CN115612007A - 一种改性预聚体树脂、制备方法及其胶粘剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及胶粘剂技术领域，具体涉及一种改性预聚体树脂、制备方法及其胶粘剂；本申请公开了一种改性预聚体树所述改性预聚体树脂，包括以下原料：含不饱和双键的预聚体树脂、处理剂A，且含不饱和双键的预聚体树脂中不饱和双键与处理剂A的摩尔比为1：1‑1.2。本申请提供的胶粘剂，通过对含不饱和双键的预聚体树脂进行改性处理后，在由改性预聚体树脂组成的胶粘剂中，可以保证胶粘剂体系稳定性的前提下，降低稳定剂的使用量甚至可以不使用稳定剂，同时可保证胶粘剂的长久稳定性能，同时对于胶粘剂体系的性能基本不造成影响。

Description

一种改性预聚体树脂、制备方法及其胶粘剂
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，具体涉及一种改性预聚体树脂、制备方法及其胶粘剂。
背景技术
现存市场上光固化丙烯酸结构胶、热固化丙烯酸结构胶、不饱和聚酯等胶粘剂，为保持体系每单一组分的稳定性，基本上都采用额外添加稳定剂的方法，以保证体系粘度、触变值等综合性能的稳定和保持，防止因不饱和键自反应而自聚而引起体系的变性。但额外添加稳定剂，因稳定剂种类的繁多，各类型稳定剂效果不一致，互配使用的效果难以预测，过量的添加易影响体系的固化速度，同时亦存在产品固化后的稳定剂析出风险；过低的稳定剂添加，则稳定效果达不到理想的效果，体系易自聚失效。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明提供一种改性预聚体树脂、制备方法及其胶粘剂，在通过对含不饱和双键的预聚体树脂进行改性处理后，在由改性预聚体树脂组成的胶粘剂中，可以保证胶粘剂体系稳定性的前提下，降低稳定剂的使用量甚至可以不使用稳定剂，同时可保证胶粘剂的长久稳定性能，同时对于胶粘剂体系的性能基本不造成影响。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
本发明的第一目的是提供一种改性预聚体树脂，所述改性预聚体树脂，包括以下原料：含不饱和双键的预聚体树脂、处理剂A，且按照含不饱和双键的预聚体树脂中不饱和双键的摩尔量和处理剂A的摩尔量之比进行投料，即1：1-1.2进行投料。
所述处理剂A的化学结构式为：
Figure BDA0003818748280000021
其中，所述R1为下述官能团中的任一种，涉及到的官能团为：苯基及其间位、对位烷基、烷氧基全取代或部分取代物；环己烷基及其邻位、间位、对位的烷基、烷氧基全取代或部分取代物；奈环及其环上的烷基、烷氧基全取代或部分取代物；蒽基及其环上的烷基、烷氧基全取代或部分取代物；芴基及其苯环上邻位、间位、对位的烷基、烷氧基全取代或部分取代物；R2为HSO3、CH2SO3、NO2、CH2OH、H2PO3、H2BO3、BF6、PF6、SbF6中的任一种。
优选的，所述含不饱和双键的预聚体树脂包括含不饱和双键的聚氨酯改性(甲基)丙烯酸树脂、含不饱和双键的橡胶改性(甲基)丙烯酸树脂、含不饱和双键的聚酯改性(甲基)丙烯酸树脂、含不饱和双键的聚醚改性(甲基)丙烯酸树脂、含不饱和双键的芳环改性(甲基)丙烯酸树脂、含不饱和双键的聚酯树脂、含不饱和双键的聚醚树脂、含不饱和双键的烷基树脂、共轭烯烃聚合物中的任一种或任几种。
