CN115584511A - 一种铜铁析氧催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铜铁析氧催化剂的制备方法，通过将六水合三氯化铁和二水合氯化铜溶于水，配制前驱体溶液；对前驱体溶液保持搅拌的条件下，将浓度为25％的氨水溶液逐滴加入到前驱体溶液中，调节溶液pH值，进行水热反应；反应结束后冷却静置至室温，对得到产物进行离心洗涤后置于烘箱中干燥，得到前驱体材料；将前驱体材料研磨成粉，置于烧结炉中烧结；烧结完成，降温至室温，得到铜铁析氧催化剂。本发明技术方案，操作简单，反应温和，制备的铜铁析氧催化剂的活性高、稳定性高，且具有寿命长、成本低的优点，能够大幅降低水电解制氢的能耗。

Description

一种铜铁析氧催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于水电解制氢技术领域，特别涉及一种铜铁析氧催化剂的制备方法。
背景技术
氢能源的大规模利用依赖于水电解制氢。水电解制氢包括析氢和析氧两个半反应。相比于析氢反应而言，析氧反应具有更慢的反应动力学特性。解决该问题的关键在于析氧反应的过程的机理研究和材料调控，降低析氧反应的过电势。研究探索价格低廉、性能优异的析氧催化剂，是提高水电解制氢效率、缓解能源危机的重要途径之一。
开发清洁高效的可再生能源，是未来能源转型的必然趋势。氢能作为一种绿色无污染的能源载体，可通过电解水技术实现氢能与电能的高效转化，有望作为风力、光伏发电的重要调节手段。阴离子交换膜电解水制氢能够提高电流密度，增加能量转化效率，优于碱性水溶液电解水制氢。
电解水反应在清洁能源制备中具有重要的意义。近些年来，作为电解水反应的一个半反应，析氢反应发展迅速；然而另一个半反应，析氧反应却因其复杂的四电子过程所致的缓慢动力学特征成为制约电解水反应整体效率的瓶颈。长久以来，高析氧活性的电催化剂通常是贵金属铱、钌基材料。贵金属催化剂的性能优异，但储量极低、价格波动大、成本高昂，且高电势条件下的长期稳定性差，使得电解水制氢技术无法实现大规模应用。研究开发高活性、廉价的非贵金属析氧催化剂势在必行。
发明内容
本发明实施例提供一种铜铁析氧催化剂的制备方法，操作简单，反应温和，制备的铜铁析氧催化剂的活性高、稳定性高，且具有寿命长、成本低的优点，能够大幅降低水电解制氢的能耗。
为解决上述技术问题，本发明实施例提供一种铜铁析氧催化剂的制备方法，包括：
S101、将六水合三氯化铁和二水合氯化铜溶于水，配制前驱体溶液；其中，所述六水合三氯化铁的浓度为30g/L～70g/L，所述二水合氯化铜的浓度为15g/L～50g/L；
S102、在对所述前驱体溶液保持搅拌的条件下，将浓度为25％的氨水溶液逐滴加入到所述前驱体溶液中，调节溶液的pH值为8～11，进行水热反应，控制反应温度为100℃～160℃，反应时间为8h～14h；
S103、反应结束后冷却静置至室温，对得到的产物进行离心洗涤后置于烘箱中干燥，干燥温度为60℃～120℃，干燥时间设为6h～15h的烘箱中干燥，得到前驱体材料；
S104、将所述前驱体材料研磨成粉，置于烧结条件为升温速率为2℃/min～10℃/min，烧结温度为300℃～600℃，烧结时间为2h～6h的烧结炉中烧结；
S105、烧结完成，降温至室温，得到铜铁析氧催化剂。
进一步地，对所述前驱体溶液保持搅拌的条件下，将浓度为25％的氨水溶液逐滴加入到所述前驱体溶液中，包括：
将所述前驱体溶液的搅拌速度控制在200r/min～600r/min。
进一步地，所述六水合氯化铁的浓度为50g/L，所述二水合氯化铜的浓度为30g/L。
进一步地，所述制备方法，包括：
