CN115612378A - 一种木材基材料的环保耐久光热促进防覆冰涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种木材基材料的环保耐久光热促进防覆冰涂层的制备方法，本发明属于防覆冰涂料制备技术领域。解决现有防覆冰涂层制备过程复杂，且涂层环保性差、机械耐磨性不足、融冰时间长的问题。方法：一、改性炭黑颗粒的制备；二、改性炭黑颗粒溶液的制备；三、环氧树脂预聚物的制备；四、环氧树脂预聚物与改性炭黑复合；五、喷涂。本发明用于木材基材料的环保耐久光热促进防覆冰涂层的制备。
Description
技术领域
本发明属于防覆冰涂料制备技术领域。
背景技术
木材基材料，如实体木材、炭化木、人造板(胶合板、纤维板、刨花板)，具有舒适性、易加工、强度-重量比高等优势，被广泛应用于室内家居材料和室外建筑材料(户外地板、景区木栈道等)。特别地，对于北方低温环境，木材基材料因表面具有纹理，相比于瓷砖，可起到一定的防滑作用，深受人们青睐。然而，在北方冰雪条件下，木材基材料会出现不同程度的开裂、表面不耐磨、易产生划痕等现象，且表面结冰后不利于行走。传统的除冰方式包括机械除冰、电加热除冰等，这些方式能耗较高且需要一定的操作门槛，不宜大规模使用。目前，制备防覆冰涂层的工艺，包括：刻蚀法、层层自组装法、模版法等。刻蚀法是通过刻蚀表面来构建粗糙结构，包括等离子刻蚀、激光刻蚀和化学刻蚀；层层自组装法是通过弱相互作用，将粒子、胶体等物质一层一层交替吸附组装到基底表面的一种方法；模板法即准备具有粗糙结构的模板，通过倒膜的方式最终得到具有粗糙结构的表面。
总而言之，目前生产工艺仍存在流程复杂、难以大规模生产应用等问题，此外，涂层原料环保性差、产品机械耐磨性不足、融冰时间长等仍需进一步解决。
因此，针对北方室外用木材基材料，采用一种环保、稳定性高、高光热转换性能、耐久自清洁性的涂层，进行简单、可工业化生产的快捷喷涂技术进行改性处理，使其具有环保、机械耐磨损性能、光热促进防覆冰性的多功能性，可极大提高木材基材料的使用寿命，延长木材基材料碳储存时间，对实现木材低碳加工和发展低碳经济，助力国家双碳目标的实施具有重要的研究及实用意义。
发明内容
本发明要解决现有防覆冰涂层制备过程复杂，且涂层环保性差、机械耐磨性不足、融冰时间长的问题，而提供一种木材基材料的环保耐久光热促进防覆冰涂层的制备方法。
一种木材基材料的环保耐久光热促进防覆冰涂层的制备方法，它是按以下步骤进行：
一、改性炭黑颗粒的制备：
将炭黑颗粒分散于乙酸丁酯溶液中，在室温下磁力搅拌均匀，得到炭黑溶液，向炭黑溶液中加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，在室温下磁力搅拌均匀，最后离心、洗涤及干燥，得到改性炭黑颗粒；
二、改性炭黑颗粒溶液的制备：
将改性炭黑颗粒分散于乙酸丁酯溶液中，得到改性炭黑颗粒溶液；
三、环氧树脂预聚物的制备：
将环氧树脂E44、固化剂651和固化剂T31在室温下搅拌均匀，得到环氧树脂预聚物；
四、环氧树脂预聚物与改性炭黑复合：
将环氧树脂预聚物加入到改性炭黑颗粒溶液中，室温下磁力搅拌，得到复合溶液；
五、喷涂：
将复合溶液均匀喷涂于基材表面，最后干燥，得到覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层的木材基材料。
本发明的有益效果是：
1、炭黑颗粒是一种良好的疏水颗粒，并且具有良好的光热性能；采用喷涂法获得的木材基光热促进防覆冰表面，其成本低，方法简单，可规模化生产；本具体实施方式使用的炭黑颗粒、环氧树脂等都是常用原料，对反应设备要求低，反应条件温和。
2、本具体实施方式制备的改性炭黑颗粒在室温下保存90d仍能保持疏水疏油性，覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层的木材基材料不含总挥发性有机化合物(TVOCs)，且具有超疏水、超疏油、自清洁及机械磨损耐久性，在800目的砂纸上负重200g，累计摩擦 4m后，木材表面仍能保持疏水性；室温下，利用功率为100mW/cm2的光照射涂层，表面温度10min可由18.1℃升至72℃以上；在温度为-18℃的条件下，利用功率为100mW/cm2的光照射涂层，6min～10min内可将涂层表面1g～2g的冰融化。
本发明用于一种木材基材料的环保耐久光热促进防覆冰涂层的制备方法。
附图说明
图1为实施例一制备的覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层的木材基材料的SEM图；
图2为室温下，实施例一制备的覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层的木材基材料在模拟太阳光(波长为380nm～780nm)照射下的红外热成像图，a为加热0min，b为加热5min，c为加热10min；
