CN115589660A - 微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理装置及方法，涉及大气压低温等离子体应用及表面氟化处理技术领域。该基于同轴谐振腔原理的微波放电装置，所述微波放电装置包括谐振腔，所述谐振腔一端有开口、另一端封闭，所述谐振腔内设置有尖端锐化内导体，所述谐振腔开口端内壁的末端为渐缩结构，所述渐缩结构用于调整谐振腔开口端内壁末端的电场，使其电场逐步增强。该微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理装置及方法将传统谐振腔的末端设置渐缩结构，从而增强谐振腔末端的电场强度，从而可以满足在大气环境下的放电能力。

Description

微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理装置及方法

技术领域

本发明涉及大气压低温等离子体应用及表面氟化处理技术领域，具体为一种微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理装置及方法。

背景技术

电气工程中通常使用固体绝缘实现电气隔离与机械固定作用。由于沿面闪络现象的存在，固体绝缘与空气的交界面往往成为绝缘系统的薄弱环节，其沿面耐电强度远远低于其基体的耐电强度。因此，提升固体绝缘的沿面耐电性能具有重要的意义。含氟材料通常具有较高的电气绝缘强度和化学稳定性，在绝缘材料中具有广泛的应用。研究表明，将绝缘材料进行表面氟化处理可以有效提高其沿面耐电性能，同时不影响其基体性能。绝缘材料表面氟化最初通过F2或F2/N2混合气体处理直接进行，由于F2强烈的毒性与腐蚀性，反应需要在密闭的真空系统内进行，并且危险性极高。近年来，研究人员提出应用碳氟等离子体表面氟化绝缘材料的方法，通过碳氟气体放电产生活性碳氟基团与材料表面反应，从而避免F2的使用，同时碳氟等离子体可以在大气压下产生，无需昂贵的真空系统，可以降低成本，并且更加高效便捷。

目前大气压碳氟等离子体主要基于介质阻挡放电原理产生。由于氟元素具有极强的电子亲和性，大气压下的碳氟气体击穿场强较高，难以电离，即使在极强的外施电场激励下产生碳氟等离子体，也必然会使其气体温度过高而难以应用。为了解决这一问题，研究者通常使用大量惰性气体(常用Ar和He)进行混合，从而降低击穿场强和气体温度。然而，添加大量的惰性气体后，碳氟气体比例降低，产生的等离子体中碳氟基团含量大幅降低，使材料表面氟化程度不够充分。数据表明，应用F2或F2/N2混合气体直接氟化的材料，其表面氟含量可达30-40％，而应用介质阻挡放电产生的大气压碳氟等离子体表面处理的材料，其表面氟含量通常在10-20％范围。

相比介质阻挡放电，微波放电产生的等离子体密度较高，同时微波电场具有局域增强效应，可以在大气压下高效电离碳氟气体，但微波等离子体的气体温度通常较高，需要通过电源参数、气流参数并额外结合脉冲调制技术进行降温。因此，脉冲调制微波放电是产生大气压碳氟等离子体并用于绝缘材料表面处理的理想放电方式。然而，现有的绝缘材料表面处理装置主要依据介质阻挡放电设计，目前市面上尚缺乏基于大气压微波碳氟等离子体的绝缘材料表面处理装置。

高密度的微波等离子体通常具有较高的气体温度，容易对不耐高温的作用对象产生热损伤，从而限制微波等离子体的应用范围。为了降低气体温度，常用增大气体流量或另设冷却气流的方式进行降温，但过大的气体流量将使工作气体由层流过渡到湍流状态，增大了放电的不稳定性，同时也减小了活性粒子密度，甚至会使放电熄灭。

