CN115594826A - 一种高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法，属于锂电池负极材料技术领域。其特征在于，工艺步骤为：乙烯焦油原料预热至240℃~250℃后进入气液分离罐（3）内进行气液分离；气液分离罐（3）分离的罐底物料放出后加热至310℃~350℃，然后进入聚合反应釜（6），聚合反应釜（6）内保持温度在315℃~350℃，使其中的多环芳烃组分在正压下进行高温缩聚反应，反应时间为4h~10h；高温缩聚反应所得的聚合液先换热降温后再进入闪蒸罐（8）闪蒸；闪蒸脱除轻组分后降温即得。本发明提供一种均匀高效、高性能的沥青包覆材料的制备方法。工艺流程短、设备简单，能耗低。本发明采用正压反应，产品常温下为固体，产品软化点35℃~70℃，产率45%~65%。

Description

一种高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法
技术领域
一种高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法，属于锂电池负极材料技术领域。
背景技术
锂电池负极包覆材料是指以某种炭素材料为基质在其表面包覆另一类具有不同结构特点的材料，经过适当的处理形成所谓“核壳”结构，从而获得的较佳性能的材料。沥青作包覆层前驱体时，由于沥青经过交联固化形成的多芳环结构化合物与石墨材料结构相似，结合力强，提高了负极材料与电解液的相容性，防止了溶剂的共嵌入、分解和石墨结构剥离，具有很高的可逆电化学容量，提高了负极材料的首次库仑效率和循环稳定性，此外包覆沥青材料原料资源丰富，价格低廉。大部分现行的包覆材料合成工艺需要设置精馏塔设备来进行原料预处理，精馏及聚合系统中使用大量的加热及冷凝换热器设备，产品后处理系统使用超高温蒸馏设备，所以现行的包覆材料合成工艺普遍存在运行能耗过高、流程过长，产率也较低的问题。
目前，包覆材料市场现在主要以中高温软化点固体颗粒产品为主（软化点120℃~280℃不等），也有液态包覆材料的报道。
上述的中高温软化点的包覆材料在应用时需要经过机械粉碎、气流粉碎等多级步骤处理成极小的固体粉末形态，通过粉末形态与其他包覆材料粉末混合，或与石墨材料进行混合，混合后再进行高温碳化或石墨化等处理后形成负极材料，多应用于电池领域。此种粉末混合的包覆方式极易发生粉体团聚、混合不匀等不利情况，从而引起包覆效果不均一，进而影响负极的电化学性能。
中国专利CN114989354A公布了一种液态锂电池负极包覆材料及其制备方法，就属于液态包覆材料，该方法将富含蒽、菲的重芳烃油经360℃～390℃加氢精制脱除其中硫、氮等杂质，得到加氢重芳烃混合油；再把加氢脱硫处理后的重芳烃混合油输入聚合釜并加入混合甲基萘后，在280℃～310℃聚合所得。该材料在常温下为液态，具有良好的流动性，能够较好的解决包覆效果不均一的问题。但是该工艺的生产过程中需要经过加氢处理，存在能耗较高的问题；而且该材料属于可燃液体，属于危化品，在储存、运输和使用时均需要注意防火，不但增加储运成本、也存在存在一定的安全隐患。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种包覆均匀、性能优良的高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法，其特征在于，工艺步骤为：
1）乙烯焦油原料预热至240℃~250℃后进入气液分离罐（3）内进行气液分离；
2）气液分离罐（3）分离的罐底物料放出后加热至310℃~350℃，然后进入聚合反应釜（6），聚合反应釜（6）内保持温度在315℃~350℃，使其中的多环芳烃组分在正压下进行高温缩聚反应，反应时间为4h~10h；
3）高温缩聚反应所得的聚合液先换热降温后再进入闪蒸罐（8）闪蒸；闪蒸脱除轻组分后降温即得。
