CN115595118A - 一种易湿态涂布防霉阻燃大豆蛋白基胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶合板制备技术领域，尤其涉及一种易湿态涂布防霉阻燃大豆蛋白基胶黏剂及其制备方法。其包括：大豆分离蛋白、分散介质、分子修饰剂、交联剂、引发剂和增强剂；所述增强剂为表面接枝乙烯基三(2‑甲氧基乙氧基)硅烷的氢氧化镁；所述增强剂与所述大豆分离蛋白的重量比为1：25～40；所述交联剂为漆酚，漆酚与所述分子修饰剂的重量比为1:1.25～3。本发明的大豆蛋白胶黏剂具有良好的湿态涂布性能、防霉性、防火性、高预压强度以及较低烟密度和较低有机挥发物释放量，对环境污染小，产品质量稳定性高，且制备方法简单高效，易于工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及胶合板制备技术领域，尤其涉及一种易湿态涂布防霉阻燃大豆蛋白基胶黏剂及其制备方法。
背景技术
木材用胶黏剂对于木材工业及人造板工业发挥着至关重要的作用。胶黏剂的发展和进步对于人造板的质量是非常重要的。然而，由于化石能源的逐渐减少，以及人们对生态环境和身体健康问题的日益重视，研究资源节约型、环境友好型的木材胶黏剂成为了木材工业面临的一个重要问题。
大豆蛋白因其原料丰富、价格低廉等优势被广泛应用，但是大豆蛋白由于存在大量的亲水性基团，导致其具有耐水胶接性能差的问题。因此，研究人员通过蛋白质变性、交联改性、仿生策略、纳米材料改性等方法对其进行改性研究。其中最简单有效的方法是交联剂与蛋白分子上的活性基团在热压过程中形成交联结构，提高其耐水胶接性能，这已经实现了产业化应用。
在实际生产中，为减少单板的破损率和节约能源，使用高含水率单板进行胶合是非常重要的应用。然而，对于高含水率单板而言，交联改性的大豆蛋白胶黏剂存在涂覆性能差、预压强度低、胶接强度不稳定的问题，限制了其大规模工业化应用，这主要归因于木材表面的水阻止了胶黏剂在木材表面的黏附。此外，胶黏剂的防霉、阻燃、有机挥发物的排放也影响了胶黏剂的工业化应用，同时对环境造成了一定的影响。因此，如何开发一种对于高含水率单板具有良好的涂覆性能、防霉性、防火性、高预压强度以及较低烟密度和较低有机挥发物释放量的多功能大豆蛋白基胶黏剂是本领域的一个重大挑战，也是本领域亟待解决的技术难题。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种蛋白基胶黏剂，包括：大豆分离蛋白、分散介质、分子修饰剂、交联剂、引发剂和增强剂；
所述增强剂为表面接枝乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的氢氧化镁；所述增强剂与所述大豆分离蛋白的重量比为1：25～40；
所述交联剂为漆酚，漆酚与所述分子修饰剂的重量比为1:1.25～3。
通过添加上述比例的表面接枝乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的氢氧化镁的增强剂，不仅可以通过自由基聚合反应增加交联密度，而且可以作为无机相来增强胶黏剂的内聚力，显著提高预压强度。同时，通过将漆酚中的邻苯二酚结构引入到大豆蛋白分子上，可排开基材表面的水，从而提高胶黏剂的湿态涂布性能，并且通过自由基聚合反应进行交联形成交联结构，与增强剂协同作用，进一步提高胶黏剂的预压性能。
而且，本发明的改性氢氧化镁与大豆分离蛋白、分子修饰剂、交联剂漆酚具有良好的兼容性，能够提高湿单板的涂布性能和耐水胶接性能，且胶黏剂的均一性和工艺性能好。本发明的大豆蛋白胶黏剂尤其对高含水率单板具有涂覆性好、预压强度高的性能。
在具体实施过程中，所述分散介质包括但不限于水，优选为软化水。
在具体实施过程中，所述引发剂包括但不限于过硫酸铵。
优选地，所述大豆分离蛋白中蛋白含量为98％以上，粒径均值为 200目。
作为本发明的一种优选的实施方案，所述增强剂的制备方法包括：
将乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和醇溶液混合，制得AES 溶液；然后将氢氧化镁和AES溶液按照重量比1：8～12混合，并在 70～90℃反应后制得。
优选地，将乙醇和水按照体积比1：8～10混合，调节pH为4～5，制得ES溶液；而后将乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷与所述ES 溶液按照重量比为1:15～25混合，超声后制得所述AES溶液。
更优选超声时间10min以上。
优选地，在70～90℃下反应5～7h。
优选地，在70～90℃下反应后，将所得产物用乙醇清洗，并在 8000rpm以上离心1h以上进行纯化，制得所述增强剂。
