CN115590777B - 一种壬二酸复配物及其制备和应用 - Google Patents

一种壬二酸复配物及其制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种壬二酸复配物及其制备和应用。所述壬二酸复配物包含质量比为8~25:6~16的壬二酸和丁二醇,且粒径范围为5~30μm。本发明采用特定的分散剂丁二醇,使壬二酸得以更好地分散,且特定控制了壬二酸复配物的粒径,得到的壬二酸复配物不仅质地均匀、具有极佳的稳定性和安全性,应用于化妆品中还具有优异的保湿、控油、抗痤疮功效。

Description

一种壬二酸复配物及其制备和应用
技术领域
本发明属于化妆品技术领域。更具体地,涉及一种壬二酸复配物及其制备和应用。
背景技术
由于现代生活的压力、饮食不当、青少年身体发育等原因,人们雄激素和皮肤油脂普遍分泌过旺,易形成痤疮,而壬二酸(HOOC-(CH2)7-COOH)作为一种天然存在的中等链长9个碳原子的脂肪酸,常被用作痤疮的局部治疗药物,但壬二酸在水和大部分油中的溶解度较低,导致现有市面上含壬二酸的产品大多配伍性较差,易析出、变色,十分不稳定,消费者使用体验差,且析出会使有效浓度减少,无法保证产品原有的功效。
为提高壬二酸的稳定性,现有技术公开了一种祛痘软膏的制备方法,该方法需要通过加热才能将壬二酸溶解于多元醇中,且溶解的方式仍无法有效保证壬二酸在体系中的稳定性。因此,亟需寻找一种能有效保证壬二酸稳定性的方法,对于痤疮的治疗具有相当的必要性。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提供一种壬二酸复配物及其制备和应用,以有效保证壬二酸的稳定性。
本发明的第一目的是提供一种壬二酸复配物。
本发明的第二目的是提供一种壬二酸复配物的制备方法
本发明的第三目的是提供上述壬二酸复配物在制备保湿化妆品或控油化妆品或抗痤疮化妆品中的应用。
本发明的第四目的是提供一种具有保湿或控油或抗痤疮功效的膏霜。
本发明上述目的通过以下技术方案实现:
本发明提供了一种壬二酸复配物,包含质量比为8~25:6~16的壬二酸和丁二醇,且所述壬二酸复配物的粒径范围为5~30μm。
现有含壬二酸的化妆品不仅稳定性和保湿性较差,还常带有较大的刺激性,而正是本发明采用特定的分散剂丁二醇,使壬二酸得以更好地分散,且特定控制了壬二酸复配物的粒径,得到的壬二酸复配物不仅质地均匀、具有极佳的稳定性和安全性,应用于化妆品中还具有优异的保湿、控油、抗痤疮功效。
优选地,所述壬二酸和丁二醇的质量比为10~20:7~14。最优选为20:13。
本发明还提供了一种壬二酸复配物的制备方法,具体是将配方量的壬二酸和丁二醇混匀后,粉碎至粒径5~30μm。
优选地,所述粉碎包括研磨和/或碾磨。
作为一种可实施方式,所述碾磨通过三辊碾磨机进行。
优选地,所述三辊碾磨机中,每个滚轮的间隙为0.04~0.06mm。
优选地,所述三辊碾磨机中,三个滚轮的滚轴分别为慢轴、中轴、快轴,其转速比为0.8~1.2:1.8~2.2:3.8~4.2。
优选地,慢轴与快轴同方向转动,中轴反方向转动,如慢轴与快轴顺时针转动而中轴逆时针转动,或慢轴与快轴逆时针转动而中轴顺时针转动。
优选地,所述慢轴的转速为30~34r/min。
优选地,所述壬二酸复配物的体积与三辊碾磨机的工作时间之比为1~2L:1h。
本发明通过特定控制壬二酸复配物的粒径,使丁二醇形成凝胶包裹住壬二酸,实现壬二酸在丁二醇中更好的分散,得到质地均匀的壬二酸复配物,该复配物具有极佳的稳定性和安全性,具有保湿、控油、抗痤疮的功效,可制备成为优异的保湿化妆品或控油化妆品或抗痤疮化妆品,因此,上述壬二酸复配物在制备保湿化妆品或控油化妆品或抗痤疮化妆品中的应用应在本发明的保护范围之内。
优选地,所述化妆品的剂型包括膏霜、乳液、水剂、精华液、喷雾等。
此外,本发明还提供了一种具有保湿或控油或抗痤疮功效的膏霜,该膏霜因含有壬二酸复配物而具有优异的保湿、控油、抗痤疮的功效。