中国发明专利CN105913984A公开了一种用辉光放电氟化处理盆式绝缘子表面的装置和方法具有以下问题：

1.该方法在低气压条件下进行，需要真空设备，增加成本且耗时很长，效率低；相比而言，大气压下直接放电产生等离子体的方法更具经济性和高效性；

2.辉光放电的电子密度一般不超过10¹⁷/m³，而微波放电电子密度可达10²⁰/m³，高密度的等离子体中活性粒子成分更加丰富，有利于提升绝缘材料表面氟化效果；

3.该方法电极直接接触作用对象，在放电作用下会对绝缘材料表面造成污染，而通过等离子体射流的方法，将放电产生区域与材料作用区域分离，避免了电极材料产生的污染；

4.该方法使用SF6放电产生含氟基团，会使盆式绝缘子表面引入硫元素的污染，盆式绝缘子本身基材为碳基的环氧树脂，应用CF4放电产生含氟基团不会增加新的元素污染。

于是，本申请人秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提供一种微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理装置及方法，以期达到更具有实用价值性的目的。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理装置及方法，解决了以下技术问题：

1、标准的同轴谐振腔的放电强度不足，不能在大气环境下提供足够的电场强度；

2、现有的介质阻挡放电绝缘材料表面处理装置，所能产生的电子密度不高，另外电极直接接触作用对象，在放电作用下会对绝缘材料表面造成污染；

3、现有的介质阻挡放电绝缘材料表面处理装置如使用SF6放电会产生生含氟基团，会使盆式绝缘子表面引入硫元素的污染；

4、现有的微波氟化处理方法不能针对不同类型、形状和尺寸的绝缘材料进行全面、均匀的表面氟化处理；

5、为了降低气体温度，常用增大气体流量或另设冷却气流的方式进行降温，但过大的气体流量将使工作气体由层流过渡到湍流状态，增大了放电的不稳定性，同时也减小了活性粒子密度，甚至会使放电熄灭。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种基于同轴谐振腔原理的微波放电装置，所述微波放电装置包括谐振腔，所述谐振腔一端有开口、另一端封闭，所述谐振腔内设置有尖端锐化内导体，所述谐振腔开口端内壁的末端为渐缩结构，所述渐缩结构用于调整谐振腔开口端内壁末端的电场，使其电场逐步增强。

优选的，包括SMA接口，所述SMA接口与尖端锐化内导体连接，所述谐振腔的封闭端连接有工作气体入口。

优选的，所述阵列式微波放电装置的外壳内设置有多个权利要求1所述的一种基于同轴谐振腔原理的微波放电装置，所述多个谐振腔的作用范围为重叠、非重叠中的一种。

优选的，所述微波放电装置包括SMA接口，所述SMA接口与尖端锐化内导体连接，所述谐振腔的封闭端连接有工作气体入口；

所述阵列式微波放电装置的外壳内设置有气体接头，所述气体接头用于和工作气体入口连接；

所述阵列式微波放电装置包括同轴传输线入口，所述同轴传输线入口用于和SMA接口连。

优选的，所述阵列式微波放电装置外壳的顶部设置有气体预混腔，所述气体预混腔与气体接头连通。

优选的，所述多个微波放电装置通过孔板设置在阵列式微波放电装置的外壳内。

基于大气微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理装置，包括外壳，所述外壳内设置有载物平台，所述载物平台上方设置有放电装置，所述放电装置为一种基于同轴谐振腔原理的微波放电装置、一种同轴谐振阵列式微波放电装置中的一个。

优选的，所述外壳内设置有轨道，所述载物平台设置在轨道上。

优选的，包括气路系统、电源系统和控制系统，所述气路系统和电源系统均与放电装置连接，所述外壳上设置有进料窗口和触控面板，所述控制系统分别与气路系统、电源系统和触控面板连接。

一种微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理方法，用于绝缘材料的表面氟化处理，使用基于大气微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理装置和如下步骤：

