CN115595454A - 一种废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，涉及新能源技术领域。该废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法利用铝的化学性质来对破碎筛分后的初级集流体铝箔料进行洗涤，采用稀酸溶液洗涤，控制酸的浓度、体积，可以使稀酸和铝表面的氧化铝膜发生反应，便于铝箔料的熔化，同时降低铝箔料上的正极粉末残留量，且洗涤过程中产氢气浓度约为120ppm，在安全可控范围之内。并在铝箔料熔炼步骤中加入反润湿剂、助熔剂和还原剂，进一步破坏铝箔料表面的氧化铝膜，降低熔炼温度，还可以防止粘锅。
Description
技术领域
本申请涉及新能源技术领域，尤其涉及一种废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法。
背景技术
近年来，随着新能源汽车行业迅速发展，大量锂电池的使用即将引发报废潮。因此从废旧锂离子电池中回收有价金属能解决废旧电池带来的资源浪费和环境污染问题。将电池中的有价金属，科学、有效的回收将产生巨大的经济、环境与资源效益。
但是目前废旧电池回收工艺，较难做到全组分的回收，特别是铝集流体的回收，操作不当将会产生大量的废铝渣。而该类废铝渣不仅是资源的浪费，更有较大的安全问题：废铝渣能与水发生放热反应，导致温度升高产生氢气，危险性增加；废铝渣能与正极材料发生铝热反应，反应过程如下所示。
铝和水反应：2Al+6H2O＝2Al(OH)3↓+3H2↑
铝和三元电池粉反应：NCM+Al+O2→LiXAlYOZ+Me+MeO
目前将分出的铝箔制成铝锭最大的问题主要有以下几点：
1、铝箔料上携带黑粉
锂离子电池正极片上正极材料粉末通过粘接剂与铝集流体粘接，在分离回收处理过程中，由于粘接较紧，较难实现完全分离。铝箔上往往有较高的正极材料残留。正极材料粉末中的主要元素为Ni，Co，Mn，Li，C；这些元素的存在直接影响铝渣在熔炼时的铝水的形成情况，导致无法熔成铝锭。
2、铝箔料的氧化
铝箔在空气中会发生氧化反应，在表面形成质密的氧化铝膜，氧化铝膜硬度大，熔点高，可达1500℃，高熔点致使铝箔在熔炼时形成保护膜，难以熔化为铝液。
3、回收工艺中会产生大量的可燃性气体，且工作环境处于高温，极容易引发燃烧，爆炸等情况。
4、熔炼过程中粘铝
1)炉内的铝液，温度虽然不高，但极具渗透力，活性非常高的铝熔液通过炉衬的气孔、细纹慢慢渗入炉衬当中，与炉衬发生物理、化学反应，慢慢疏松剥落炉衬，造成炉衬裂纹加大、脱落。
2)炉内的铝熔液与炉衬发生化学反应，形成粘附，时间长粘附增多形成瘤状物，对炉衬造成损坏。
3)原料加入或出渣的过程中，铝石或铝渣对炉衬造成一定程度的撞击、磨损等，造成炉衬物理损耗。
发明内容
本申请的目的在于提供一种废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，旨在解决上述问题。
为实现以上目的，本申请提供一种废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，包括：
破碎筛分：将废旧锂电池正极片进行破碎筛分，得到正极粉料和初级集流体铝箔料；
酸洗：将初级集流体铝箔料进行酸洗得到铝箔料；
熔炼：在熔炼炉底部先加入反润湿剂，再将铝箔料、助熔剂、还原剂加入熔炼炉内进行熔炼，冷却得到铝锭。
优选地，助熔剂包括以下特征(1)～(3)中的至少一个：
(1)助熔剂的添加量为铝箔料的质量的3％-10％；
(2)助熔剂包括NaCl、KCl、Na3AlF6中的至少一种；
(3)助熔剂由NaCl、KCl和Na3AlF6按NaCl：KCl：Na3AlF6＝(5～6):(4.5～5):9的质量比混合得到。
优选地，还原剂包括以下特征(1)～(2)中的至少一个：
(1)还原剂的添加量为铝箔料的质量的2％-10％；
(2)还原剂包括还原碳粉。
优选地，反润湿剂包括以下特征(1)～(2)中的至少一个：
(1)反润湿剂的添加量为铝箔料的质量的1％-3％；
(2)反润湿剂包括氟化钙。
优选地，所述熔炼的条件为：熔炼温度为750-950℃，升温时间为1-2h，保温时间为1-2h；