优选地,所述膏霜包含以下质量百分数的各组分:壬二酸复配物16.5%~33%、丁二醇2~5%、EDTA二钠0.02%~0.04%、聚丙烯酸酯交联聚合物-6 0.6%~1.0%、聚山梨醇酯-60 0.9%~2%、甜菜碱4%~6%、鲸蜡醇磷酸酯钾0.2%~0.3%、甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯1.7%~2.3%、山梨坦硬脂酸酯1.2%~1.8%、山嵛醇2.7%~3.3%、生育酚乙酸酯0.08%~0.12%、辛酸/癸酸甘油三酯4.5%~5.5%、水杨酸0~0.5%、聚二甲基硅氧烷2.8%~3.2%、苯甲酸钠0~0.3%、葡聚糖2.5%~3.5%,余量为水。
最优选地,所述膏霜包含以下质量百分数的各组分:壬二酸复配物33%、丁二醇2.5%、EDTA二钠0.03%、聚丙烯酸酯交联聚合物-6 0.7%、聚山梨醇酯-601.5%、甜菜碱5%、鲸蜡醇磷酸酯钾0.25%、甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯2%、山梨坦硬脂酸酯1.5%、山嵛醇3%、生育酚乙酸酯0.1%、辛酸/癸酸甘油三酯5%、聚二甲基硅氧烷3%、葡聚糖3%、苯甲酸钠0.2%,余量为水。
作为一种可实施方案,上述具有保湿或控油或抗痤疮功效的膏霜的制备方法包括如下步骤:
S1.将配方量的丁二醇、EDTA二钠、聚丙烯酸酯交联聚合物-6、聚山梨醇酯-60、甜菜碱、鲸蜡醇磷酸酯钾溶于水中,得到水相;
S2.将甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯、山梨坦硬脂酸酯、山嵛醇、生育酚乙酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯、聚二甲基硅氧烷和任选的水杨酸混匀,得到油相;
S3.将水相和油相分别加热至80~90℃,待分别溶解均匀后,将水相和油相混合乳化,降温至50~60℃,再加入葡聚糖、壬二酸复配物和任选的苯甲酸钠混匀,即得到所述膏霜。
最优选地,S3所述降温为降温至55℃。
本发明具有以下有益效果:
本发明通过特定控制壬二酸复配物的粒径,使壬二酸更好地分散在丁二醇中,得到的壬二酸复配物不仅质地均匀、具有极佳的稳定性和安全性,还具有优异的保湿、控油、抗痤疮功效。
附图说明
图1为实施例1的粒径分布图。
图2为实施例2的粒径分布图。
图3为实施例3的粒径分布图。
图4为实施例4的粒径分布图。
图5为实施例5的粒径分布图。
图6为对比例1的粒径分布图。
图7为对比例2的粒径分布图。
图8为对比例3的粒径分布图。
图9为对比例4的粒径分布图。
图10为对比例5的粒径分布图。
图11为对比例6的粒径分布图。
图12为对比例7的粒径分布图。
图13为实施例1壬二酸复配物的稳定性测试结果。
图14为实施例2壬二酸复配物的稳定性测试结果。
图15为实施例3壬二酸复配物的稳定性测试结果。
图16为实施例4壬二酸复配物的稳定性测试结果。
图17为实施例5壬二酸复配物的稳定性测试结果。
图18为对比例1产物的稳定性测试结果。
图19为对比例2产物的稳定性测试结果。
图20为对比例3产物的稳定性测试结果。
图21为对比例4产物的稳定性测试结果。
图22为对比例5产物的稳定性测试结果。
图23为对比例6产物的稳定性测试结果。
图24为对比例7产物的稳定性测试结果。
图25为对比例8产物的稳定性测试结果。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明,以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1一种壬二酸复配物的制备
将0.4kg壬二酸和0.3kg丁二醇混匀后,通过三辊碾磨机碾磨混合物,得到所述壬二酸复配物;其中,三辊碾磨机中每个滚轮的间隙为0.05mm,三个滚轮分别为慢轴、中轴、快轴,转速分别为32r/min、64r/min、128r/min;所述壬二酸复配物的体积与三辊碾磨机的工作时间之比为2L:1h。
用显微颗粒图像分析仪(JX-2000A)测定产物的粒径,得到如图1所示的粒径分布图,可见,本实施例所得壬二酸复配物的粒径范围为5~30μm,且98%以上落在14~24μm范围内。
实施例2一种壬二酸复配物的制备