S1、将物体放入外壳内的载物平台上；

S2、调整放电装置的角度使其垂直于载物平台；

S3：向放电装置内通入CF4气体、Ar/CF4气体中的一种；

S4：调整气体流量和放电装置的微波入射功率、脉冲调制频率、占空比；

S5：当气体温度达到一定值时，从物体外侧边缘开始氟化处理同时旋转和移动载物平台，使物体的表面完成氟化处理。

(三)有益效果

本发明提供了一种微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理装置及方法。具备以下有益效果：

(1)、该微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理装置及方法将传统谐振腔的末端设置渐缩结构，从而增强谐振腔末端的电场强度，从而可以满足在大气环境下的放电能力。

(2)、该微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理装置及方法采用阵列式的谐振腔，可以有效提高氟化处理速度，另外阵列式中的谐振腔可以选择集中氟化处理的位置，进而可以提高氟化效果，进一步增强在大气环境下的放电能力。

(3)、该微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理装置及方法采用转动且能沿轨道移动的载物平台，可以通过移动和转动载物平台来调节放电装置与物体的相对位置，进而将物体表面进行氟化。

附图说明

图1为本发明装置系统示意图；

图2为本发明微波放电装置结构剖视图；

图3为本发明同轴谐振阵列式微波放电装置剖视图；

图4为本发明同轴谐振阵列式微波放电装置俯视图；

图5为本发明同轴谐振阵列式微波放电装置仰视图；

图6为本发明装置的工艺流程图；

图7为本发明微波放电装置电场分布图；

图8为传统同轴微波放电装置的电场分布图；

图9为实施例2中的S形移动轨迹示意图。

图中：1、外壳；2、触控面板；3、进料窗口；4、控制系统；5、步进电机；6、轨道；7、载物平台；8、万向支架；9、气路系统；10、电源系统；11、微波放电装置；12、尖端锐化内导体；13、谐振腔；14、SMA接口；15、工作气体入口；16、阵列式微波放电装置；17、单个微波放电装置；18、气体预混腔；19、气体接头；20、同轴传输线入口；21、盖体；22、孔板。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

参见图1，本发明的装置包括一个塑料外壳1及铝合金支架，外壳1的一个端面包含触控面板2和进料窗口3，触控面板2集成了等离子体产生、机械控制及表面处理流程的各个工艺参数，进料窗口3在取放待处理样品时自动开合。控制系统4集成在装置底部，包含给装置供电的开关电源、步进电机5的驱动以及各个控制芯片等。载物平台7在步进电机5的带动下在轨道6上运动，上方可叠加垂直于轨道方向的滑台模组，形成二维运动平台，台面上还设置了旋转机构进行运动配合。微波放电装置11基于同轴谐振腔原理设计，通过万向支架8连接在装置顶面，用于调节等离子体射流的方向和角度。电源系统10集成了微波信号发生器、脉冲调制器、微波功率放大器和定向耦合器等，形成脉冲调制微波功率输出至微波放电装置11。气路系统9包含Ar和CF4气瓶、单向阀、调节阀和质量流量传感器，可以控制工作气体的比例与总流量大小，经过穿板气动接头外接至装置外壳端面。装置内部通过微波信号发生器、脉冲调制器和微波功率放大器等模块集成了脉冲调制微波电源，用于激励微波放电，工作气体由Ar和CF4组成，气体比例任意可调，单个微波放电装置的开口端总流量不超过10L/min，可以产生高密度、温度可控的大气压碳氟等离子体射流。根据作用对象的形状和尺寸，机械控制部分可以进行二维平移运动和旋转运动，与微波放电装置的角度和方向进行配合，实现样品全面、均匀的处理，整个装置可以在一定范围内等比放大或缩小。

参见图2，微波放电装置基于同轴谐振腔原理设计，总长为四分之一微波波长30.6mm，一端开路，一端短路，微波功率由同轴传输线经SMA接口14馈入，微波馈入位置距短路端内壁6.5mm，内导体12在开口端逐渐锐化形成针电极，谐振腔13的内径进行非标准处理，往开口端渐变变小，形成渐变结构(谐振腔长30.6mm，内径18mm，喷嘴内径6mm，初始位置距开口端20mm)，从而增大放电位置的电场强度，工作气体入口15位于腔体端面。

