CN115595635B - 一种网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的制备方法 - Google Patents

一种网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种网状碳纤维锯齿复合碳纤维‑铝‑铜复合电极的制备方法，属于湿法冶金电积技术领域。在氩气气氛下，通过在外加电位下的铜线阳极的电溶解到无水氯化铝‑离子液体中，充分搅拌后，制备得到电解液；以碳纤维布为中间阴极，两边采用纯铝板作为阳极，平行放置于制备得到的电解液中进行电沉积，沉积结束后将阴极试样冲洗干燥得到镀有Al‑Cu复合层的碳纤维；将铝粉，铜粉和碳纤维粉混合均匀得到混合粉末，将镀有Al‑Cu复合层的碳纤维置于混合粉末中，通过微波热压的方式得到网状碳纤维锯齿复合碳纤维‑铝‑铜复合电极。本发明制备得到的网状碳纤维锯齿复合碳纤维‑铝‑铜复合电极能降低阴极电极质量和电阻率；提高耐腐蚀性能和抗拉强度。

Description

一种网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的制备方法
技术领域
本发明涉及一种网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的制备方法，属于湿法冶金电积技术领域。
背景技术
因为沉积锌层的结晶与铝基体氧化膜结构相差大，两者结合不牢固，易于剥锌.因此传统湿法炼锌工艺采用纯铝板作为阴极。但随着锌精矿品位的降低，电解液中杂质离子含量增大，如铁离子和镍离子会与锌共沉积形成微电池，降低氢析出电位，使锌反溶，降低电流效率。F-或Cl-等卤族元素的存在，会腐蚀阴极铝板，造成阴极寿命缩短;同时也会使阴极表面粗糙度增大，锌沉积层与阴极结合度提高，难于剥离，使离子浓度呈现上升趋势，铝阴极板腐蚀失效现象较以前更为严重。因此对锌电积用纯铝阴极板的提升改进是十分必要的。开发出强度高，耐腐蚀强、使用寿命长的新型铝基阴极板对提高湿法炼锌企业的经济效益和促进湿法冶金行业的发展具有着十分重要的现实意义。
然而，现有技术中，针对锌电积用铝板耐腐蚀性能提升的方法仅为对纯铝阴极表面进行化学处理，但是经过一定剥锌周期后，阴极表面耐腐蚀钝化膜容易被破坏，需要重新进行化学处理，这样不仅增加了生产成本还使得加工工艺较为复杂，最重要的是铝阴极板的强度并未得到改善。近年来，由于碳纤维具有密度低、轴向强度高、真空条件下耐高温，在金属中起到增加承载能力，提高整体性能等优点，研究人员将二者结合制造成碳纤维增强铝基复合材料。碳纤维增强铝基复合材料具有高强度、高模量、高耐磨性等特征，并且在导热、导电和高温下也表现出良好的性能，因此在航空航天、汽车等行业的应用方面表现出巨大的发展空间。
CN 111231453 B披露了制备一种碳纤维铝基复合结构及其方法。该复合结构，由一层碳纤维板、一层铝合金板，以及设置于碳纤维板与铝合金板之间的一层铝蜂窝板组成;通过结构胶粘结的方式层叠在一起，进行多次保温和保压制得碳纤维铝基复合材料。
上述专利申请采用碳纤维板和铝合金板层叠的方式制备碳纤维铝基复合材料。但这样会导致碳纤维板与铝合金板之间存在空气，形成一定的孔隙；而且碳纤维板与铝合金板的界面分明，结合方式不强，后期容易分层，导致复合材料的强度下降。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的制备方法。本发明利用离子液体和电沉积的方式在碳纤维上沉积Al-Cu复合层，用以改善界面结合强度，再用微波热压的方式将其置于混合均匀的铝粉，铜粉和碳纤维粉中间，以此达到制备新型网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的目的。本发明制备得到的网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极能降低阴极电极质量和电阻率；提高耐腐蚀性能和抗拉强度。
一种网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的制备方法，其具体步骤包括：
步骤1、在氩气气氛下，通过在外加电位下的铜线阳极的电溶解到无水氯化铝-离子液体中，充分搅拌后，制备得到电解液；
步骤2、以碳纤维布为中间阴极，两边采用纯铝板作为阳极，平行放置于步骤1制备得到的电解液中进行电沉积，沉积结束后将阴极试样冲洗干燥得到镀有Al-Cu复合层的碳纤维（CF/Al-Cu）；
步骤3、将铝粉，铜粉和碳纤维粉混合均匀得到混合粉末，将步骤2得到的镀有Al-Cu复合层的碳纤维置于混合粉末中，通过微波热压的方式得到网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极。
所述步骤1中离子液体为卤化基咪唑啉类离子液体。