同实施例1,区别在于,壬二酸的质量为0.4kg,丁二醇的质量为0.256kg。
用显微颗粒图像分析仪测定产物的粒径,得到如图2所示的粒径分布图,可见,本实施例所得壬二酸复配物的粒径范围为5~30μm,且98%以上落在14~24μm范围内。
实施例3一种壬二酸复配物的制备
同实施例1,区别在于,壬二酸的质量为0.4kg,丁二醇的质量为0.26kg
用显微颗粒图像分析仪测定产物的粒径,得到如图3所示的粒径分布图,可见,本实施例所得壬二酸复配物的粒径范围为5~30μm,且96%以上落在14~24μm范围内。
实施例4一种壬二酸复配物的制备
同实施例1,区别在于,壬二酸的质量为0.4kg,丁二醇的质量为0.56kg。
用显微颗粒图像分析仪测定产物的粒径,得到如图4所示的粒径分布图,可见,本实施例所得壬二酸复配物的粒径范围为5~30μm,且96%以上落在12~24μm范围内。
实施例5一种壬二酸复配物的制备
同实施例1,区别在于,壬二酸的质量为0.4kg,丁二醇的质量为0.14kg。
用显微颗粒图像分析仪测定产物的粒径,得到如图5所示的粒径分布图,可见,本实施例所得壬二酸复配物的粒径范围为5~30μm,且98%以上落在12~24μm范围内。
对比例1
同实施例3,区别在于,将丁二醇替换为丙二醇。
用显微颗粒图像分析仪测定产物的粒径,得到如图6所示的粒径分布图,可见,本对比例所得产物的粒径范围为20~80μm。
对比例2
同实施例3,区别在于,将丁二醇替换为甘油。
用显微颗粒图像分析仪测定产物的粒径,得到如图7所示的粒径分布图,可见,本对比例所得产物的粒径范围为30~80μm。
对比例3
同实施例3,区别在于,将丁二醇替换为山梨醇。
用显微颗粒图像分析仪测定产物的粒径,得到如图8所示的粒径分布图,可见,本对比例所得产物的粒径范围为25~100μm。
对比例4
同实施例3,区别在于,将壬二酸替换为羟基乙酸。
用显微颗粒图像分析仪测定产物的粒径,得到如图9所示的粒径分布图,可见,本对比例所得产物的粒径范围为35~120μm。
对比例5
同实施例3,区别在于,壬二酸复配物的体积与三辊碾磨机的工作时间之比为0.8L:1h。
用显微颗粒图像分析仪测定产物的粒径,得到如图10所示的粒径分布图,可见,本对比例所得产物的粒径范围为1~5μm。
对比例6
同实施例3,区别在于,壬二酸复配物的体积与三辊碾磨机的工作时间之比为3L:1h。
用显微颗粒图像分析仪测定产物的粒径,得到如图11所示的粒径分布图,可见,本对比例所得产物的粒径范围为40~100μm。
对比例7
同实施例3,区别在于,所述三辊碾磨机中,每个滚轮的间隙为0.1mm。
用显微颗粒图像分析仪测定产物的粒径,得到如图12所示的粒径分布图,可见,本对比例所得产物的粒径范围为100~300μm。
对比例8
将0.1kg壬二酸加入0.4kg丁二醇中,在80℃下加热至溶解。
测试例1壬二酸复配物的稳定性测试
对所有实施例和对比例的产物分别在25℃下观察其外观,分别对所有实施例和对比例的产物进行高温、低温以及循环测试,测试方法分别为:(a)高温测试:在48±2℃下分别保温1个月后,取出待恢复至25℃后,与初始样品进行比较观察,记录变化;(b)低温测试:在-18±2℃下分别保温1个月后,取出待恢复至25℃后,与初始样品进行比较观察,记录变化;(c)循环测试:分别依次在48℃、25℃和-18℃下保温24h,依照该顺序循环三次,待恢复至25℃后,与初始样品进行比较观察,记录变化。结果如图13~25和表1所示。
表1壬二酸复配物的稳定性测试结果
项目 外观 高温测试 低温测试 循环测试 稳定性判定
实施例1 乳白色膏体 无异常 无异常 无异常 合格
实施例2 乳白色膏体 无异常 无异常 无异常 合格
实施例3 乳白色膏体 无异常 无异常 无异常 合格
实施例4 乳白色膏体 无异常 无异常 无异常 合格
实施例5 乳白色膏体 无异常 无异常 无异常 合格
对比例1 乳白色膏体 分层 无异常 分层 不合格
对比例2 乳白色膏体 分层 无异常 分层 不合格
对比例3 乳白色膏体 分层 分层 分层 不合格
对比例4 乳白色膏体 分层 分层 分层 不合格
对比例5 乳白色膏体 分层 分层 分层 不合格