在对所述前驱体溶液保持搅拌的条件下，将浓度为25％的氨水溶液逐滴加入到所述前驱体溶液中，调节溶液的pH值为10，进行水热反应，控制反应温度为140℃，反应时间为10h。
进一步地，所述制备方法，包括：
将所述前驱体材料研磨成粉，置于烧结条件为升温速率为4℃/min，烧结温度为400℃，烧结时间为4h。
本发明所带来的有益效果如下：
本发明提供一种铜铁析氧催化剂的制备方法，通过将六水合三氯化铁和二水合氯化铜溶于水，配制前驱体溶液；对前驱体溶液保持搅拌的条件下，将浓度为25％的氨水溶液逐滴加入到前驱体溶液中，调节溶液pH值，进行水热反应；反应结束后冷却静置至室温，对得到产物进行离心洗涤后置于烘箱中干燥，得到前驱体材料；将前驱体材料研磨成粉，置于烧结炉中烧结；烧结完成，降温至室温，得到铜铁析氧催化剂。本发明技术方案，操作简单，反应温和，制备的铜铁析氧催化剂的活性高、稳定性高，且具有寿命长、成本低的优点，能够大幅降低水电解制氢的能耗。
附图说明
图1表示本发明实施例的一种铜铁析氧催化剂的制备方法流程图；
图2表示本发明实施例的一种铜铁析氧催化剂的制备方法的铜铁析氧催化剂的X射线粉末衍射图；
图3表示本发明实施例的一种铜铁析氧催化剂的制备方法的铜铁析氧催化剂的扫描电镜图；
图4表示本发明实施例的一种铜铁析氧催化剂的制备方法的铜铁析氧催化剂的进一步放大的扫描电镜图；
图5表示本发明实施例的一种铜铁析氧催化剂的制备方法的铜铁析氧催化剂在1MKOH溶液中电压与电流密度关系图；
图6表示本发明实施例的一种铜铁析氧催化剂的制备方法的铜铁析氧催化剂电解槽测试电压与电流密度关系图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
基于现有技术中存在的问题，经研究发现，铁基氧化物呈现出较好的碱性催化析氧活性，包括铜铁氧化物、镍铁氧化物等。本发明实施例基于研究，提出一种高活性、高稳定性且低成本的铜铁析氧催化剂的制备方法。
如图1所示，图1为本发明实施例一种铜铁析氧催化剂的制备方法流程图。
图1中，一种铜铁析氧催化剂的制备方法，包括：
S101、将六水合三氯化铁和二水合氯化铜溶于水，配制前驱体溶液；其中，所述六水合三氯化铁的浓度为30g/L～70g/L，所述二水合氯化铜的浓度为15g/L～50g/L。
本发明实施例的一个实施方式中，所述六水合氯化铁的浓度为50g/L，所述二水合氯化铜的浓度为30g/L。
S102、在对所述前驱体溶液保持搅拌的条件下，将浓度为25％的氨水溶液逐滴加入到所述前驱体溶液中，调节溶液的pH值为8～11，进行水热反应，控制反应温度为100℃～160℃，反应时间为8h～14h。
本发明实施例中，将所述前驱体溶液的搅拌速度控制在200r/min～600r/min。
本发明实施例的一个实施方式中，在对所述前驱体溶液保持搅拌的条件下，将浓度为25％的氨水溶液逐滴加入到所述前驱体溶液中，调节溶液的pH值为10，进行水热反应，控制反应温度为140℃，反应时间为10h。
S103、反应结束后冷却静置至室温，对得到的产物进行离心洗涤后置于烘箱中干燥，干燥温度为60℃～120℃，干燥时间设为6h～15h的烘箱中干燥，得到前驱体材料。
本发明实施例的一个实施方式中，将所述前驱体材料研磨成粉，置于烧结条件为升温速率为4℃/min，烧结温度为400℃，烧结时间为4h。
S104、将所述前驱体材料研磨成粉，置于烧结条件为升温速率为2℃/min～10℃/min，烧结温度为300℃～600℃，烧结时间为2h～6h的烧结炉中烧结；
S105、烧结完成，降温至室温，得到铜铁析氧催化剂。
本发明实施例中，其采用水热合成法，操作简单，反应温和；此外，采用上述技术方案所制备的铜铁析氧催化剂的活性高、稳定性高，且具有寿命长、成本低的优点，可用于碱性电解水、阴离子交换膜电解水等体系的析氧催化剂，且具有优异的催化性能，可大幅降低水电解制氢的能耗。
