CN115602356A - 提高附着力的导电浆料及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高附着力的导电浆料，适用于在氮化铝基材陶瓷、氧化铝基材陶瓷、钛酸钡基材陶瓷上高温烧结制作电极，以质量为100%计，包含按以下质量百分含量配比的各原料：银粉50～70%、玻璃粉2～20%、有机树脂1～20%、溶剂5～20%、触变剂1～5%、分散剂1～5%、碳酸锶0.2～1%。该导电浆料从改良添加剂的角度，引入碳酸锶，提高导电浆料的附着力性能，使导电浆料吸附牢固、不脱落，满足精细化和大型化批量生产的需要；作为添加剂的碳酸锶，相比于可影响导电浆料附着力但作为导电浆料主料的银粉，添加剂的用量和成本明显较小，且碳酸锶无毒无害。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电浆料及其制备方法、应用，特别是一种提高与陶瓷附着力的导电浆料及其制备方法、应用。
背景技术
一种耐老化高附着力高温烧结型导电银浆的制备方法（国别：中国，公开号：CN113257482A，公开日期：2021-08-13），公开了在导电浆料中加入纳米银线，其优点在于制备的导电浆料不仅能够提高电池片的电性能，而且其焊接拉力和老化焊接拉力显著提高。但银粉作为导电银浆的主要成份，其颗粒的立体形态、尺寸、粒度分布等因素直接影响导电、导热性，目前银导体浆料主要是采用微米或亚微米银粉，且在150℃老化后的焊接压力更低，已经不能满足新技术的要求。
一种太阳能电池正面高附着导电浆料及其制备方法（国别：中国，公开号：CN108962420A，公开日期：2018-12-07），公开了导电浆料的原料包括改性复合导电纳米粉，制得的导电浆料具有良好的可焊性、耐焊性，同时附着力和导电性能好，能够更好的满足太阳能电池对导电性需求。
作为导电浆料主要成份的银粉是影响导电浆料附着力的主要原因，以上的现有技术虽然揭示了原料中加入纳米银线或者改性复合导电纳米粉，理论上可以提高导电浆料的附着力，但目前对导电浆料的研制过程中仍然很少明确的定性或定量考虑浆料附着力这一重要因素。因此有必要对现有的导电浆料进行进一步开发，以提高导电浆料的附着力和使用性能。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种具有高附着力的导电浆料，同时提供其制备方法、应用，提高其对陶瓷的附着力。
技术方案：一种提高附着力的导电浆料，以质量为100%计，包含按以下质量百分含量配比的各原料：银粉50～70%、玻璃粉2～20%、有机树脂1～20%、溶剂5～20%、触变剂1～5%、分散剂1～5%、碳酸锶0.2～1%。
进一步的，所述碳酸锶为固体颗粒物，平均粒径为0.5～1μm。
进一步的，所述有机树脂为丙烯酸树脂、PVB树脂、乙基纤维素的其中一种或者至少两种混合。
进一步的，所述溶剂为松油醇、丁基卡必醇、醇酯-12、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、己二酸二甲酯、苯醚及柠檬酸三丁酯苯甲醇、石脑油、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、二丙酮醇、3-甲氧基乙酸丁酯、3-甲氧基丙酸丁酯、碳酸丙烯酯、醋酸丁酯、二乙二醇二乙酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、DBE的其中一种或者至少两种混合。
进一步的，所述触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土、聚乙烯蜡、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡的其中一种或者至少两种混合。
