CN115590520A - 一种脑电电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电生理信号检测技术领域，提供了一种脑电电极及其制备方法。本发明所提供的脑电电极包括形状记忆聚合物和导电填料。本发明提供的脑电电极是一种形状记忆电极，可由外界环境控制改变模量，有更好的使用灵活性和佩戴舒适性。在外界环境的控制下，本发明提供的脑电电极可发生形状改变，有利于其在头皮表面铺开，增大采集信号时的接触面积，降低接触阻抗，提高采集信号质量。此外，本发明提供的脑电电极的相变温度可调，既可由外界刺激驱动相变，还可仅依靠人体体温驱动相变，能够满足不同的使用需求。

Description

一种脑电电极及其制备方法
技术领域
本发明属于电生理信号检测技术领域，特别涉及一种脑电电极及其制备方法。
背景技术
脑电波(Electroencephalogram，EEG)信号，是利用金属或其他导电材料透过头皮测量到的脑内电流信号。其电流的来源主要是脑内神经细胞刺激传导过程中产生的电位变化。脑电波信号采集主要是应用于医疗领域，可用于检测帕金森综合征、癫痫、嗜睡症、抑郁症等脑部疾病以及一些神经性的运动障碍。近年来，随着采集技术的不断发展，脑电波信号采集也在娱乐，计算机相关领域有了一些应用。
目前脑电测试所使用的电极主要分为两种：湿电极与干电极。其中湿电极是脑电测试中最常用的，其电极常用金杯电极或Ag/AgCl商用电极，为了维持测试过程中电极与头皮的良好接触，需要在采集前在头皮处涂抹导电凝胶，这也是为什么这种电极被称为湿电极。导电凝胶能够增加接触面积，减小阻抗，从而得到高质量的信号。但这种采集方法也有它的弊端，首先，导电凝胶的使用给脑电测试的前期准备和后期清理都带来了麻烦。除此之外，导电凝胶使用过程中会逐渐失水，使得信号质量下降，难以长期监测。
干电极在使用过程中不需要涂抹导电凝胶，能够很好地避免上面的问题，使用过程简单方便，也更适合用在长期检测上。但失去了导电凝胶的辅助，干电极接触阻抗增大，更难得到信号。这些接触阻抗的主要来源为头发层和表皮层。为此，要么采取侵入式的电极，刺穿头皮的表皮层，进入真皮层，以减小接触阻抗，但这会给测试者身体组织带来损伤。要么就采用非侵入式的电极，通过电极的结构设计，设计成针状电极以穿过头发层，同时施加一定的压力以减小表皮层和电极的接触阻抗，从而得到更好的信号。但在接触处，测试者仍会有明显的痛感和不适，而此时若单纯减小电极的模量，则又会让电极穿过头发层，增大测试阻抗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用形状记忆聚合物和导电填料复合而成的形状记忆干电极及其制备方法，以克服现有的脑电电极湿电极及干电极的上述不足之处。
为解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种脑电电极，包括形状记忆聚合物和导电填料。
优选的，所述形状记忆聚合物选自环氧树脂类、聚降冰片烯类、苯乙烯-丁二烯共聚物类或交联聚乙烯类的形状记忆聚合物中的一种或几种。
优选的，所述导电填料选自金属粉末、炭黑、金属纳米线或碳纳米管中的一种或几种。
优选的，所述形状记忆聚合物为双酚A型环氧树脂单体与聚醚胺的复合物，所述导电填料为片状银粉。
优选的，所述形状记忆聚合物中，所述双酚A型环氧树脂单体与聚醚胺的复合物和所述片状银粉的质量比为1：4～1：1。
优选的，所述双酚A型环氧树脂单体与聚醚胺的复合物中，所述双酚A型环氧树脂单体的分子量为400～600，平均环氧值为0.3～0.56；所述聚醚胺的分子量为100～10000；所述双酚A型环氧树脂单体与所述聚醚胺的物质的量之比为1：1～2：1。
优选的，所述片状银粉的片径为0.1～1000μm。
优选的，所述形状记忆聚合物为双酚A型环氧树脂单体与聚醚胺的复合物，所述复合物由分子量为400～600的双酚A型环氧树脂单体和分子量为400～2000的聚醚胺以物质的量之比为1：1复合而成；所述导电填料为片状银粉；所述形状记忆聚合物和所述导电填料的质量比为1：4～2：3。
更优选的，所述形状记忆聚合物为双酚A型环氧树脂单体与聚醚胺的复合物，所述复合物由分子量为450的双酚A型环氧树脂单体和分子量为400的聚醚胺以物质的量之比为1：1复合而成；所述导电填料为片状银粉；所述形状记忆聚合物和所述导电填料的质量比为2：3。