优选地，酸洗包括以下特征(1)～(2)中的至少一个：
(1)酸洗的酸洗液为浓度0.4～0.6mol/L的硫酸或盐酸；
(2)酸洗的固液比为(1～2)kg:(5～8)L；
(3)酸洗的时间为10-40min；
(4)酸洗的合格标准为铝箔料中镍、钴、锰离子的总质量百分比浓度小于3％。
优选地，破碎筛分包括：
将废旧锂电池正极片用对辊破碎机进行一级破碎，再用反击式破碎机进行二级破碎，重叠筛分得到第一物料、第二物料和第三物料，第一物料的粒径大于第二物料，第二物料的粒径大于第三物料。
优选地，第一物料的粒径小于30目；第二物料的粒径大于等于30目，小于100目；第三物料的粒径大于等于100目。
优选地，破碎筛分之后还包括：
研磨筛分：将第二物料进行研磨，研磨后的第二物料筛分得到第四物料和第五物料，第四物料的粒径大于第五物料的粒径；
第四物料和第一物料混合得到初级集流体铝箔料，第五物料和第三物料混合得到正极粉料。
优选地，第四物料的粒径小于120目；第五物料的粒径大于等于120目。
与现有技术相比，本申请的有益效果包括：
本申请提供的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，利用铝的化学性质来对破碎筛分后的初级集流体铝箔料进行洗涤，采用稀酸溶液洗涤，控制酸的浓度、体积，可以使稀酸和铝表面的氧化铝膜发生反应，便于铝箔料的熔化，同时降低铝箔料上的正极粉末残留量，且洗涤过程中产氢气浓度约为120ppm，在安全可控范围之内。
助熔剂能够较好的破坏铝箔料表面的氧化铝膜，降低熔炼温度。为了防止高温下的铝水与空气接触时再次被氧化，故在熔炼时加入还原剂，还原剂可以使熔炼体系处于还原氛围，保护铝不被氧化，或者将已经被氧化的铝还原，使铝渣熔炼为铝锭，制得的铝锭纯度极高，铝锭储存条件就无须苛刻，储存安全性较高。
铝在熔化为液态后，渗透力和活泼性非常高，容易与熔炼炉中的一些元素发生反应，导致铝液和熔炼炉粘结，无法取出。但是反润湿剂具有高抗侵蚀能力、高抗渗透性、不被铝熔液侵润的性能特点，能够很好的解决粘锅问题，且反润湿剂同时具有破坏氧化铝膜的特点，可以降低助熔剂的使用量。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对本申请范围的限定。
图1为本申请的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法的大致流程图；
图2为本申请的实施例1的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法的工艺流程图。
具体实施方式
如本文所用之术语：
“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
本申请提供一种废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，请参阅图1，包括：
S100：破碎筛分：将废旧锂电池正极片进行破碎筛分，得到正极粉料和初级集流体铝箔料。
其中，废旧锂电池正极片由废旧锂电池拆解得到，废旧锂电池正极片主要由铝集流体和涂覆在集流体上的正极材料，正极片经过破碎筛分之后得到正极粉料和初级集流体铝箔料，初级集流体铝箔料上仍然有一部分正极粉料粘附在其表面。
在一优选实施例中，破碎筛分过程包括：将废旧锂电池正极片用对辊破碎机进行一级破碎，再用反击式破碎机进行二级破碎，重叠筛分得到第一物料、第二物料和第三物料，第一物料的粒径大于第二物料，第二物料的粒径大于第三物料。
其中，第一物料是铝箔，含黑粉量较少；第二物料是未剥离的带黑粉极片；第三物料是黑粉，不含铝箔。
其中，一级破碎为对辊破碎机破碎，对辊破碎是撕碎作用，把完整极片撕碎成碎片，对辊破碎机的破碎刀齿宽度为1-2cm；二级破碎为反击式破碎机破碎，反击式破碎机起到把黑粉从极片上剥离的作用，反击式破碎机的破碎刀齿宽度0.5-1cm，反击式破碎机的筛网孔隙为0.5cm。
其中，破碎后的物料进行重叠筛分，例如可以为两层振动筛网重叠筛分，从而得到粒径最大的第一物料、粒径中间大的第二物料和粒径最小的第三物料。
