CN115594343A - 一种糠醛废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工废水处理领域，具体涉及一种糠醛废水的处理方法，包括如下步骤：S1、通过换热装置使用糠醛废水对精馏塔入塔前的料液进行加热，换热后的糠醛废水降温至70‑100℃；S2、在降温后的糠醛废水中加入复合絮凝剂，充分搅拌，静置，得到絮凝处理后的上清液；S2、向S2中得到的上清液中加入改性的活性炭，充分搅拌，静置，得到吸附处理后的上清液；S3、通过板框压滤机连续压滤吸附处理后的上清液，得到清澈的废水，然后将废水送至蒸发器内蒸发生成二次蒸汽回用。本发明用高温废水给精馏塔入塔前的料液进行预热；通过复合絮凝剂、改性的活性炭处理后，废水过滤处理后直接回用，废水的杂质过滤去除后，废水蒸发器的运行周期达到半年以上。
Description
技术领域
本发明属于化工废水处理领域，具体涉及一种糠醛废水的处理方法。
背景技术
糠醛学名α-呋喃甲醛，分子式C4H3O·CHO。是一种广泛应用于石油工业、化学工业、医药、食品及合成橡胶、合成树脂等行业的重要有机化工原料和化学溶剂，用它直接和间接合成的化工产品有1600多钟，包括糠醇、马来酸酐、四氢呋喃、呋喃树脂、糠醛树脂、糠酮树脂等。糠醛的生产是以含有多缩戊糖的纤维为原料，先经水解得到戊糖再由戊糖脱水环化制得，其反过程如下：
多缩戊糖的水解生成戊糖反应式：
戊糖脱水转变为糠醛反应式：
随着世界能源危机的出现，为了应对煤炭、石油资源日渐枯竭，世界将越来越重视可再生的生物质原料制取化工产品和能源，在这样的背景下，充分利用丰富的玉米秸秆、小麦秸秆等秸秆提取糠醛具有重要的经济和环保意义。
在糠醛生产过程中，经水解釜水解出来的含有糠醛的水解汽经管道引入冷凝器冷凝，得到含量为5-9％的糠醛原液，将含量为5-9％的糠醛原液经初馏、静置分层、轻组分精馏分离得到98.5％以上的糠醛产品，此过程工艺流程长、消耗大量蒸汽，并且产生大量废水，生产一吨糠醛产生将近20吨废水。如何合理解决处理糠醛生产过程中产生的废水，做到糠醛生产过程中水平衡是目前急需解决的问题。
目前常用处理糠醛废水的方法：1、上几台废水蒸发器直接蒸发产生二次蒸汽为糠醛生产水解工序提供热源，这种方法虽然一定程度解决了废水问题。但是由于糠醛废水中含有大量杂质，经过废水蒸发器反复高温蒸发，导致废水蒸发器列管结垢严重运行周期短，正常一个月就得停车清洗一次，在清洗过程中又会产生大量废水，造成恶性循环，影响生产稳定运行。2、用液碱中和废水中的醋酸，产生醋酸钠，然后再蒸发结晶分离出醋酸钠，由于废水中还含有其他有机杂质，导致提取的醋酸钠质量不达标，只能当废渣处理，而且增加了生产成本。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种一种糠醛废水的处理方法,解决废水蒸发器结垢难清洗、运行周期短、蒸汽消耗量大的问题。
本发明提供了如下的技术方案：
一种糠醛废水的处理方法，包括如下步骤：
S1、通过换热装置使用糠醛废水对精馏塔入塔前的料液进行加热，换热后的糠醛废水降温至70-100℃；
S2、在降温后的糠醛废水中加入复合絮凝剂，充分搅拌，静置，得到絮凝处理后的上清液；
S2、向S2中得到的上清液中加入改性的活性炭，充分搅拌，静置，得到吸附处理后的上清液；
S3、通过板框压滤机连续压滤吸附处理后的上清液，得到清澈的废水，然后将废水送至蒸发器内蒸发生成二次蒸汽回用。