所述卤化基咪唑啉类离子液体包括AlCl3-MEIC；无水氯化铝-离子液体中AlCl3与离子液体的摩尔比为2:1-1:1。
所述步骤2电沉积中温度35-45℃、沉积电压为0~0.6V，沉积时间1~100min。
所述步骤3混合粉末中铜粉占混合粉末质量比35%-45%，碳纤维粉占混合粉末质量比1%-10%，其余为铝粉。
所述步骤3微波热压中微波温度为660-720℃，压强20-40KN，保压时间1-60min。
上述步骤1电解液中铝和铜的原子比为15:1-5:1。
本发明的有益效果是：
本发明方法通过离子液体和电沉积的方法在网状碳纤维上沉积Al-Cu复合层，再用微波热压的方式将其置于混合均匀的铝粉，铜粉和碳纤维粉中间，以此达制备得到新型网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极。网状碳纤维为沉积Al-Cu复合层提供了大量的附着点和晶粒形核点同时在金属中起到增加承载能力，提高整体性能（导电性和抗弯曲性能）的作用。而沉积Al-Cu复合层第一可以避免网状碳纤维与微波热压过程的铝粉-铜粉-碳纤维粉界面的直接接触，防止网状碳纤维参与反应；第二在微波热压时，Al-Cu复合层中的Al会溶解而铜不会溶解，使得网状碳纤维上会形成锯齿形的复合界面。外部的铝粉-铜粉-碳纤维粉末会在压力的作用下进入Al-Cu复合层中填补孔隙，从而使得网状碳纤维与CF-Al-Cu合金的复合界面层界面结合强度提高，进一步提高复合电极的抗弯曲强度和导电性。铝粉-铜粉-碳纤维粉中的碳纤维粉可以与铝粉反应，增强复合电极的耐腐蚀性能。因此综上所述相比于传统纯铝阴极，本发明的网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极能降低阴极电极质量和电阻率；提高耐腐蚀性能和抗拉强度。使得锌电积的电流效率提升和阴极使用寿命的延长，使得企业的经济效益提升甚至带动湿法炼锌行业的发展。
附图说明
图1是本发明得到的网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的材料层状示意图；
图2是本发明实施例1得到的网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的XRD图；
图3是本发明实施例1得到的网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
该网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的制备方法，其具体步骤包括：
步骤1、在氩气气氛下的手套箱中，通过在外加电位下（500A/m2的稳定电流下，以不锈钢为阴极，温度70℃）的铜线阳极的铜离子电溶解1h到装有无水氯化铝-离子液体的三颈平底电解瓶中，充分搅拌后，制备得到电解液；其中离子液体为AlCl3-MEIC，AlCl3：MEIC的摩尔比为1.3:1，铝和铜的原子比为8:1；
步骤2、以碳纤维布为中间阴极，两边采用纯铝板作为阳极，平行放置于步骤1制备得到的电解液中进行电沉积，温度39.5℃，沉积电压为0.3V，沉积时间40min，沉积结束后将阴极试样冲洗干燥得到镀有Al-Cu复合层的碳纤维（CF/Al-Cu）；
步骤3、将铝粉，铜粉和碳纤维粉混合均匀得到混合粉末（混合粉末铜粉占40wt%，碳纤维粉占3wt%，铝粉占57wt%），将步骤2得到的镀有Al-Cu复合层的碳纤维置于混合粉末中，通过微波热压的方式得到网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极（网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的材料层状示意图如图1所示），其中微波温度为680℃，压强28KN，保压时间20min。
本实施例中网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的XRD图如图2所示，从图2中可以看出铜粉和铝粉在微波热压的作用下反应生成铜铝合金（CuAl2）同时铜铝合金中有少量的碳纤维和铝存在；网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的SEM图如图3所示，从图3中可以看出电极样品表面均匀平整致密。
本实施例制备得到的网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极，与传统纯铝阴极相比，同体积的复合电极的质量减轻了15％，界面电阻率降低4％，腐蚀速率降低了13%，抗拉强度调高50%。
实施例2
该网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的制备方法，其具体步骤包括：
