CN115611651B - 一种电场辅助碳化硅陶瓷氧化的低温连接方法 - Google Patents

一种电场辅助碳化硅陶瓷氧化的低温连接方法 Download PDF

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Abstract

一种电场辅助碳化硅陶瓷氧化的低温连接方法，它涉及一种碳化硅陶瓷的连接方法。本发明要解决现有常用陶瓷连接方法存在连接温度高、接头性能差及效率较低的问题。方法：一、将碳化硅陶瓷进行预处理；二、将待连接件置于连接炉上下压头中间，且待连接件上下表面均设置与外接电源相连接的电极；三、将连接炉升温至连接温度，在升高电压直至碳化硅陶瓷导通，然后调节电流保温。本发明用于电场辅助碳化硅陶瓷氧化的低温连接。

Description

一种电场辅助碳化硅陶瓷氧化的低温连接方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅陶瓷的连接方法。
背景技术
随着航空航天、清洁能源、电子信息等领域的迅猛发展，空间反射镜、核能系统结构部件、半导体器件、航天喷注器、运载火箭飞行器等对材料的性能要求越来越高。碳化硅(SiC)陶瓷作为一种综合性能优异的结构陶瓷被广泛应用。SiC具有热膨胀系数小(4.5×10-6/K)、比重小、比刚度大、高硬度、耐磨损、耐腐蚀、抗辐照性优异及热稳定性好等特点。自上世纪70年代便被作为新一代空间反射镜材料加以应用，SiC可在核能系统高温、高压、强腐蚀和高辐射等极为恶劣的条件下长时间服役，因而被广泛应用于核反应堆包层材料，在机械加工行业SiC也常被用来制备磨削用的磨具、磨料、圆度仪、精密轴承等零部件。
然而，由于碳化硅陶瓷脆性大、硬度高、冲击韧性低等特点，导致其制造技术在外形上具有很大的局限性，阻碍了碳化硅及其复合材料更广泛的应用，因此陶瓷材料的设计与加工技术的改进显得尤为重要，在众多方法，通过连接的方法制备大尺寸、复杂形状的陶瓷构件是一种简便、可靠、有效的方案。
目前常用的陶瓷连接方式有钎焊与扩散连接。陶瓷钎焊的一大难点在于钎料对母材的润湿性较差，针对这一问题，可以采用活性钎焊，活性钎焊即在钎料中添加Ti、Zr、Cr、V等活性元素，这些活性元素可以与陶瓷发生化学反应，改善钎料的润湿性，但是由于活性元素化学性质活泼易氧化，活性钎焊需要在真空或者惰性气体氛围下进行，而且反应生成的脆性化合物层线胀系数与母材不匹配，残余应力较大，易萌生裂纹，进而导致接头强度下降；扩散连接通常具有变形小、残余应力低、接头质量高等优点，但另一方面，扩散连接一般需要高温、高压和较长的连接时间，效率较低。
发明内容
本发明要解决现有常用陶瓷连接方法存在连接温度高、接头性能差及效率较低的问题，进而提供一种电场辅助碳化硅陶瓷氧化的低温连接方法。
一种电场辅助碳化硅陶瓷氧化的低温连接方法，它按以下步骤进行的：
一、将碳化硅陶瓷进行预处理，得到预处理后的碳化硅陶瓷；
二、将预处理后的碳化硅陶瓷待连接面相贴合，得到待连接件，将待连接件置于连接炉上下压头中间，且待连接件上下表面均设置与外接电源相连接的电极，并与电极紧密贴合；
三、在空气气氛下，将连接炉升温至连接温度，并在连接温度下保温，然后启动外接电源，在电源为恒压工作模式下，升高电压直至碳化硅陶瓷导通，碳化硅陶瓷导通后，电源切换至恒流工作模式，在电流为6.5A～15A的条件下，保温1min～1h，保温完成后切断电源并冷却，得到碳化硅陶瓷连接件。
本发明的有益效果是：
1、本发明实现了低温环境下碳化硅陶瓷直接连接(连接温度区间为300℃到1100℃)，效率较高，节能环保；
2、本发明利用电场辅助的方法实现碳化硅陶瓷的氧化物原位生长进而实现连接，有效较低了残余应力对接头的不利影响，剪切强度可达到25.2MPa；
3、本发明所需外电场的电源形式多样，可以采用直流电源，交流电源或脉冲电源。
附图说明
图1为具体实施方式一电场辅助碳化硅陶瓷氧化的低温连接示意图；1为待连接件，2为上下压头，3为电极，4为连接炉，5为外接电源，6为垫片，7为信号采集卡，8为加热电阻丝，9为单轴压力；
图2为实施例一制备的碳化硅陶瓷连接件的接头组织照片；
图3为实施例四制备的碳化硅陶瓷连接件的接头组织照片。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1具体说明，一种电场辅助碳化硅陶瓷氧化的低温连接方法，它按以下步骤进行的：
一、将碳化硅陶瓷进行预处理，得到预处理后的碳化硅陶瓷；
二、将预处理后的碳化硅陶瓷待连接面相贴合，得到待连接件，将待连接件置于连接炉上下压头中间，且待连接件上下表面均设置与外接电源相连接的电极，并与电极紧密贴合；
三、在空气气氛下，将连接炉升温至连接温度，并在连接温度下保温，然后启动外接电源，在电源为恒压工作模式下，升高电压直至碳化硅陶瓷导通，碳化硅陶瓷导通后，电源切换至恒流工作模式，在电流为6.5A～15A的条件下，保温1min～1h，保温完成后切断电源并冷却，得到碳化硅陶瓷连接件。
图1为具体实施方式一电场辅助碳化硅陶瓷氧化的低温连接示意图；1为待连接件，2为上下压头，3为电极，4为连接炉，5为外接电源，6为垫片，7为信号采集卡，8为加热电阻丝，9为单轴压力；本具体实施方式一中连接炉为加压马弗炉，马弗炉外接电源，外接电源同时连接双通道信号采集卡，采集卡输出电压为-5V到+5V，利用阻值固定的精密电阻将外接电源电流值调整至所需数值。
原理：陶瓷材料的氧化物与其本身具备相似的性能，本具体实施方式通过陶瓷氧化物实现陶瓷连接，可以有效降低残余应力对接头的不利影响，同时高温性能也可有所提升。由于碳化硅陶瓷具备导电能力，因此，本具体实施方式利用电场为碳化硅低温氧化提供能量，对待连接的碳化硅陶瓷施加超过阈值的电压以保证样品之间导通，导通后保温一定时间使界面充分氧化，通过碳化硅陶瓷连接界面氧化物生长进而实现碳化硅低温连接。
本具体实施方式的有益效果是：
1、本具体实施方式实现了低温环境下碳化硅陶瓷直接连接(连接温度区间为300℃到1100℃)，效率较高，节能环保；