本发明实施例中，所制备的高效碱性析氧催化剂呈纳米花球形状，增大了催化活性面积，该铜铁析氧催化剂在1M KOH溶液中测试，结果显示析氧过电位可达η10＝330mV，应用于阴离子交换膜电解槽，在运行温度为60℃电流密度为4450Am-2的条件下，电解电压可达2V，大大降低了碱性水电解能耗。
通过上述技术方案可以看出，本发明上述实施例是采用水热合成法，操作简单，反应温和；此外，采用上述技术方案所制备的铜铁析氧催化剂的活性高、稳定性高，且具有寿命长、成本低的优点，可用于碱性电解水、阴离子交换膜电解水等体系的析氧催化剂，且具有优异的催化性能，可大幅降低水电解制氢的能耗。
本发明的一个实施例中，采用六水合三氯化铁的浓度为50g/L、二水合氯化铜的浓度为30g/L溶于水来配置前驱体本体溶液；将浓度为25％的氨水溶液溶液逐滴加入本体溶液中，边滴加边搅拌，搅拌速度控制在400r/min，最终将溶液的pH调节为10；进行水热反应，反应温度为140℃，反应时间为10h，结束后，静置冷却至室温。对得到的产物进行离心洗涤后置于烘箱中干燥，放置在干燥箱中，干燥温度为80℃，干燥时间为12h，得到前驱体材料。
将得到的前驱体材料研磨成粉，随后置于管式炉中进行焙烧处理。具体地，烧结处理的条件为：升温速率为4℃/min，焙烧温度为400℃，焙烧时间为4h。焙烧结束后自然冷却至室温，最终得到所述的铜铁析氧催化剂。
采用上述方式制备的铜铁析氧催化剂为阳极材料，可采用商业镍网为阴极电极，阴离子交换膜使用fumatech公司的型号FAA-3-PK-130，电解液为1M KOH，运行温度为60℃，记录电流和电压的运行关系图，如图6所示，图6为本发明实施例的一种铜铁析氧催化剂的制备方法的铜铁析氧催化剂电解槽测试电压与电流密度关系图。从图中可以看出，在运行温度为60℃电流密度为4450Am-2的条件下，运行电压可以达到2V，远远超过商用碱性电解槽在80℃电流密度为2000Am-2的条件下，对应的电解电压为2V的性能。
如图2至图4所示，图2表示本发明实施例的一种铜铁析氧催化剂的制备方法的铜铁析氧催化剂的X射线粉末衍射图；图3表示本发明实施例的一种铜铁析氧催化剂的制备方法的铜铁析氧催化剂的扫描电镜图；图4表示本发明实施例的一种铜铁析氧催化剂的制备方法的铜铁析氧催化剂的进一步放大的扫描电镜图。
从图2可以看出，所得材料主要由CuFe2O4和Cu6Fe3O7两种物相组成。如图3和图4所示，其为纳米薄片自组装形成的纳米花球，表面积大大增加，该结构对材料的析氧活性有很大提升。
本发明的又一实施例中，采用六水合三氯化铁的浓度为70g/L、二水合氯化铜的浓度为15g/L溶于水来配置前驱体本体溶液；将浓度为25％的氨水溶液溶液逐滴加入本体溶液中，边滴加边搅拌，搅拌速度控制在200r/min，最终将溶液的pH调节为11；进行水热反应，反应温度为160℃，反应时间为8h，结束后，静置冷却至室温。对得到的产物进行离心洗涤后置于烘箱中干燥，放置在干燥箱中，干燥温度为60℃，干燥时间为15h，得到前驱体材料。
将得到的前驱体材料研磨成粉，随后置于管式炉中进行焙烧处理。具体地，烧结处理的条件为：升温速率为10℃/min，焙烧温度为600℃，焙烧时间为2h。焙烧结束后自然冷却至室温，最终得到所述的铜铁析氧催化剂。
本发明的又一实施例中，采用六水合三氯化铁的浓度为30g/L、二水合氯化铜的浓度为50g/L溶于水来配置前驱体本体溶液；将浓度为25％的氨水溶液溶液逐滴加入本体溶液中，边滴加边搅拌，搅拌速度控制在600r/min，最终将溶液的pH调节为8；进行水热反应，反应温度为100℃，反应时间为14h，结束后，静置冷却至室温。对得到的产物进行离心洗涤后置于烘箱中干燥，放置在干燥箱中，干燥温度为120℃，干燥时间为6h，得到前驱体材料。