本发明的第二方面提供第一方面所述的脑电电极的制备方法，包括：将形状记忆聚合物在熔融状态下与导电填料充分混合，将混合后的浆料注入模具中固化成型，得到脑电电极。
优选的，本发明提供的脑电电极的制备方法包括如下步骤：
(1)将分子量为450的双酚A型环氧树脂单体加热至熔融状，取分子量为400的聚醚胺，按照双酚A型环氧树脂单体和聚醚胺物质的量之比为1：1混合；
将混合物置于20～40℃的环境中搅拌1～10分钟，直至混合物变为均一透明的粘稠液体；
(2)取片状银粉加入含有碘单质的酒精溶液中，并在20～40℃下搅拌反应1～10分钟，其中，所述碘单质的质量为银粉质量的1/100～1/300；
(3)将步骤(2)中的银粉过滤取出，干燥，然后加入步骤(1)得到的粘稠液体中，粘稠液体与银粉的质量比为2：3，充分研磨，得到亮银色混合浆料；
(4)将所述混合浆料注入所设计电极结构的模具中固化，模塑成型得到脑电电极，其中，固化条件为150℃下2h，之后再提高20℃后固化1h。
本发明提出了一种利用形状记忆聚合物和导电填料复合而成的形状记忆干电极，由作为基体的形状记忆聚合物，以及提供导电通路的导电填料复合构成，穿戴不适感小，接触阻抗低，可用于长时间的信号采集。本发明提供的脑电电极还具有两个明显特征，其一是在引起形状记忆效应的玻璃化转变前后，电极模量会发生显著变化，能够让电极在接触人体之前有较大的模量以穿透头发层，而在接触到人体之后，模量下降，减小信号采集过程中的不适感；其二是能够利用形状记忆，让针状电极在抵达头皮后恢复成初始设计的形状，有望增大电极与头皮接触面积，进而减小接触阻抗，提高采集信号的质量。
相对于现有技术而言，本发明提供的脑电电极具有如下优点：
(1)本发明提供的形状记忆脑电电极可由外界环境控制改变模量，有更好的使用灵活性和佩戴舒适性。
(2)本发明提供的形状记忆脑电电极可由外界环境控制发生形状改变，有利于其在头皮表面铺开，增大采集信号时的接触面积，降低接触阻抗，提高采集信号质量。
(3)本发明提供的形状记忆脑电电极相变温度可调，既可由外加刺激改变，也可仅依靠人体体温驱动相变，能够满足不同的使用需求。
附图说明
图1为实施例1制备形状记忆脑电电极的流程示意图。
图2为实施例1制备的形状记忆脑电电极的结构示意图，其中图2-A、2-B分别为一种结构示例。
图3为实施例1制备的形状记忆脑电电极的DMA测试数据图。
图4为实施例2制备的形状记忆脑电电极的DMA测试数据图。
图5为实施例3制备的形状记忆脑电电极的DMA测试数据图。
图6为实施例4制备的形状记忆脑电电极的DMA测试数据图。
图7为实施例5制备的形状记忆脑电电极的DMA测试数据图。
图8为实施例4制备的形状记忆脑电电极的接触阻抗测试数据图。
图9为实施例1、实施例6和实施例7中制备的形状记忆脑电电极的电阻率测试数据图。
具体实施方式
为了能够更清楚理解本发明的目的、特点和优势，下面结合附图对本发明的实施方式进行详细描述。所用材料未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。对示例性实施方式的描述仅仅是出于示范目的，而非对本发明及其应用的限制。
脑电电极
本发明的第一方面提供了一种脑电电极，包括形状记忆聚合物和导电填料。
在本发明的部分实施方式中，所述形状记忆聚合物选自环氧树脂类、聚降冰片烯类、苯乙烯-丁二烯共聚物类或交联聚乙烯类的形状记忆聚合物中的一种或几种。
在本发明的部分实施方式中，所述导电填料选自金属粉末、炭黑、金属纳米线或碳纳米管中的一种或几种。
在本发明的部分实施方式中，所述形状记忆聚合物为双酚A型环氧树脂单体与聚醚胺的复合物，所述导电填料为片状银粉。
在本发明的部分实施方式中，所述形状记忆聚合物中，所述双酚A型环氧树脂单体与聚醚胺的复合物和所述片状银粉的质量比为1：4～1：1。
在本发明的部分实施方式中，所述双酚A型环氧树脂单体与聚醚胺的复合物中，所述双酚A型环氧树脂单体的分子量为400～600，平均环氧值为0.3～0.56；所述聚醚胺的分子量为100～10000；所述双酚A型环氧树脂单体与所述聚醚胺的物质的量之比为1：1～2：1。
在本发明的部分实施方式中，所述片状银粉的片径为0.1～1000μm。