2、本具体实施方式利用电场辅助的方法实现碳化硅陶瓷的氧化物原位生长进而实现连接，有效较低了残余应力对接头的不利影响，剪切强度可达到25.2MPa；
3、本具体实施方式所需外电场的电源形式多样，可以采用直流电源，交流电源或脉冲电源。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的预处理具体是按以下步骤进行：切割碳化硅陶瓷，然后对切割好的碳化硅陶瓷的待连接表面依次用1200#、1500#和2000#的金刚石磨盘进行打磨，然后用粒径为1μm的金刚石抛光剂进行抛光，最后利用无水乙醇或丙酮超声清洗5min～10min并干燥。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：步骤二中所述的电极为铂片。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中施加单轴压力≤5MPa，使得待连接件与电极紧密贴合。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中升高电压直至碳化硅陶瓷导通，具体为升高电压直至达到连接温度下的阈值电压，此时电压下降、电流上升，即碳化硅陶瓷导通。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中以恒定速率为1V/s～5V/s，升高电压直至碳化硅陶瓷导通。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中所述的冷却具体是先随炉冷却，炉温低于200℃时空冷。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中将连接炉升温至300℃～1100℃，并在温度为300℃～1100℃的条件下保温。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：以5℃/min～20℃/min的加热速率，将连接炉升温至300℃～1100℃。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：在温度为300℃～1100℃的条件下，保温5min～10min。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
一种电场辅助碳化硅陶瓷氧化的低温连接方法，它按以下步骤进行的：
一、将碳化硅陶瓷进行预处理，得到预处理后的碳化硅陶瓷；
二、将预处理后的碳化硅陶瓷待连接面相贴合，得到待连接件，将待连接件置于连接炉上下压头中间，且待连接件上下表面均设置与外接电源相连接的电极，并与电极紧密贴合；
三、在空气气氛下，以10℃/min的加热速率，将连接炉升温至400℃，并在温度为400℃的条件下，保温10min，然后启动外接电源，在电源为恒压工作模式下，以恒定速率为2V/s，升高电压直至达到连接温度下的阈值电压，此时电压下降、电流上升，即碳化硅陶瓷导通，碳化硅陶瓷导通后，电源切换至恒流工作模式，在电流为10A的条件下，保温30min，保温完成后切断电源并冷却，得到碳化硅陶瓷连接件。
步骤一中所述的预处理具体是按以下步骤进行：切割碳化硅陶瓷，然后对切割好的碳化硅陶瓷的待连接表面依次用1200#、1500#和2000#的金刚石磨盘进行打磨，然后用粒径为1μm的金刚石抛光剂进行抛光，最后利用无水乙醇超声清洗5min并干燥。
步骤二中所述的电极为铂片。
步骤二中施加单轴压力为2MPa，使得待连接件与电极紧密贴合。
步骤三中所述的冷却具体是先随炉冷却，炉温低于200℃时可以空冷。
本实施例一中连接炉为加压马弗炉，马弗炉外接直流电源，直流电源的额定电压为150V、额定电流为15A，外接电源同时连接双通道信号采集卡，采集卡输出电压为-5V到+5V，通过电源外接数据采集卡，测得连接温度下的阈值电压(详见下表1)，利用阻值为50Ω的精密电阻将外接电源电流值调整至所需数值。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是：步骤三中在空气气氛下，以10℃/min的加热速率，将连接炉升温至600℃，并在温度为600℃的条件下，保温10min；步骤三中在电流为6.5A的条件下，保温1min。其他与实施例一相同。
实施例三：本实施例与实施例一不同的是：步骤三中在空气气氛下，以10℃/min的加热速率，将连接炉升温至800℃，并在温度为800℃的条件下，保温10min；步骤三中在电流为6.5A的条件下，保温1min。其他与实施例一相同。
实施例四：本实施例与实施例一不同的是：步骤三中在空气气氛下，以10℃/min的加热速率，将连接炉升温至1000℃，并在温度为1000℃的条件下，保温10min；步骤三中在电流为6.5A的条件下，保温1min。其他与实施例一相同。
表1
图2为实施例一制备的碳化硅陶瓷连接件的接头组织照片；由图可知，连接温度为400℃时，接头处可观察到明显的结合区域，接头处有氧化物生成，但也存在孔洞，焊合率有待提高。
图3为实施例四制备的碳化硅陶瓷连接件的接头组织照片；由图可知，当连接温度为1000℃时，可以观察到明显的结合区域，未发现明显裂纹，界面结合较为紧密。
在剪切速度为0.05mm/min的条件下，对实施例一至四制备的碳化硅陶瓷连接件进行剪切测试，实施例一制备的碳化硅陶瓷连接件的剪切强度为8.5MPa，实施例二制备的碳化硅陶瓷连接件的剪切强度为4.8MPa，实施例三制备的碳化硅陶瓷连接件的剪切强度为9.4MPa，实施例四制备的碳化硅陶瓷连接件的剪切强度为25.2MPa。试验结果表明，接头抗剪强度与温度呈现正相关趋势。在相同保温时间下，当温度较低时，接头抗剪强度相对较低，连接温度600℃所得强度仅为4.8MPa，然而，当连接温度达到1000℃时，抗剪强度显著提高，可以达到25.2MPa，约为800℃所得连接接头抗剪强度的2.7倍，推测温度较低时接头处反应不充分，生成的氧化物不均匀，缝隙、孔洞较多，使得接头抗剪强度较低。