优选的，所述复合絮凝剂的制备方法如下：将钙基膨润土、纤维素、水混合均匀，再逐步加入N,N-二甲基丙烯酰胺，搅拌均匀后，加入十二烷基硫酸钪(III)，升温至40℃，不断搅拌，当反应体系温度上升至50-60℃时，反应1-2h，在搅拌下加入过硫酸钾，反应0.5-1h，加入水合肼，反应1-2h后，继续搅拌冷却至30℃以下，过滤，烘干，得到复合絮凝剂。
优选的，所述改性的活性炭制备方法如下：将活性炭分散于去离子水的中，60℃水浴中，搅拌10h以上，抽滤、洗涤，置于60℃烘箱中干燥10h；氮气氛围下300-400℃焙烧2h，取出待用；取适量的乙酰丙酮钇和半乳糖醇溶于去离子水中，搅拌加入待用的活性炭；然后置于40-50℃水浴中搅拌至液体全干，获得样品置于50℃烘箱中干燥10h；取出后在氮气氛围下500℃焙烧3h，得到改性的活性炭。
优选的，所述糠醛废水包含1％-3％油脂类物质、1％以下的糠醛渣、4％-5％醋酸以及1％-3％的其他有机物。
优选的，所述钙基膨润土、纤维素、N,N-二甲基丙烯酰胺、十二烷基硫酸钪(III)、过硫酸钾、水合肼的使用质量比为2:1:(1-3):0.05:0.05:0.1。
优选的，所述十二烷基硫酸钪(III)使用质量为纤维素的二十分之一。
优选的，所述过硫酸钾的使用质量为纤维素的二十分之一。
优选的，所述水合肼的使用质量为纤维素的十分之一。
优选的，所述乙酰丙酮钇与活性炭的质量比为1：(10-30)。
优选的，所述乙酰丙酮钇、半乳糖醇的质量比为1：(1-3)。
本发明的有益效果是：
1、本发明用高温废水给精馏塔入塔前的料液进行预热，做到了系统热量平衡；通过复合絮凝剂、改性的活性炭处理后，废水过滤处理后直接回用，不用加碱中和，糠醛蒸汽单耗由原来的20吨降至15吨；废水的杂质过滤去除后，废水蒸发器的运行周期达到半年以上。
2、本发明的复合絮凝剂采用接枝共聚反应，合成一种新型复合多功能高分子絮凝剂，整体合成步骤相对简单，处理效率高，复合絮凝剂絮凝效果好。本发明钪离子在钙基膨润土、纤维素分子骨架上激发生成自由基接枝点，再加入过硫酸钾引发N,N-二甲基丙烯酰胺单体在分子骨架上接枝共聚，最后进过水合肼还原处理，得到复合絮凝剂。
3、本发明改性的活性炭通过乙酰丙酮钇和半乳糖醇实现对活性炭表面结构的重构，增强活性炭的吸附作用，极大的提高了活性炭能力。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做具体说明。
实施例1
一种糠醛废水的处理方法，包括如下步骤：
S1、通过换热装置使用糠醛废水对精馏塔入塔前的料液进行加热，换热后的糠醛废水降温至70-80℃；
所述糠醛废水包含1％-3％油脂类物质、1％以下的糠醛渣、4％-5％醋酸以及1％-3％的其他有机物；
S2、在降温后的糠醛废水中加入复合絮凝剂，复合絮凝剂的添加质量为糠醛废水质量的1％，充分搅拌，静置，得到絮凝处理后的上清液；
所述复合絮凝剂的制备方法如下：将20kg钙基膨润土、10kg纤维素、500L水混合均匀，再逐步加入10kg N,N-二甲基丙烯酰胺，搅拌均匀后，加入0.5kg十二烷基硫酸钪(III)，升温至40℃，不断搅拌，当反应体系温度上升至50℃时，反应1h，在搅拌下加入0.5kg过硫酸钾，反应0.5h，加入0.5kg水合肼，反应1h后，继续搅拌冷却至30℃以下，过滤，烘干，得到复合絮凝剂；
S2、向S2中得到的上清液中加入改性的活性炭，改性的活性炭的添加质量为上清液质量的1％，充分搅拌，静置，得到吸附处理后的上清液；
