CN115609791A - 一种高填料量胶液多次浸渍玻纤布均匀性控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高填料量胶液多次浸渍玻纤布均匀性控制方法，配置主胶液和副胶液；浸渍第一道时，采用主胶液作为浸渍胶液、副胶液作为补充胶液直至浸渍结束；浸渍第二道及以上道次时，采用主胶液作为浸渍胶液、副胶液作为补充胶液直至浸渍结束完成玻纤布的浸渍。采用本发明制备的浸渍片可以实现20000米以上长时间稳定浸渍，浸渍片整卷内RC%差异小于0.5%，可以保证制备的得到的板材Dk极差小于0.01，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于覆铜板技术领域，具体是一种高填料量胶液多次浸渍玻纤布均匀性控制方法。
背景技术
覆铜板主要由树脂和无机填料组成：树脂保证了复合材料的粘合性和耐热性；而无机填料进一步改善了复合材料的性能。在电子行业内环保无铅化的要求下，二氧化硅等填料在覆铜板行业中的应用，使用填料技术已成为提升覆铜板性能的重要手段，填料在覆铜板行业应用的发展趋势是其含量的不断提升。在浸渍上胶过程中由于填料本身与树脂、玻纤布的结合能力各不相同，导致了在长时间生产过程中难以保持组分的均一稳定。
传统的玻纤布浸渍上胶技术就是简单的将玻纤布在胶水中含浸得到浸渍片，但是长时间的浸渍会导致胶槽中胶液无法流动、二氧化硅等粉体填料沉降、胶液中组分发生变化，最终导致制备得到的浸渍片组分不一。其中专利申请CN202210107972.5描述了一种用于高频覆铜板的碳氢树脂基板材料的制备方法，该发明制备的基板材料相对于现有产品具有更低的介电常数、介电损耗、吸水率和热膨胀系数和更好的机械性能，但并未解决大规模生产过程中胶液组分、胶片组分长时间稳定的问题。专利申请CN202010353541.8描述了一种二维材料填充覆铜板的制造工艺，使用改性后的二维材料作为分散相添加至基体材料中，由此制备得到的覆铜板具有较低的介电常数、较低的介电损耗和较高的热导率，且介电性能稳定，但并未从长时间稳定生产的角度考虑该覆铜板材料的制造生产问题。
发明内容
基于现有技术在大规模浸渍生产过程中，胶液组分、胶片组分难以长时间稳定的问题，本发明提供了一种高填料量胶液多次浸渍玻纤布均匀性控制方法，通过控制胶液在浸渍过程中长时间稳定，制得的浸渍片前后树脂、二氧化硅含量均一稳定。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种高填料量胶液多次浸渍玻纤布均匀性控制方法，按照以下步骤浸渍玻纤布：
步骤1：胶液的制备，采用二氧化硅与树脂配置主胶液和副胶液：
所述主胶液由以下质量百分比的原料组成，二氧化硅Ⅰ为60-70%，树脂Ⅰ为30-40%；
所述副胶液由以下质量百分比的原料组成，二氧化硅Ⅱ为50-60%，树脂Ⅱ为40-50%；
所述主胶液与副胶液黏度均调至100-300cps；
步骤2：第一道玻纤布浸渍，先使用主胶液充满含浸槽，主胶液使用量为80-100kg，多余的胶液留在内循环桶中，用蠕动泵在内循环桶与胶槽持续循环，泵速为0.5-1kg/min，浸渍时车速为1-5m/min，采用副胶液作为补充胶液，用蠕动泵进行胶液补给，补胶速度为0.1-0.2kg/min，直至第一道浸渍结束，每浸渍100m，向内循环桶中补充3-5kg副胶液，直至浸渍结束，完成玻纤布第一道浸渍；
步骤3：第二道及以上浸渍玻纤布，先使用主胶液充满含浸槽，主胶液使用量为80-100kg，多余的胶液留在内循环桶中，用蠕动泵在内循环桶与胶槽持续循环，泵速为1-2kg/min，浸渍时车速为2-4m/min，采用副胶液作为补充胶液，用蠕动泵进行胶液补给，补胶速度为0.15-0.25kg/min，直至浸渍结束，每浸渍100m，向内循环桶中补充3-5kg副胶液，直至浸渍结束，完成玻纤布的二道及多道浸渍。
步骤1中所述的树脂Ⅰ和树脂Ⅱ均为聚四氟乙烯、碳氢树脂、环氧树脂、聚酰亚胺、聚苯醚其中的一种。
步骤1中所述的二氧化硅Ⅰ比二氧化硅Ⅱ多10%，树脂Ⅱ比树脂Ⅰ多10%。