进一步的，所述分散剂为烷基铵盐型阳离子表面活性剂、高级脂肪酸、byk180、迪高655、Silok-7160、BYK-111、BYK-2155、BYK-2008、BYK-170、BYK-220S、BYK-106、BYK-388、德谦D9850、德谦983、德谦904S、德谦910、德谦912、德谦929、DARVANC-N、信越4803的其中一种或者两种以上混合。
一种上述的提高附着力的导电浆料的制备方法，将各原料按配比分别称取、浸润，而后混合分散，再经过滤，即制得。
一种上述的提高附着力的导电浆料的应用，所述导电浆料用于在氮化铝基材陶瓷、氧化铝基材陶瓷、钛酸钡基材陶瓷上经高温烧结制作电极，烧结成型温度850～890℃。
本申请的导电浆料的作用原理：导电浆料在氮化铝基材陶瓷、氧化铝基材陶瓷、钛酸钡基材陶瓷上高温烧结制作电极，在高温烧结成型过程中，无机粘结相（即玻璃粉）主要起粘结作用，而有机树脂基本在高温下分解挥发或燃烧去除，玻璃粉在高温下熔融与基材中少量氧化物成分共融，形成一体，收缩固化后形成机械互锁结构，使得导电层与基材形成牢固结合，添加剂碳酸锶在高温烧结过程中会汇聚甚至扩散到基材中在接触界面处与基材形成共价键，使得无机粘结相的机械互锁结构得以增强，所以碳酸锶的添加有助于提高与氮化铝、氧化铝、钛酸钡基材的附着力。
有益效果：本发明的优点是：从改良导电浆料中添加剂的角度，引入碳酸锶，提高导电浆料的附着力性能，特别是导电浆料与氮化铝基材陶瓷、氧化铝基材陶瓷、钛酸钡基材陶瓷的附着力性能，使导电浆料吸附牢固、不脱落，满足精细化和大型化批量生产的需要；作为添加剂的碳酸锶，相比于可影响导电浆料附着力但作为导电浆料主料的银粉，添加剂的用量和成本明显较小，且碳酸锶无毒无害。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
一种提高附着力的导电浆料，以制备原料的总质量为100%计，包含按以下质量百分含量配比的各原料：银粉50～70%、玻璃粉2～20%、有机树脂1～20% 、溶剂5～20%、触变剂1～5%、分散剂1～5%、碳酸锶0.2～1%。
碳酸锶为固体颗粒物，平均粒径为0.5～1μm，分析纯。有机树脂为丙烯酸树脂、PVB树脂、乙基纤维素的其中一种或者至少两种混合。溶剂为松油醇、丁基卡必醇、醇酯-12、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、己二酸二甲酯、苯醚及柠檬酸三丁酯苯甲醇、石脑油、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、二丙酮醇、3-甲氧基乙酸丁酯、3-甲氧基丙酸丁酯、碳酸丙烯酯、醋酸丁酯、二乙二醇二乙酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、DBE的其中一种或者至少两种混合。触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土、聚乙烯蜡、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡的其中一种或者至少两种混合。分散剂为烷基铵盐型阳离子表面活性剂、高级脂肪酸、byk180、迪高655、Silok-7160、BYK-111、BYK-2155、BYK-2008、BYK-170、BYK-220S、BYK-106、BYK-388、德谦D9850、德谦983、德谦904S、德谦910、德谦912、德谦929、DARVANC-N、信越4803的其中一种或者两种以上混合。
以下各实施例，基于以上原料选择。
实施例1
一种提高附着力的导电浆料，以制备原料的总质量为100%计，包含以下质量的各原料：银粉 500g、玻璃粉 40g、丙烯酸树脂 99g、PVB树脂 99g、丁基卡必醇 200g、氢化蓖麻油 30g、迪高655 30g、碳酸锶 2g，碳酸锶平均粒径为0.5μm。
将上述各原料分别称取、浸润，而后混合分散，再经过滤，即制得导电浆料。
实施例2