步骤1、在氩气气氛下的手套箱中，通过在外加电位下（500A/m2的稳定电流下，以不锈钢为阴极，温度70℃）的铜线阳极的铜离子电溶解1h到装有无水氯化铝-离子液体的三颈平底电解瓶中，充分搅拌后，制备得到电解液；其中离子液体为AlCl3-MEIC，AlCl3：MEIC的摩尔比为1.5:1，铝和铜的原子比为10:1；
步骤2、以碳纤维布为中间阴极，两边采用纯铝板作为阳极，平行放置于步骤1制备得到的电解液中进行电沉积，温度40℃，沉积电压为0.6V，沉积时间60min，沉积结束后将阴极试样冲洗干燥得到镀有Al-Cu复合层的碳纤维（CF/Al-Cu）；
步骤3、将铝粉，铜粉和碳纤维粉混合均匀得到混合粉末（混合粉末铜粉占43wt%，碳纤维粉占5wt%，铝粉占52wt%），将步骤2得到的镀有Al-Cu复合层的碳纤维置于混合粉末中，通过微波热压的方式得到网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极（网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的材料层状示意图如图1所示），其中微波温度为700℃，压强35KN，保压时间30min。
本实施例制备得到的网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极，与传统纯铝阴极相比，同体积的复合电极的质量减轻了20％，界面电阻率降低8％，腐蚀速率降低了20%，抗拉强度调高100%。
实施例3
该网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的制备方法，其具体步骤包括：
步骤1、在氩气气氛下的手套箱中，通过在外加电位下（500A/m2的稳定电流下，以不锈钢为阴极，温度70℃）的铜线阳极的铜离子电溶解1h到装有无水氯化铝-离子液体的三颈平底电解瓶中，充分搅拌后，制备得到电解液；其中离子液体为AlCl3-MEIC，AlCl3：MEIC的摩尔比为1.6:1，铝和铜的原子比为12:1；
步骤2、以碳纤维布为中间阴极，两边采用纯铝板作为阳极，平行放置于步骤1制备得到的电解液中进行电沉积，温度41℃，沉积电压为0.5V，沉积时间50min，沉积结束后将阴极试样冲洗干燥得到镀有Al-Cu复合层的碳纤维（CF/Al-Cu）；
步骤3、将铝粉，铜粉和碳纤维粉混合均匀得到混合粉末（混合粉末铜粉占41wt%，碳纤维粉占5wt%，铝粉占54wt%），将步骤2得到的镀有Al-Cu复合层的碳纤维置于混合粉末中，通过微波热压的方式得到网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极（网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的材料层状示意图如图1所示），其中微波温度为690℃，压强33KN，保压时间25min。
本实施例制备得到的网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极，与传统纯铝阴极相比，同体积的复合电极的质量减轻了16％，界面电阻率降低5％，腐蚀速率降低了18%，抗拉强度调高80%。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (3)

1.一种网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的制备方法，其特征在于具体步骤包括：
步骤1、在氩气气氛下，通过在外加电位下的铜线阳极的电溶解到无水氯化铝-离子液体中，充分搅拌后，制备得到电解液；
步骤2、以碳纤维布为中间阴极，两边采用纯铝板作为阳极，平行放置于步骤1制备得到的电解液中进行电沉积，沉积结束后将阴极试样冲洗干燥得到镀有Al-Cu复合层的碳纤维；
步骤3、将铝粉，铜粉和碳纤维粉混合均匀得到混合粉末，将步骤2得到的镀有Al-Cu复合层的碳纤维置于混合粉末中，通过微波热压的方式得到网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极；
所述步骤1中离子液体为卤化基咪唑啉类离子液体；
所述卤化基咪唑啉类离子液体包括AlCl3-MEIC；无水氯化铝-离子液体中AlCl3与离子液体的摩尔比为2:1-1:1；
所述步骤3微波热压中微波温度为660-720℃，压强20-40KN，保压时间1-60min。
2.根据权利要求1所述的网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤2电沉积中温度35-45℃、沉积电压为0~0.6V，沉积时间1~100min。
3.根据权利要求1所述的网状碳纤维锯齿复合碳纤维-铝-铜复合电极的制备方法，其特征在于：所述步骤3混合粉末中铜粉占混合粉末质量比35%-45%，碳纤维粉占混合粉末质量比1%-10%，其余为铝粉。
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