图3为实施例一制备的覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层摩擦前后的疏水角测试图， a为摩擦前，b为摩擦后；
图4为实施例一制备的覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层摩擦前后的疏油角(十六烷)测试图，a为摩擦前，b为摩擦后；
图5为实施例一制备的覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层的木材基材料耐磨性的实物图，a为摩擦前，b为累计摩擦4m；
图6为在温度为-18℃的条件下，实施例一制备的覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层的木材基材料的光热防覆冰性能的红外热成像图，a为加热0min，b为加热6min，c为加热10min。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种木材基材料的环保耐久光热促进防覆冰涂层的制备方法，它是按以下步骤进行：
一、改性炭黑颗粒的制备：
将炭黑颗粒分散于乙酸丁酯溶液中，在室温下磁力搅拌均匀，得到炭黑溶液，向炭黑溶液中加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，在室温下磁力搅拌均匀，最后离心、洗涤及干燥，得到改性炭黑颗粒；
二、改性炭黑颗粒溶液的制备：
将改性炭黑颗粒分散于乙酸丁酯溶液中，得到改性炭黑颗粒溶液；
三、环氧树脂预聚物的制备：
将环氧树脂E44、固化剂651和固化剂T31在室温下搅拌均匀，得到环氧树脂预聚物；
四、环氧树脂预聚物与改性炭黑复合：
将环氧树脂预聚物加入到改性炭黑颗粒溶液中，室温下磁力搅拌，得到复合溶液；
五、喷涂：
将复合溶液均匀喷涂于基材表面，最后干燥，得到覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层的木材基材料。
本具体实施方式中所述的炭黑颗粒可提高涂层的粗糙度和木材基材料的光热性能。
本具体实施方式的有益效果是：
1、炭黑颗粒是一种良好的疏水颗粒，并且具有良好的光热性能；采用喷涂法获得的木材基光热促进防覆冰表面，其成本低，方法简单，可规模化生产；本具体实施方式使用的炭黑颗粒、环氧树脂等都是常用原料，对反应设备要求低，反应条件温和。
2、本具体实施方式制备的改性炭黑颗粒在室温下保存90d仍能保持疏水疏油性，覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层的木材基材料不含总挥发性有机化合物(TVOCs)，且具有超疏水、超疏油、自清洁及机械磨损耐久性，在800目的砂纸上负重200g，累计摩擦 4m后，木材表面仍能保持疏水性；室温下，利用功率为100mW/cm2的光照射涂层，表面温度10min可由18.1℃升至72℃以上；在温度为-18℃的条件下，利用功率为100mW/cm2的光照射涂层，6min～10min内可将涂层表面1g～2g的冰融化。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的炭黑颗粒的粒径为30nm～50nm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述的炭黑颗粒的质量与乙酸丁酯溶液的体积比为1g:(33.3～66.67)mL；步骤一中所述的炭黑颗粒与1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的质量比为1:(0.17～0.67)。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的改性炭黑颗粒的质量与乙酸丁酯溶液的体积比为1g:(33.3～66.67)mL。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中按质量份数称取100份的环氧树脂E44、10份～14份的固化剂651和20份～25份的固化剂T31，然后将称取的环氧树脂E44、固化剂651和固化剂T31在室温下搅拌均匀。其它与具体实施方式一二至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤四中所述的环氧树脂预聚物与改性炭黑颗粒溶液中改性炭黑颗粒的质量比为1:(0.12～0.6)。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤五中所述的干燥具体是在温度为60℃～80℃的条件下，干燥3h～5h。