CN115594901A - 转基因“黑寡妇蜘蛛丝”在制备提高撕裂性能的轮胎中的应用 - Google Patents

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CN115594901A CN202211353212.9A CN202211353212A CN115594901A CN 115594901 A CN115594901 A CN 115594901A CN 202211353212 A CN202211353212 A CN 202211353212A CN 115594901 A CN115594901 A CN 115594901A
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Abstract

本发明涉及轮胎制造新材料技术领域,尤其涉及转基因“黑寡妇蜘蛛丝”在制备提高撕裂性能的轮胎中的应用。本发明以橡胶组分为100重量份计,在轮胎橡胶组合物中加入0.5‑5份转基因“黑寡妇蜘蛛丝”。本发明引入新型补强材料:转基因“黑寡妇蜘蛛丝”短纤维,可以使胶料的撕裂性能得到改善,其余性能差异不大。

Description

转基因“黑寡妇蜘蛛丝”在制备提高撕裂性能的轮胎中的应用
技术领域
本发明涉及轮胎制造新材料技术领域,尤其涉及转基因“黑寡妇蜘蛛丝”在制备提高撕裂性能的轮胎中的应用。
背景技术
橡胶的配方通常包含五大体系。其一为生胶体系,主要是确定母体材料或者基体材料,基本上决定了该体系的大致特性。其二为硫化体系,确定橡胶大分子链间的交联键的类型及交联密度,提高橡胶的性能以及稳定性。其三为补强填充体系,主要是指炭黑、二氧化硅等补强剂,提高力学性能以及改善工艺性能。第四为防护体系,主要是通过在橡胶配方中加入防老剂,并以此延缓材料老化,提高使用寿命;第五为增塑体系,主要通过适当增加混炼胶的粘度,对加工工艺进行改善和提升。橡胶分子链的结构、增强填料、交联密度、交联键类型以及防老剂等因素是决定这些材料性能指标的关键因素。结晶高分子材料、相对分子质量大、相对分子质量分布宽的高分子材料具有较高的抗断裂、抗疲劳性能。硫化是橡胶加工的重要工艺过程,通过硫化剂和促进剂的共同作用使橡胶分子链的结构从线型转化成三维网络结构,进而提高橡胶的耐温度性和高弹性。交联密度和交联键类型直接决定了橡胶的耐疲劳和耐老化性能。
公开资料显示,蜘蛛牵引丝是自然界机械性能最优异的蛋白质丝纤维,因其卓越性能,可广泛应于军工、生物医学、高强度复合材料等领域。而黑寡妇蜘蛛丝是所有44000多个种的蜘蛛丝中性能最优秀的牵引丝之一。由于蜘蛛自身特性,个体吐丝量又少,不能通过饲养获得大量的蜘蛛丝。黑寡妇蜘蛛丝通过将黑寡妇蜘蛛的基因直接导入家蚕体内,由家蚕重新吐丝,吐出来的丝不再脆弱,且具备比钢更强的韧度与强度,同时更轻、更薄、更柔软。最大应力达到了约818MPa,比蚕丝提高了3.86倍,接近蜘蛛丝;最大应变达到44%,比蚕丝提高2.2倍,超过蜘蛛丝。目前在军工领域,黑寡妇蜘蛛丝是制造防弹衣的绝佳材料。与目前主流制作防弹衣的核心材料凯夫拉(KEVLAR)相比,在相同的重量下,黑寡妇蜘蛛丝的韧性是凯夫拉的15倍,强度是钢的5倍。在相同韧性和强度的情况下,黑寡妇蜘蛛丝的重量比凯夫拉要轻很多。
发明内容
本发明的目的是提供转基因“黑寡妇蜘蛛丝”在制备提高撕裂性能的轮胎中的应用。可以使轮胎的胶料的撕裂性能得到改善,其余性能差异不大。
本发明的另外一个目的是提供一种提高撕裂性能的轮胎橡胶组合物,以橡胶组分为100重量份计,该橡胶组合物中加入0.5-5份转基因“黑寡妇蜘蛛丝”。
作为优选,所述转基因“黑寡妇蜘蛛丝”的纤度为200-1500dtex,长度为2-5mm 。
作为优选,所述转基因“黑寡妇蜘蛛丝”的采用聚酯浸浆体系预处理;优选,聚酯附胶量在3-8%。