参见图3～5，为了增大微波碳氟等离子体射流的处理面积，适应不同尺寸的作用对象，还可以采用多个同轴谐振腔形成阵列式微波放电装置16，多个微波放电单元17按照一定排列形式组合嵌入至微波放电装置中，由脉冲调制微波经过功率分配器后经过同轴传输线入口20分别馈入各个单元。工作气体通过气体预混腔18充分混合后，由气体分配接头19通入各个放电单元。

参见图6，本发明的装置可以通过内置程序设置工艺流程和参数，实现材料样品表面的自动化处理，主要工作流程为：移出载物平台，放置样品，设置参数，移入载物平台，调整放电装置和样品位置，通入工作气体，调整气体流量和比例，馈入微波功率产生放电，按指定时间进行表面处理，移动/旋转样品以实现完整处理，关闭微波输入和工作气体，移出载物平台，取出样品。

实施例1：

处理对象为直径50mm，厚2mm的氧化铝陶瓷圆片，耐高温(熔点2000℃以上)。采用纯CF4气体产生大气压微波碳氟等离子体射流，使用单个同轴谐振腔组成微波放电装置，调整方向垂直于载物平台，工作气体流量0.5L/min，微波入射功率100W，脉冲调制频率20kHz，占空比0.5，气体温度超过350℃，平均电子密度可达10²⁰/m³。通过载物平台的旋转运动和一维平移运动进行配合完成表面处理，从样品外层边缘开始处理，平台转速1r/min，每转一圈后往中心位移5mm，共5min完成处理。

实施例2：

处理对象为边长100mm，厚0.5mm的交联聚乙烯薄片，不耐高温(熔点110-120℃)。采用Ar/CF4气体(气体比例为1：50)产生大气压微波碳氟等离子体射流，使用4个同轴谐振腔组成阵列式微波放电装置，调整方向垂直于载物平台，工作气体总流量6L/min，微波入射功率30W，脉冲调制频率20kHz，占空比0.3，气体温度约80℃，平均电子密度可达10²⁰/m³以上，最高电子密度可达10²¹/m³以上。通过载物平台二维S形平移运动完成表面处理(移动轨迹如图9)，平台移动速度约2mm/s，共4min完成处理。

实施例3：

处理对象为底面直径100mm，高17.5mm的圆台形缩比盆式绝缘子模型，组成成分为掺杂氧化铝颗粒的环氧树脂材料，其中，环氧树脂不耐高温(熔点145-155℃)，模型中心和边缘金属部分用塑料外壳进行遮挡。采用Ar/CF4气体(气体比例为1：50)气体产生大气压微波碳氟等离子体射流，使用4个同轴谐振腔组成阵列式微波放电装置，调整方向垂直于样品表面，工作气体总流量6L/min，微波入射功率30W，脉冲调制频率20kHz，占空比0.3，气体温度约80℃，平均电子密度可达10²⁰/m³以上，最高电子密度可达10²¹/m³以上。通过载物平台的旋转运动和一维平移运动进行配合完成表面处理，从样品外层边缘开始处理，平台转速1r/min，每转一圈后往中心位移10mm，共5min完成处理。

实施例4：

通过脉冲调制技术可以有效降低气体温度，在不同占空比下的微波等离子体气体温度如下表所示，配合气体流量一起使用，可以在一个较宽的温度范围内实现气体温度的调节。

以下是固定气体流量、气体比例条件下调节占空比对温度的影响

采用Ar/CF₄气体，CF₄比例：2％，总流量：2L/min，微波输入功率：60W，调制频率：20kHz，单位：℃，测量重复3次

在搭配传统气流调节时可以达到更大范围的温度调节范围。

需要说明的是，在发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”等指示的方位或位置关系为基于附图所示对本发明结构的说明，仅是为了便于描述本发明的简便，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