步骤2与步骤3中所述的主胶液充满含浸槽中的胶液没过含浸辊上部，内循环桶中胶液量为10-20kg。
步骤2与步骤3中所述的蠕动泵为融柏BT300-02型、融柏BT100-YZ1515型、天利TL-600T型、兰格BT100-2型、兰格L100-1E型其中的一种。
本发明产生的技术效果是，采用主胶液作为浸渍胶液、副胶液作为补充胶液，并控制副胶液补充量、补胶频率，可实现胶槽中胶液二氧化硅与树脂比例、胶液黏度长时间稳定，从而确保制备得到的浸渍片前后树脂、二氧化硅含量均一稳定，采用本发明制备的浸渍片可以实现20000米以上长时间稳定浸渍，浸渍片整卷内RC%差异小于0.5%，可以保证采用单卷制备的得到的板材Dk极差小于0.01，操作简单，适合于工业化生产推广。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
采用以下五种浸渍方法，对比本发明的优点：
实施例一，
一种高填料量胶液多次浸渍玻纤布均匀性控制方法，按照以下步骤浸渍玻纤布：
步骤1、胶液的制备，采用二氧化硅与树脂配置主胶液用来浸渍，其中主胶液由以下质量百分比的原料组成，二氧化硅Ⅰ为65%，树脂Ⅰ为35%，并将主胶液黏度均调至220-230cps。
步骤2、玻纤布浸渍第一道时，使用主胶液充满含浸槽，主胶液使用量为100kg，内循环桶中留有50kg，并采用融柏BT300-02型蠕动泵在内循环桶与胶槽持续循环，泵速为0.5kg/min，浸渍时车速为3m/min，直至浸渍20000米结束，完成玻纤布第一道浸渍。
步骤3、玻纤布浸渍第二道时，先使用主胶液充满含浸槽，主胶液使用量为100kg，内循环桶中留有50kg，并采用融柏BT300-02型蠕动泵在内循环桶与胶槽持续循环，泵速为1kg/min，浸渍时车速为3m/min，直至浸渍20000米结束，完成玻纤布第二次浸渍。
表1实施例一玻纤布浸渍的树脂含量与板材Dk
| 位置 | 第一道RC% | 第二道RC% | 板材Dk |
| 0m | 61.5 | 74.8 | 3.1732 |
| 5000m | 66.2 | 74.1 | |
| 10000m | 73.8 | 67.7 | |
| 15000m | 76.9 | 65.7 | |
| 20000m | 75.3 | 66.2 | 2.7115 |
表1中列举了浸渍20000m时，第一道浸渍片在0m处的RC%为61.5%，在5000m处的RC%为66.2%，在10000m处的RC%为73.8%，在15000m处的RC%为76.9%，在20000m处的RC%为75.3%；第二道浸渍偏在0m处的RC%为74.8%，在5000m处的RC%为74.1%，在10000m处的RC%为67.7%，在15000m处的RC%为65.7%，在20000m处的RC%为66.2%。
从表1可以看出，第一道浸渍结束后整卷RC%最大为76.9%，最小为61.5%，整卷RC%极差达到15.4%，第二道浸渍结束后整卷RC%最大为74.8%，最小为65.7%，整卷RC%极差达到9.1%，最终采用RC%最大处层压得到的板材Dk为3.1732，最小处层压得到板材Dk为2.7115，Dk极差达到0.4617。
实施例二，
一种高填料量胶液多次浸渍玻纤布均匀性控制方法，按照以下步骤浸渍玻纤布：
步骤1、胶液的制备，采用二氧化硅与树脂配置主胶液和副胶液用来浸渍，其中主胶液由以下质量百分比的原料组成，二氧化硅Ⅰ为63%，树脂Ⅰ为37%，副胶液由以下质量百分比的原料组成，二氧化硅Ⅱ为53%，树脂Ⅱ为47%，并将主胶液与副胶液黏度均调至220-230cps。
步骤2、玻纤布浸渍第一道时，先使用主胶液充满含浸槽，主胶液使用量为80kg，内循环桶中留有30kg，并采用融柏BT300-02型蠕动泵在内循环桶与胶槽持续循环，泵速为0.5kg/min，浸渍时车速为3m/min。采用副胶液作为补充胶液，利用融柏BT300-02型蠕动泵进行胶液补给，补胶速度为0.1kg/min，直至浸渍20000米结束，完成玻纤布第一道浸渍。