一种提高附着力的导电浆料，以制备原料的总质量为100%计，包含以下质量的各原料：银粉 500g、玻璃粉 100g、PVB树脂 200g、丁基卡必醇醋酸酯 41g、松油醇 41g、己二酸二甲酯 42g、气相二氧化硅 36g、BYK-111 36g、碳酸锶 4g，碳酸锶平均粒径为0.5μm。
将上述各原料分别称取、浸润，而后混合分散，再经过滤，即制得导电浆料。
实施例3
一种提高附着力的导电浆料，以制备原料的总质量为100%计，包含以下质量的各原料：银粉 600g、玻璃粉 150g、PVB树脂 90g、二丙二醇甲醚 84g、聚酰胺蜡 12g、气相二氧化硅 12g、高级脂肪酸 46g、碳酸锶 6g，碳酸锶平均粒径为0.5μm。
将上述各原料分别称取、浸润，而后混合分散，再经过滤，即制得导电浆料。
实施例4
一种提高附着力的导电浆料，以制备原料的总质量为100%计，包含以下质量的各原料：银粉 600g、玻璃粉 170g、丙烯酸树脂 63g、丁二酸二甲酯 100g、氢化蓖麻油 30g、信越4803 15g、DARVANC-N 15g、碳酸锶 7g，碳酸锶平均粒径为0.5μm。
将上述各原料分别称取、浸润，而后混合分散，再经过滤，即制得导电浆料。
实施例5
一种提高附着力的导电浆料，以制备原料的总质量为100%计，包含以下质量的各原料：银粉 700g、玻璃粉 20g、乙基纤维素 22g、二乙二醇二乙酸酯 200g、聚乙烯蜡 25g、德谦910 25g、碳酸锶 8g，碳酸锶平均粒径为1μm。
将上述各原料分别称取、浸润，而后混合分散，再经过滤，即制得导电浆料。
实施例6
一种提高附着力的导电浆料，以制备原料的总质量为100%计，包含以下质量的各原料：银粉 700g、玻璃粉 70g、PVB树脂 50g、石脑油 80g、有机膨润土 45g、BYK-388 45g、碳酸锶 10g，碳酸锶平均粒径为0.5μm。
将上述各原料分别称取、浸润，而后混合分散，再经过滤，即制得导电浆料。
对比例1
一种导电浆料，与实施例3的区别在于，不含碳酸锶，二丙二醇甲醚 90g。
对比例2
一种导电浆料，与实施例3的区别在于，碳酸锶 1g，二丙二醇甲醚 79g。
对比例3
一种导电浆料，包含以下质量的各原料：银粉 600g、玻璃粉 200g、PVB树脂 100g、石脑油 39g、聚乙烯蜡 30g、德谦D9850 30g、碳酸锶 11g。
对比例4
一种导电浆料，与实施例4的区别在于，碳酸锶平均粒径为0.3μm。
对比例5
一种导电浆料，与实施例5的区别在于，碳酸锶平均粒径为1.3μm。
本申请制得的导电浆料，适用于在氮化铝基材陶瓷、氧化铝基材陶瓷、钛酸钡基材陶瓷上高温烧结制作电极，电极的烧结成型温度在850～890℃。
将实施例1～6制得的导电浆料与对比例1～5制得的导电浆料，分别在氮化铝基材陶瓷、氧化铝基材陶瓷、钛酸钡基材陶瓷上制作电极作为测试样品，而后进行焊接测试：
（1）焊接条件：
焊丝SAC：305
引线：直径0.8mm的锡包铜线
焊接温度：260℃
焊接面积：2mm×2mm
焊接时间：1～2s
（2）焊接方法：
测试样品电极与引线使用点焊方式垂直焊接。
（3）测试方法：
使用拉力机夹住引线进行剥离实验，每个焊接样测试10个拉力值数据，每个拉力值数据为拉力机记录的最大拉力，而后将每个焊接样的10个拉力值数据取平均值即为焊接拉力（即附着力）。
将焊接拉力列为下表比较：
本申请的导电浆料的作用原理：导电浆料在氮化铝基材陶瓷、氧化铝基材陶瓷、钛酸钡基材陶瓷上高温烧结制作电极，在高温烧结成型过程中，无机粘结相（即玻璃粉）主要起粘结作用，而有机树脂基本在高温下分解挥发或燃烧去除，玻璃粉在高温下熔融与基材中少量氧化物成分共融，形成一体，收缩固化后形成机械互锁结构，使得导电层与基材形成牢固结合，添加剂碳酸锶在高温烧结过程中会汇聚甚至扩散到基材中在接触界面处与基材形成共价键，使得无机粘结相的机械互锁结构得以增强，所以碳酸锶的添加有助于提高与氮化铝、氧化铝、钛酸钡基材的附着力。
