CN113960392A - 能够提高闪络电压的航空绝缘材料改性方法及其测试系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种能够提高闪络电压的航空绝缘材料改性方法及其测试系统，包括以下步骤：步骤1、对航空绝缘材料样品进行预处理；步骤2、将步骤1中预处理后的航空绝缘材料样品在反应腔内进行氟化反应，得到能够提高闪络电压的航空绝缘材料。本发明能够在低气压条件下提高闪络电压。
Description
技术领域
本发明属于电力保护技术领域，涉及一种航空绝缘材料的改性方法及其测试系统，尤其是一种能够提高闪络电压的航空绝缘材料改性方法及其测试系统。
背景技术
全电动飞机使用电池作为推进系统的动力，该系统的关键电气部件在中低直流(DC)电压下工作。在低气压等极端环境下工作时，推进系统的绝缘性能需要进行更稳健和特殊的评估。
聚醚醚酮(PEEK)是一种特殊的工程聚合物，具有出色的电学和热学性能。它具有极强的化学惰性和阻燃性，耐高温，并具有出色的机械和绝缘性能。PEEK的密度为1.34kg/dm3，出色的绝缘和轻质特性使这种聚合物成为轻型飞机绝缘系统的潜在候选材料。沿面闪络是影响航天器安全运行的重要因素之一，因为航天材料面临的低气压环境下容易发生沿面闪络等现象从而破坏绝缘材料的绝缘性能进而引发事故，研究航天器典型介质材料的沿面闪络特性对航天器静电防护设计具有重要意义。
现在的航空绝缘材料在低气压的环境下工作，会有比较低的闪络电压。通常研究提高航空绝缘材料的低气压闪络电压以提高整个绝缘系统的稳定性，最常用的就是通过表面改性来改善其绝缘性能，比如：离子注入、放电等离子体处理和薄膜涂覆等手段。
其中，离子注入就是将物质原子电离成离子并聚焦成离子束，通过电场加速，注入到目标材料中，与材料相互作用，直到能量全部消耗，留在目标材料内，实现对其改性。但由于离子注入容易使得材料表面损伤从而破坏材料表面的绝缘性能，使得材料表面更容易形成放电通道降低闪络电压，且还要进行退火与再扩散的过程操作复杂难以控制。
放电等离子体处理就是放电产生的低温等离子体中含有大量的高能电子，通常大于聚合物绝缘材料的结合键能，可以破坏分子长链，促进其发生各种反应，引入其他特性的官能基团，但同时由于其温度影响也会造成材料表面状况的改变，虽然能够提高抗老化能力但却使得击穿电压降低；
薄膜涂覆过程中容易出现表面涂覆不均匀，增加表面粗糙度从而由于接触面积增大对湿度因素更加敏感，不利于提高航空绝缘材料的闪络电压性能。现有的几种表面改性技术中无法获得一种有效提高闪络电压的改性手段，且改性过程不好把握，容易改性过度造成材料损坏更加达不到提高闪络电压的目的。
因此，如何研发一种能够提高闪络电压的航空绝缘材料改性方法及其测试系统，是本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出一种能够提高闪络电压的航空绝缘材料改性方法及其测试系统，能够在低气压条件下提高闪络电压。
本发明解决其现实问题是采取以下技术方案实现的：
一种能够提高闪络电压的航空绝缘材料改性方法，包括以下步骤：
步骤1、对航空绝缘材料样品进行预处理；
步骤2、将步骤1中预处理后的航空绝缘材料样品在反应腔内进行氟化反应，得到能够提高闪络电压的航空绝缘材料。
而且，所述步骤1的具体步骤包括：
(1)准备好长度宽度均为20-30mm，厚度为90-110um的PEEK绝缘材料样品薄膜；
(2)对步骤(1)中准备好的航空绝缘材料样品薄膜进行预处理，用于去除表面脏污保持洁净；
而且，所述步骤1第(2)步的具体步骤包括：
①将步骤1第(1)步中的航空绝缘材料样品薄膜在无水乙醇和蒸馏水中进行超声处理50-60分钟，去除航空绝缘材料样品薄膜表面残留的杂质；
②将去除表明杂质后的航空绝缘材料样品薄膜在真空烘箱中于60℃-80℃干燥20-30分钟去除水分。
而且，所述步骤2的具体步骤包括：
(1)先对反应腔里充N2，将腔体内的空气排出，再将N2抽出，来回充放N2三次，以保证腔体内的空气排净；
(2)再向排净空气的腔体内充入体积分数为12％-13％的F2/N2混合物，在40℃-60℃和0.05MPa-0.15MPa下，放入步骤1的预处理后的航空绝缘材料样品进行表面氟化处理15至60分钟；