通过上述纯化步骤能够去除多余的乙烯基三(2-甲氧基乙氧基) 硅烷(A-172)。
作为本发明的一种优选的实施方案，所述分子修饰剂为烯丙基缩水甘油醚。
作为本发明的一种优选的实施方案，烯丙基缩水甘油醚与大豆分离蛋白的重量比为1:2.5～3.2。
通过引入上述比例的烯丙基缩水甘油醚作为分子修饰剂，将烯丙基缩水甘油醚接枝到大豆蛋白分子上使大豆蛋白分子带有双键，能够使大豆蛋白中亲水性基团减少且使其反应活性提高，同时能够为进一步通过自由基聚合反应形成交联结构提供活性位点。
作为本发明的一种优选的实施方案，所述漆酚的制备方法包括：
将生漆与醇溶剂混合后抽滤，抽滤获得的滤液经蒸发后制得。
优选地，所述漆酚的制备方法包括：
将生漆与乙醇按照质量体积比为1g：20～40mL混合，搅拌5分钟以上后，抽滤2次以上去除杂质；而后将抽滤获得的滤液经蒸发后制得。
在具体实施过程中，包括但不限于用旋转蒸发器进行所述蒸发。
作为本发明的一种优选的实施方案，所述引发剂与所述交联剂的重量比为1：20～45。
作为本发明的一种优选的实施方案，蛋白基胶黏剂包括：大豆分离蛋白15～16份、分散介质80～90份、分子修饰剂5～6份，交联剂2～4份，增强剂0.4～0.6份和引发剂0.09～0.1份。
更优选地，蛋白基胶黏剂包括：大豆分离蛋白15～16份、分散介质85份、分子修饰剂5～6份，交联剂2～4份，增强剂0.4～0.6份和引发剂0.09～0.1份。
进一步，本发明提供了上述任一蛋白基胶黏剂的制备方法，包括：
(1)将大豆分离蛋白与分散介质混合，在70～80℃下加热后得到混合物A；
(2)将混合物A与分子修饰剂混合，在70～80℃下加热后得到混合物B；
(3)将混合物B与交联剂和引发剂混合后反应，得到混合物C；
(4)将混合物C与增强剂混合后制得。
本发明的制备过程简单、高效，制备获得的胶黏剂均一性好，且工艺性能好。
优选地，加热时间为20～40min。
优选地，步骤(3)或(4)在常温下进行。
优选地，步骤(3)或(4)混合后搅拌进行反应5min以上。
进一步，本发明还提供了上述任一蛋白基胶黏剂在胶合板加工中的应用。本发明的大豆蛋白胶黏剂不添加有毒物质，其中的漆酚也是一种天然物质，而且，本发明的大豆蛋白胶黏剂的制备过程简单、效率高、产物反应活性高、工艺性好，易于工业化应用。
进一步，本发明还提供了含有上述任一蛋白基胶黏剂的胶合板。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的大豆蛋白胶黏剂具有良好的湿态涂布性能、防霉性、防火性、高预压强度以及较低烟密度和较低有机挥发物释放量，对环境污染小，产品质量稳定性高，且制备方法简单高效，易于工业化应用。
附图说明
图1是氢氧化镁表面接枝A-172后得到的改性氢氧化镁示意图。
图2是本发明蛋白基胶黏剂的交联机制示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中未注明具体技术或条件者，均为常规方法或者按照本领域的文献所描述的技术或条件进行，或者按照产品说明书进行。此外，所用试剂和仪器等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。本发明中涉及到的百分号“％”，若未特别说明，指质量百分比；但溶液的百分比，除另有规定外，是指溶液100ml中含有溶质若干克；液体之间的百分比，是指20℃时容量的比例。
下述实施例中的主剂为大豆分离蛋白，其蛋白含量为98％，粒径均200目，购自于山东香驰粮油有限公司；分散介质为水；分子修饰剂为烯丙基缩水甘油醚，购自于上海麦克林试剂公司；交联剂为漆酚；增强剂为改性氢氧化镁，即表面接枝乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的氢氧化镁，改性示意图如图1所示；引发剂为过硫酸铵，购自于上海麦克林试剂公司。下述实施例中的蛋白基胶黏剂的交联机制示意图如图2所示。
下述实施例中漆酚的制备方法为：
生漆1g，加入30ml无水乙醇，搅拌5分钟，抽滤2次，去除杂质，滤液中的酒精用旋转蒸发器蒸发后得到漆酚。
下述实施例中增强剂的制备方法为：
(1)将乙醇和水按1:9的体积比混合，得到ES溶液，然后将其 pH调节到4-5。
(2)按照5:100的质量比将乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷 (A-172)和pH＝4-5的ES溶液混合，然后将其超声10分钟后获得 AES溶液。
(3)将氢氧化镁和AES溶液按10:105的质量比混合，并在80℃下反应6小时。反应完成后，用乙醇洗涤产品三次，并通过离心(8000 rpm，持续1小时)纯化，去除多余的A-172。