Claims (3)

1.一种电场辅助碳化硅陶瓷氧化的低温连接方法，其特征在于是它按以下步骤进行的：
一、将碳化硅陶瓷进行预处理，得到预处理后的碳化硅陶瓷；
二、将预处理后的碳化硅陶瓷待连接面相贴合，得到待连接件，将待连接件置于连接炉上下压头中间，且待连接件上下表面均设置与外接电源相连接的电极，施加单轴压力为2MPa，使得待连接件与电极紧密贴合；
所述的电极为铂片；
三、在空气气氛下，以10℃/min的加热速率，将连接炉升温至连接温度为1000℃，并在连接温度为1000℃下保温10min，然后启动外接电源，在电源为恒压工作模式下，以恒定速率为2V/s，升高电压直至碳化硅陶瓷导通，碳化硅陶瓷导通后，电源切换至恒流工作模式，在电流为6.5A的条件下，保温1min，保温完成后切断电源并冷却，得到碳化硅陶瓷连接件；
步骤三中升高电压直至碳化硅陶瓷导通，具体为升高电压直至达到连接温度下的阈值电压，此时电压下降、电流上升。
2.根据权利要求1所述的一种电场辅助碳化硅陶瓷氧化的低温连接方法，其特征在于步骤一中所述的预处理具体是按以下步骤进行：切割碳化硅陶瓷，然后对切割好的碳化硅陶瓷的待连接表面依次用1200#、1500#和2000#的金刚石磨盘进行打磨，然后用粒径为1μm的金刚石抛光剂进行抛光，最后利用无水乙醇或丙酮超声清洗5min～10min并干燥。
3.根据权利要求1所述的一种电场辅助碳化硅陶瓷氧化的低温连接方法，其特征在于步骤三中所述的冷却具体是先随炉冷却，炉温低于200℃时空冷。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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