所述改性的活性炭制备方法如下：将10kg活性炭分散于200L去离子水的中，60℃水浴中，搅拌10h以上，抽滤、洗涤，置于60℃烘箱中干燥10h；氮气氛围下300℃焙烧2h，取出待用；取1kg乙酰丙酮钇和1kg半乳糖醇溶于去离子水中，搅拌加入待用的活性炭；然后置于40℃水浴中搅拌至液体全干，获得样品置于50℃烘箱中干燥10h；取出后在氮气氛围下500℃焙烧3h，得到改性的活性炭；
S3、通过板框压滤机连续压滤吸附处理后的上清液，得到清澈的废水，然后将废水送至蒸发器内蒸发生成二次蒸汽回用。
实施例2
一种糠醛废水的处理方法，包括如下步骤：
S1、通过换热装置使用糠醛废水对精馏塔入塔前的料液进行加热，换热后的糠醛废水降温至80-90℃；
所述糠醛废水包含1％-3％油脂类物质、1％以下的糠醛渣、4％-5％醋酸以及1％-3％的其他有机物；
S2、在降温后的糠醛废水中加入复合絮凝剂，复合絮凝剂的添加质量为糠醛废水质量的2％，充分搅拌，静置，得到絮凝处理后的上清液；
所述复合絮凝剂的制备方法如下：将20kg钙基膨润土、10kg纤维素、500L水混合均匀，再逐步加入10kg N,N-二甲基丙烯酰胺，搅拌均匀后，加入0.5kg十二烷基硫酸钪(III)，升温至40℃，不断搅拌，当反应体系温度上升至50℃时，反应1h，在搅拌下加入0.5kg过硫酸钾，反应0.5h，加入0.5kg水合肼，反应1h后，继续搅拌冷却至30℃以下，过滤，烘干，得到复合絮凝剂；
S2、向S2中得到的上清液中加入改性的活性炭，改性的活性炭的添加质量为上清液质量的2％，充分搅拌，静置，得到吸附处理后的上清液；
所述改性的活性炭制备方法如下：将10kg活性炭分散于200L去离子水的中，60℃水浴中，搅拌10h以上，抽滤、洗涤，置于60℃烘箱中干燥10h；氮气氛围下300℃焙烧2h，取出待用；取1kg乙酰丙酮钇和1kg半乳糖醇溶于去离子水中，搅拌加入待用的活性炭；然后置于40℃水浴中搅拌至液体全干，获得样品置于50℃烘箱中干燥10h；取出后在氮气氛围下500℃焙烧3h，得到改性的活性炭；
S3、通过板框压滤机连续压滤吸附处理后的上清液，得到清澈的废水，然后将废水送至蒸发器内蒸发生成二次蒸汽回用。
实施例3
一种糠醛废水的处理方法，包括如下步骤：
S1、通过换热装置使用糠醛废水对精馏塔入塔前的料液进行加热，换热后的糠醛废水降温至90-100℃；
所述糠醛废水包含1％-3％油脂类物质、1％以下的糠醛渣、4％-5％醋酸以及1％-3％的其他有机物；
S2、在降温后的糠醛废水中加入复合絮凝剂，复合絮凝剂的添加质量为糠醛废水质量的3％，充分搅拌，静置，得到絮凝处理后的上清液；
所述复合絮凝剂的制备方法如下：将20kg钙基膨润土、10kg纤维素、500L水混合均匀，再逐步加入10kg N,N-二甲基丙烯酰胺，搅拌均匀后，加入0.5kg十二烷基硫酸钪(III)，升温至40℃，不断搅拌，当反应体系温度上升至50℃时，反应1h，在搅拌下加入0.5kg过硫酸钾，反应0.5h，加入0.5kg水合肼，反应1h后，继续搅拌冷却至30℃以下，过滤，烘干，得到复合絮凝剂；
S2、向S2中得到的上清液中加入改性的活性炭，改性的活性炭的添加质量为上清液质量的3％，充分搅拌，静置，得到吸附处理后的上清液；
所述改性的活性炭制备方法如下：将10kg活性炭分散于200L去离子水的中，60℃水浴中，搅拌10h以上，抽滤、洗涤，置于60℃烘箱中干燥10h；氮气氛围下300℃焙烧2h，取出待用；取1kg乙酰丙酮钇和1kg半乳糖醇溶于去离子水中，搅拌加入待用的活性炭；然后置于40℃水浴中搅拌至液体全干，获得样品置于50℃烘箱中干燥10h；取出后在氮气氛围下500℃焙烧3h，得到改性的活性炭；