由以上焊接测试结果比较分析可知：
1、将导电浆料在氮化铝基材陶瓷上制作电极，从实施例1～6的导电浆料附着力可见，本申请导电浆料附着力可达到2.0～4.0Kgf，而现有不含碳酸锶的导电浆料附着力通常最高达到2.0Kgf（例如：对比例1相比于实施例3的区别仅为不含碳酸锶，但对比例1导电浆料附着力仅为0.5Kgf，远小于实施例3导电浆料附着力2.6Kgf）。
本申请导电浆料在氧化铝基材陶瓷、钛酸钡基材陶瓷上制作电极，附着力均可至少达到5.0Kgf。
2、从实施例1～6导电浆料应用于氮化铝基材陶瓷的附着力可见，本申请导电浆料中，添加剂碳酸锶的添加量与附着力成对数型增加关系，可见碳酸锶的使用对于本申请导电浆料与氮化铝基材陶瓷的附着力提升效果非常显著，且碳酸锶添加量少量变化对于附着力的改善非常明显。本申请导电浆料在氧化铝基材陶瓷、钛酸钡基材陶瓷上应用时，结论一致。
3、从对比例2、对比例3与实施例3导电浆料应用于氮化铝基材陶瓷的附着力可见，本申请导电浆料物料体系中所限定的碳酸锶添加量范围，对于该导电浆料与氮化铝基材陶瓷附着力的改善非常明显。
4、从对比例4与实施例4、对比例5与实施例5导电浆料应用于氮化铝基材陶瓷的附着力可见，本申请导电浆料物料体系中所限定的碳酸锶平均粒径范围，对于该导电浆料与氮化铝基材陶瓷附着力的改善非常明显。
Claims (8)
1.一种提高附着力的导电浆料，其特征在于：以质量为100%计，包含按以下质量百分含量配比的各原料：银粉50～70%、玻璃粉2～20%、有机树脂1～20%、溶剂5～20%、触变剂1～5%、分散剂1～5%、碳酸锶0.2～1%。
2.根据权利要求1所述的提高附着力的导电浆料，其特征在于：所述碳酸锶为固体颗粒物，平均粒径为0.5～1μm。
3.根据权利要求1所述的提高附着力的导电浆料，其特征在于：所述有机树脂为丙烯酸树脂、PVB树脂、乙基纤维素的其中一种或者至少两种混合。
4.根据权利要求1所述的提高附着力的导电浆料，其特征在于：所述溶剂为松油醇、丁基卡必醇、醇酯-12、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、己二酸二甲酯、苯醚及柠檬酸三丁酯苯甲醇、石脑油、乙二醇乙醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、二丙二醇甲醚、二丙二醇丁醚、二丙酮醇、3-甲氧基乙酸丁酯、3-甲氧基丙酸丁酯、碳酸丙烯酯、醋酸丁酯、二乙二醇二乙酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯、DBE的其中一种或者至少两种混合。
5.根据权利要求1所述的提高附着力的导电浆料，其特征在于：所述触变剂为气相二氧化硅、有机膨润土、聚乙烯蜡、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡的其中一种或者至少两种混合。
6.根据权利要求1所述的提高附着力的导电浆料，其特征在于：所述分散剂为烷基铵盐型阳离子表面活性剂、高级脂肪酸、byk180、迪高655、Silok-7160、BYK-111、BYK-2155、BYK-2008、BYK-170、BYK-220S、BYK-106、BYK-388、德谦D9850、德谦983、德谦904S、德谦910、德谦912、德谦929、DARVANC-N、信越4803的其中一种或者两种以上混合。
7.一种权利要求1～6任一所述的提高附着力的导电浆料的制备方法，其特征在于：将各原料按配比分别称取、浸润，而后混合分散，再经过滤，即制得。
8.一种权利要求1～6任一所述的提高附着力的导电浆料的应用，其特征在于：所述导电浆料用于在氮化铝基材陶瓷、氧化铝基材陶瓷、钛酸钡基材陶瓷上经高温烧结制作电极，烧结成型温度850～890℃。
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