作为优选,所述橡胶组分为天然橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯丁二烯橡胶、丁二烯橡胶、丁基橡胶、三元乙丙橡胶、丙烯腈-丁二烯橡胶、苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶和氯丁二烯橡胶中的一种或多种混合;从低滚动阻力和高抗湿滑性能的平衡的观点考虑,本发明优选橡胶组分为天然橡胶、顺丁橡胶和丁苯橡胶中的一种或多种混合。
作为优选,所述该橡胶组合物还包括白炭黑和/或炭黑;作为优选,所述的白炭黑的BET比表面积为50~250m2/g、再优选为80~210m2/g、更优选为100~190m2/g;通过将BET比表面积调整在这样的范围内,能够得到更加优异的分散性、抗湿滑性和耐磨损性。白炭黑的BET比表面积可以依照JIS Z8830测定。所谓BET法,是使试样粉体颗粒的表面上吸附占有面积已知的氮气、根据其吸附量求得试样粉体颗粒的比表面积的方法,将利用该方法求得的比表面积称为“BET比表面积”。
作为构成本发明的橡胶组合物中的白炭黑,意指二氧化硅硅酸系填充材料,而不仅表示狭义的二氧化硅,可以从现有的用作加强用填充材料的材料中适当选择使用。例如可以列举湿式二氧化硅(含水硅酸)、干式二氧化硅(无水二氧化硅)等。这些之中,从更进一步提高加工性、抗湿滑性和耐磨损性的观点考虑,优选湿式二氧化硅。它们可以单独使用1种,也可以并用2种以上。另外,为了更进一步提高与橡胶成分的亲和性,优选在表面形成由表面处理剂形成的处理层。
从更进一步提高所得到的橡胶组合物的加工性、抗湿滑性和耐磨损性的观点考虑,白炭黑的平均二次粒径优选为0.04~3μm、更优选为0.1~1μm、进一步优选为0.2~0.7μm。白炭黑的平均二次粒径可以利用激光衍射·散射法测定,是利用激光衍射·散射法测得的粒度分布中的累计基准累积50%时的粒径(体积基准累积50%粒径)、即D50(中位径)。该体积基准累积50%粒径(D50)是以体积基准求出粒度分布,在将总体积设为100%的累积曲线中,从颗粒尺寸小的一侧起计量颗粒数,累积值达到50%的点的粒径。
本发明的橡胶组合物中的白炭黑的配合量相对于橡胶成分100质量份,优选,白炭黑的配合量为20~120质量份,更优选为25~100质量份,进一步优选为60~90质量份。
本发明的橡胶组合物中,从更进一步提高耐磨损性的观点考虑,可以进一步在橡胶成分中配合炭黑颗粒。从更进一步提高分散性、机械强度和硬度的观点考虑,炭黑颗粒的BET比表面积优选为20~160m2/g、更优选为40~130m2/g、进一步优选为50~120m2/g。炭黑颗粒的BET比表面积可以依照JISZ8830测定。所谓BET法,是使试样粉体颗粒的表面上吸附占有面积已知的氮气、根据其吸附量求得试样粉体颗粒的比表面积的方法,将利用该方法求得的比表面积称为“BET比表面积”。
作为上述炭黑颗粒的平均二次粒径,从更进一步提高分散性、机械强度和硬度的观点考虑,优选为0.05~3μm、更优选为0.1~1.0μm、进一步优选为0.2~0.9μm。炭黑颗粒的平均二次粒径可以利用激光衍射·散射法测定,是利用激光衍射·散射法测得的粒度分布中的累计基准累积50%时的粒径(体积基准累积50%粒径)、即D50(中位径)。该体积基准累积50%粒径(D50)是以体积基准求出粒度分布,在将总体积设为100%的累积曲线中,从颗粒尺寸小的一侧起计量颗粒数,累积值达到50%的点的粒径。
作为构成上述炭黑颗粒的炭黑,例如可以列举炉法炭黑、热炭黑、乙炔黑、科琴黑等。这些之中,从更进一步提高橡胶组合物的机械强度的观点考虑,优选炉法炭黑。它们可以单独使用1种,也可以并用2种以上。另外,为了更进一步提高与橡胶成分的亲和性,可以对表面实施有机处理。作为优选,本发明所述炭黑为N134、N220、N234、N375中的一种,再优选,炭黑为N234。
关于在本发明的橡胶组合物中配合炭黑颗粒时的配合量,相对于橡胶成分100质量份,炭黑优选为2~50质量份,更优选为3~40质量份,进一步优选为20~40质量份。