(3)再将氟化处理后的腔体内的气体排出后，反复重放三次N2保证腔体内F2已释放干净，打开腔体等温度降到常温后取出样品，进而得到能够提高闪络电压的航空绝缘材料。
而且，所述步骤2第(2)步具体为：
再向排净空气的腔体内充入体积分数为12.5％的F2/N2混合物，在50℃和0.1MPa下，放入步骤1的预处理后的航空绝缘材料样品进行表面氟化处理60分钟；
一种航空绝缘材料闪络电压测试系统，包括：高压直流电源和真空箱、在该真空箱内放置有低气压闪络实验装置；
所述高压直流电源的一端与真空箱相连接，另一端接地，用于为测试系统提供电源输入；
所述真空箱用于模拟试验中各种低气压的极端环境，其两侧端面上设置有两个铜柱电极，一侧铜柱电极与高压直流电源连接，作为高压电极接口使用；另一侧铜柱电极与大地连接，作为地电极使用；
所述闪络实验装置用于进行材料的闪络实验测试，其一端与真空箱的一侧作为高压电极接口使用的铜柱电极相连接，另一端与真空箱的另一侧作为地电极使用的铜柱电极连接。
而且，该航空绝缘材料闪络电压测试系统还包括示波器和电流传感器，所述示波器通过电流传感器与真空箱的作为地电极使用的铜柱电极相连接，用于读取电流传感器所采集的实验时的各种数据值以及变化趋势，并进行显示；
所述电流传感器通过套在接地导线上在实验时采集信号，并与示波器相连传递信号。
而且，所述真空箱包括：箱体和盖合在该箱体上的箱盖，在箱盖上设置有两个真空泵接口，用于通过导气管与真空泵相连接进行抽气放气，实现箱体内气压的变化；在箱盖上还设置有压力表，用于实时读取箱体内此时的气压值；在箱体的左右两侧端面上对称设置有两个铜柱电极，其中一个作为高压电极接口，用于连接外侧的高压直流源，另一个铜柱电极作为地电极使用连接大地；所述箱体端面上还设置有BNC接口和航插，BNC接口和航插在箱体内一侧用于连接超声和特高频的信号传感器，BNC接口和航插在箱体外一侧与示波器相连采集箱体内的信号。
而且，所述闪络实验装置，包括：两个指电极和环氧板支架以及氟化样品；所述环氧板支架包括：上板和下板，所述上板和下板沿竖直方向间隔一段距离，该上板和下板的四角分别通过塑料螺杆固定在一起并将两个指电极固定在预设位置；所述两个指电极穿过上板将氟化样品固定在下板上，两个指形电极底部与氟化样品上表面紧密接触，该两个指电极顶端分别与真空箱体两侧的铜柱电极相连；所述高压直流电源的一端连接真空箱上的一侧作为高压电极接口使用的的铜柱电极后再与箱体内相邻的指电极相连接，另一个指电极通过真空箱上的另一侧作为地电极使用的铜柱电极接地；该高压直流电源的另一端接地。
本发明的优点和有益效果：
1、本发明通过对PEEK绝缘材料表面氟化改性的处理方式，氟原子可以以C-F键的形式进入到聚合物表面，使得两种材料形成更加稳定的化学基团，在50℃和0.1MPa的处理条件下将样品放入氟化腔体内通氟气处理可以得到最优的氟化结果，样品表面会由于C-F键的引入形成一层致密的氟化层，且电导率增加一个数量级以上，在低气压条件下能够提高闪络电压。相对于现有的薄膜涂覆改性技术，极易出现表面涂覆不均匀的现象，本发明中的氟化技术可以使得氟化层在表面附着的更加均匀性质更加稳定。相对于现有的离子注入技术，本发明氟化改性处理后闪络电压提高的效果得到明显提高且氟化技术成本较低且操作简单。
2、本发明的航空绝缘材料闪络电压测试系统可以对氟化后的材料进行低气压闪络电压和电老化实验测试，其中系统中的真空箱，可以解决难以模拟低气压条件下材料的工作状况这一难题，有真空泵控制真空箱中气体进出，可以实现箱体内任意气压值，通过这一测试系统得到绝缘材料在低气压工作时闪络电压的数据，验证氟化改性处理后的航空绝缘材料会在低气压条件下能够提高闪络电压，同一气压下多次测量可以保证结果准确可靠。
附图说明
图1是本发明的测试系统组成图；
图2是本发明的测试系统连接示意图；
图3是本发明的真空箱结构示意图；
图4是本发明的低气压闪络实验装置组成图；
图5是本发明的氟化样品低气压下闪络电压威布尔分布图；
图6是本发明的氟化样品红外光谱图；
图7是本发明的氟化样品表面形貌图。