乙烯焦油即乙烯裂解焦油，是乙烯裂解原料在蒸汽裂解过程中原料及产品高温缩合的产物。乙烯裂解焦油组成极其复杂，其中含量较高的茚、甲茚及其同系物，萘、甲基萘、乙基萘、二甲基萘以及蒽和菲等组分，均为有机化工合成重要原料。本发明方法仅以乙烯焦油为原料，通过简单的工艺制备性能优异的碳负极包覆材料，该材料具有低软化点、高结焦值的特点，在使用温度下又具有良好的流动性能，使其在应用时能够更均匀、高效的包覆碳负极材料。本发明不使用精馏塔及超高温蒸馏等高能耗设备，极大的降低了生产能耗；生产过程中物料流动性好，不易堵塞工艺管道，容易进行持续稳定的工艺生产，降低生产成本；工艺流程短，设备简单，使用常规的反应釜、换热器及罐等简单、稳定的设备即可进行，生产装置总体造价低，易于实现连续化工业生产。
由于乙烯焦油的组成极为复杂，在现有的制备方法中，为了便于对产品的性能控制，常常首先利用精馏塔来进行成分的分离。
本发明中首先在特定的温度下进行简单的气液分离，分离出部分的轻组分。然后在一定的温度下，不再额外添加任何其它原料，直接进行高温缩聚反应，使其中的多环芳烃等组分进行缩聚反应。反应完成的物料，使用时无需再加入其它的调节组分，恰好能够直接作为碳负极包覆材料使用；在负极包覆后，表现出较高的抗剥离能力，所得负极材料具有较高的可逆电化学容量、首次库仑效率和循环稳定性。
优选的一种上述的高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法中，所述的气液分离罐和闪蒸罐的顶部的轻组分均通过真空系统收集后作为副产品。副产品的总产率为35%~55%。
本发明的碳负极包覆材料生产工艺没有废料产生，轻组分作为副产品的产率为35%~55%，相应的碳负极包覆材料的产率为45%~65%。与现行产品及工艺相比，本方法的产率提高了一倍以上。
优选的一种上述的高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法，步骤1）中所述的预热为先后通过预热器和加热器加热。
优选的一种上述的高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法中，所述的预热器的热源为步骤3）中所述的高温缩聚反应所得的聚合液；高温缩聚反应所得的聚合液在预热器中换热后温度降至200℃~210℃。
原料先后通过预热器和加热器加热。预热器以聚合液为热源，通过物料的进料速度来控制在预热器内的换热效果，从而控制聚合液放热后的温度，进而控制闪蒸的初始温度，来控制闪蒸分离的轻组分的种类。而在预热器后再增加加热器加热，可以保证预热物料能够达到240℃~250℃后再进入气液分离罐，从而保证气液分离的效率和效果。
优选的一种上述的高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法，步骤2）中所述的高温缩聚反应的反应温度为330℃~350℃；正压压力为0.2MPa~0.6MPa，反应时间5h~6h。优选的高温缩聚反应的条件，得到的低软化点、高结焦值包覆材料，在负极包覆后，表现出更高的抗剥离能力。
优选的一种上述的高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法，步骤3）中所述的闪蒸罐内的闪蒸条件为：温度190℃~210℃，压力-5KPa~-1KPa。优选的闪蒸条件脱除轻组分后，所得的包覆材料在使用后表现出更好的抗剥离能力，电极包覆效率更高。
优选的一种上述的高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法中，步骤3）中所述的降温为闪蒸罐蒸除轻组分后的物料放入冷凝器中降温至80℃~120℃转入产品罐暂存。
产品常温下为固体状态，包装和转运方便，产品不具备可燃性，不释放可燃性气体，无需进行防火处理，储运和后续使用更加安全。