作为优选,所述该橡胶组合物还包括硅烷偶联剂、硫化剂、硫化促进助剂、抗老化剂、活化剂、软化剂、增塑剂、抗焦剂和硫化迟延剂中的一种或多种。
作为一个具体的实施方式,本发明提供的橡胶组合物还包括以下组分的混炼原料:
顺丁橡胶CB-24 20-40份
丁苯橡胶1739 30-50份
溶聚丁苯橡胶3824 60-80份
炭黑N234 20-40份
白炭黑1165MP 60-90份
硅烷偶联剂HP1589 5-8份
环保油V700 10-30份
CSR8060树脂 10-30份
硬脂酸 1-3份
氧化锌 2-5份
防老剂4020 2-4份
促进剂 1-5份
硫磺S 2-3份。
本发明的橡胶组合物可以利用公知的方法制造,通过使用辊等开放式混炼机、或班伯里混合机等密闭式混炼机等混炼机对上述的配合剂进行混炼而得到,通过在成型加工后例如以140~190℃进行5~40分钟硫化,能够适用于各种橡胶制品。
进一步,本发明所述的一种提高撕裂性能的轮胎橡胶组合物的混炼方法,该方法包括以下的步骤:
1)定密炼机转子转速为50r/min;加入顺丁橡胶、丁苯橡胶1739、溶聚丁苯橡胶3824、炭黑、环保油V700、CSR8060树脂、白炭黑HD165MP、硅烷偶联剂HP1589、防老剂、硬脂酸和氧化锌,待密炼室温度到140-150℃时,保持温度不变,持续160-180秒,进行硅烷化反应,然后排气,再进行排胶,温度控制小于150℃;
2)在开炼机上进行混炼出片,辊温控制在55-65℃,缓慢加入促进剂、硫磺和多功能硫化剂;待完成投料后,用划刀切三角包数次,保证各原料混炼均匀,最后,再进行过辊薄通出片、冷却和停放。
本发明的橡胶组合物特别适用于轮胎用途,可以用于轮胎胎面、胎面基部、胎体、胎侧、胎缘部等各部件,其中,从能够发挥更加优异的撕裂性能的方面考虑,适合用作轮胎胎面和/或胎侧用橡胶。为此,本发明进一步提供可一种提高撕裂性能的轮胎,该轮胎的胎面和/或胎侧采用所述的轮胎橡胶组合物硫化制备得到。
本发明由于采用了上述的技术方案,在轮胎配方中引入新型补强材料:转基因“黑寡妇蜘蛛丝”短纤维,可以使胶料的撕裂性能得到改善,其余性能差异不大。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清查、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例。给予本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明所用的原材料来源及优选配比方案见表1:
表1添加转基因“黑寡妇蜘蛛丝”WHR3短纤维的配方
原料及试剂 对比例1 对比例2 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
钕系顺丁CB-24橡胶 30 30 30 30 30 30
丁苯1739橡胶 30 30 30 30 30 30
溶聚丁苯3824橡胶 70 70 70 70 70 70
炭黑N234 25 25 25 25 25 25
白炭黑HD165MP 75 75 75 75 75 75
环保油V700 20 20 20 20 20 20
CSR8060树脂 10 10 10 10 10 10
硅烷偶联剂HP1589 6 6 6 6 6 6
硬脂酸 2 2 2 2 2 2
氧化锌 4 4 4 4 4 4
防老剂4020 2 2 2 2 2 2
促进剂NS 4 4 4 4 4 4
硫磺 2 2 2 2 2 2
WHR3短纤维 1.3 0.5 2.0 1.3(浸浆)
尼龙丝 1.0
所用材料体系为钕系顺丁胶/充油本苯胶1739/溶聚丁苯胶3824并用体系,炭黑采用中超耐磨炉黑N330,其粒径范围为20nm-25nm。生产配方是目前生产中实际使用配方,在促进剂选择方面,配方用促进剂NS(CAS:95-31-8,N-叔丁基- 2-苯并噻唑次磺酰胺)购自科迈化工股份有限公司;防老剂4020(CAS:793-24-8,中文名N- (1 ,3-二甲基)丁基-N’-苯基对苯二胺),购自山东尚舜化工有限公司。WHR3短纤维由浙江超丝生物科技有限公司提供,浸浆处理后聚酯附胶量在4%。