例如，振动筛的振动频率可以为1500R/Min，上层为30目筛网，下层为100目筛网，从而得到的第一物料的粒径小于30目，物料位于30目筛网上；得到的第二物料的粒径大于等于30目，小于100目，物料位于30目筛网下，100目筛网上；得到的第三物料的粒径大于等于100目，物料位于100目筛网下。
可以理解的是，重叠筛分也可以为三层或四层等任意多层筛网重叠，并不仅限于两层筛网重叠，筛网的目数也不仅限于30目和100目。
在上述步骤的基础上，破碎筛分之后还可以包括：
研磨筛分：将第二物料进行研磨，研磨后的第二物料筛分得到第四物料和第五物料，第四物料的粒径大于第五物料的粒径；
第四物料和第一物料混合得到初级集流体铝箔料，第五物料和第三物料混合得到正极粉料。
其中，第一物料都是铝箔，含黑粉量较少，不需要再进行研磨；第二物料是未剥离的带黑粉极片，需要再次进行研磨剥离；第三物料是黑粉，不含铝箔，也不需要研磨。研磨目的是为了将没有剥离的带黑粉极片进行再次剥离，筛分得到粒径较大的第四物料铝箔和粒径较小的第五物料黑粉。
例如，将第二物料进行研磨之后用120目的筛网筛分，得到的第四物料的粒径小于120目，物料位于120目筛网上；得到的第五物料的粒径大于等于120目，物料位于120目筛网下。
S200：酸洗：将初级集流体铝箔料进行酸洗得到铝箔料。
通过利用铝的化学性质来对破碎筛分后的初级集流体铝箔料进行洗涤，采用稀酸溶液洗涤，控制酸的浓度、体积，可以使稀酸和铝表面的氧化铝膜发生反应，反应式为：Al2O3+6H+＝2Al3++3H2O，便于铝箔料的熔化，同时降低铝箔料上的正极粉末残留量，且洗涤过程中产氢气浓度约为120ppm，在安全可控范围之内。
其中，酸洗使用的酸洗液为硫酸或盐酸，浓度为0.4～0.6mol/L，例如可以为0.4、0.5或0.6mol/L，采用的是稀酸。酸洗的固液比为(1～2)kg:(5～8)L，即固体物料的质量和酸洗液的体积比为(1～2)kg:(5～8)L，例如可以为1:5，或1:6，或1:7，或1:8，或2:5，或2:6等。
其中，控制酸洗的时间为10-40min，例如可以为10、15、20、25、30、35或40min，或10-40min之间的任一值；可以理解的是，酸洗时间并不限于此，只要满足酸洗的合格标准为铝箔料中镍、钴、锰离子的总质量百分比浓度小于3％即可。
进一步地，酸洗合格得到的铝箔料在120-150℃烘干，备用。
S300：熔炼：在熔炼炉底部先加入反润湿剂，再将铝箔料、助熔剂、还原剂加入熔炼炉内进行熔炼，冷却得到铝锭。
由于铝在熔化为液态后，渗透力和活泼性非常高，容易与熔炼炉中的一些元素发生反应，如：3SiO2+4Al(I)—2Al2O3+3Si(s)；3(3A12O3.2SiO2)+8A1(I)—13Al2O3+6Si(s)，导致铝液和熔炼炉粘结，无法取出。但是反润湿剂具有高抗侵蚀能力、高抗渗透性、不被铝熔液侵润的性能特点，能够很好的解决粘锅问题，因此，需要在熔炼炉底部先加入反润湿剂，且反润湿剂同时具有破坏氧化铝膜的特点，可以降低助熔剂的使用量。
其中，反润湿剂的添加量为铝箔料的质量的1％-3％，例如可以为1％、1.25％、1.5％、1.75％、2％、2.25％、2.5％、2.75％或3％，或1％-3％之间的任一值。反润湿剂例如可以为氟化钙，也可以为不粘铝浇注料等，不粘铝浇注料反应条件较难控制。
其中，助熔剂能够较好的破坏铝箔料表面的氧化铝膜，降低熔炼温度。助熔剂的添加量为铝箔料的质量的3％-10％，例如可以为3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％或10％，或3％-10％之间的任一值。
其中，助熔剂包括NaCl、KCl和Na3AlF6；助熔剂由NaCl、KCl和Na3AlF6按NaCl：KCl：Na3AlF6＝(5～6):(4.5～5):9的质量比混合得到，例如可以为6:5:9。
为了防止高温下的铝水与空气接触时再次被氧化，故在熔炼时加入还原剂，还原剂可以使熔炼体系处于还原氛围，保护铝不被氧化，或者将已经被氧化的铝还原，使铝渣熔炼为铝锭，制得的铝锭纯度极高，铝锭储存条件就无须苛刻，储存安全性较高。