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤五中所述的基材为阔叶材、针叶材、表层炭化木、深度炭化木、胶合板、纤维板或刨花板。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中在喷嘴距离基材表面7cm～10cm及压力为180kPa～240kPa的条件下，将复合溶液均匀喷涂于基材表面。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤五中喷涂厚度为10μm～30μm。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种木材基材料的环保耐久光热促进防覆冰涂层的制备方法，它是按以下步骤进行：
一、改性炭黑颗粒的制备：
将炭黑颗粒分散于乙酸丁酯溶液中，在室温下磁力搅拌均匀，得到炭黑溶液，向炭黑溶液中加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，在室温下磁力搅拌均匀，最后离心、洗涤及干燥后，得到改性炭黑颗粒；
二、改性炭黑颗粒溶液的制备：
将改性炭黑颗粒分散于乙酸丁酯溶液中，得到改性炭黑颗粒溶液；
三、环氧树脂预聚物的制备：
按质量份数称取100份的环氧树脂E44、12份的固化剂651和23份的固化剂T31，然后将称取的环氧树脂E44、固化剂651和固化剂T31在室温下搅拌均匀，得到环氧树脂预聚物；
四、环氧树脂预聚物与改性炭黑复合：
将环氧树脂预聚物加入到改性炭黑颗粒溶液中，室温下磁力搅拌，得到复合溶液；
五、喷涂：
在喷嘴距离基材表面10cm及压力为200kPa的条件下，将复合溶液均匀喷涂于基材表面，最后干燥，得到覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层的木材基材料。
步骤一中所述的炭黑颗粒的平均粒径是42nm。
步骤一中所述的炭黑颗粒的质量与乙酸丁酯溶液的体积比为1g:33.3mL；步骤一中所述的炭黑颗粒与1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.33。
步骤二中所述的改性炭黑颗粒的质量与乙酸丁酯溶液的体积比为1g:33.3mL。
步骤四中所述的环氧树脂预聚物与改性炭黑颗粒溶液中改性炭黑颗粒的质量比为 1:0.2。
步骤五中所述的干燥具体是在温度为70℃的条件下，干燥4h。
步骤五中所述的基材为表层炭化杨木，具体是使用1200℃左右的喷枪对杨木(6cm×4cm)表面进行处理30s～45s，使表面炭化，产生一层很薄的炭化层。
步骤五中喷涂厚度为10μm～30μm。
实施例一步骤一中制备的改性炭黑颗粒在室温下保存90d仍能保持疏水疏油性，具体是将炭黑颗粒分散于乙酸丁酯中，然后喷涂到基材上，干燥后测试接触角。疏水角由151.51°变为150.25°(90d)，疏油角由142.54°变为140.75°(90d)。
图1为实施例一制备的覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层的木材基材料的SEM图；由图可知，涂层表面具有乳突状结构，增加了表面的粗糙度，减小了液滴与表面的接触面积，有利于提高防覆冰性能。
图2为室温下，实施例一制备的覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层的木材基材料在模拟太阳光(波长为380nm～780nm)照射下的红外热成像图，a为加热0min，b为加热5min，c为加热10min；由图可知，在波长为380nm～780nm的模拟太阳光(100mW/cm2)照射涂层10min后，平均温度由18.1℃升高至72.4℃。
将实施例一制备的覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层的木材基材料，在800目的砂纸上负重200g，累计摩擦4m后，木材表面仍能保持疏水性；图3为实施例一制备的覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层摩擦前后的疏水角测试图，a为摩擦前，b为摩擦后；图4 为实施例一制备的覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层摩擦前后的疏油角(十六烷)测试图，a为摩擦前，b为摩擦后；由图可知，摩擦前的疏水角为151.51°，摩擦后的疏水角为137.78o，摩擦前的疏油角为142.62°，摩擦后的疏油角为125.62°。图5为实施例一制备的覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层的木材基材料耐磨性的实物图，a为摩擦前，b为累计摩擦4m；由图可知，摩擦后的基材表面没有出现明显的涂层缺失，说明涂层具有良好的耐磨性能。