优选的一种上述的高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法中，所得碳负极包覆材料的软化点为35℃~70℃，结焦值为32%~50%。本发明产品常温下为固体，产品软化点35℃~70℃，为低软化点包覆沥青。包覆应用时其使用温度下为流体状态，能与石墨材料进行充分均匀混合，相较于现有中高软化点固体形态的包覆材料具有包覆均匀、高效的特点，电极包覆效率更高，综合使用成本更低。且结焦值较高，能保证包覆后负极的电化学性能。
与现有技术相比，本发明的一种高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法所具有的有益效果是：
1、本发明合成方法制成的包覆材料具有较高的结焦值，结焦值在32%以上，能保证包覆后负极的电化学性能。
2、本发明合成方法制成的产品为低软化点的包覆材料，产品软化点在35℃~70℃，在常温下为固体，包装和转运方便，产品不具备可燃性，不释放可燃性气体，无需进行防火处理，储运和后续使用更加安全。
3、本发明合成方法制成的包覆材料在包覆应用时的温度下为流动性很好的流体状态，能与石墨材料方便的进行充分均匀混合。相较于现有高软化点固体形态的包覆材料，包覆更加均匀、包覆效率更高。
4、相较于现有的包覆材料制备方法，本发明的反应条件更加温和、能耗更低，热缩聚反应温度为315℃~350℃，采用正压反应，不再进行抽真空，产率为45%~65%。
5、本方法合成工艺简单，相较于现有技术具有工艺流程短、设备简单、能耗低的优势；本发明不需要传统方法中高能耗的精馏塔分离和蒸馏的设备，仅利用反应釜、换热器等简单设备即可实现，易于实现连续化工业生产。
本发明合成方法制成的高性能的沥青包覆材料，是未来重要的碳负极包覆材料的发展方向。
附图说明
图1为本发明的一种高效碳负极包覆材料及其低能耗合成方法的流程示意图。
其中，1、预热器 2、加热器 3、气液分离罐 4、反应进料泵 5、再加热器 6、聚合反应釜 7、聚合出料泵 8、闪蒸罐 9、冷凝器 10、产品罐 11、乙烯焦油原料管路12、反应物料管路 13、聚合液管路 14、产品管路。
具体实施方式
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，其中实施例1为最佳实施。
实施例1
1）乙烯焦油原料先通过预热器1预热至195℃，再通过加热器2加热至250℃后进入气液分离罐3内进行气液分离；气液分离罐3顶部的轻组分均通过真空系统收集后作为副产品；
2）气液分离罐3分离的罐底物料放出后加热至330℃，然后进入聚合反应釜6，聚合反应釜6内保持温度在330℃~332℃，使其中的多环组分在0.4MPa的正压下进行高温缩聚反应，反应时间为5h；
3）高温缩聚反应所得的聚合液先在预热器1内换热降温至205℃后再进入闪蒸罐8闪蒸，闪蒸温度200℃，压力-3KPa；闪蒸罐8顶部的轻组分均通过真空系统收集后同样作为副产品；闪蒸脱除轻组分后的物料放入冷凝器9中降温至100℃后，放入产品罐10内自然降温。
所得碳负极包覆材料的软化点为48.4℃，产品的产率为61%，结焦值为38.2%。将本例沥青材料加热到使用温度后熔融，直接加入石墨材料充分均匀混合；样品负极包覆后的90度剥离强度586N/m，所得负极材料首次放电容量为388mAh/g，首次放电效率 94.9% ,200次循环后容量保持93.5%。
实施例2
1）乙烯焦油原料先通过预热器1预热至190℃，再通过加热器2加热至245℃后进入气液分离罐3内进行气液分离；气液分离罐3顶部的轻组分均通过真空系统收集后作为副产品；
2）气液分离罐3分离的罐底物料放出后加热至335℃，然后进入聚合反应釜6，聚合反应釜6内保持温度在335℃~340℃，使其中的多环芳烃组分在0.4MPa的正压下进行高温缩聚反应，反应时间为5h；
3）高温缩聚反应所得的聚合液先在预热器1内换热降温至200℃后再进入闪蒸罐8闪蒸，闪蒸温度200℃，压力-2KPa；闪蒸罐8顶部的轻组分均通过真空系统收集后同样作为副产品；闪蒸脱除轻组分后的物料放入冷凝器9中降温至80℃后，放入产品罐10内自然降温。
