CN112975185B - 一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置 - Google Patents

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Abstract

一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置，它涉及一种陶瓷快速连接的装置及其使用方法。本发明要解决现有胶接连接陶瓷存在连接强度低、高温性能差的问题，活性金属钎焊连接陶瓷存在需要高真空或还原性气氛中，且高温性能差的问题；空气反应钎焊连接陶瓷接头易产生残余应力，高温性能与耐腐蚀性不佳的问题；扩散焊接连接陶瓷存在需要高温环境，或需要引入金属中间层降低接头的高温性能的问题。一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置，它包括炉体、压头、电极、电源及加压设备；方法：一、抛光；二、清洗；三、装配；四、焊接；五、冷却清洗。本发明用于电场辅助陶瓷快速连接的装置及其使用。

Description

一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置
技术领域
本发明涉及一种陶瓷快速连接的装置及其使用方法。
背景技术
陶瓷材料具有硬度高，强度高，耐磨性好，耐腐蚀性好，高温性能优异等优点被广泛应用于航空航天、核电、化工、能源等诸多领域。然而，由于陶瓷材料硬度较高，很难将其加工成复杂形状，严重限制了其应用。通过将陶瓷进行连接，可以克服这些缺点，实现陶瓷连接是陶瓷材料未来大规模应用的关键使能技术。国内外对陶瓷应用及连接技术进行了大量研究，目前最主要的连接方法包括胶接、钎焊、空气反应钎焊及扩散焊接等。胶接方法连接陶瓷具有操作简便，灵活，对设备要求低等优点，然而胶接接头的强度一般较低，并且高温性能较差。活性金属钎焊是目前应用最为广泛的陶瓷连接方法，但活性金属钎焊通常在高真空或还原性气氛中进行，成本高，工艺设备复杂，钎焊接头中Ti、Zr等活性元素在500℃以上高温氧化性气氛中会被完全氧化，引起接头强度和气密性迅速下降。空气反应钎焊采用贵金属-金属氧化物作为钎料，目前主要用于固体氧化物燃料电池中氧化物陶瓷与金属支撑体的连接，接头具有良好的抗氧化性能与一定的高温强度，然而空气反应钎焊连接温度通常在1050℃以上，由于金属钎料与陶瓷母材之间热膨胀系数不匹配，接头内会产生很高的残余应力，削弱了接头的连接质量，并且金属钎料的熔点一般远低于陶瓷材料，耐腐蚀性也弱于陶瓷材料，会对接头的高温性能与耐腐蚀性产生不良影响。扩散焊接是另一种较为常用的陶瓷材料连接方法，但实现陶瓷材料的直接连接往往需要很高的温度一般>1500℃，对设备要求较高，并且陶瓷材料常用作电子元器件的封装材料，较高的温度会造成被封装器件的损坏，添加金属中间层是最常用的降低陶瓷扩散焊接温度的方法，然而金属中间层的引入同样会不可避免地降低接头的高温性能。此外，钎焊与扩散焊接方法连接陶瓷通常所需时间较长，严重降低了陶瓷连接件的生产效率。因此，亟需开发新型的快速无应力陶瓷连接方法。
发明内容
本发明要解决现有胶接连接陶瓷存在连接强度低、高温性能差的问题，活性金属钎焊连接陶瓷存在需要高真空或还原性气氛中，且高温性能差的问题；空气反应钎焊连接陶瓷接头易产生残余应力，高温性能与耐腐蚀性不佳的问题；扩散焊接连接陶瓷存在需要高温环境，或需要引入金属中间层降低接头的高温性能的问题，进而提供一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置及其使用方法。
一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置，它包括炉体、压头、电极、电源及加压设备；所述的压头材质为氧化钇稳定氧化锆陶瓷；
所述的压头包括上压头和下压头，上压头由上圆柱体与下圆柱体组成；所述的压头及电极设置于炉体内，上圆柱体一端向上穿出炉体并与加压设备相连接，上圆柱体另一端与下圆柱体相连接；
下压头固定设置于炉体内部底面，且下圆柱体的下表面与下压头的上表面相平行；
电极由上电极和下电极组成，上电极和下电极通过炉内导线及炉外导线分别与电源相连接；所述的电源为直流电源；所述的电极由Pt片制成。
一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置使用方法，它按以下步骤进行的：
一、在抛光机中，利用抛光剂对陶瓷待连接面进行抛光，得到抛光后的陶瓷；