步骤3、浸渍第二道时，先使用主胶液充满含浸槽，主胶液使用量为100kg，内循环桶中留有50kg，并采用融柏BT300-02型蠕动泵在内循环桶与胶槽持续循环，泵速为1kg/min，浸渍时车速为3m/min，直至浸渍20000米结束，完成玻纤布第二次浸渍。
表2实施例二玻纤布浸渍的树脂含量与板材Dk
| 位置 | 第一道RC% | 第二道RC% | 板材Dk |
| 0m | 64.5 | 65.9 | 2.9125 |
| 5000m | 66.7 | 69.1 | |
| 10000m | 65.8 | 67.7 | |
| 15000m | 65.1 | 69.9 | |
| 20000m | 65.8 | 74.2 | 3.2217 |
表2中列举了浸渍20000m时，第一道浸渍片在0m处的RC%为64.5%，在5000m处的RC%为66.7%，在10000m处的RC%为65.8%，在15000m处的RC%为65.1%，在20000m处的RC%为65.8%，第二道浸渍偏在0m处的RC%为65.9%，在5000m处的RC%为69.1%，在10000m处的RC%为67.7%，在15000m处的RC%为69.9%，在20000m处的RC%为74.2%。
从表2可以看出，第一道浸渍结束后整卷RC%最大为66.7%，最小为64.5%，整卷RC%极差达到3.6%，第二道浸渍结束后整卷RC%最大为74.2%，最小为65.9%，整卷RC%极差达到8.3%，最终采用RC%最大处层压得到的板材Dk为3.2217，最小处层压得到板材Dk为2.9125，Dk极差达到0.3092。
实施例三，
一种高填料量胶液多次浸渍玻纤布均匀性控制方法，按照以下步骤浸渍玻纤布：
步骤1、胶液的制备，采用二氧化硅与树脂配置主胶液和副胶液用来浸渍，其中主胶液由以下质量百分比的原料组成，二氧化硅Ⅰ为64%，树脂Ⅰ为36%，副胶液由以下质量百分比的原料组成，二氧化硅Ⅱ为54%，树脂Ⅱ为46%，并将主胶液与副胶液黏度均调至220-230cps。
步骤2、玻纤布浸渍第一道时，先使用主胶液充满含浸槽，主胶液使用量为80kg，内循环桶中留有30kg，并采用融柏BT300-02型蠕动泵在内循环桶与胶槽持续循环，泵速为0.5kg/min，浸渍时车速为3m/min。采用副胶液作为补充胶液，利用融柏BT300-02型蠕动泵进行胶液补给，补胶速度为0.1kg/min，直至浸渍20000米结束。每浸渍100m，采用烧杯向内循环桶中补充4kg副胶液，完成玻纤布第一道浸渍。
步骤3、玻纤布浸渍第二道时，先使用主胶液充满含浸槽，主胶液使用量为100kg，内循环桶中留有50kg，并采用融柏BT300-02型蠕动泵在内循环桶与胶槽持续循环，泵速为1kg/min，浸渍时车速为3m/min，直至浸渍20000米结束，完成玻纤布第二次浸渍。
表3实施例三玻纤布浸渍的树脂含量与板材Dk
| 位置 | 第一道RC% | 第二道RC% | 板材Dk |
| 0m | 64.5 | 65.7 | 2.9098 |
| 5000m | 64.7 | 68.1 | |
| 10000m | 65.1 | 67.3 | |
| 15000m | 65.1 | 70.2 | |
| 20000m | 64.8 | 73.3 | 3.1917 |
表3中列举了浸渍20000m时，第一道浸渍片在0m处的RC%为64.5%，在5000m处的RC%为64.7%，在10000m处的RC%为65.1%，在15000m处的RC%为65.1%，在20000m处的RC%为64.8%，第二道浸渍偏在0m处的RC%为65.7%，在5000m处的RC%为68.1%，在10000m处的RC%为67.3%，在15000m处的RC%为70.2%，在20000m处的RC%为73.3%。
从表3可以看出，第一道浸渍结束后整卷RC%最大为65.1%，最小为64.5%，整卷RC%极差达到0.6%，第二道浸渍结束后整卷RC%最大为73.3%，最小为65.7%，整卷RC%极差达到7.6%，最终采用RC%最大处层压得到的板材Dk为3.1917，最小处层压得到板材Dk为2.9098，Dk极差达到0.2819。
