛光转速为300r/min，抛光时间为120s的条件下进行抛光；其中，金刚石悬浮液的滴定量为10/15，金刚石化合物的滴定量为4/10，金刚石研磨膏的使用量为5g；
(5)将步骤(4)中处理后的金相试样放入无水乙醇中进行清洗，吹干，制得。
对比例3
一种金相的制备方法，包括以下步骤：
(1)取喷涂有钴钼铬硅涂层的试样，将其放入无水乙醇中清洗；
(2)将步骤(1)中清洗后的试样热镶，然后去除切割过程中产生的涂层损伤的影响区域，去除处厚度为1.6mm，得金相试样；
(3)将步骤(2)中处理后的金相试样依次在180#、220#、320#、500#、800#、1200#和4000#碳化硅砂纸上磨削，每种型号砂纸的磨削压力为25N/mt，磨削转速为150r/min，磨削时间为30s；
(4)将步骤(3)中处理后的金相试样水基润滑液作为润滑剂在材质为天然丝绸上抛光，抛光时在天然丝绸上涂抹1μm的金刚石悬浮液，抛光压力为25N/mt，抛光转速为300r/min，抛光时间为60s的条件下进行抛光；其中，金刚石悬浮液的滴定量为2/6；
(5)将步骤(4)中处理后的金相试样放入无水乙醇中进行清洗，吹干，制得。
对比例4
一种金相的制备方法，包括以下步骤：
(1)取喷涂有钴钼铬硅涂层的试样，将其放入无水乙醇中清洗；
(2)将步骤(1)中清洗后的金相试样热镶，然后去除切割过程中产生的涂层损伤的影响区域，去除处厚度为1.6mm，得金相试样；
(3)将步骤(2)中处理后的金相试样依次在180#、220#、320#、500#、800#、1200#和4000#碳化硅砂纸上磨削，每种型号砂纸的磨削压力为25N/mt，磨削转速为150r/min，磨削时间为30s；
(4)将步骤(3)中处理后的金相试样以金刚石化合物作为润滑剂在材质为TexMetC中硬度无纺纤维树脂的无毛绒布上抛光，抛光时在无毛绒布上涂抹1μm的金刚石研磨膏和1μm的金刚石悬浮液，抛光压力为40N/mt，抛光转速为200r/min，抛光时间为120s的条件下进行抛光；其中，金刚石悬浮液的滴定量为10/15，金刚石化合物的滴定量为4/10，金刚石研磨膏的使用量为5g；
(5)将步骤(4)中处理后的金相试样放入无水乙醇中进行清洗，吹干，制得。
对比例5
一种金相的制备方法，包括以下步骤：
(1)取喷涂有钴钼铬硅涂层的试样，将其放入无水乙醇中清洗；
(2)将步骤(1)中清洗后的试样热镶，得金相试样，然后去除热镶过程中产生的损伤涂层，去除处厚度为1.6mm，得金相试样；
(3)将步骤(2)中处理后的金相试样依次在180#、220#、320#、500#、800#、1200#和4000#碳化硅砂纸上磨削，每种型号砂纸的磨削压力为25N/mt，磨削转速为150r/min，磨削时间为30s；
(4)将步骤(3)中处理后的金相试样以金刚石化合物作为润滑剂在材质为TexMetC中硬度无纺纤维树脂的无毛绒布上抛光，抛光时在无毛绒布上涂抹1μm的金刚石悬浮液，抛光压力为25N/mt，抛光转速为300r/min，抛光时间为120s的条件下进行抛光；其中，金刚石化合物的滴定量为4/10，金刚石悬浮液的滴定量为10/15；
(5)将步骤(4)中处理后的金相试样放入无水乙醇中进行清洗，吹干，制得。
其中，所述金刚石化合物、金刚石研磨膏和金刚石悬浮液均购买于美国力可(LECO)公司，金刚石化合物的型号为811-004，金刚石研磨膏的型号为810-870，金刚石悬浮液的型号为811-505-008。
试验例
分别对按照实施例1-3和对比例1-5中的方法制得的金相组织进行检测，并与国际一流实验室的权威评估结果进行对比分析，具体检测结果见表1。
表1：金相组织检测结果表
通过上表得知，按照本发明实施例1-3中的方法制得的金相组织的各项检测指标均满足标准要求，并且与国际权威评估结果更加接近，整体指标均优于按照对比例1-5中的方法制得的金相组织，尤其是实施例3中的金相组织的各项检测指标最优，最接近真实的金相组织，可以作为评估生产工艺的指标，为工艺研发奠定基础。

Claims (5)

1.一种涂层的金相制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取涂层试片，将其放入无水乙醇中清洗，涂层试样为喷涂有钴钼铬硅涂层的试样；
（2）将步骤（1）中清洗后的涂层试片热镶，然后去除切割过程中产生的涂层损伤的影响区域，得金相试样；
（3）将步骤（2）中处理后的金相试样在碳化硅砂纸上磨削，磨削压力为20-30N/mt，磨削转速为120-180r/min，磨削时间为20-40s；
（4）将步骤（3）中处理后的金相试样以金刚石化合物作为润滑剂在材质为TexMet C中硬度无纺纤维树脂的无毛绒布上抛光，抛光时在无毛绒布上涂抹1μm的金刚石研磨膏和1μm的金刚石悬浮液，抛光压力为20-30N/mt，抛光转速为250-350r/min，抛光时间为100-140s的条件下进行抛光；其中，金刚石悬浮液的滴定量为10/15，金刚石化合物的滴定量为4/10，金刚石研磨膏的使用量为3g；（5）将步骤（4）中处理后的金相试样放入无水乙醇中进行清洗，吹干，制得。
2.如权利要求1所述的涂层的金相制备方法，其特征在于，步骤（2）中影响区域的去除厚度大于1.5mm。
3.如权利要求1所述的涂层的金相制备方法，其特征在于，步骤（3）中依次采用180#、220#、320#、500#、800#、1200#和4000#，碳化硅砂纸对步骤（2）中处理后的金相试样进行磨削。
4.如权利要求3所述的涂层的金相制备方法，其特征在于，步骤（3）中采用每种型号的碳化硅砂纸磨削时的磨削压力均为25N/mt，磨削转速均为150r/min，磨削时间均为30s。
5.如权利要求1所述的涂层的金相制备方法，其特征在于，步骤（4）中的抛光压力为25N/mt，抛光转速为300r/min，抛光时间为120s。
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