实施例一制备的覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层的木材基材料表面滴加1mL(1g) 水滴并冻冰，然后在温度为-18℃的条件下，利用波长为380nm～780nm的光照(100mW/cm2)照射，10min内可将1g冰融化，详见图6，图6为在温度为-18℃的条件下，实施例一制备的覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层的木材基材料的光热防覆冰性能的红外热成像图，a为加热0min，b为加热6min，c为加热10min；由图可知，在模拟太阳光的照射下，涂层的平均温度由-13℃升高至33℃，1g冰融化成水滴后开始滑动。
对比实验一：本对比实验与实施例一不同的是：步骤四中将环氧树脂预聚物直接加入到步骤一中的炭黑溶液中。其它与实施例一相同。
由于炭黑溶液没有经过1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷改性，因此该对比实验制备的涂层不具备疏油性能。
对比实验二：本对比实验与实施例一不同的是：步骤四中取消环氧树脂预聚物的加入，步骤五中直接将改性炭黑溶液喷涂于基材表面，其他与实施例一相同。
由于改性炭黑溶液颗粒中没有加入预聚物，因此该对比实验制备的涂层在800目的砂纸上负重200g，累计摩擦1m后，涂层基本被磨掉。
Claims (10)
1.一种木材基材料的环保耐久光热促进防覆冰涂层的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行：
一、改性炭黑颗粒的制备：
将炭黑颗粒分散于乙酸丁酯溶液中，在室温下磁力搅拌均匀，得到炭黑溶液，向炭黑溶液中加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷，在室温下磁力搅拌均匀，最后离心、洗涤及干燥，得到改性炭黑颗粒；
二、改性炭黑颗粒溶液的制备：
将改性炭黑颗粒分散于乙酸丁酯溶液中，得到改性炭黑颗粒溶液；
三、环氧树脂预聚物的制备：
将环氧树脂E44、固化剂651和固化剂T31在室温下搅拌均匀，得到环氧树脂预聚物；
四、环氧树脂预聚物与改性炭黑复合：
将环氧树脂预聚物加入到改性炭黑颗粒溶液中，室温下磁力搅拌，得到复合溶液；
五、喷涂：
将复合溶液均匀喷涂于基材表面，最后干燥，得到覆有环保耐久光热促进防覆冰涂层的木材基材料。
2.根据权利要求1所述的一种木材基材料的环保耐久光热促进防覆冰涂层的制备方法，其特征在于步骤一中所述的炭黑颗粒的粒径为30nm～50nm。
3.根据权利要求1所述的一种木材基材料的环保耐久光热促进防覆冰涂层的制备方法，其特征在于步骤一中所述的炭黑颗粒的质量与乙酸丁酯溶液的体积比为1g:(33.3～66.67)mL；步骤一中所述的炭黑颗粒与1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的质量比为1:(0.17～0.67)。
4.根据权利要求1所述的一种木材基材料的环保耐久光热促进防覆冰涂层的制备方法，其特征在于步骤二中所述的改性炭黑颗粒的质量与乙酸丁酯溶液的体积比为1g:(33.3～66.67)mL。
5.根据权利要求1所述的一种木材基材料的环保耐久光热促进防覆冰涂层的制备方法，其特征在于步骤三中按质量份数称取100份的环氧树脂E44、10份～14份的固化剂651和20份～25份的固化剂T31，然后将称取的环氧树脂E44、固化剂651和固化剂T31在室温下搅拌均匀。
6.根据权利要求1所述的一种木材基材料的环保耐久光热促进防覆冰涂层的制备方法，其特征在于步骤四中所述的环氧树脂预聚物与改性炭黑颗粒溶液中改性炭黑颗粒的质量比为1:(0.12～0.6)。
7.根据权利要求1所述的一种木材基材料的环保耐久光热促进防覆冰涂层的制备方法，其特征在于步骤五中所述的干燥具体是在温度为60℃～80℃的条件下，干燥3h～5h。
8.根据权利要求1所述的一种木材基材料的环保耐久光热促进防覆冰涂层的制备方法，其特征在于步骤五中所述的基材为阔叶材、针叶材、表层炭化木、深度炭化木、胶合板、纤维板或刨花板。
9.根据权利要求1所述的一种木材基材料的环保耐久光热促进防覆冰涂层的制备方法，其特征在于步骤五中在喷嘴距离基材表面7cm～10cm及压力为180kPa～240kPa的条件下，将复合溶液均匀喷涂于基材表面。
10.根据权利要求1所述的一种木材基材料的环保耐久光热促进防覆冰涂层的制备方法，其特征在于步骤五中喷涂厚度为10μm～30μm。
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