S3、通过板框压滤机连续压滤吸附处理后的上清液，得到清澈的废水，然后将废水送至蒸发器内蒸发生成二次蒸汽回用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种糠醛废水的处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、通过换热装置使用糠醛废水对精馏塔入塔前的料液进行加热，换热后的糠醛废水降温至70-100℃；
S2、在降温后的糠醛废水中加入复合絮凝剂，充分搅拌，静置，得到絮凝处理后的上清液；
S2、向S2中得到的上清液中加入改性的活性炭，充分搅拌，静置，得到吸附处理后的上清液；
S3、通过板框压滤机连续压滤吸附处理后的上清液，得到清澈的废水，然后将废水送至蒸发器内蒸发生成二次蒸汽回用。
2.根据权利要求1所述的一种糠醛废水的处理方法，其特征在于，所述复合絮凝剂的制备方法如下：将钙基膨润土、纤维素、水混合均匀，再逐步加入N,N-二甲基丙烯酰胺，搅拌均匀后，加入十二烷基硫酸钪(III)，升温至40℃，不断搅拌，当反应体系温度上升至50-60℃时，反应1-2h，在搅拌下加入过硫酸钾，反应0.5-1h，加入水合肼，反应1-2h后，继续搅拌冷却至30℃以下，过滤，烘干，得到复合絮凝剂。
3.根据权利要求1所述的一种糠醛废水的处理方法，其特征在于，所述改性的活性炭制备方法如下：将活性炭分散于去离子水的中，60℃水浴中，搅拌10h以上，抽滤、洗涤，置于60℃烘箱中干燥10h；氮气氛围下300-400℃焙烧2h，取出待用；取适量的乙酰丙酮钇和半乳糖醇溶于去离子水中，搅拌加入待用的活性炭；然后置于40-50℃水浴中搅拌至液体全干，获得样品置于50℃烘箱中干燥10 h；取出后在氮气氛围下500℃焙烧3h，得到改性的活性炭。
4.根据权利要求1所述的一种糠醛废水的处理方法，其特征在于，所述糠醛废水包含1%-3%油脂类物质、1%以下的糠醛渣、4%-5%醋酸以及1%-3%的其他有机物。
5.根据权利要求2所述的一种糠醛废水的处理方法，其特征在于，所述钙基膨润土、纤维素、N,N-二甲基丙烯酰胺、十二烷基硫酸钪(III)、过硫酸钾、水合肼的使用质量比为2:1:（1-3）:0.05:0.05:0.1。
6.根据权利要求2所述的一种糠醛废水的处理方法，其特征在于，所述十二烷基硫酸钪(III)使用质量为纤维素的二十分之一。
7.根据权利要求2所述的一种糠醛废水的处理方法，其特征在于，所述过硫酸钾的使用质量为纤维素的二十分之一。
8.根据权利要求2所述的一种糠醛废水的处理方法，其特征在于，所述水合肼的使用质量为纤维素的十分之一。
9.根据权利要求3所述的一种糠醛废水的处理方法，其特征在于，所述乙酰丙酮钇与活性炭的质量比为1：（10-30）。
10.根据权利要求3所述的一种糠醛废水的处理方法，其特征在于，所述乙酰丙酮钇、半乳糖醇的质量比为1：（1-3）。
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| CN1224028A (zh) * | 1998-01-18 | 1999-07-28 | 郑可省 | 接枝膨润土高吸水材料及其制造方法 |
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