优选的，含不饱和双键的预聚体树脂与处理剂A，按照含不饱和双键的预聚体树脂中不饱和双键的摩尔量和处理剂A的摩尔量之比进行投料，即1：1-1.1，即处理剂A的摩尔量稍微大于不饱和双键的摩尔量，保证在进行交联聚合，使得含不饱和双键的预聚体树脂得到充分改性；
其中，含不饱和双键的预聚体树脂、处理剂A涉及到的反应过程，简述如下：
Figure BDA0003818748280000031
式中：R3、R4为含不饱和双键的预聚体树脂，比如含不饱和双键的预聚体树脂可选用不饱和双键的聚氨酯改性(甲基)丙烯酸树脂，在不饱和双键的聚氨酯改性(甲基)丙烯酸树脂中，R3为甲基，R4为含聚氨酯链段的酯键端。
从上述的反应式可以看出，本发明所涉及主要机理简单概括为，使用低活性的双键选择性替代原体系中的活性高的双键，保证其他性能不大变化的情况下，尽可能降低体系中的双键反应活性，以配合体系中的稳定剂更好的维持体系的稳定性。
本发明的第二目的是提供上述一种改性预聚体树脂的制备方法，包括以下步骤：
将含不饱和双键的预聚体树脂与处理剂A按照摩尔比进行称取相应的重量后，含不饱和双键的预聚体树脂预先全投入到搅拌反应釜中，开启搅拌，通冷却水，保持料温在5℃以下，处理剂A在搅拌过程中连续滴加，混合搅拌反应3-5h。
反应完全后，保持密闭，边搅拌边抽真空，保持真空度＜-0.1MPa，缓慢回温到20-35℃；往反应釜内添加pH为8-12的含有NaOH和CH3COONa混合水溶液，继续慢速搅拌30min后静置1h；开启阀门排出全部的水溶液后，再往反应釜内添加分子筛，慢速搅拌30min后使用200目滤网过滤，得到改性预聚体树脂。
本发明的第三个目的，提供一种胶粘剂，所述胶粘剂，以重量份为单位，包括以下原料：
所述改性预聚体树脂10-95份、增韧树脂0-50份、填料0-45份、触变剂0.1-8份、引发剂0.1-5份、功能性助剂0-10份、稳定剂0-5份、不饱和双键单体0-30份。
优选的，所述增韧树脂为丁腈橡胶、丁苯橡胶、丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、端羟基改性橡胶化合物、端羧基改性橡胶化合物，端乙烯基改性橡胶、核壳粒子增韧改性树脂、环氧改性丙烯酸酯、热塑性弹性体(不饱和烯烃)共聚物，多巯基聚合物、多巯基烷氧化合物单体中的任一种或任几种；
优选的，填料为以不规则粒子、晶须、球形粒子等形状存在的金属碳酸盐(K、Ca、Na、Mg、Al、Ba)、金属硫酸盐(K、Ca、Na、Mg、Al、Ba)、金属硅酸盐(K、Ca、Na、Mg、Al、Ba)、二氧化硅、滑石粉、高岭土中的任一种或任几种；
优选的，触变剂为气相二氧化硅、聚酰胺蜡、有机膨润土中的任一种或任几种；
优选的，引发剂为裂解型引发剂、夺氢型光引发剂、过氧化物-苯胺体系引发剂、过硫酸盐引发剂、碘鎓盐类阳离子引发剂、硫鎓盐类阳离子引发剂，有机硼化物阳离子引发剂中的任一种或任几种；
优选的，所述功能性助剂为硅烷类偶联剂、丙烯酸酯偶联剂，无机金属氧化物颜料、有机染料、炭黑中的任一种或几种；主要起到润湿分散，消泡，流平作用；
优选的，所述稳定剂为受阻酚类化合物、硫代酯类化合物、亚磷酸酯类化合物、水杨酸、萘醌、菲醌、蒽醌、(EDTA)2Na中的任一种或任几种；
优选的，所述不饱和双键单体为苯乙烯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸烷基醚酯、(甲基)丙烯酸芳香酯、(甲基)丙烯酸芳香醚酯、(甲基)丙烯酸氧杂环酯、(甲基)丙烯酸酰胺酯、甲基丙烯酸羟基烷基酯、乙烯基烷基醚、乙烯基芳香醚、乙烯基杂环醚、乙烯基脂环醚中的任一种或任几种。