采用青岛高校软控有限公司生产的1.6升密炼机和上海线橡胶机械厂生产的XK-160B开炼机对橡胶进行密炼和混炼,具体工艺过程如下:
①设定密炼机转子转速为50r/min。加入顺丁橡胶、丁苯1739橡胶、溶聚丁苯3824橡胶、炭黑、环保油V700、CSR8060树脂、白炭黑HD165MP、硅烷偶联剂HP1589、防老剂、硬脂酸和氧化锌,待密炼室温度到145℃时,保持温度不变,持续180秒,进行硅烷化反应,然后排气,再进行排胶,温度控制小于150℃。
②在开炼机上进行混炼出片,辊温控制在60℃左右,缓慢加入促进剂、硫磺和多功能硫化剂。待完成投料后,用划刀切三角包数次,保证各原料混炼均匀,最后,再进行过辊薄通出片、冷却、停放8小时。
硫化特性测试:
将上述制备的混炼胶进行硫化特性实验,按GB/T1233-2008,使用无转子硫化分析仪在150℃×24min下测定其硫化特性曲线,获得试样的硫化性能,包括TS1、 T10、T90、ML和MH,结果参见表2;
表2添加WHR3短纤维对胶料硫化性能的影响
配方方案 对比例1 对比例2 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
TS1 2.76 2.37 1.18 1.21 1.26 3.06
T10 (m:s) 3.00 2.58 1.30 1.34 1.38 3.25
T90 (m:s) 13.17 13.23 10.27 10.95 10.68 12.90
ML (dN-m) 1.72 2.18 2.61 2.76 2.76 1.98
MH (dN-m) 16.75 17.12 16.58 16.87 16.49 16.21
硫化与裁切
采用平板硫化机进行橡胶的硫化,提供硫化所需的压力和温度。本实验采用上海橡胶机械一厂生产的XLB-Q400-X400-X2型平板硫化机对橡胶复合材料进行硫化。平板硫化机的总压力为210N,热板间距为350mm,热板规格为350mm×350mm,最大液压力为17MPa。
为了考察添加WHR3短纤维对不同时间硫化下的橡胶材料的物理机械性能的影响,硫化温度统一设定为148℃,硫化时间分别设定为10min、15min、20min。通过制备不同硫化时间条件下的橡胶试样,依据GB/T-528-2009、GB/T-529-2008采用哑铃I型裁刀和裤型撕裂型裁刀制备拉伸试样。物理机械性能测试包括,(1)硬度测试,采用CN60M/32557型绍尔A硬度计按GB/T531-1999进行测试;(2)拉伸性能,均在AJ-7000M型橡胶拉力实验机上进行,拉伸性能按GB/T528-2009进行测试;结果见表3-表5
表3硫化条件为148℃×10min下,添加WHR3短纤维对胶料物理机械性能的影响
性能 对比例1 对比例2 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
硬度(邵A) 65 64 65 66 65 65
100%定伸应力(MPa) 2.09 2.41 2.57 2.55 2.57 2.43
300%定伸应力(MPa) 7.52 8.2 7.70 7.34 7.25 8.18
拉伸强度(MPa) 14.52 13.97 14.01 13.21 14.43 15.74
扯断伸长率(%) 538.43 489.44 543.39 519.85 587.93 535.62
变形(%) 30 30 33 32 39 35
表4硫化条件为148℃×15min下,添加WHR3短纤维对胶料物理机械性能的影响
性能 对比例1 对比例2 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
