CN115610051A - 等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料及其制备方法，属于玻璃纤维增强材料领域。该复合材料是通过辉光放电等离子体处理聚醚醚酮薄膜和玻璃纤维布，而后热压，制备了聚醚醚酮和玻璃纤维相容性较好的复合材料。采用该方法可以显著提高玻璃纤维与聚醚醚酮树脂的界面结合强度，进而提高复合材料层压板的机械性能，其复合材料的层间剪切强度相较于未做等离子体处理的复合材料提高了43％；并且该方法还具有节能、环保、处理时间短、效率高的优势。

Description

等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于玻璃纤维增强材料领域，具体涉及一种等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维增强树脂基复合材料不仅具有优异的力学性能和良好的可回收性，而且其增强体玻璃纤维价格便宜，竞争优势明显，已经成为生产生活中不可或缺的基础配套材料。但由于聚醚醚酮树脂与玻璃纤维之间的界面相容性较差，致使聚醚醚酮/玻璃纤维复合材料层压板的机械性能不理想，限制了聚醚醚酮/玻璃纤维复合材料的开发和应用。因此要对聚醚醚酮薄膜和玻璃纤维布进行改性处理，以提高两者之间的界面相容性，从而增强聚醚醚酮/玻璃纤维复合材料层压板的机械性能，使其能够得到更广阔的开发与应用。
对聚醚醚酮薄膜和玻璃纤维进行改性处理有很多方式，如：偶联剂处理、酸碱处理、等离子体处理等。考虑到等离子体处理具有的节能、环保、处理时间短、效率高且只处理材料表面，不损伤材料本身性质等优点。
发明内容
本发明提供一种等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料及其制备方法，该复合材料相容性好且具有优异的机械性能。
本发明首先提供一种等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料的制备方法，包括：
步骤a、选取玻璃纤维布作增强材料，采用辉光放电等离子体对玻璃纤维布进行等离子体处理，得到处理后的玻璃纤维布；
步骤b、选取聚醚醚酮薄膜作为树脂基体，采用辉光放电等离子体对聚醚醚酮薄膜进行等离子体处理，得到处理好的聚醚醚酮薄膜；
步骤c、将处理后的玻璃纤维布和聚醚醚酮薄膜叠放；
步骤d、将叠放好的材料通过真空热压机进行固化处理，得到等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料。
优选的是，所述步骤a、b中，辉光放电等离子体处理的气氛为O2、N2或者Ar中的至少一种。
优选的是，所述步骤a、b中，辉光放电等离子体处理的气体流量为40-200ml/min。
优选的是，所述步骤a、b中，辉光放电等离子体处理的时间为2-8min。
优选的是，所述的步骤b中，在进行等离子体处理之前，将聚醚醚酮薄膜置于清洗液中浸泡20-60min，然后在真空干燥箱中于50-80℃的温度下干燥30-60min，对聚醚醚酮薄膜进行清洗干燥。
优选的是，所述清洗液为蒸馏水、无水乙醇或者丙酮中的至少一种。
优选的是，所述的步骤c中，按体积份计，玻璃纤维布为5-15份、聚醚醚酮薄膜为5-15份。
优选的是，所述的步骤c中，叠放方式按照间隔方式叠放。
优选的是，所述步骤d中，固化处理包括：在330-350℃下固化处理5-15min，然后升温到350-370℃固化处理5-15min，最后升温至390-420℃固化处理40-80min，固化压力为5-25MPa。
本发明还提供上述制备方法得到的等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料。
本发明的有益效果