附图标记说明：
1-高压直流电源；2-电阻；3-铜柱电极(一个接高压直流电源，另一个接大地)；4-真空箱；5-指电极；6-氟化样品；7-环氧板支架；8-电流传感器；9-示波器；10-大地；11-真空泵接口；12-压力表；13-BNC接口；14-航插。
具体实施方式
以下结合附图对本发明实施例作进一步详述：
一种能够提高闪络电压的航空绝缘材料改性方法，包括以下步骤：
步骤1、对航空绝缘材料样品进行预处理；
所述步骤1的具体步骤包括：
(1)准备好长度宽度均为20-30mm，厚度为90-110um的PEEK绝缘材料样品薄膜；
在本实施例中，优选为：准备好长度宽度均为25mm，厚度为100um的PEEK绝缘材料样品薄膜；
(2)对步骤(1)中准备好的航空绝缘材料样品薄膜进行预处理，用于去除表面脏污保持洁净；
所述步骤1第(2)步的具体步骤包括：
①将步骤1第(1)步中的航空绝缘材料样品薄膜在无水乙醇和蒸馏水中进行超声处理50-60分钟，去除航空绝缘材料样品薄膜表面残留的杂质；
②将去除表明杂质后的航空绝缘材料样品薄膜在真空烘箱中于60℃-80℃干燥20-30分钟去除水分。
在本实施例中，优选为：将去除表明杂质后的航空绝缘材料样品薄膜在真空烘箱中于70℃干燥20-30分钟去除水分。
步骤2、将步骤1中预处理后的航空绝缘材料样品在反应腔内进行氟化反应，得到能够提高闪络电压的航空绝缘材料；
所述步骤2的具体步骤包括：
(1)先对反应腔里充N2，将腔体内的空气排出，再将N2抽出，来回充放N2三次，以保证腔体内的空气排净；
(2)再向排净空气的腔体内充入体积分数为12％-13％的F2/N2混合物，在40℃-60℃和0.05MPa-0.15MPa下，放入步骤1的预处理后的航空绝缘材料样品进行表面氟化处理15至60分钟；
(3)再将氟化处理后的腔体内的气体排出后，反复重放三次N2保证腔体内F2已释放干净，打开腔体等温度降到常温后取出样品，进而得到能够提高闪络电压的航空绝缘材料。
在本实施例中，由图5的实验数据验证PEEK材料的氟化时间越长，闪络电压越高，在50℃和0.1MPa的反应腔体内氟化60分钟得到的样品闪络电压是最高的，这一现象在低气压条件下尤为明显。
一种航空绝缘材料闪络电压测试系统，如图1至图4所示，包括：高压直流电源、真空箱、示波器、电流传感器，在该真空箱内放置有低气压闪络实验装置；
高压直流电源的一端与真空箱相连接，另一端接地，用于为测试系统提供电源输入，保证系统稳定工作；
所述真空箱左右对称设置有两个铜柱电极，一侧铜柱电极与高压直流电源连接，作为高压电极接口使用；另一侧铜柱电极与大地连接，作为地电极使用，保证试验系统稳定可靠接地，该真空箱用于模拟试验中各种低气压的极端环境。
所述示波器通过电流传感器与真空箱的作为地电极使用的铜柱电极相连接，用于读取电流传感器所采集的实验时的各种数据值以及变化趋势，并进行显示。
所述的电流传感器也叫罗氏线圈，是一个环状传感器，通过套在接地导线上在实验时采集信号，电流传感器通过自身的线与示波器相连传递信号。
所述闪络实验装置一端与真空箱的一侧作为高压电极接口使用的铜柱电极相连接，另一端与真空箱的另一侧作为地电极使用的铜柱电极连接，用于进行材料的闪络实验测试。
在本实施例中，所述真空箱包括：箱体和盖合在该箱体上的箱盖，在箱盖上设置有两个真空泵接口，用于通过导气管与真空泵相连接进行抽气放气，实现箱体内气压的变化；在箱盖上还设置有压力表，用于实时读取箱体内此时的气压值；在箱体的左右两侧端面上对称设置有两个铜柱电极，其中一个作为高压电极接口，用于连接外侧的高压直流源，另一个铜柱电极作为地电极使用连接大地；所述箱体端面上还设置有BNC接口和航插，BNC接口和航插在箱体内一侧用于连接超声和特高频的信号传感器，BNC接口和航插在箱体外一侧与示波器相连采集箱体内的信号。
在本实施例中，在真空箱内设置有闪络实验装置，用于进行闪络实验测试；包括：两个指电极和环氧板支架以及氟化样品；所述环氧板支架包括：上板和下板，所述上板和下板沿竖直方向间隔一段距离，该上板和下板的四角分别通过塑料螺杆固定在一起并将两个指电极固定在预设位置；所述两个指电极穿过上板将氟化样品固定在下板上，两个指形电极底部与氟化样品上表面紧密接触，该两个指电极顶端分别与真空箱体两侧的铜柱电极相连；所述高压直流电源的一端连接真空箱上的一侧作为高压电极接口使用的的铜柱电极后再与箱体内相邻的指电极相连接，另一个指电极通过真空箱上的另一侧作为地电极使用的铜柱电极接地；该高压直流电源的另一端接地。