本发明的有益效果在于：
1.本发明通过对含不饱和双键的预聚体树脂进行改性处理后，在由改性预聚体树脂组成的胶粘剂中，可以保证胶粘剂体系稳定性的前提下，降低稳定剂的使用量甚至可以不使用稳定剂，同时可保证胶粘剂的长久稳定性能，同时对于胶粘剂体系的性能基本不造成影响；
2.本发明制备得到的胶粘剂，热固化温度在100-120℃，凝胶时间6-15min，初始粘度3600-16600cps，24h粘度3700-16750cps，72h粘度3850-17000cps，120h粘度4100-17100cps，7天粘度4850-17500cps，PC剪切强度5.9-7.9MPa；可说明在加入处理剂A后，可以保证胶粘剂体系稳定，即便降低稳定剂的用量，也可长期保证胶粘剂的长久稳定性能。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
在本发明中，所述改性预聚体树脂，包括以下原料：含不饱和双键的预聚体树脂、处理剂A，按照含不饱和双键的预聚体树脂中不饱和双键的摩尔量和处理剂A的摩尔量之比进行投料，即1：1-1.2，进行投料。
所述处理剂A的化学结构式为：
Figure BDA0003818748280000061
其中，所述R1为下述官能团中的任一种，涉及到的官能团为：苯基及其间位、对位烷基、烷氧基全取代或部分取代物；环己烷基及其邻位、间位、对位的烷基、烷氧基全取代或部分取代物；奈环及其环上的烷基、烷氧基全取代或部分取代物；蒽基及其环上的烷基、烷氧基全取代或部分取代物；芴基及其苯环上邻位、间位、对位的烷基、烷氧基全取代或部分取代物；R2为HSO3、CH2SO3、NO2、CH2OH、H2PO3、H2BO3、BF6、PF6、SbF6中的任一种。
所述含不饱和双键的预聚体树脂包括含不饱和双键的聚氨酯改性(甲基)丙烯酸树脂、含不饱和双键的橡胶改性(甲基)丙烯酸树脂、含不饱和双键的聚酯改性(甲基)丙烯酸树脂、含不饱和双键的聚醚改性(甲基)丙烯酸树脂、含不饱和双键的芳环改性(甲基)丙烯酸树脂、含不饱和双键的聚酯树脂、含不饱和双键的聚醚树脂、含不饱和双键的烷基树脂、共轭烯烃聚合物中的任一种或任几种。因此含不饱和双键的预聚体树脂与处理剂A，按照含不饱和双键的预聚体树脂中不饱和双键的摩尔量和处理剂A的摩尔量之比，即1：1-1.2，即处理剂A的摩尔量大于预聚体树脂，可以保证进行交联聚合，使得含不饱和双键的预聚体树脂得到充分改性；
上述一种改性预聚体树脂的制备方法，包括以下步骤：
处理剂A部分类型为固体，可采取用低沸点类醇类，醚类、酮类等极性溶剂，选择溶解度最佳的溶剂，将处理剂A进行溶解完全后密封包装保存好备用。
将上述含不饱和双键的预聚体树脂与处理剂A，按照含不饱和双键的预聚体树脂中不饱和双键的摩尔量和处理剂A的摩尔量之比，即1：1-1.2，称取对应的质量，含不饱和双键的预聚体树脂预先全投入到搅拌反应釜中，开启搅拌，通冷却水，保持料温在5℃以下，处理剂A在搅拌过程中连续滴加，混合搅拌反应3-5h。反应完全后，保持密闭，边搅拌边抽真空，保持真空度＜-0.1MPa，缓慢回温到20-35℃(＞2h)。往釜内添加50％质量分数的pH为8-12的NaOH+CH3COONa混合水溶液，继续慢速搅拌30min后静置1h。开启阀门排出全部的水溶液后，往釜内添加15％质量分数的分子筛，慢速搅拌30min后使用200目滤网过滤，滤出后得到改性预聚体树脂，待用。