实施例四，
一种高填料量胶液多次浸渍玻纤布均匀性控制方法，按照以下步骤浸渍玻纤布：
步骤1、胶液的制备，采用二氧化硅与树脂配置主胶液和副胶液用来浸渍，其中主胶液由以下质量百分比的原料组成，二氧化硅Ⅰ为66%，树脂Ⅰ为34%，副胶液二氧化硅由以下质量百分比的原料组成，二氧化硅Ⅱ为56%，树脂Ⅱ为44%，并将主胶液与副胶液黏度均调至220-230cps。
步骤2、玻纤布浸渍第一道时，先使用主胶液充满含浸槽，主胶液使用量为80kg，内循环桶中留有30kg，并采用融柏BT300-02型蠕动泵在内循环桶与胶槽持续循环，泵速为0.5kg/min，浸渍时车速为3m/min。采用副胶液作为补充胶液，利用融柏BT300-02型蠕动泵进行胶液补给，补胶速度为0.1kg/min，直至浸渍20000米结束。每浸渍100m，采用烧杯向内循环桶中补充4kg副胶液，完成玻纤布第一道浸渍。
步骤3、玻纤布浸渍第二道时，先使用主胶液充满含浸槽，主胶液使用量为80kg，内循环桶中留有30kg，并采用蠕动泵在内循环桶与胶槽持续循环，泵速为1kg/min，浸渍时车速为3m/min。采用副胶液作为补充胶液，利用蠕动泵进行胶液补给，补胶速度为0.2kg/min，直至浸渍20000米结束，完成玻纤布第二次浸渍。
表4实施例四玻纤布浸渍的树脂含量与板材Dk
| 位置 | 第一道RC% | 第二道RC% | 板材Dk |
| 0m | 64.9 | 64.7 | 2.9073 |
| 5000m | 64.8 | 67.1 | |
| 10000m | 65.3 | 69.3 | |
| 15000m | 65.1 | 69.2 | |
| 20000m | 64.7 | 71.3 | 3.0765 |
表4中列举了浸渍20000m时，第一道浸渍片在0m处的RC%为64.9%，在5000m处的RC%为64.8%，在10000m处的RC%为65.3%，在15000m处的RC%为65.1%，在20000m处的RC%为64.7%，第二道浸渍偏在0m处的RC%为64.7%，在5000m处的RC%为67.1%，在10000m处的RC%为69.3%，在15000m处的RC%为69.2%，在20000m处的RC%为71.3%。
从表4可以看出，第一道浸渍结束后整卷RC%最大为65.3%，最小为64.7%，整卷RC%极差达到0.6%，第二道浸渍结束后整卷RC%最大为71.3%，最小为64.7%，整卷RC%极差达到6.6%，最终采用RC%最大处层压得到的板材Dk为3.0765，最小处层压得到板材Dk为2.9073，Dk极差达到0.1692。
实施例五，
一种高填料量胶液多次浸渍玻纤布均匀性控制方法，按照以下步骤浸渍玻纤布：
步骤1、胶液的制备，采用二氧化硅与树脂配置主胶液和副胶液用来浸渍，其中主胶液由以下质量百分比的原料组成，二氧化硅Ⅰ为67%，树脂Ⅰ为33%，副胶液由以下质量百分比的原料组成，二氧化硅Ⅱ为57%，树脂Ⅱ为43%，并将主胶液与副胶液黏度均调至220-230cps。
步骤2、玻纤布浸渍第一道时，先使用主胶液充满含浸槽，主胶液使用量为80kg，内循环桶中留有30kg，并采用融柏BT300-02型蠕动泵在内循环桶与胶槽持续循环，泵速为0.5kg/min，浸渍时车速为3m/min。采用副胶液作为补充胶液，利用融柏BT300-02型蠕动泵进行胶液补给，补胶速度为0.1kg/min，直至浸渍20000米结束。每浸渍100m，采用烧杯向内循环桶中补充4kg副胶液，完成玻纤布第一道浸渍。
步骤3、玻纤布浸渍第二道时，先使用主胶液充满含浸槽，主胶液使用量为80kg，内循环桶中留有30kg，并采用蠕动泵在内循环桶与胶槽持续循环，泵速为1kg/min，浸渍时车速为3m/min。采用副胶液作为补充胶液，利用蠕动泵进行胶液补给，补胶速度为0.2kg/min，直至浸渍20000米结束。每浸渍100m，采用烧杯向内循环桶中补充4kg副胶液，直至浸渍结束，完成玻纤布第二次浸渍。
完成玻纤布多道浸渍，可按照步骤3中方法进行玻纤布重复浸渍。
表5实施例五玻纤布浸渍的树脂含量与板材Dk