所述的抛光剂颗粒尺寸不大于1μm；
二、将抛光后的陶瓷进行切割，然后超声清洗，最后烘干备用，得到清洗后的陶瓷；
三、将两块清洗后的陶瓷待连接面相贴合，得到待连接件，将待连接件置于上电极和下电极之间，得到装配后的试样，将装配后的试样下电极置于下压头上表面上，下圆柱体下表面与上电极上表面相接触，并利用加压设备对待连接件施加压力为0.5MPa～10MPa；
四、在加热速率为15℃/min～25℃/min的条件下，将炉内温度升高至连接温度，然后再将电源工作模式切换至恒压工作模式，然后升高电压并观察电流的示数变化，直至电流随电压的增长由线性变为非线性，切换电源工作模式至恒流工作模式，在连接电流为1A～6A的条件下，保温1s～10s，得到焊件；
五、焊件冷却至室温，对焊件表面进行清洁处理，即完成一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置使用方法。
本发明的有益效果是：
一、本发明可以在空气下进行，不需要陶瓷连接常用的真空炉等复杂设备；
二、本发明不引入金属中间层，连接后接头内不存在因热膨胀系数不匹配而造成的残余应力，接头可靠性大幅提高；
三、由于本发明中未添加任何金属中间层，保障了接头的高温力学性能与耐腐蚀性能；
四、本发明保温时间仅为1s～10s，并且因不需要金属中间层，无需缓慢降温，连接时间大幅缩短，提高了连接效率；
五、采用氧化钇稳定氧化锆陶瓷作为压头的材料，由于氧化钇稳定氧化锆陶瓷具有优异的高温强度，能够在较高的温度下对样品施加压力。氧化钇稳定氧化锆陶瓷还具有较好的抗氧化性，可在空气环境下使用。氧化钇稳定氧化锆陶瓷具有较好的韧性，保证了压头的使用寿命；
六、采用Pt片作为电极，保证了电极具有较好的高温抗氧化性与导电性，使电极可以重复使用。
附图说明
图1为本发明用于电场辅助陶瓷快速连接的装置结构示意图；
图2为实施例一制备的YSZ陶瓷连接件接头组织照片；
图3为实施例二制备的BSCF陶瓷连接件接头组织照片。
具体实施方式
具体实施方式一：结合图1具体说明本实施方式，本实施方式一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置，它包括炉体1、压头、电极、电源4及加压设备5；所述的压头材质为氧化钇稳定氧化锆陶瓷；
所述的压头包括上压头2-2和下压头2-1，上压头2-2由上圆柱体2-2-1与下圆柱体2-2-2组成；所述的压头及电极设置于炉体1内，上圆柱体2-2-1一端向上穿出炉体1并与加压设备5相连接，上圆柱体2-2-1另一端与下圆柱体2-2-2相连接；
下压头2-1固定设置于炉体1内部底面，且下圆柱体2-2-2的下表面与下压头2-1的上表面相平行；
电极由上电极3-1和下电极3-2组成，上电极3-1和下电极3-2通过炉内导线及炉外导线分别与电源4相连接；所述的电源4为直流电源；所述的电极由Pt片制成。
本实施方式所述的电源4为直流电源，可以作为恒压源与恒流源，并能够实时显示电压与电流。
本具体实施方式的有益效果是：
一、本具体实施方式可以在空气下进行，不需要陶瓷连接常用的真空炉等复杂设备；
二、本具体实施方式不引入金属中间层，连接后接头内不存在因热膨胀系数不匹配而造成的残余应力，接头可靠性大幅提高；
三、由于本具体实施方式中未添加任何金属中间层，保障了接头的高温力学性能与耐腐蚀性能；
四、本具体实施方式保温时间仅为1s～10s，并且因不需要金属中间层，无需缓慢降温，连接时间大幅缩短，提高了连接效率；
五、采用氧化钇稳定氧化锆陶瓷作为压头的材料，由于氧化钇稳定氧化锆陶瓷具有优异的高温强度，能够在较高的温度下对样品施加压力。氧化钇稳定氧化锆陶瓷还具有较好的抗氧化性，可在空气环境下使用。氧化钇稳定氧化锆陶瓷具有较好的韧性，保证了压头的使用寿命；
六、采用Pt片作为电极，保证了电极具有较好的高温抗氧化性与导电性，使电极可以重复使用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的炉体1为马弗炉；所述的炉内导线为Pt导线；所述的炉外导线为铜导线。其它与具体实施方式一相同。
本实施方式所述的炉体1为马弗炉改装，可实现加热、保温与降温功能。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：所述的加压设备5为气压、液压或油压设备；所述的下压头2-1为圆柱体。其它与具体实施方式一或二相同。