本发明提供一种等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料及其制备方法，该复合材料是通过辉光放电等离子体处理聚醚醚酮薄膜和玻璃纤维布，而后热压，制备了聚醚醚酮和玻璃纤维相容性较好的复合材料。采用该方法可以显著提高玻璃纤维与聚醚醚酮树脂的界面结合强度，进而提高复合材料层压板的机械性能，其复合材料的层间剪切强度相较于未做等离子体处理的复合材料提高了43％；并且该方法还具有节能、环保、处理时间短、效率高的优势。
附图说明
图1为本发明实施例1-3和对比例1所使用的玻璃纤维/聚醚醚酮树脂微滴脱粘测试结果图(界面剪切应力)。
具体实施方式
本发明首先提供一种等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料的制备方法，包括：
步骤a、选取玻璃纤维布作增强材料，采用辉光放电等离子体对玻璃纤维布进行等离子体处理，得到处理后的玻璃纤维布；所述的处理过程优选包括：将待处理样品裁剪到合适大小，优选为10cm×15cm，放在样品盘上，水平放入等离子体清洗仪腔体内，关上腔体，输入处理时间为120S-480S，优选为240s，打开仪器开关，开始抽真空，待35S后，机器提醒后打开进气旋钮，调节进气流量为40ml/min-200ml/min，优选为40-100ml/min，开始对样品进行等离子体处理。所述的辉光放电等离子体处理的气氛优选为O2、N2或者Ar中的至少一种。
步骤b、选取聚醚醚酮薄膜作为树脂基体，优选先将聚醚醚酮薄膜置于清洗液中浸泡20-60min，然后在真空干燥箱中于50-80℃的温度下干燥30-60min，对聚醚醚酮薄膜进行清洗干燥，所述清洗液优选为蒸馏水、无水乙醇或者丙酮中的至少一种。
然后采用辉光放电等离子体对聚醚醚酮薄膜进行等离子体处理，得到处理好的聚醚醚酮薄膜；所述的处理过程优选包括：将待处理样品裁剪到合适大小，优选为10cm×15cm，放在样品盘上，水平放入等离子体清洗仪腔体内，关上腔体，输入处理时间为120S-480S，优选为240s，打开仪器开关，开始抽真空，待35S后，机器提醒后打开进气旋钮，调节进气流量为40ml/min-200ml/min，优选为40-100ml/min，开始对样品进行等离子体处理。所述的辉光放电等离子体处理的气氛优选为O2、N2或者Ar中的至少一种。
该步骤a和b中，将裁剪好尺寸的玻璃纤维布以及所选的清洗后的聚醚醚酮薄膜进行等离子体处理，让待处理样品表面产生刻蚀痕迹，形成沟壑形貌，增大材料表面粗糙度，以便于玻璃纤维与聚醚醚酮之间更好地形成机械互锁结构，增大界面结合强度；同时，等离子体处理可以使样品表面引入含氧等的活性官能团，如羟基、羧基等，增大样品的表面能，便于样品之间形成稳定的化学键，提高复合材料的界面结合强度。
按照本发明，通过辉光放电等离子体处理可以使样品表面引入含氧等的活性官能团的机理为：在等离子体处理时，会使用不同的气体作为处理时的气体氛围。在处理过程中，等离子体清洗仪腔体内为真空状态。在真空状态下(约10～100pa)，给气体施加电场，气体在电场提供的能量下会由气态转变为等离子体状态(也称物质的“第四态”)，其中含有大量的电子、离子、光子和各类自由基等活性粒子，比通常的化学反应所产生的活性粒子种类更多、活性更强，更易于和所接触的材料表面发生反应，等离子体表面改性技术就是利用这些高能粒子和活性粒子与材料表面发生物理或化学的反应，从而达到改变材料表面性质的目的。使用氧气作为处理过程中的气氛，氧等离子体中含有丰富的具有较高化学活性的含氧粒子，它们在玻璃纤维表面发生化学反应，就可以在玻璃纤维表面引入O-C＝O等含氧基团。
步骤c、将处理后的玻璃纤维布和聚醚醚酮薄膜叠放在热压模具内，优选按照间隔叠放的方式，保证材料无褶皱，所述的玻璃纤维布和聚醚醚酮薄膜，按体积份计，包括玻璃纤维布为5-15份、聚醚醚酮薄膜为5-15份。更优选包括玻璃纤维布为7-9份、聚醚醚酮薄膜为11-13份。
步骤d、将叠放好的材料通过真空热压机进行固化处理，得到等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料。固化处理优选包括：在330-350℃下固化处理5-15min，然后升温到350-370℃固化处理5-15min，最后升温至390-420℃固化处理40-80min，固化压力为5-25MPa。