所得碳负极包覆材料的软化点为44.5℃，产品的产率为62%，结焦值为36.8%。将本例沥青材料加热到使用温度后熔融，直接加入石墨材料充分均匀混合；样品负极包覆后的90度剥离强度579N/m，所得负极材料首次放电容量为384mAh/g，首次放电效率 94.7% ,200次循环后容量保持93.3%。
实施例3
1）乙烯焦油原料先通过预热器1预热至195℃，再通过加热器2加热至245℃后进入气液分离罐3内进行气液分离；气液分离罐3顶部的轻组分均通过真空系统收集后作为副产品；
2）气液分离罐3分离的罐底物料放出后加热至330℃，然后进入聚合反应釜6，聚合反应釜6内保持温度在330℃~335℃，使其中的多环芳烃组分在0.35MPa的正压下进行高温缩聚反应，反应时间为6h；
3）高温缩聚反应所得的聚合液先在预热器1内换热降温至210℃后再进入闪蒸罐8闪蒸，闪蒸温度200℃，压力-3KPa；闪蒸罐8顶部的轻组分均通过真空系统收集后同样作为副产品；闪蒸脱除轻组分后的物料放入冷凝器9中降温至110℃后，放入产品罐10内自然降温。
所得碳负极包覆材料的软化点为62.3℃，产品的产率为56%，结焦值为42%。将本例沥青材料加热到使用温度后熔融，直接加入石墨材料充分均匀混合；样品负极包覆后的90度剥离强度580N/m，所得负极材料首次放电容量为386mAh/g，首次放电效率 94.8% ,200次循环后容量保持93.4%。
实施例4
1）乙烯焦油原料先通过预热器1预热至180℃，再通过加热器2加热至240℃后进入气液分离罐3内进行气液分离；气液分离罐3顶部的轻组分均通过真空系统收集后作为副产品；
2）气液分离罐3分离的罐底物料放出后加热至310℃，然后进入聚合反应釜6，聚合反应釜6内保持温度在315℃~320℃，使其中的多环芳烃组分在0.2MPa的正压下进行高温缩聚反应，反应时间为10h；
3）高温缩聚反应所得的聚合液先在预热器1内换热降温至190℃后再进入闪蒸罐8闪蒸，闪蒸温度190℃，压力-5KPa；闪蒸罐8顶部的轻组分均通过真空系统收集后同样作为副产品；闪蒸脱除轻组分后的物料放入冷凝器9中降温至120℃后，放入产品罐10内自然降温。
所得碳负极包覆材料的软化点为36.2℃，产品的产率为65%，结焦值为33.6%。将本例沥青材料加热到使用温度后熔融，直接加入石墨材料充分均匀混合；样品负极包覆后的90度剥离强度517N/m，所得负极材料首次放电容量为374mAh/g，首次放电效率 94.6% ,200次循环后容量保持92.7%。
实施例5
1）乙烯焦油原料先通过预热器1预热至200℃，再通过加热器2加热至250℃后进入气液分离罐3内进行气液分离；气液分离罐3顶部的轻组分均通过真空系统收集后作为副产品；
2）气液分离罐3分离的罐底物料放出后加热至350℃，然后进入聚合反应釜6，聚合反应釜6内保持温度在350℃，使其中的多环芳烃组分在0.6MPa的正压下进行高温缩聚反应，反应时间为4h；
3）高温缩聚反应所得的聚合液先在预热器1内换热降温至210℃后再进入闪蒸罐8闪蒸，闪蒸温度210℃，压力-1KPa；闪蒸罐8顶部的轻组分均通过真空系统收集后同样作为副产品；闪蒸脱除轻组分后的物料放入冷凝器9中降温至75℃后，放入产品罐10内自然降温。
所得碳负极包覆材料的软化点为69℃，产品的产率为45%，结焦值为48.9%。将本例沥青材料加热到使用温度后熔融，直接加入石墨材料充分均匀混合；样品负极包覆后的90度剥离强度522N/m，所得负极材料首次放电容量为371mAh/g，首次放电效率 94.7% ,200次循环后容量保持92.9%。
对比例1
1）乙烯焦油原料先通过预热器1预热至195℃，再通过加热器2加热至300℃后进入气液分离罐3内进行气液分离；气液分离罐3顶部的轻组分均通过真空系统收集后作为副产品；
2）气液分离罐3分离的罐底物料放出后加热至330℃，然后进入聚合反应釜6，聚合反应釜6内保持温度在330℃~332℃，使其中的多环芳烃组分在0.4MPa的正压下进行高温缩聚反应，反应时间为5h；