本实施方式所述的加压设备5用于为压头提供压力。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：在上电极3-1和下电极3-2一侧打孔并与炉内导线相连接，炉内导线穿过炉体1分别通过炉外导线与电源4相连接。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述的下压头2-1直径为60mm～100mm，高度为50mm～100mm；所述的上圆柱体2-2-1直径为30mm～50mm，长度为400mm～600mm；下圆柱体2-2-2直径为60mm～100mm，高度为50mm～100mm；所述的电极为边长为42mm～70mm的正方形，厚度为0.5mm～1mm，打孔位置距正方形两相邻边距离为1mm～5mm；所述的炉内导线直径为0.2mm～1mm；所述的炉外导线面积不小于0.75mm2。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置使用方法，它按以下步骤进行的：
一、在抛光机中，利用抛光剂对陶瓷待连接面进行抛光，得到抛光后的陶瓷；
所述的抛光剂颗粒尺寸不大于1μm；
二、将抛光后的陶瓷进行切割，然后超声清洗，最后烘干备用，得到清洗后的陶瓷；
三、将两块清洗后的陶瓷待连接面相贴合，得到待连接件6，将待连接件6置于上电极3-1和下电极3-2之间，得到装配后的试样，将装配后的试样下电极3-2置于下压头2-1上表面上，下圆柱体2-2-2下表面与上电极3-1上表面相接触，并利用加压设备5对待连接件6施加压力为0.5MPa～10MPa；
四、在加热速率为15℃/min～25℃/min的条件下，将炉内温度升高至连接温度，然后再将电源工作模式切换至恒压工作模式，然后升高电压并观察电流的示数变化，直至电流随电压的增长由线性变为非线性，切换电源工作模式至恒流工作模式，在连接电流为1A～6A的条件下，保温1s～10s，得到焊件；
五、焊件冷却至室温，对焊件表面进行清洁处理，即完成一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置使用方法。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式六不同的是：步骤一中所述的陶瓷为YSZ陶瓷、BSCF陶瓷或SiC陶瓷。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式六或七之一不同的是：步骤二中将抛光后的陶瓷进行切割，切割后的陶瓷尺寸不大于炉体1的均温区；步骤二中所述的超声清洗为利用丙酮溶液超声清洗15min～25min。其它与具体实施方式六或七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式六至八之一不同的是：步骤四中以1Vs-10V/s的速度，在0V～150V内升高电压并观察电流的示数变化，直至电流随电压的增长由线性变为非线性；步骤四中所述的连接温度为400℃～1000℃。其它与具体实施方式六至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式六至九之一不同的是：步骤五中所述的冷却至室温为随炉冷却至室温，或从炉内取出空冷至室温；步骤五中所述的清洁处理为利用丙酮溶液超声清洗10min～15min。其它与具体实施方式六至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
结合图1具体说明本实施例，一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置，它包括炉体1、压头、电极、电源4及加压设备5；所述的压头材质为氧化钇稳定氧化锆陶瓷；
所述的压头包括上压头2-2和下压头2-1，上压头2-2由上圆柱体2-2-1与下圆柱体2-2-2组成；所述的压头及电极设置于炉体1内，上圆柱体2-2-1一端向上穿出炉体1并与加压设备5相连接，上圆柱体2-2-1另一端与下圆柱体2-2-2相连接；
下压头2-1固定设置于炉体1内部底面，且下圆柱体2-2-2的下表面与下压头2-1的上表面相平行；
电极由上电极3-1和下电极3-2组成，上电极3-1和下电极3-2通过炉内导线及炉外导线分别与电源4相连接；所述的电源4为直流电源；所述的电极由Pt片制成。
所述的炉体1为马弗炉，最高加热温度为1200℃；所述的炉内导线为Pt导线；所述的炉外导线为铜导线。
所述的加压设备5为气压设备，最高可提供50MPa压力；所述的下压头2-1为圆柱体。
在上电极3-1和下电极3-2一侧打孔并与炉内导线相连接，炉内导线穿过炉体1上直径为3mm的孔分别通过炉外导线与电源4相连接。