硬度(邵A) 65 65 66 66 66 65
100%定伸应力(MPa) 2.62 2.76 3.08 2.96 3.09 2.81
300%定伸应力(MPa) 10.01 9.37 9.93 9.16 9.42 9.98
拉伸强度(MPa) 14.35 14.19 14.05 13.35 14.38 14.86
扯断伸长率(%) 414.52 446.5 435.39 436.68 452.46 426.95
变形(%) 22 20 26 25 30 22
表5硫化条件为148℃×20min下,添加WHR3短纤维对胶料物理机械性能的影响
性能 对比例1 对比例2 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
硬度(邵A) 68 65 66 65 67 65
100%定伸应力(MPa) 2.8 3.49 3.18 3.2 3.19 3.10
300%定伸应力(MPa) 10.92 11.81 10.04 10.31 9.56 11.03
拉伸强度(MPa) 14.54 13.86 14.11 14.42 13.61 15.3
扯断伸长率(%) 386.55 351.57 423.98 414.35 421.59 404.95
变形(%) 18 15 24 28 30 20
根据表3-表5结果显示,而随着硫化时间的增加,添加WHR3短纤维的配方扯断伸长率变化较小。添加WHR3短纤维的配方的100%定伸应力明显高于未添加WHR3短纤维配方,这说明在相同应力作用下时,添加WHR3短纤维的配方的变形更小。而300%定伸应力两者差异不大,应是WHR3短纤维已被彻底拉断导致。另外从邵氏硬度来看,两者硬度基本保持一致,硫化时间对硬度的影响较小。
撕裂强度、耐切割及回弹性性能测试:撕裂强度按GB/T 529-2008中方法C:使用有割口的新月形式样进行测试。环境温度25℃。撕裂具体的实验步骤入如下:试样安装在拉力试验机上,在(500±50)mm/min夹持速度下,对试样进行拉伸,直至试样断裂。耐切割具体试验步骤如下:①样品在147的情况下硫化20分钟。②设定时间30min,转轮速度:725r/min,打击速度:80n/min,后称量重量。结果见表6;
表6添加WHR3短纤维对胶料撕裂强度、耐切割及回弹性性能的影响
性能 对比例1 对比例2 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
撕裂强度(N/mm) 69.18 58.82 75.11 70.64 78.36 85.03
耐切割(g) 5.0201 4.6262 5.0723 5.0636 5.0532 5.1975
回弹性能(%) 19 20 20 20 20 20
阿克隆磨耗:采用高铁检测仪器(东莞)公司的GT-7012-A型AKRON耐磨试验机, 测试过程严格执行标准GB/T 1689-1998进行测试,测试过程中将试样固定在机器上,并保持式样与砂轮之间的倾角固定,设置好测试条件包括回转速度、回转速度以及里程数等等,最后开机进行摩擦。试验结束,测定试样磨耗体积或磨耗指数。结果参见表7;
表10添加WHR3短纤维对胶料耐磨性能的影响
性能 对比例1 对比例2 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
密度(g/cm<sup>3</sup>) 1.1982 1.1964 1.2123 1.2108 1.21 1.1965
1.61km磨耗量(cm<sup>3</sup>) 0.0852 0.0876 0.0879 0.0778 0.0954 0.0886
根据结果,添加WHR3短纤维后,磨耗量变化不大,基本上处于相同的水平。