其中，还原剂的添加量为铝箔料的质量的2％-10％，例如可以为2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、6％、7％、8％、9％或10％，或2％-10％之间的任一值。还原剂例如可以为还原碳粉。
优选地，熔炼的条件为：熔炼温度为750-950℃，例如可以为750℃、800℃、850℃、900℃或950℃，或750-950℃之间的任一值。
把铝箔料放入熔炼炉，经过多次熔炼温度与助熔剂比例关联度实验探究可得，助熔剂为NaCl：KCl：Na3AlF6按质量比6:5:9配置时，能够较好的破坏铝箔料表面的氧化铝膜，降低熔炼温度，对应熔炼温度为850℃-900℃时，熔炼效果最佳。
熔炼温度的升温时间为1-2h，例如可以为1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2h，或1-2h之间的任一值；熔炼温度的保温时间为1-2h，例如可以为1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2h，或1-2h之间的任一值。
下面将结合具体实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，实施例1的工艺流程示意图如图2所示，包括以下步骤：
破碎筛分：取100kg废旧锂电池正极片，用对辊破碎机进行一级破碎，然后用反击式破碎机进行二级破碎，破碎后的物料粒径约为1cm。利用振动筛分过30目和100目的重叠筛网，得到30目上的物料，30目-100目之间的物料，100目下的物料。
研磨筛分：将30-100目之间的物料进行研磨处理，研磨后物料过120目筛，120目筛上的物料与振动筛分30目筛上的物料为初级集流体铝箔料，称重得12.5kg。
酸洗：按照固液比1kg：5L加入0.5mol/L的稀盐酸62.5L，酸洗搅拌20分钟，取样测Ni，Co，Mn含量，经测定物料合格(Ni+Co+Mn)％＜3％，得到铝箔料。
熔炼：在熔炼前须在坩埚底部加入0.125kg(添加量为铝箔料的1％)的氟化钙，将铝箔料在120℃烘干加入坩埚，按NaCl：KCl：Na3AlF6的质量比为6:5:9配置助熔剂，添加0.375kg(添加量为铝箔料的3％)的助熔剂进铝箔料中，再添加0.375kg(添加量为铝箔料的3％)的还原碳粉，在850℃的温度下熔炼，熔炼时升温时间为1h，保温时间为1h，待熔成铝水后倒入准备好的条状磨具中，冷却后制得铝锭。
实施例2
本实施例的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，包括以下步骤：
破碎筛分：取100kg废旧锂电池正极片，用对辊破碎机进行一级破碎，然后用反击式破碎机进行二级破碎，破碎后的物料粒径约为1cm。利用振动筛分过30目和100目的重叠筛网，得到30目上的物料，30目-100目之间的物料，100目下的物料。
研磨筛分：将30-100目之间的物料进行研磨处理，研磨后物料过120目筛，120目筛上的物料与振动筛分30目筛上的物料为初级集流体铝箔料，称重得12.5kg。
酸洗：按照固液比1kg：5L加入0.5mol/L的稀硫酸62.5L，酸洗搅拌20分钟，取样测Ni，Co，Mn含量，经测定物料合格(Ni+Co+Mn)％＜3％，得到铝箔料。
熔炼：在熔炼前须在坩埚底部加入0.25kg(添加量为铝箔料的2％)的氟化钙，将铝箔料在120℃烘干加入坩埚，按NaCl：KCl：Na3AlF6的质量比为6:5:9配置助熔剂，添加0.625kg(添加量为铝箔料的5％)的助熔剂进铝箔料中，再添加0.625kg(添加量为铝箔料的5％)的还原碳粉，在900℃的温度下熔炼。熔炼时升温时间为1h，保温时间为1h，待熔成铝水后倒入准备好的条状磨具中，冷却后制得铝锭。
实施例3
本实施例的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，包括以下步骤：
破碎筛分：取100kg废旧锂电池正极片，用对辊破碎机进行一级破碎，然后用反击式破碎机进行二级破碎，破碎后的物料粒径约为1cm。利用振动筛分过30目和100目的重叠筛网，得到30目上的物料，30目-100目之间的物料，100目下的物料。