所述的下压头2-1直径为70mm，高度为50mm；所述的上圆柱体2-2-1直径为40mm，长度为500mm；下圆柱体2-2-2直径为70mm，高度为50mm；所述的电极为边长为50mm的正方形，厚度为0.5mm，打孔位置距正方形两相邻边距离为2mm；所述的炉内导线直径为0.5mm；所述的炉外导线面积为0.75mm2。
所述的电源4输出最高电压不低于120V，最高电流不低于10A。
一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置使用方法，它按以下步骤进行的：
一、在抛光机中，利用抛光剂对陶瓷待连接面进行抛光，得到抛光后的陶瓷；
所述的抛光剂颗粒尺寸为1μm；
二、将抛光后的陶瓷进行切割，然后超声清洗，最后烘干备用，得到清洗后的陶瓷；
三、将两块清洗后的陶瓷待连接面相贴合，得到待连接件6，将待连接件6置于上电极3-1和下电极3-2之间，得到装配后的试样，将装配后的试样下电极3-2置于下压头2-1上表面上，下圆柱体2-2-2下表面与上电极3-1上表面相接触，并利用加压设备5对待连接件6施加压力为3MPa；
四、在加热速率为25℃/min的条件下，将炉内温度升高至连接温度，然后再将电源工作模式切换至恒压工作模式，然后升高电压并观察电流的示数变化，直至电流随电压的增长由线性变为非线性，切换电源工作模式至恒流工作模式，在连接电流为3A的条件下，保温10s，得到焊件；
五、焊件冷却至室温，对焊件表面进行清洁处理，得到YSZ陶瓷连接件，即完成一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置使用方法；
步骤一中所述的陶瓷为YSZ陶瓷；
步骤二中将抛光后的陶瓷进行切割，切割后的陶瓷尺寸为5mm×5mm×5mm；步骤二中所述的超声清洗为利用丙酮溶液超声清洗15min；
步骤四中以10v/s的速度，在70V内升高电压并观察电流的示数变化，直至电流随电压的增长由线性变为非线性；步骤四中所述的连接温度为900℃；
步骤五中所述的冷却至室温为从炉内取出空冷至室温；步骤五中所述的清洁处理为利用丙酮溶液超声清洗10min。
图2为实施例一制备的YSZ陶瓷连接件接头组织照片；由图可知，YSZ接头界面结合良好，未发现大尺寸的未焊合，可以达到YSZ连接要求。
测试速度为0.5mm/min的条件下，实施例一制备的YSZ陶瓷连接件弯曲强度为300MPa。
实施例二：本实施例一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置与实施例一相同。
一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置使用方法，它按以下步骤进行的：
一、在抛光机中，利用抛光剂对陶瓷待连接面进行抛光，得到抛光后的陶瓷；
所述的抛光剂颗粒尺寸为1μm；
二、将抛光后的陶瓷进行切割，然后超声清洗，最后烘干备用，得到清洗后的陶瓷；
三、将两块清洗后的陶瓷待连接面相贴合，得到待连接件6，将待连接件6置于上电极3-1和下电极3-2之间，得到装配后的试样，将装配后的试样下电极3-2置于下压头2-1上表面上，下圆柱体2-2-2下表面与上电极3-1上表面相接触，并利用加压设备5对待连接件6施加压力为0.5MPa；
四、在加热速率为25℃/min的条件下，将炉内温度升高至连接温度，然后再将电源工作模式切换至恒压工作模式，然后升高电压并观察电流的示数变化，直至电流随电压的增长由线性变为非线性，切换电源工作模式至恒流工作模式，在连接电流为4A的条件下，保温10s，得到焊件；
五、焊件冷却至室温，对焊件表面进行清洁处理，得到BSCF陶瓷连接件，即完成一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置使用方法；
步骤一中所述的陶瓷为BSCF陶瓷；
步骤二中将抛光后的陶瓷进行切割，切割后的陶瓷尺寸为3mm×3mm×5mm；步骤二中所述的超声清洗为利用丙酮溶液超声清洗15min；
步骤四中以10v/s的速度，在70V内升高电压并观察电流的示数变化，直至电流随电压的增长由线性变为非线性；步骤四中所述的连接温度为600℃；
步骤五中所述的冷却至室温为随炉冷却；步骤五中所述的清洁处理为利用丙酮溶液超声清洗15min。
图3为实施例二制备的BSCF陶瓷连接件接头组织照片；由图可知，BSCF接头界面结合良好，未发现大尺寸的未焊合，可以达到BSCF连接要求。

Claims (7)