下面通过试验验证本发明具备有益效果：
样品表面的化学成分通过FTIR(TENSORn)在衰减全反射模式下进行测量。通过场发射扫描电子显微镜(Nova Nano SEM450)测量氟化前后的样品的表面形态。通过样品的红外光谱图和样品表面形貌图更加能证实氟化样品的绝缘性能得到提高。
图5是氟化样品低气压下闪络电压威布尔分布图，如图5所示：
在低压条件下，三界面附近的气体分子的相对密度降低，导致电子的自由行程变长。从而增加了相邻两次碰撞之间积累足够动能的概率，更容易降低闪络电压。在10kPa和20kPa的低气压条件下，每一种氟化样品各进行十次闪络实验，每两次实验之间的时间间隔为一分钟，随着氟化时间增加低气压条件下闪络电压得到提高，可以使低气压条件下闪络电压低的问题得到改善，实验结果证明经过本发明氟化处理后的样品明显具有更高的闪络电压。
图6是氟化样品红外光谱图，如图6所示：
PEEK样品在1645cm-1处的峰对应于C＝O键的拉伸振动。在1591cm-1和1510cm-1处的峰对应于R-O-R芳香环结构的骨骼振动。1214cm-1处的峰对应于R-O-R结构的不对称拉伸振动。832cm-1处的峰对应于芳环中C-H的平面弯曲振动。氟化后样品中未出现新的特征峰但随着氟化时间的增加，曲线向高波数方向移动，并且发生蓝移，表明经过本发明中的氟化处理方法使得聚合物的化学基团变得更稳定具有更优异的性能。
图7是氟化样品表面形貌图，如图7所示。
原始PEEK样品的表面纹理均匀且略微粗糙。经过本发明的氟化处理后，尤其是氟化60分钟后，样品表面变得非常光滑和平坦。氟原子可以以C-F键的形式进入到聚合物表面，使得材料形成更加稳定的化学基团且在表面附着一层致密的氟化层，使得性能更加稳定。
本领域内的技术人员应明白，本申请的实施例可提供为方法、系统、或计算机程序产品。因此，本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等)上实施的计算机程序产品的形式。
本申请是参照根据本申请实施例的方法、设备(系统)、和计算机程序产品的流程图和/或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和/或方框图中的每一流程和/或方框、以及流程图和/或方框图中的流程和/或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器，使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。
这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中，使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品，该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。
这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上，使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理，从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。
Claims (9)
1.一种能够提高闪络电压的航空绝缘材料改性方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、对航空绝缘材料样品进行预处理；
步骤2、将步骤1中预处理后的航空绝缘材料样品在反应腔内进行氟化反应，得到能够提高闪络电压的航空绝缘材料。
2.根据权利要求1所述的一种能够提高闪络电压的航空绝缘材料改性方法，其特征在于：所述步骤1的具体步骤包括：