以上为对本发明实施例的描述,通过对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的。本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施列,而是要符合与本文所公开的原理和新颖点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.转基因“黑寡妇蜘蛛丝”在制备提高撕裂性能的轮胎中的应用。
2.一种提高撕裂性能的轮胎橡胶组合物,其特征在于,以橡胶组分为100重量份计,该橡胶组合物中加入0.5-5份转基因“黑寡妇蜘蛛丝”。
3.根据权利要求2所述的一种提高撕裂性能的轮胎橡胶组合物,其特征在于,转基因“黑寡妇蜘蛛丝”的纤度为200-1500dtex,长度为2-5mm 。
4.根据权利要求2所述的一种提高撕裂性能的轮胎橡胶组合物,其特征在于,转基因“黑寡妇蜘蛛丝”的采用聚酯浸浆体系预处理;优选,聚酯附胶量为3-8%。
5.根据权利要求2-4任意一项权利要求所述的一种提高撕裂性能的轮胎橡胶组合物,其特征在于,橡胶组分为天然橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯丁二烯橡胶、丁二烯橡胶、丁基橡胶、三元乙丙橡胶、丙烯腈-丁二烯橡胶、苯乙烯-异戊二烯-丁二烯橡胶和氯丁二烯橡胶中的一种或多种混合;优选,橡胶组分为天然橡胶、顺丁橡胶和丁苯橡胶中的一种或多种混合。
6.根据权利要求2-4任意一项权利要求所述的一种提高撕裂性能的轮胎橡胶组合物,其特征在于,该橡胶组合物还包括白炭黑和/或炭黑;作为优选,所述的白炭黑的BET比表面积为50~250m2/g、再优选为80~210m2/g、更优选为100~190m2/g;炭黑颗粒的BET比表面积优选为20~160m2/g、更优选为40~130m2/g、进一步优选为50~120m2/g;作为优选,白炭黑的配合量为20~120质量份,更优选为25~100质量份,进一步优选为60~90质量份;炭黑优选为2~50质量份,更优选为3~40质量份,进一步优选为20~40质量份。
7.根据权利要求2-4任意一项权利要求所述的一种提高撕裂性能的轮胎橡胶组合物,其特征在于,该橡胶组合物还包括硅烷偶联剂、硫化剂、硫化促进助剂、抗老化剂、活化剂、软化剂、增塑剂、抗焦剂和硫化迟延剂中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的一种提高撕裂性能的轮胎橡胶组合物,其特征在于,该橡胶组合物还包括以下组分的混炼原料:
顺丁橡胶CB-24 20-40份
丁苯橡胶1739 30-50份
溶聚丁苯橡胶3824 60-80份
炭黑N234 20-40份
白炭黑1165MP 60-90份
硅烷偶联剂HP1589 5-8份
环保油V700 10-30份
CSR8060树脂 10-30份
硬脂酸 1-3份
氧化锌 2-5份
防老剂4020 2-4份
促进剂 1-5份
硫磺S 2-3份。
9.根据权利要求8所述的一种提高撕裂性能的轮胎橡胶组合物的混炼方法,其特征在于,该方法包括以下的步骤:
1)定密炼机转子转速为50r/min;加入顺丁橡胶、丁苯橡胶1739、溶聚丁苯橡胶3824、炭黑、环保油V700、CSR8060树脂、白炭黑HD165MP、硅烷偶联剂HP1589、防老剂、硬脂酸和氧化锌,待密炼室温度到140-150℃时,保持温度不变,持续160-180秒,进行硅烷化反应,然后排气,再进行排胶,温度控制小于150℃;
2)在开炼机上进行混炼出片,辊温控制在55-65℃,缓慢加入促进剂、硫磺和多功能硫化剂;待完成投料后,用划刀切三角包数次,保证各原料混炼均匀,最后,再进行过辊薄通出片、冷却和停放。
10.一种提高撕裂性能的轮胎,其特征在于,该轮胎的胎面和/或胎侧采用权利要求1-8任意一项权利要求所述的轮胎橡胶组合物硫化制备得到。
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