按照本发明，本发明的方法还包括对制备得到的复合材料层压板按照本领域常规方式进行后处理，例如对其进行脱模、修边、裁剪、打磨，以便于对该复合材料进行性能测试。
下面结合实施例和对比例对本本发明做进一步详细说明，实施例中涉及到的原料均为商购。
实施例1
将大小为10cm×15cm的玻璃纤维布放入等离子体清洗仪，设定处理时间为120S，打开启动按钮，开始抽真空，35S后，待等离子体清洗仪提醒后，调节进气旋钮，使腔体内为氧气气氛，进气流量为40ml/min，开始处理样品，到仪器提醒处理完成后，换玻璃纤维布另一面进行处理。
将聚醚醚酮薄膜裁为10cm×15cm大小，用无水乙醇清洗，自然风干后，放入等离子体清洗仪，设定处理时间为120S，打开启动按钮，开始抽真空，35S后，待等离子体清洗仪提醒后，调节进气旋钮，使腔体内为氧气气氛，进气流量为40ml/min，开始处理样品，到仪器提醒处理完成后，换聚醚醚酮薄膜另一面进行处理。
按体积计，将7份玻璃纤维布与13份聚醚醚酮薄膜依次平整地放入模具中，并将模具放入真空热压机中，抽真空至显示示数低于20，设定热压程序，按程序操作真空热压机，即可得到聚醚醚酮/玻璃纤维复合材料层压板。其中，该热压程序为：在340℃下预压10min，压力为5MPa；然后升温到360℃预压10min，压力为5MPa；最后升温至400℃热压处理60min，固化压力为25MPa。制备得到的复合材料的界面剪切应力图如图1所示。
实施例2
将大小为10cm×15cm的玻璃纤维布放入等离子体清洗仪，设定处理时间为240S，打开启动按钮，开始抽真空，35S后，待等离子体清洗仪提醒后，调节进气旋钮，使腔体内为氧气气氛，进气流量为60ml/min，开始处理样品，到仪器提醒处理完成后，换玻璃纤维布另一面进行处理。
将聚醚醚酮薄膜裁为10cm×15cm大小，用无水乙醇清洗，自然风干后，放入等离子体清洗仪，设定处理时间为240S，打开启动按钮，开始抽真空，35S后，待等离子体清洗仪提醒后，调节进气旋钮，使腔体内为氧气气氛，进气流量为60ml/min，开始处理样品，到仪器提醒处理完成后，换聚醚醚酮薄膜另一面进行处理。
按体积计，将8份玻璃纤维布与12份聚醚醚酮薄膜依次平整地放入模具中，并将模具放入真空热压机中，抽真空至显示示数低于20，设定热压程序，按程序操作真空热压机，即可得到本实施例期望的聚醚醚酮/玻璃纤维复合材料层压板。其中，该热压程序为：在340℃下预压10min，压力为5MPa；然后升温到360℃预压10min，压力为5MPa；最后升温至400℃热压处理60min，固化压力为25MPa。制备得到的复合材料的界面剪切应力图如图1所示。
实施例3
将大小为10cm×15cm的玻璃纤维布放入等离子体清洗仪，设定处理时间为360S，打开启动按钮，开始抽真空，35S后，待等离子体清洗仪提醒后，调节进气旋钮，使腔体内为氧气气氛，进气流量为100ml/min，开始处理样品，到仪器提醒处理完成后，换玻璃纤维布另一面进行处理。
将聚醚醚酮薄膜裁为10cm×15cm大小，用无水乙醇清洗，自然风干后，放入等离子体清洗仪，设定处理时间为360S，打开启动按钮，开始抽真空，35S后，待等离子体清洗仪提醒后，调节进气旋钮，使腔体内为氧气气氛，进气流量为100ml/min，开始处理样品，到仪器提醒处理完成后，换聚醚醚酮薄膜另一面进行处理。
按体积计，将9份玻璃纤维布与11份聚醚醚酮薄膜依次平整地放入模具中，并将模具放入真空热压机中，抽真空至显示示数低于20，设定热压程序，按程序操作真空热压机，即可得到本实施例期望的聚醚醚酮/玻璃纤维复合材料层压板。其中，该热压程序为：在340℃下预压10min，压力为5MPa；然后升温到360℃预压10min，压力为5MPa；最后升温至400℃热压处理60min，固化压力为25MPa。制备得到的复合材料的界面剪切应力图如图1所示。
对比例1