3）高温缩聚反应所得的聚合液先在预热器1内换热降温至195℃后再进入闪蒸罐8闪蒸，闪蒸温度300℃，压力-3KPa；闪蒸罐8顶部的轻组分均通过真空系统收集后同样作为副产品；闪蒸脱除轻组分后的物料作为本例样品。样品的软化点为129℃。机械粉碎为固体粉末，加入石墨材料充分均匀混合；负极包覆后的90度剥离强度167N/m，所得负极材料首次放电容量为258mAh/g，首次放电效率78.2% ,200 次循环后容量保持38.6%。
对比例2
1）乙烯焦油原料先通过预热器1预热至195℃，再通过加热器2加热至250℃后进入气液分离罐3内进行气液分离；气液分离罐3顶部的轻组分均通过真空系统收集后作为副产品；
2）气液分离罐3分离的罐底物料放出后加热至380℃，然后进入聚合反应釜6，聚合反应釜6内保持温度在380℃~382℃，在-0.4MPa的负压下进行高温缩聚反应，反应时间为5h；
3）高温缩聚反应所得的聚合液先在预热器1内换热降温至195℃后再进入闪蒸罐8闪蒸，闪蒸温度200℃，压力-3KPa；闪蒸罐8顶部的轻组分均通过真空系统收集后同样作为副产品；闪蒸脱除轻组分后的物料作为本例样品。样品的软化点为158℃。机械粉碎为固体粉末，加入石墨材料充分均匀混合；负极包覆后的90度剥离强度126N/m，所得负极材料首次放电容量为223mAh/g，首次放电效率64.3% ,200 次循环后容量保持30.4%。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法，其特征在于，工艺步骤为：
1）乙烯焦油原料预热至240℃~250℃后进入气液分离罐（3）内进行气液分离；
2）气液分离罐（3）分离的罐底物料放出后加热至310℃~350℃，然后进入聚合反应釜（6），聚合反应釜（6）内保持温度在315℃~350℃，使其中的多环芳烃组分在正压下进行高温缩聚反应，反应时间为4h~10h；
3）高温缩聚反应所得的聚合液先换热降温后再进入闪蒸罐（8）闪蒸；闪蒸脱除轻组分后降温即得。
2.根据权利要求1所述的一种高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法，其特征在于：
所述的气液分离罐（3）和闪蒸罐（8）的顶部的轻组分均通过真空系统收集后作为副产品。
3.根据权利要求1所述的一种高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法，其特征在于：
步骤1）中所述的预热为先后通过预热器（1）和加热器（2）加热。
4.根据权利要求3所述的一种高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法，其特征在于：
所述的预热器（1）的热源为步骤3）中所述的高温缩聚反应所得的聚合液；高温缩聚反应所得的聚合液在预热器（1）中换热后温度降至200℃~210℃。
5.根据权利要求1所述的一种高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法，其特征在于：
步骤2）中所述的高温缩聚反应的反应温度330℃~350℃；正压压力为0.2MPa~0.6MPa，反应时间5h~6h。
6.根据权利要求1所述的一种高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法，其特征在于：
步骤3）中所述的闪蒸罐（8）内的闪蒸条件为：温度190℃~210℃，压力-5KPa~-1KPa。
7.根据权利要求1所述的一种高效碳负极包覆材料的低能耗合成方法，其特征在于：
步骤3）中所述的降温为闪蒸罐（8）蒸除轻组分后的物料放入冷凝器（9）中降温至80℃~120℃转入产品罐暂存。
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