一种胶粘剂，所述胶粘剂，以重量份为单位，包括以下原料：
所述改性预聚体树脂10-95份、增韧树脂0-50份、填料0-45份、触变剂0.1-8份、引发剂0.1-5份、功能性助剂0-10份、稳定剂0-5份、不饱和双键单体0-30份。
胶粘剂的制备方法，将各个相关原料按照重量份进行备料后，进行充分混合(具体混合，可根据实际情况选择热溶解、真空混合等方式进行)后制得；
下述实施例中改性预聚体树脂、改性预聚体树脂的制备方法以及胶粘剂按照上述记载内容进行制备；
此外，采用本发明方法处理后的树脂均在前增加“A-”标记，以示区分。例如：聚氨酯改性(甲基)丙烯酸树脂经过本发明方法处理后变更为A-聚氨酯改性(甲基)丙烯酸树脂；
本发明方法处理后的树脂投入使用到胶粘剂产品中后，对粘度、长期粘度变化、固化速度、固化后PC基材的剪切强度等性能进行表征进行。
其中粘度、长期粘度变化采用BROOKFIELD CAP2000+设备进行测试，4#5RPM，25℃为测试条件。长期粘度变化放置条件为25℃阴凉干燥处静置，测试不同放置周期后的粘度，包括24h、72h、120h、7天的粘度；
固化速度测试：光固化采用LED365nm光源进行测试，固化能量使用UV能量计计算，表征固化表干程度使用指触法，以不粘手，不在胶体表面留指纹为表干OK；热固化采用平板加热，测试凝胶时间，以粘度变化达到100％以上即为热凝胶时间，凝胶时间越短，固化速度越快。
PC基材的剪切强度测试：光固化胶粘剂按光固化方式固化完全，热固化胶粘剂按加热固化固化完全后进行粘接PC基材的剪切强度测试，测试具体方法参考GB/T 7124-2008/ISO4587：2003标准。
实施例1
本实施例中添加的处理剂A，其中：R1为苯基，R2为H2PO3；
具体胶粘剂的组成以及胶粘剂的性能如下表所述：
Figure BDA0003818748280000081
实施例2：本实施例中添加的处理剂A，其中：R1为对叔丁基苯基，R2为HSO3；
具体胶粘剂的组成以及胶粘剂的性能如下表所述：
Figure BDA0003818748280000091
实施例3：本实施例中添加的处理剂A，R1为奈环，R2为H2PO3；
具体胶粘剂的组成以及胶粘剂的性能如下表所述：
Figure BDA0003818748280000092
实施例4
本实施例用到了2种处理剂A；第1种：[A-聚氨酯改性甲基丙烯酸树脂]，其中：R1为苯基，R2为H2PO3；
第2种：[A-聚醚改性甲基丙烯酸树脂]，其中：R1为芴基，R2为H2PO3；
具体胶粘剂的组成以及胶粘剂的性能如下表所述：
Figure BDA0003818748280000093
实施例5
本实施例用到了2种处理剂A；第一种为[A-聚氨酯改性甲基丙烯酸树脂]，其中：R1为苯基，R2为H2PO3；
第2种为[A-双酚A改性甲基丙烯酸树脂]，其中：R1为奈环，R2为H2SO3；
具体胶粘剂的组成以及胶粘剂的性能如下表所述：
Figure BDA0003818748280000101
实施例6
本实施例用到了3种处理剂A；第一种：[A-聚氨酯改性甲基丙烯酸树脂]，其中，R1为苯基，R2为H2PO3；
第二种：[A-端乙烯基丁腈橡胶]，其中，R1为对叔丁基苯基，R2为HSO3；
第三种：[A-聚酯改性甲基丙烯酸树脂]或者[A-聚醚改性甲基丙烯酸树脂]，其中，R1为芴基，R2为CH2SO3；
具体胶粘剂的组成以及胶粘剂的性能如下表所述：