1.一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置，其特征在于它包括炉体(1)、压头、电极、电源(4)及加压设备(5)；所述的压头材质为氧化钇稳定氧化锆陶瓷；
所述的压头包括上压头(2-2)和下压头(2-1)，上压头(2-2)由上圆柱体(2-2-1)与下圆柱体(2-2-2)组成；所述的压头及电极设置于炉体(1)内，上圆柱体(2-2-1)一端向上穿出炉体(1)并与加压设备(5)相连接，上圆柱体(2-2-1)另一端与下圆柱体(2-2-2)相连接；
下压头(2-1)固定设置于炉体(1)内部底面，且下圆柱体(2-2-2)的下表面与下压头(2-1)的上表面相平行；
电极由上电极(3-1)和下电极(3-2)组成，上电极(3-1)和下电极(3-2)通过炉内导线及炉外导线分别与电源(4)相连接；所述的电源(4)为直流电源；所述的电极由Pt片制成；
上述一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置使用方法是按以下步骤进行的：
一、在抛光机中，利用抛光剂对陶瓷待连接面进行抛光，得到抛光后的陶瓷；
所述的抛光剂颗粒尺寸不大于1μm；所述的陶瓷为YSZ陶瓷、BSCF陶瓷或SiC陶瓷；
二、将抛光后的陶瓷进行切割，然后超声清洗，最后烘干备用，得到清洗后的陶瓷；
三、将两块清洗后的陶瓷待连接面相贴合，得到待连接件(6)，将待连接件(6)置于上电极(3-1)和下电极(3-2)之间，得到装配后的试样，将装配后的试样下电极(3-2)置于下压头(2-1)上表面上，下圆柱体(2-2-2)下表面与上电极(3-1)上表面相接触，并利用加压设备(5)对待连接件(6)施加压力为0.5MPa～10MPa；
四、在加热速率为15℃/min～25℃/min的条件下，将炉内温度升高至连接温度，然后再将电源工作模式切换至恒压工作模式，然后以10V/s的速度，在70V内升高电压并观察电流的示数变化，直至电流随电压的增长由线性变为非线性，切换电源工作模式至恒流工作模式，在连接电流为1A～6A的条件下，保温1s～10s，得到焊件；
所述的连接温度为400℃～1000℃；
五、焊件冷却至室温，对焊件表面进行清洁处理，即完成一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置使用方法。
2.根据权利要求1所述的一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置，其特征在于所述的炉体(1)为马弗炉；所述的炉内导线为Pt导线；所述的炉外导线为铜导线。
3.根据权利要求1所述的一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置，其特征在于所述的加压设备(5)为气压、液压或油压设备；所述的下压头(2-1)为圆柱体。
4.根据权利要求1所述的一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置，其特征在于在上电极(3-1)和下电极(3-2)一侧打孔并与炉内导线相连接，炉内导线穿过炉体(1)分别通过炉外导线与电源(4)相连接。
5.根据权利要求2或4所述的一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置，其特征在于所述的下压头(2-1)直径为60mm～100mm，高度为50mm～100mm；所述的上圆柱体(2-2-1)直径为30mm～50mm，长度为400mm～600mm；下圆柱体(2-2-2)直径为60mm～100mm，高度为50mm～100mm；所述的电极为边长为42mm～70mm的正方形，厚度为0.5mm～1mm，打孔位置距正方形两相邻边距离为1mm～5mm；所述的炉内导线直径为0.2mm～1mm；所述的炉外导线面积不小于0.75mm2。
6.根据权利要求1所述的一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置，其特征在于步骤二中将抛光后的陶瓷进行切割，切割后的陶瓷尺寸不大于炉体(1)的均温区；步骤二中所述的超声清洗为利用丙酮溶液超声清洗15min～25min。
7.根据权利要求1所述的一种用于电场辅助陶瓷快速连接的装置，其特征在于步骤五中所述的冷却至室温为随炉冷却至室温，或从炉内取出空冷至室温；步骤五中所述的清洁处理为利用丙酮溶液超声清洗10min～15min。
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