对比例6 乳白色膏体 无异常 膏体变粗 分层 不合格
对比例7 乳白色膏体 无异常 膏体变粗 分层 不合格
对比例8 透明液体 颗粒析出 无异常 颗粒析出 不合格
由表1可知,实施例1~5所得壬二酸复配物无论是在高温、低温或是循环的稳定性测试中,均表现出优异的稳定性;而改变了复配物原料的对比例1~4、改变了碾磨工艺参数的对比例5~7、改变了复配物制备工艺的对比例8均出现了分层、膏体变粗或颗粒析出等不稳定现象。可见,正是本发明通过设置特定的原料种类和制备工艺,控制产物的粒径范围为5~30μm,才赋予了壬二酸复配物极佳的稳定性。
测试例2壬二酸复配物的安全性测试
按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)第七章人体安全性检验方法-人体皮肤斑贴试验,采取皮肤封闭型斑贴试验的方法,将实施例1~5、对比例3和对比例4的产物进行人体皮肤斑贴试验。结果如表2所示。
表2化妆品人体皮肤斑贴试验结果(单位:人)
Figure GDA0004202436990000071
Figure GDA0004202436990000081
由表可知,实施例1~5所得壬二酸复配物在皮肤封闭型斑贴试验中均未出现可疑或阳性反应,表现出优异的安全性;而将丁二醇替换为山梨醇、将壬二酸替换为羟基乙酸的对比例3~4则均出现可疑反应。可见,正是本发明选择特定的原料种类,采用特定的工艺,才赋予了壬二酸复配物极佳的安全性。
测试例3含有壬二酸复配物的应用与功效试验
一、含有壬二酸复配物的膏霜的制备
(1)应用例1:
所述膏霜包含以下质量百分数的各组分:实施例3壬二酸复配物33%、丁二醇2.5%、EDTA二钠0.03%、聚丙烯酸酯交联聚合物-6 0.7%、聚山梨醇酯-60 1.5%、甜菜碱5%、鲸蜡醇磷酸酯钾0.25%、甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯2%、山梨坦硬脂酸酯1.5%、山嵛醇3%、生育酚乙酸酯0.1%、辛酸/癸酸甘油三酯5%、聚二甲基硅氧烷3%、葡聚糖3%、苯甲酸钠0.2%,余量为水。
所述膏霜的制备方法包括如下步骤:
S1.将配方量的丁二醇、EDTA二钠、聚丙烯酸酯交联聚合物-6、聚山梨醇酯-60、甜菜碱、鲸蜡醇磷酸酯钾溶于水中,得到水相;
S2.将甘油硬脂酸酯/PEG-100硬脂酸酯、山梨坦硬脂酸酯、山嵛醇、生育酚乙酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯、聚二甲基硅氧烷混匀,得到油相;
S3.将水相和油相分别加热至85℃,待分别溶解均匀后,将水相和油相混合乳化,降温至55℃,再加入葡聚糖、苯甲酸钠和壬二酸复配物混匀,即得到所述膏霜。
(2)应用例2:
同应用例1,区别在于,所述实施例3壬二酸复配物的质量百分数为20%,减少的量用水补足。
(3)应用例3:
同应用例1,区别在于,所述实施例3壬二酸复配物的质量百分数为16.5%,减少的量用水补足。
(4)应用对比例1:
同应用例1,区别在于,将实施例3壬二酸复配物替换为对比例6壬二酸复配物。
(5)应用对比例2:
同应用例1,区别在于,将实施例3壬二酸复配物替换为对比例8壬二酸复配物。
二、含有壬二酸复配物的膏霜的保湿功效测试
按照《QB/T 4256-2011化妆品保湿功效评价指南》,将30名志愿者的双前臂内侧,分为A、B、C、D、E、F六个测量区域,根据随机分配表,预先于右前臂和左前臂选定试验区和空白对照区,分别使用应用例1~3和应用对比例1~2。在使用试验产品前后,皮肤表层含水量的测试结果如表3所示。
表3皮肤表层含水量(单位:C.U.)的测试
Figure GDA0004202436990000091
Figure GDA0004202436990000101
由表可知,使用应用例1~3膏霜的志愿者在第4小时和第8小时,测得的皮肤表层含水量与使用前相比均出现显著性差异,表明应用例1~3的膏霜菌可有效提高皮肤表层含水量,具有优异的保湿功效。
三、含有壬二酸复配物的膏霜的抗痤疮功效测试