本实施例提供了一种与实施例1提供的聚醚醚酮/玻璃纤维复合材料层压板作空白对照作用的空白聚醚醚酮/玻璃纤维复合材料层压板样品，该空白聚醚醚酮/玻璃纤维复合材料层压板样品的制备方法均与实施例1相同，除了不对聚醚醚酮薄膜以及玻璃纤维布进行等离子体处理。制备得到的复合材料的界面剪切应力图如图1所示。
将实施例1-3及对比例1得到的复合材料进行机械性能测试，如表1所示：
表1
Figure BDA0003943094960000061
Figure BDA0003943094960000071
从表1可以看出，与对比例1提供的空白聚醚醚酮/玻璃纤维复合材料层压板相比，实施例1提供的聚醚醚酮/玻璃纤维复合材料层压板的层间剪切强度提高16％，实施例2提供的聚醚醚酮/玻璃纤维复合材料层压板的层间剪切强度提高43％，实施例3提供的聚醚醚酮/玻璃纤维复合材料层压板的层间剪切强度提高20％。
由上述可知，本发明实施例通过等离子体处理玻璃纤维布以及聚醚醚酮薄膜，有效增强了聚醚醚酮与玻璃纤维的界面结合强度，同时提高了该复合材料层压板的机械性能。但是处理时间应该选择一个合适的范围，对于纤维表面的活性与极性来说，过长的处理时间可能会导致新生成的极性官能团遭到破坏，反而降低纤维表面改性效果，使得机械性能下降。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
步骤a、选取玻璃纤维布作增强材料，采用辉光放电等离子体对玻璃纤维布进行等离子体处理，得到处理后的玻璃纤维布；
步骤b、选取聚醚醚酮薄膜作为树脂基体，采用辉光放电等离子体对聚醚醚酮薄膜进行等离子体处理，得到处理好的聚醚醚酮薄膜；
步骤c、将处理后的玻璃纤维布和聚醚醚酮薄膜叠放；
步骤d、将叠放好的材料通过真空热压机进行固化处理，得到等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a、b中，辉光放电等离子体处理的气氛为O2、N2或者Ar中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a、b中，辉光放电等离子体处理的气体流量为40-200ml/min。
4.根据权利要求1所述的一种等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a、b中，辉光放电等离子体处理的时间为2-8min。
5.根据权利要求1所述的一种等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤b中，在进行等离子体处理之前，将聚醚醚酮薄膜置于清洗液中浸泡20-60min，然后在真空干燥箱中于50-80℃的温度下干燥30-60min，对聚醚醚酮薄膜进行清洗干燥。
6.根据权利要求1所述的一种等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料的制备方法，其特征在于，所述清洗液为蒸馏水、无水乙醇或者丙酮中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤c中，按体积份计，玻璃纤维布为5-15份、聚醚醚酮薄膜为5-15份。
8.根据权利要求1所述的一种等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤c中，叠放方式按照间隔方式叠放。
9.根据权利要求1所述的一种等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，固化处理包括：在330-350℃下固化处理5-15min，然后升温到350-370℃固化处理5-15min，最后升温至390-420℃固化处理40-80min，固化压力为5-25MPa。
10.权利要求1所述的制备方法得到的等离子体改性玻璃纤维增强聚醚醚酮基复合材料。
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