研磨筛分：将30-100目之间的物料进行研磨处理，研磨后物料过120目筛，120目筛上的物料与振动筛分30目筛上的物料为初级集流体铝箔料，称重得12.5kg。
酸洗：按照固液比1kg：5L加入0.5mol/L的稀硫酸62.5L，酸洗搅拌20分钟，取样测Ni，Co，Mn含量，经测定物料合格(Ni+Co+Mn)％＜3％，得到铝箔料。
熔炼：在熔炼前须在坩埚底部加入0.375kg(添加量为铝箔料的3％)的氟化钙，将铝箔料在120℃烘干加入坩埚，按NaCl：KCl：Na3AlF6的质量比为6:5:9配置助熔剂，添加1.25kg(添加量为铝箔料的10％)的助熔剂进铝箔料中，再添加1.25kg(添加量为铝箔料的10％)的还原碳粉，在850℃的温度下熔炼。熔炼时升温时间为1h，保温时间为1h，待熔成铝水后倒入准备好的条状磨具中，冷却后制得铝锭。
对比例1
本对比例的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，包括以下步骤：
破碎筛分：取100kg废旧锂电池正极片，用对辊破碎机进行一级破碎，然后用反击式破碎机进行二级破碎，破碎后的物料粒径约为1cm。利用振动筛分过30目和100目的重叠筛网，得到30目上的物料，30目-100目之间的物料，100目下的物料。
研磨筛分：将30-100目之间的物料进行研磨处理，研磨后物料过120目筛，120目筛上的物料与振动筛分30目筛上的物料为初级集流体铝箔料，称重得12.5kg。
酸洗：按照固液比1kg：5L加入0.5mol/L的稀盐酸62.5L，酸洗搅拌20分钟，取样测Ni，Co，Mn含量，经测定物料合格(Ni+Co+Mn)％＜3％，得到铝箔料。
熔炼：在熔炼前须在坩埚底部加入0.125kg(添加量为铝箔料的1％)的氟化钙，将铝箔料在120℃烘干加入坩埚，按NaCl：KCl：Na3AlF6的质量比为6:5:9配置助熔剂，添加0.375kg(添加量为铝箔料的3％)的助熔剂进铝箔料中，再添加0.375kg(添加量为铝箔料的3％)还原碳粉，在750℃的温度下熔炼，熔炼时升温时间为1h，保温时间为1h，待熔成铝水后倒入准备好的条状磨具中，冷却后制得铝锭。
对比例2
本对比例的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，包括以下步骤：
破碎筛分：取100kg废旧锂电池正极片，用对辊破碎机进行一级破碎，然后用反击式破碎机进行二级破碎，破碎后的物料粒径约为1cm。利用振动筛分过30目和100目的重叠筛网，得到30目上的物料，30目-100目之间的物料，100目下的物料。
研磨筛分：将30-100目之间的物料进行研磨处理，研磨后物料过120目筛，120目筛上的物料与振动筛分30目筛上的的物料为初级集流体铝箔，料称重得12.5kg。
酸洗：按照固液比1kg：5L加入0.5mol/L的稀硫酸62.5L，酸洗搅拌20分钟，取样测Ni，Co，Mn含量，经测定物料合格(Ni+Co+Mn)％＜3％，得到铝箔料。
熔炼：在熔炼前须在坩埚底部加入0.25kg(添加量为铝箔料的2％)的氟化钙，将铝箔料在120℃烘干加入坩埚，按NaCl：KCl：Na3AlF6的质量比为6:5:9配置助熔剂，添加0.625kg(添加量为铝箔料的5％)的助熔剂进铝箔料中，再添加0.625kg(添加量为铝箔料的5％)的还原碳粉，在900℃的温度下熔炼。熔炼时升温时间为30min，保温时间为30min，待熔成铝水后倒入准备好的条状磨具中，冷却后制得铝锭。
对比例3
本对比例的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，包括以下步骤：
破碎筛分：取100kg废旧锂电池正极片，用对辊破碎机进行一级破碎，然后用反击式破碎机进行二级破碎，破碎后的物料粒径约为1cm。利用振动筛分过30目和100目的重叠筛网，得到30目上的物料，30目-100目之间的物料，100目下的物料。
研磨筛分：将30-100目之间的物料进行研磨处理，研磨后物料过120目筛，120目筛上的物料与振动筛分30目筛上的物料为初级集流体铝箔料，称重得12.5kg。