取应用例1~3的膏霜,加水分别稀释成20%(v/v)的样品溶液;并将冻存的ATCC6919痤疮丙酸杆菌菌种(购自广东省微生物菌种保藏中心)活化后,将菌液稀释至1.0×106CFU/mL。以每孔100μL稀释后的菌液加至96孔板,再分别加入100μL前述样品溶液,作为实验组;与阳性对照组(将100μL样品溶液替换为100μL 250μg/mL红霉素溶液)共同置于厌氧箱中,孵育48h后取出,用酶标仪分别检测各孔的OD值,计算出样品对痤疮丙酸杆菌的抑菌率。结果如表4所示:
表4抗痤疮功效测试结果
痤疮丙酸杆菌抑菌率%
应用例1 65%
应用例2 54%
应用例3 50%
阳性对照(250μg/mL红霉素溶液) 64%
由表4可知,采用应用例1~3制得的样品溶液对痤疮丙酸杆菌的抑制率均高于50%,尤其应用例1高达65%,与阳性对照组相当。此外,考虑到人体使用膏霜时无需稀释,因此人体使用时,膏霜对痤疮丙酸杆菌的抑制率必然更高,抗痤疮功效必然更佳。
四、含有壬二酸复配物的膏霜的控油功效测试
参考团体标准《T/ZHCA 002-2018 化妆品控油功效测试方法》,选择油性肌肤志愿者40名,随机分为两组,一组使用应用例1的产品作为测试组,一组不使用任何产品作为对照组。清面后单次使用,分别在使用前、使用后第4小时、第8小时3个时间点,用CK多功能皮肤测试仪MPA580油脂量测试探头,测试受试者额头的油脂含量,统计结果如表5所示。
表5额头油脂含量(单位:μg/cm2)及差异分析
Figure GDA0004202436990000111
由表5可知,两组原本无显著差异的志愿者,在使用应用例1膏霜后,志愿者额头油脂的含量相比对照组显著降低,效果显著优于对照组。表明采用本发明壬二酸复配物制得的膏霜,具有优异的控油功效。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种壬二酸复配物,其特征在于,由质量比为10~20:7~14的壬二酸和丁二醇组成,且所述壬二酸复配物的粒径范围为5~30μm;
其中,所述壬二酸复配物的制备方法为:将配方量的壬二酸和丁二醇混匀后,通过三辊碾磨机粉碎至粒径5~30μm;
所述三辊碾磨机中,三个滚轮的滚轴分别为慢轴、中轴、快轴,其转速比为0.8~1.2:1.8~2.2:3.8~4.2;且每个滚轮的间隙为0.04~0.06 mm。
2.权利要求1所述壬二酸复配物在制备保湿化妆品或控油化妆品或抗痤疮化妆品中的应用。
3.根据权利要求2所述应用,其特征在于,所述化妆品的剂型包括膏霜、乳液、水剂、精华液、喷雾。
4.一种具有保湿或控油或抗痤疮功效的膏霜,其特征在于,含有权利要求1所述壬二酸复配物。
5. 根据权利要求4所述膏霜,其特征在于,所述膏霜包含以下质量百分数的各组分:壬二酸复配物16.5%~33%、丁二醇2~5%、EDTA二钠0.02%~0.04%、聚丙烯酸酯交联聚合物-60.6%~1.0%、聚山梨醇酯-60 0.9%~2%、甜菜碱4%~6%、鲸蜡醇磷酸酯钾0.2%~0.3%、甘油硬脂酸酯/PEG-100 硬脂酸酯1.7%~2.3%、山梨坦硬脂酸酯1.2%~1.8%、山嵛醇2.7%~3.3%、生育酚乙酸酯0.08%~0.12%、辛酸/癸酸甘油三酯4.5%~5.5%、水杨酸0~0.5%、聚二甲基硅氧烷2.8%~3.2%、苯甲酸钠0~0.3%、葡聚糖2.5%~3.5%,余量为水。
6.权利要求5所述膏霜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1. 将配方量的丁二醇、EDTA二钠、聚丙烯酸酯交联聚合物-6 、聚山梨醇酯-60 、甜菜碱、鲸蜡醇磷酸酯钾溶于水中,得到水相;
S2. 将甘油硬脂酸酯/PEG-100 硬脂酸酯、山梨坦硬脂酸酯、山嵛醇、生育酚乙酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯、聚二甲基硅氧烷和任选的水杨酸混匀,得到油相;
S3. 将水相和油相分别加热至80~90℃,待分别溶解均匀后,将水相和油相混合乳化,降温至50~60℃,再加入葡聚糖、壬二酸复配物和任选的苯甲酸钠混匀,即得到所述膏霜。
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