实施例1
本实施例提供了一种蛋白基胶黏剂，按以下重量配比进行备料：
蛋白基胶黏剂的具体制备步骤如下：
(1)按照上述重量配比称量各组分，将主剂大豆分离蛋白与分散介质水混合，在75℃条件下反应30min；
(2)加入分子修饰剂，在75℃条件下继续反应30min；
(3)加入交联剂和引发剂在常温下搅拌5min；
(4)将步骤(3)得到的混合物中加入增强剂，并在常温下搅拌 5min，出料。
实施例2
本实施例提供了一种蛋白基胶黏剂，仅与实施例1不同的是，按以下重量配比进行备料：
蛋白基胶黏剂的制备方法同实施例1。
对比例1
本对比例提供了一种蛋白基胶黏剂，仅与实施例1不同的是，只含主剂大豆分离蛋白和分散介质水。
对比例2
本对比例提供了一种蛋白基胶黏剂，仅与实施例1不同的是，只含有主剂、分散介质和分子修饰剂。
对比例3
本对比例提供了一种蛋白基胶黏剂，仅与实施例1不同的是，只含有主剂、分散介质、分子修饰剂和交联剂。
对比例4
本对比例提供了一种蛋白基胶黏剂，仅与实施例1不同的是，只含有主剂、分散介质和增强剂。
对比例5
本对比例提供了一种蛋白基胶黏剂，仅与实施例1不同的是，将交联剂替换为新戊二醇二缩水甘油醚。
试验例
采用实施例和对比例中的蛋白基胶黏剂制备三层胶合板。其中，杨木单板：含水率干燥到10％；尺寸40cm*40cm*0.15cm。按以下正常制备工艺制备：施胶：涂胶量为400g/m2；压力：1MPa；制备的胶合板在室温条件下放置24小时后，进行胶合强度测试。
按GB/T17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能实验方法》，和ASTM G21-96(2002)(防霉性能)对产品进行性能检测，检测结果见表1。
按EN ISO 5659-2标准对产品的烟密度进行测试，用微型量热仪对产品的阻燃性进行测试，检测结果见表2。
表1性能测试结果
表2性能测试结果
上述各项性能测试结果表明，实施例所制备的胶合板耐水胶合强度高、具有良好的湿态涂布性能、预压性以及防霉性、阻燃性和较低有机挥发物释放量。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种蛋白基胶黏剂，其特征在于，包括：大豆分离蛋白、分散介质、分子修饰剂、交联剂、引发剂和增强剂；
所述增强剂为表面接枝乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的氢氧化镁；所述增强剂与所述大豆分离蛋白的重量比为1：25～40；
所述交联剂为漆酚，漆酚与所述分子修饰剂的重量比为1:1.25～3。
2.根据权利要求1所述的蛋白基胶黏剂，其特征在于，所述增强剂的制备方法包括：
将乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和醇溶液混合，制得AES溶液；然后将氢氧化镁和AES溶液按照重量比1：8～12混合，并在70～90℃反应后制得。
3.根据权利要求1或2所述的蛋白基胶黏剂，其特征在于，所述分子修饰剂为烯丙基缩水甘油醚。
4.根据权利要求3所述的蛋白基胶黏剂，其特征在于，所述烯丙基缩水甘油醚与大豆分离蛋白的重量比为1:2.5～3.2。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的蛋白基胶黏剂，其特征在于，所述漆酚的制备方法包括：
将生漆与醇溶剂混合后抽滤，抽滤获得的滤液经蒸发后制得。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的蛋白基胶黏剂，其特征在于，所述引发剂与所述交联剂的重量比为1：20～45。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的蛋白基胶黏剂，其特征在于，包括：大豆分离蛋白15～16份、分散介质80～90份、分子修饰剂5～6份，交联剂2～4份，增强剂0.4～0.6份和引发剂0.09～0.1份。
8.权利要求1～7中任一项所述的蛋白基胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将大豆分离蛋白与分散介质混合，在70～80℃下加热后得到混合物A；
(2)将混合物A与分子修饰剂混合，在70～80℃下加热后得到混合物B；
(3)将混合物B与交联剂和引发剂混合后反应，得到混合物C；
(4)将混合物C与增强剂混合后制得。
9.权利要求1～7中任一项所述的蛋白基胶黏剂在胶合板加工中的应用。
10.一种胶合板，其特征在于，其中含有权利要求1～7中任一项所述的蛋白基胶黏剂。
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