酸洗：按照固液比1kg：5L加入0.5mol/L的稀硫酸62.5L，酸洗搅拌20分钟，取样测Ni，Co，Mn含量，经测定物料合格(Ni+Co+Mn)％＜3％，得到铝箔料。
熔炼：在坩埚底部没有加入氟化钙，将铝箔料在120℃烘干加入坩埚，按NaCl：KCl：Na3AlF6的质量比为6:5:9配置助熔剂，添加1.25kg(添加量为铝箔料的10％)的助熔剂进铝箔料中，再添加1.25kg的还原碳粉(添加量为铝箔料的10％)，在850℃的温度下熔炼。熔炼时升温时间为1h，保温时间为1h，待熔成铝水后倒入准备好的条状磨具中，冷却后制得铝锭。
对比例4
本对比例的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，包括以下步骤：
破碎筛分：取100kg废旧锂电池正极片，用对辊破碎机进行一级破碎，然后用反击式破碎机进行二级破碎，破碎后的物料粒径约为1cm。利用振动筛分过30目和100目的重叠筛网，得到30目上的物料，30目-100目之间的物料，100目下的物料。
研磨筛分：将30-100目之间的物料进行研磨处理，研磨后物料过120目筛，120目筛上的物料与振动筛分30目筛上的物料为初级集流体铝箔料，称重得12.5kg。
酸洗：按照固液比1kg：5L加入0.5mol/L的稀盐酸62.5L，酸洗搅拌20分钟，取样测Ni，Co，Mn含量，经测定物料合格(Ni+Co+Mn)％＜3％，得到铝箔料。
熔炼：在熔炼前须在坩埚底部加入0.125kg(添加量为铝箔料的1％)的氟化钙，将铝箔料在120℃烘干加入坩埚，按NaCl：KCl：Na3AlF6的质量比为3:2:5配置助熔剂，添加0.375kg(添加量为铝箔料的3％)的助熔剂进铝箔料中，再添加0.375kg(添加量为铝箔料的3％)的还原碳粉，在850℃的温度下熔炼，熔炼时升温时间为1h，保温时间为1h，待熔成铝水后倒入准备好的条状磨具中，冷却后制得铝锭。
对比例5
本对比例的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，包括以下步骤：
破碎筛分：取100kg废旧锂电池正极片，用对辊破碎机进行一级破碎，然后用反击式破碎机进行二级破碎，破碎后的物料粒径约为1cm。利用振动筛分过30目和100目的重叠筛网，得到30目上的物料，30目-100目之间的物料，100目下的物料。
研磨筛分：将30-100目之间的物料进行研磨处理，研磨后物料过120目筛，120目筛上的物料与振动筛分30目筛上的物料为初级集流体铝箔料，称重得12.5kg。
酸洗：按照固液比1kg：5L加入0.5mol/L的稀盐酸62.5L，酸洗搅拌20分钟，取样测Ni，Co，Mn含量，经测定物料合格(Ni+Co+Mn)％＜3％，得到铝箔料。
熔炼：在熔炼前须在坩埚底部加入0.125kg(添加量为铝箔料的1％)的氟化钙，将铝箔料在120℃烘干加入坩埚，按NaCl：KCl：Na3AlF6的质量比为4:3:8配置助熔剂，添加0.375kg(添加量为铝箔料的3％)的助熔剂进铝箔料中，再添加0.375kg(添加量为铝箔料的3％)的还原碳粉，在850℃的温度下熔炼，熔炼时升温时间为1h，保温时间为1h，待熔成铝水后倒入准备好的条状磨具中，冷却后制得铝锭。
实施例1、2、3与对比例1、2、3、4、5的铝回收率结果分别见表1、表2所示，铝回收率的计算公式如下：
表1各实施例的数据结果分析
根据实施例结果分析可知，助熔剂添加量为3％、5％、10％时，氟化钙添加量为1％、2％、3％时，熔炼温度至少为850℃，升温1h，保温1h，即可完成对铝箔片的全部回收，高质量回收。铝渣全部熔化为铝锭，且不粘连，容易取出。
表2各对比例的数据结果分析
根据对比例结果分析可知，降低熔炼温度为750℃，没有达到铝箔片表面氧化铝的熔化温度，熔炼失败；缩短熔炼升温时间，保温时间，表面氧化铝的反应时间不足，导致熔炼不成功；不加反润湿剂氟化钙，铝液与坩埚粘结，无法取出，熔炼不成功；助熔剂质量比探究，当助熔剂比例为NaCl：KCl：Na3AlF6＝3：2：5，有少量疏松铝块形成，没有形成铝锭；助熔剂比例为NaCl：KCl：Na3AlF6＝4：3：8，没有形成铝液，但是Na3AlF6含量较多，没有出现粘锅现象。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。