Figure BDA0003818748280000102
对比例1
该对比例中胶粘剂各原料以及用量如下表，胶粘剂的检测结果也汇总在下表中：
Figure BDA0003818748280000111
对比例2
该对比例中胶粘剂各原料以及用量如下表，胶粘剂的检测结果也汇总在下表中：
Figure BDA0003818748280000112
对比例3
该对比例中胶粘剂各原料以及用量如下表，胶粘剂的检测结果也汇总在下表中：
Figure BDA0003818748280000113
对比例4
该对比例中胶粘剂各原料以及用量如下表，胶粘剂的检测结果也汇总在下表中：
Figure BDA0003818748280000121
对比例5：本对比例中处理剂A为：[A-聚氨酯改性甲基丙烯酸树脂]，其中：R1为苯基，R2为H2P03；
该对比例中胶粘剂各原料以及用量如下表，胶粘剂的检测结果也汇总在下表中：
Figure BDA0003818748280000122
对比例6
该对比例中胶粘剂各原料以及用量如下表，胶粘剂的检测结果也汇总在下表中：
Figure BDA0003818748280000123
对比例7
该对比例中，使用了2种处理剂A：第1种为：[A-端乙烯基丁腈橡胶]，其中：R1为对叔丁基苯基，R2为HSO3；
第2种为：[A-聚酯改性甲基丙烯酸树脂]或[A-聚醚改性甲基丙烯酸树脂]，其中：R1为芴基，R2为CH2SO3；
该对比例中胶粘剂各原料以及用量如下表，胶粘剂的检测结果也汇总在下表中：
Figure BDA0003818748280000131
对比例8：
该对比例，处理剂A为：[A-端乙烯基丁腈橡胶]，其中：R1为对叔丁基苯基，R2为HSO3；
该对比例中胶粘剂各原料以及用量如下表，胶粘剂的检测结果也汇总在下表中：
Figure BDA0003818748280000132
对比例9
该对比例中胶粘剂各原料以及用量如下表，胶粘剂的检测结果也汇总在下表中：
Figure BDA0003818748280000141
上述可得，本发明所述方法可提高不饱和双键类聚合物胶粘剂稳定性，同时不影响体系本身的基础粘接性能。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种改性预聚体树脂，其特征在于，所述改性预聚体树脂，包括以下原料：含不饱和双键的预聚体树脂、处理剂A，且含不饱和双键的预聚体树脂中不饱和双键的摩尔量和处理剂A的摩尔量的投料比为1：1-1.2；
所述处理剂A的化学结构式为：
Figure FDA0003818748270000011
其中，所述R1为下述官能团中任一种或任几种；所述官能团为苯基及其间位、对位烷基、烷氧基全取代或部分取代物；环己烷基及其邻位、间位、对位的烷基、烷氧基全取代或部分取代物；奈环及其环上的烷基、烷氧基全取代或部分取代物；蒽基及其环上的烷基、烷氧基全取代或部分取代物；芴基及其苯环上邻位、间位、对位的烷基、烷氧基全取代或部分取代物；
R2为HSO3、CH2SO3、NO2、CH2OH、H2PO3、H2BO3、BF6、PF6、SbF6中的任一种。
2.根据权利要求1所述的一种改性预聚体树脂，其特征在于，所述含不饱和双键的预聚体树脂包括含不饱和双键的聚氨酯改性(甲基)丙烯酸树脂、含不饱和双键的橡胶改性(甲基)丙烯酸树脂、含不饱和双键的聚酯改性(甲基)丙烯酸树脂、含不饱和双键的聚醚改性(甲基)丙烯酸树脂、含不饱和双键的芳环改性(甲基)丙烯酸树脂、含不饱和双键的聚酯树脂、含不饱和双键的聚醚树脂、含不饱和双键的烷基树脂、共轭烯烃聚合物中的任一种或任几种。