(1)准备好长度宽度均为20-30mm，厚度为90-110um的PEEK航空绝缘材料样品薄膜；
(2)对步骤(1)中准备好的航空绝缘材料样品薄膜进行预处理，用于去除表面脏污保持洁净。
3.根据权利要求2所述的一种能够提高闪络电压的航空绝缘材料改性方法，其特征在于：所述步骤1第(2)步的具体步骤包括：
①将步骤1第(1)步中的航空绝缘材料样品薄膜在无水乙醇和蒸馏水中进行超声处理50-60分钟，去除航空绝缘材料样品薄膜表面残留的杂质；
②将去除表明杂质后的航空绝缘材料样品薄膜在真空烘箱中于60℃-80℃干燥20-30分钟去除水分。
4.根据权利要求1所述的一种能够提高闪络电压的航空绝缘材料改性方法，其特征在于：所述步骤2的具体步骤包括：
(1)先对反应腔里充N2，将腔体内的空气排出，再将N2抽出，来回充放N2三次，以保证腔体内的空气排净；
(2)再向排净空气的腔体内充入体积分数为12％-13％的F2/N2混合物，在40℃-60℃和0.05MPa-0.15MPa下，放入步骤1的预处理后的航空绝缘材料样品进行表面氟化处理15至60分钟；
(3)再将氟化处理后的腔体内的气体排出后，反复重放三次N2保证腔体内F2已释放干净，打开腔体等温度降到常温后取出样品，进而得到能够提高闪络电压的航空绝缘材料。
5.根据权利要求4所述的一种能够提高闪络电压的航空绝缘材料改性方法，其特征在于：所述步骤2第(2)步具体为：
再向排净空气的腔体内充入体积分数为12.5％的F2/N2混合物，在50℃和0.1MPa下，放入步骤1的预处理后的航空绝缘材料样品进行表面氟化处理60分钟。
6.一种航空绝缘材料闪络电压测试系统，其特征在于：包括：高压直流电源和真空箱、在该真空箱内放置有低气压闪络实验装置；
所述高压直流电源的一端与真空箱相连接，另一端接地，用于为测试系统提供电源输入；
所述真空箱用于模拟试验中各种低气压的极端环境，其两侧端面上设置有两个铜柱电极，一侧铜柱电极与高压直流电源连接，作为高压电极接口使用；另一侧铜柱电极与大地连接，作为地电极使用；
所述闪络实验装置用于进行航空绝缘材料的闪络实验测试，其一端与真空箱的一侧作为高压电极接口使用的铜柱电极相连接，另一端与真空箱的另一侧作为地电极使用的铜柱电极连接。
7.根据权利要求6所述的一种航空绝缘材料闪络电压测试系统，其特征在于：该航空绝缘材料闪络电压测试系统还包括示波器和电流传感器，所述示波器通过电流传感器与真空箱的作为地电极使用的铜柱电极相连接，用于读取电流传感器所采集的实验时的各种数据值以及变化趋势，并进行显示；所述电流传感器通过套在接地导线上在实验时采集信号，并与示波器相连传递信号。
8.根据权利要求6所述的一种航空绝缘材料闪络电压测试系统，其特征在于：所述真空箱包括：箱体和盖合在该箱体上的箱盖，在箱盖上设置有两个真空泵接口，用于通过导气管与真空泵相连接进行抽气放气，实现箱体内气压的变化；在箱盖上还设置有压力表，用于实时读取箱体内此时的气压值；在箱体的左右两侧端面上对称设置有两个铜柱电极，其中一个作为高压电极接口，用于连接外侧的高压直流源，另一个铜柱电极作为地电极使用连接大地；所述箱体端面上还设置有BNC接口和航插，BNC接口和航插在箱体内一侧用于连接超声和特高频的信号传感器，BNC接口和航插在箱体外一侧与示波器相连采集箱体内的信号。
9.根据权利要求6所述的一种航空绝缘材料闪络电压测试系统，其特征在于：所述闪络实验装置，包括：两个指电极和环氧板支架以及氟化样品；所述环氧板支架包括：上板和下板，所述上板和下板沿竖直方向间隔一段距离，该上板和下板的四角分别通过塑料螺杆固定在一起并将两个指电极固定在预设位置；所述两个指电极穿过上板将氟化样品固定在下板上，两个指形电极底部与氟化样品上表面紧密接触，该两个指电极顶端分别与真空箱体两侧的铜柱电极相连；所述高压直流电源的一端连接真空箱上的一侧作为高压电极接口使用的的铜柱电极后再与箱体内相邻的指电极相连接，另一个指电极通过真空箱上的另一侧作为地电极使用的铜柱电极接地；该高压直流电源的另一端接地。
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