此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本申请的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本申请的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，其特征在于，包括：
破碎筛分：将废旧锂电池正极片进行破碎筛分，得到正极粉料和初级集流体铝箔料；
酸洗：将所述初级集流体铝箔料进行酸洗得到铝箔料；
熔炼：在熔炼炉底部先加入反润湿剂，再将所述铝箔料、助熔剂、还原剂加入所述熔炼炉内进行熔炼，冷却得到铝锭。
2.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，其特征在于，所述助熔剂包括以下特征(1)～(3)中的至少一个：
(1)所述助熔剂的添加量为所述铝箔料的质量的3％-10％；
(2)所述助熔剂包括NaCl、KCl、Na3AlF6中的至少一种；
(3)所述助熔剂由NaCl、KCl和Na3AlF6按NaCl：KCl：Na3AlF6＝(5～6):(4.5～5):9的质量比混合得到。
3.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，其特征在于，所述还原剂包括以下特征(1)～(2)中的至少一个：
(1)所述还原剂的添加量为所述铝箔料的质量的2％-10％；
(2)所述还原剂包括还原碳粉。
4.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，其特征在于，所述反润湿剂包括以下特征(1)～(2)中的至少一个：
(1)所述反润湿剂的添加量为所述铝箔料的质量的1％-3％；
(2)所述反润湿剂包括氟化钙。
5.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，其特征在于，所述熔炼的条件为：熔炼温度为750-950℃，升温时间为1-2h，保温时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，其特征在于，所述酸洗包括以下特征(1)～(2)中的至少一个：
(1)所述酸洗的酸洗液为浓度0.4～0.6mol/L的硫酸或盐酸；
(2)所述酸洗的固液比为(1～2)kg:(5～8)L；
(3)所述酸洗的时间为10-40min；
(4)所述酸洗的合格标准为铝箔料中镍、钴、锰离子的总质量百分比浓度小于3％。
7.根据权利要求1至6任一项所述的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，其特征在于，所述破碎筛分包括：
将所述废旧锂电池正极片用对辊破碎机进行一级破碎，再用反击式破碎机进行二级破碎，重叠筛分得到第一物料、第二物料和第三物料，所述第一物料的粒径大于所述第二物料，所述第二物料的粒径大于所述第三物料。
8.根据权利要求7所述的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，其特征在于，所述第一物料的粒径小于30目；所述第二物料的粒径大于等于30目，小于100目；所述第三物料的粒径大于等于100目。
9.根据权利要求7所述的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，其特征在于，所述破碎筛分之后还包括：
研磨筛分：将所述第二物料进行研磨，研磨后的第二物料筛分得到第四物料和第五物料，所述第四物料的粒径大于所述第五物料的粒径；
所述第四物料和所述第一物料混合得到所述初级集流体铝箔料，所述第五物料和所述第三物料混合得到所述正极粉料。
10.根据权利要求9所述的废旧锂电池正极片回收铝生成铝锭的方法，其特征在于，所述第四物料的粒径小于120目；所述第五物料的粒径大于等于120目。
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