在本发明的部分实施方式中，所述形状记忆聚合物为双酚A型环氧树脂单体与聚醚胺的复合物，所述复合物由分子量为400～600的双酚A型环氧树脂单体和分子量为400～2000的聚醚胺以物质的量之比为1：1复合而成；所述导电填料为片状银粉；所述形状记忆聚合物和所述导电填料的质量比为1：4～2：3。
在本发明的部分实施方式中，所述形状记忆聚合物为双酚A型环氧树脂单体与聚醚胺的复合物，所述复合物由分子量为450的双酚A型环氧树脂单体和分子量为400的聚醚胺以物质的量之比为1：1复合而成；所述导电填料为片状银粉；所述形状记忆聚合物和所述导电填料的质量比为2：3。
脑电电极的制备
根据本发明的第二方面，本发明的实施方式提供第一方面所述的脑电电极的制备方法，包括：将形状记忆聚合物在熔融状态下与导电填料充分混合，将混合后的浆料注入模具中固化成型，得到脑电电极。
在本发明的部分实施方式中，脑电电极的制备方法包括如下步骤：
(1)将分子量为450的酚A型环氧树脂单体加热至熔融状，取分子量为400的聚醚胺，按照双酚A型环氧树脂单体和聚醚胺物质的量之比为1：1混合；
将混合物置于20～40℃的环境中搅拌1～10分钟，直至混合物变为均一透明的粘稠液体；
(2)取片状银粉加入含有碘单质的酒精溶液中，并在20～40℃下搅拌反应1～10分钟，其中，所述碘单质的质量为银粉质量的1/100～1/300；
(3)将步骤(2)中的银粉过滤取出，干燥，然后加入步骤(1)得到的粘稠液体中，粘稠液体与银粉的质量比为2：3，充分研磨，得到亮银色混合浆料；
(4)将所述混合浆料注入所设计电极结构的模具中固化，模塑成型得到脑电电极，其中，固化条件为150℃下2h，之后再提高20℃后固化1h。
示例
以下结合具体实施例、对比例进一步说明本申请的优势。所用材料未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
实施例1
(1)将分子量为450的双酚A型环氧树脂单体取出，置于60℃的水浴温度中加热，直至其流动性明显改善。
(2)取适量分子量为400的聚醚胺，并按照双酚A型环氧树脂单体和聚醚胺物质的量之比为1.5的比例将两种物质混合。
(3)将步骤(2)得到的混合物置于30℃的环境中搅拌5min，直至混合物变为均一透明粘稠液体。
(4)称取适量片状银粉，将其加入含有碘单质的酒精溶液中，并在30℃下搅拌反应2min，其中酒精溶液中，碘单质的质量为银粉质量的1/200。
(5)将步骤(4)中的银粉过滤取出，干燥，之后将银粉加入步骤(3)中得到的透明粘稠液体中，充分研磨20min，得到亮银色混合浆料，其中液体与银粉的质量比为0.67。
(6)将浆料注入所设计电极结构的模具中固化，模塑成型得到所需电极，其中，固化条件为150℃下2h，之后再提高20℃后固化1h，制备得到脑电电极。
如图1所示，为实施例1制备形状记忆脑电电极的流程示意图，图2为实施例1制备的形状记忆脑电电极的结构示意图，需要说明的是，其中图2-A、2-B分别为一种结构示例，本发明提供的脑电电极的实际结构可以为多种多样，并不仅限于图2所示的结构。
实施例2
实施例2的制备原料和步骤大部分与实施例1相同，区别仅为：步骤(2)中使用的聚醚胺分子量为2000。
实施例3
实施例3的制备原料和步骤大部分与实施例1相同，区别仅为：步骤(2)中使用的聚醚胺分子量为100。
实施例4
实施例4的制备原料和步骤大部分与实施例1相同，区别仅为：步骤(3)中双酚A型环氧树脂单体和聚醚胺物质的量之比为1.0。
实施例5
实施例5的制备原料和步骤大部分与实施例1相同，区别仅为：步骤(3)中双酚A型环氧树脂单体和聚醚胺物质的量之比为2.0。
实施例6
实施例6的制备原料和步骤大部分与实施例1相同，区别仅为：步骤(5)中粘稠液体与银粉的质量比为0.25。
实施例7
实施例7的制备原料和步骤大部分与实施例1相同，区别仅为：步骤(5)中粘稠液体与银粉的质量比为2.0。
脑电电极性能测试
1、电极的DMA测试
(1)取以上实施例中制备的脑电电极，藉由模具制备成骨头状。
(2)使用用TA Q200设备，使用薄膜拉伸模式下完成DMA测试，具体条件为温度范围-20℃-80℃，升温速率为5℃/min，拉伸频率为1Hz。
图3～图7分别为实施例1～5制备的形状记忆脑电电极的DMA测试数据图。从图5可知，实施例4制备的脑电电极的相变温度为33℃，与人体体温接近，因而可由人体体温驱动相变。