| 位置 | 第一道RC% | 第二道RC% | 板材Dk |
| 0m | 64.8 | 64.6 | |
| 5000m | 64.7 | 64.2 | |
| 10000m | 65.3 | 64.7 | 2.9073 |
| 15000m | 65.2 | 64.3 | |
| 20000m | 64.7 | 64.6 | 2.9061 |
表5中列举了浸渍20000m时，第一道浸渍片在0m处的RC%为64.8%，在5000m处的RC%为64.7%，在10000m处的RC%为65.3%，在15000m处的RC%为65.2%，在20000m处的RC%为64.7%，第二道浸渍偏在0m处的RC%为64.6%，在5000m处的RC%为64.2%，在10000m处的RC%为64.7%，在15000m处的RC%为64.3%，在20000m处的RC%为64.6%。
从表5可以看出，第一道浸渍结束后整卷RC%最大为65.3%，最小为64.7%，整卷RC%极差达到0.6%，第二道浸渍结束后整卷RC%最大为64.7%，最小为64.2%，整卷RC%极差达到0.5%，最终采用RC%最大处层压得到的板材Dk为2.9073，最小处层压得到板材Dk为2.9061，Dk极差达到0.0012。
Claims (5)
1.一种高填料量胶液多次浸渍玻纤布均匀性控制方法，其特征在于，按照以下步骤浸渍玻纤布：
步骤1：胶液的制备，采用二氧化硅与树脂配置主胶液和副胶液：
所述主胶液由以下质量百分比的原料组成，二氧化硅Ⅰ为60-70%，树脂Ⅰ为30-40%；
所述副胶液由以下质量百分比的原料组成，二氧化硅Ⅱ为50-60%，树脂Ⅱ为40-50%；
所述主胶液与副胶液黏度均调至100-300cps；
步骤2：第一道玻纤布浸渍，先使用主胶液充满含浸槽，主胶液使用量为80-100kg，多余的胶液留在内循环桶中，用蠕动泵在内循环桶与胶槽持续循环，泵速为0.5-1kg/min，浸渍时车速为1-5m/min，采用副胶液作为补充胶液，用蠕动泵进行胶液补给，补胶速度为0.1-0.2kg/min，直至第一道浸渍结束，每浸渍100m，向内循环桶中补充3-5kg副胶液，直至浸渍结束，完成玻纤布第一道浸渍；
步骤3：第二道及以上浸渍玻纤布，先使用主胶液充满含浸槽，主胶液使用量为80-100kg，多余的胶液留在内循环桶中，用蠕动泵在内循环桶与胶槽持续循环，泵速为1-2kg/min，浸渍时车速为2-4m/min，采用副胶液作为补充胶液，用蠕动泵进行胶液补给，补胶速度为0.15-0.25kg/min，直至浸渍结束，每浸渍100m，向内循环桶中补充3-5kg副胶液，直至浸渍结束，完成玻纤布的二道及多道浸渍。
2.根据权利要求1所述的一种高填料量胶液多次浸渍玻纤布均匀性控制方法，其特征在于，步骤1中所述的树脂Ⅰ和树脂Ⅱ均为聚四氟乙烯、碳氢树脂、环氧树脂、聚酰亚胺、聚苯醚其中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高填料量胶液多次浸渍玻纤布均匀性控制方法，其特征在于，步骤1中所述的二氧化硅Ⅰ比二氧化硅Ⅱ多10%，树脂Ⅱ比树脂Ⅰ多10%。
4.根据权利要求1所述的一种高填料量胶液多次浸渍玻纤布均匀性控制方法，其特征在于，步骤2与步骤3中所述的主胶液充满含浸槽中的胶液没过含浸辊上部，内循环桶中胶液量为10-20kg。
5.根据权利要求1所述的一种高填料量胶液多次浸渍玻纤布均匀性控制方法，其特征在于，步骤2与步骤3中所述的蠕动泵为融柏BT300-02型、融柏BT100-YZ1515型、天利TL-600T型、兰格BT100-2型、兰格L100-1E型其中的一种。
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2022
- 2022-12-20 CN CN202211638601.6A patent/CN115609791B/zh active Active
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