3.根据权利要求1所述的一种改性预聚体树脂，其特征在于，所述含不饱和双键的预聚体树脂中不饱和双键与处理剂A的摩尔比为1：1.1。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的改性预聚体树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含不饱和双键的预聚体树脂与处理剂A按照摩尔比进行称取相应的重量后，含不饱和双键的预聚体树脂预先全投入到搅拌反应釜中，开启搅拌，通冷却水，保持料温在5℃以下，处理剂A在搅拌过程中连续滴加，混合搅拌反应3-5h；
反应完全后，保持密闭，边搅拌边抽真空，保持真空度＜-0.1MPa，缓慢回温到20-35℃；往反应釜内添加pH为8-12的含有NaOH和CH3COONa混合水溶液，继续慢速搅拌30min后静置1h；开启阀门排出全部的水溶液后，再往反应釜内添加分子筛，慢速搅拌30min后使用200目滤网过滤，得到改性预聚体树脂。
5.一种胶粘剂，其特征在于，所述胶粘剂，以重量份为单位，包括以下原料：
权利要求1-3任一项所述的改性预聚体树脂10-95份、增韧树脂0-50份、填料0-45份、触变剂0.1-8份、引发剂0.1-5份、功能性助剂0-10份、稳定剂0-5份、不饱和双键单体0-30份。
6.根据权利要求5所述的一种胶粘剂，其特征在于，所述增韧树脂为丁腈橡胶、丁苯橡胶、丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、端羟基改性橡胶化合物、端羧基改性橡胶化合物、端乙烯基改性橡胶、核壳粒子增韧改性树脂、环氧改性丙烯酸酯、热塑性弹性体(不饱和烯烃)共聚物，多巯基聚合物、多巯基烷氧化合物单体中的任一种或任几种。
7.根据权利要求5所述的一种胶粘剂，其特征在于，所述填料为以不规则粒子、晶须、球形粒子等形状存在的金属碳酸盐、金属硫酸盐、金属硅酸盐、二氧化硅、滑石粉、高岭土中的任一种或任几种。
8.根据权利要求5所述的一种胶粘剂，其特征在于，所述触变剂为气相二氧化硅、聚酰胺蜡、有机膨润土中的任一种或任几种。
9.根据权利要求5所述的一种胶粘剂，其特征在于，所述引发剂为裂解型引发剂、夺氢型光引发剂、过氧化物-苯胺体系引发剂、过硫酸盐引发剂、碘鎓盐类阳离子引发剂、硫鎓盐类阳离子引发剂，有机硼化物阳离子引发剂中的任一种或任几种。
10.根据权利要求5所述的一种胶粘剂，其特征在于，所述所述功能性助剂为硅烷类偶联剂、丙烯酸酯偶联剂，无机金属氧化物颜料、有机染料、炭黑中的任一种或任几种。
11.根据权利要求5所述的一种胶粘剂，其特征在于，所述所述稳定剂为受阻酚类化合物、硫代酯类化合物、亚磷酸酯类化合物、水杨酸、萘醌、菲醌、蒽醌、(EDTA)2Na中的任一种或任几种。
12.根据权利要求5所述的一种胶粘剂，其特征在于，所述所述不饱和双键单体为苯乙烯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸烷基酯、(甲基)丙烯酸烷基醚酯、(甲基)丙烯酸芳香酯、(甲基)丙烯酸芳香醚酯、(甲基)丙烯酸氧杂环酯、(甲基)丙烯酸酰胺酯、甲基丙烯酸羟基烷基酯、乙烯基烷基醚、乙烯基芳香醚、乙烯基杂环醚、乙烯基脂环醚中的任一种或任几种。
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