2、电极接触阻抗测试
(1)取以上实施例中制备的脑电电极，两个为一组，贴附在经过酒精清洗人体皮肤上，两电极间距为2cm。
(2)使用吉时利LCR源表电表，在外加交流电电压幅值为1V条件下，测试交流电频率从20Hz到1000Hz范围下接触阻抗的变化。
图8为实施例4制备的形状记忆脑电电极的接触阻抗测试数据图。
3、电极电阻率测试
取以上实施例中制备的脑电电极，制成5mm宽，2cm长，1mm厚的长方体薄膜，用上海乾峰SB100A/2四探针测试仪测试其电阻率。
图9为实施例1、实施例6和实施例7中制备的形状记忆脑电电极的电阻率测试数据图。
由上述测试数据可知，本发明提供的脑电电极可由外界环境控制改变模量，因而可由外界环境控制发生形状改变，有利于其在头皮表面铺开，增大采集信号时的接触面积，降低接触阻抗，提高采集信号质量。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种脑电电极，其特征在于，包括形状记忆聚合物和导电填料。
2.根据权利要求1所述的脑电电极，其特征在于，所述形状记忆聚合物选自环氧树脂类、聚降冰片烯类、苯乙烯-丁二烯共聚物类或交联聚乙烯类的形状记忆聚合物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的脑电电极，所述导电填料选自金属粉末、炭黑、金属纳米线或碳纳米管中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的脑电电极，其特征在于，所述形状记忆聚合物为双酚A型环氧树脂单体与聚醚胺的复合物，所述导电填料为片状银粉；所述双酚A型环氧树脂单体与聚醚胺的复合物和所述片状银粉的质量比为1：4～1：1。
5.根据权利要求4所述的脑电电极，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂单体与聚醚胺的复合物中，所述双酚A型环氧树脂单体的分子量为400～600，平均环氧值为0.3～0.56；所述聚醚胺的分子量为100～10000；所述双酚A型环氧树脂单体与所述聚醚胺的物质的量之比为1：1～2：1。
6.根据权利要求4所述的脑电电极，其特征在于，所述片状银粉的片径为0.1～1000μm。
7.根据权利要求1所述的脑电电极，其特征在于，
所述形状记忆聚合物为双酚A型环氧树脂单体与聚醚胺的复合物，所述复合物由分子量为400～600的双酚A型环氧树脂单体和分子量为400～2000的聚醚胺以物质的量之比为1：1复合而成；
所述导电填料为片状银粉；
所述形状记忆聚合物和所述导电填料的质量比为1：4～2：3。
8.根据权利要求7所述的脑电电极，其特征在于，
所述形状记忆聚合物为双酚A型环氧树脂单体与聚醚胺的复合物，所述复合物由分子量为450的双酚A型环氧树脂单体和分子量为400的聚醚胺以物质的量之比为1：1复合而成；
所述导电填料为片状银粉；
所述形状记忆聚合物和所述导电填料的质量比为2：3。
9.权利要求1至8中任一项所述的脑电电极的制备方法，其特征在于，包括：将形状记忆聚合物在熔融状态下与导电填料充分混合，将混合后的浆料注入模具中固化成型，得到脑电电极。
10.根据权利要求9所述的脑电电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将分子量为450的双酚A型环氧树脂单体加热至熔融状，取分子量为400的聚醚胺，按照双酚A型环氧树脂单体和聚醚胺物质的量之比为1：1混合；将混合物置于20～40℃的环境中搅拌1～10分钟，直至混合物变为均一透明的粘稠液体；
(2)取片状银粉加入含有碘单质的酒精溶液中，并在20～40℃下搅拌反应1～10分钟，其中，所述碘单质的质量为银粉质量的1/100～1/300；
(3)将步骤(2)中的银粉过滤取出，干燥，然后加入步骤(1)得到的粘稠液体中，粘稠液体与银粉的质量比为2：3，充分研磨，得到亮银色混合浆料；
(4)将所述混合浆料注入所设计电极结构的模具中固化，模塑成型得到脑电电极，其中，固化条件为150℃下2h，之后再提高20℃后固化1h。
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