同样的，将得到的前驱体材料研磨成粉，随后置于管式炉中进行焙烧处理。具体地，烧结处理的条件为：升温速率为2℃/min，焙烧温度为300℃，焙烧时间为6h。焙烧结束后自然冷却至室温，最终得到所述的铜铁析氧催化剂。
如图5所示，图5表示本发明实施例的一种铜铁析氧催化剂的制备方法的铜铁析氧催化剂在1M KOH溶液中电压与电流密度关系图。
从图5可以看出，实施例1中所得的析氧催化剂的电化学活性最高，10mA/cm-2时析氧过电位η10＝330mV。
本发明提供一种铜铁析氧催化剂的制备方法，通过将六水合三氯化铁和二水合氯化铜溶于水，配制前驱体溶液；对前驱体溶液保持搅拌的条件下，将浓度为25％的氨水溶液逐滴加入到前驱体溶液中，调节溶液pH值，进行水热反应；反应结束后冷却静置至室温，对得到产物进行离心洗涤后置于烘箱中干燥，得到前驱体材料；将前驱体材料研磨成粉，置于烧结炉中烧结；烧结完成，降温至室温，得到铜铁析氧催化剂。本发明技术方案，操作简单，反应温和，制备的铜铁析氧催化剂的活性高、稳定性高，且具有寿命长、成本低的优点，能够大幅降低水电解制氢的能耗。
以上是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种铜铁析氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法，包括：
S101、将六水合三氯化铁和二水合氯化铜溶于水，配制前驱体溶液；其中，所述六水合三氯化铁的浓度为30g/L～70g/L，所述二水合氯化铜的浓度为15g/L～50g/L；
S102、在对所述前驱体溶液保持搅拌的条件下，将浓度为25％的氨水溶液逐滴加入到所述前驱体溶液中，调节溶液的pH值为8～11，进行水热反应，控制反应温度为100℃～16 0℃，反应时间为8h～14h；
S103、反应结束后冷却静置至室温，对得到的产物进行离心洗涤后置于烘箱中干燥，干燥温度为60℃～120℃，干燥时间设为6h～15h的烘箱中干燥，得到前驱体材料；
S104、将所述前驱体材料研磨成粉，置于烧结条件为升温速率为2℃/min～10℃/min，烧结温度为300℃～600℃，烧结时间为2h～6h的烧结炉中烧结；
S105、烧结完成，降温至室温，得到铜铁析氧催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种铜铁析氧催化剂的制备方法，其特征在于，对所述前驱体溶液保持搅拌的条件下，将浓度为25％的氨水溶液逐滴加入到所述前驱体溶液中，包括：
将所述前驱体溶液的搅拌速度控制在200r/min～600r/min。
3.根据权利要求1所述的一种铜铁析氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述六水合氯化铁的浓度为50g/L，所述二水合氯化铜的浓度为30g/L。
4.根据权利要求1所述的一种铜铁析氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法，包括：
在对所述前驱体溶液保持搅拌的条件下，将浓度为25％的氨水溶液逐滴加入到所述前驱体溶液中，调节溶液的pH值为10，进行水热反应，控制反应温度为140℃，反应时间为10h。
5.根据权利要求1所述的一种铜铁析氧催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法，包括：
将所述前驱体材料研磨成粉，置于烧结条件为升温速率为4℃/min，烧结温度为400℃，烧结时间为4h。
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