对于本技术方案中的“第一”和“第二”，仅为对相同或相似结构，或者起相似功能的对应结构的称谓区分，不是对这些结构重要性的排列，也没有排序、或比较大小、或其他含义。

另外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“连接”应做广义理解，例如，连接可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个结构内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据本发明的总体思路，联系本方案上下文具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

Claims (10)

1.一种基于同轴谐振腔原理的微波放电装置，所述微波放电装置(11)包括谐振腔(13)，所述谐振腔(13)一端有开口、另一端封闭，所述谐振腔(13)内设置有尖端锐化内导体(12)，其特征在于：所述谐振腔(13)开口端内壁的末端为渐缩结构，所述渐缩结构用于调整谐振腔(13)开口端内壁末端的电场，使其电场逐步增强。

2.根据权利要求1所述的一种基于同轴谐振腔原理的微波放电装置，其特征在于：包括SMA接口(14)，所述SMA接口(14)与尖端锐化内导体(12)连接，所述谐振腔(13)的封闭端连接有工作气体入口(15)。

3.一种同轴谐振阵列式微波放电装置，其特征在于：所述阵列式微波放电装置(16)的外壳内设置有多个权利要求1所述的一种基于同轴谐振腔原理的微波放电装置，所述多个谐振腔(13)的作用范围为重叠、非重叠中的一种。

4.根据权利要求3所述的一种同轴谐振阵列式微波放电装置，其特征在于：所述微波放电装置(11)包括SMA接口(14)，所述SMA接口(14)与尖端锐化内导体(12)连接，所述谐振腔(13)的封闭端连接有工作气体入口(15)；

所述阵列式微波放电装置(16)的外壳内设置有气体接头(19)，所述气体接头(19)用于和工作气体入口(15)连接；

所述阵列式微波放电装置(16)包括同轴传输线入口(20)，所述同轴传输线入口(20)用于和SMA接口(14)连接。

5.根据权利要求4所述的一种同轴谐振阵列式微波放电装置，其特征在于：所述阵列式微波放电装置(16)外壳的顶部设置有气体预混腔(18)，所述气体预混腔(18)与气体接头(19)连通。

6.根据权利要求3所述的一种同轴谐振阵列式微波放电装置，其特征在于：所述多个微波放电装置(11)通过孔板(22)设置在阵列式微波放电装置(16)的外壳内。

7.基于大气微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理装置，包括外壳(1)，所述外壳(1)内设置有载物平台(7)，其特征在于：所述载物平台(7)上方设置有放电装置，所述放电装置为权利要求1所述的一种基于同轴谐振腔原理的微波放电装置、权利要求3所述的一种同轴谐振阵列式微波放电装置中的一个。

8.根据权利要求7所述的基于大气微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理装置，其特征在于：所述外壳(1)内设置有轨道(6)，所述载物平台(7)设置在轨道(6)上。

9.根据权利要求7所述的基于大气微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理装置，其特征在于：包括气路系统(9)、电源系统(10)和控制系统(4)，所述气路系统(9)和电源系统(10)均与放电装置连接，所述外壳(1)上设置有进料窗口(3)和触控面板(2)，所述控制系统(4)分别与气路系统(9)、电源系统(10)和触控面板(2)连接。

10.一种微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理方法，用于绝缘材料的表面氟化处理，其特征在于：使用权利要求7所述的基于大气微波碳氟等离子体射流的绝缘材料表面处理装置和如下步骤：

S1、将物体放入外壳(1)内的载物平台(7)上；

S2、调整放电装置的角度使其垂直于载物平台；

S3：向放电装置内通入CF4气体、Ar/CF4气体中的一种；

S4：调整气体流量和放电装置的微波入射功率、脉冲调制频率、占空比；

S5：当气体温度达到一定值时，从物体外侧边缘开始氟化处理同时旋转和移动载物平台(7)，使物体的表面完成氟化处理。

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