CN115584051A - 一种聚多巴胺改性疏水海绵及其制备方法和在油包水乳液分离中的应用 - Google Patents

一种聚多巴胺改性疏水海绵及其制备方法和在油包水乳液分离中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚多巴胺改性疏水海绵，其制备方法包括：将经清洁处理的密胺海绵浸泡在多巴胺溶液中，进行磁力搅拌反应；取出、洗涤、烘干，得负载聚多巴胺的三聚氰胺海绵；然后浸泡在有机溶剂中，并加入正辛基三氯硅烷，磁力搅拌反应，真空干燥，即得所述聚多巴胺改性疏水海绵。本发明所得改性密胺海绵具有良好的油水选择性，质轻，便于回收，可实现对水面浮油的高效净化以及对油包水乳液的有效分离，同时具有良好的循环吸附性能；且涉及的制备方法简单、反应条件温和；可实现油包水乳液的高效分离，适合推广应用。

Description

一种聚多巴胺改性疏水海绵及其制备方法和在油包水乳液分 离中的应用
技术领域
本发明属于吸附材料技术领域，具体涉及一种聚多巴胺改性疏水海绵及其制备方法和在油包水乳液分离中的应用。
背景技术
现代化、工业化进程的加快，加大了对石油资源的大规模开发力度。与此同时，越来越多的漏油事故对我们的海洋生态系统产生灾难性的影响。目前，清除溢油和有机污染物的常用方法通常包括原位燃烧、围栏、生物修复、化学分散等。但是，这些技术可能会产生二次的环境和生态问题，同时也会存在能耗高和操作局限性的问题。除了无法预测的海面漏油，随着社会经济的高速发展，在石油化工、钢铁生产、电力系统、铁路运输、机械制造中产生的大量含油废水，乳液，同样会让生态环境中的水资源受到严重的污染。预防和高效处理石油泄漏以及污水排放等污染问题，具有重要的经济和环境效益。
特殊浸润性的三维立体材料，无需收集被污染海水便可高效实现油水分离，因此开发智能型油水分离材料，能够为生态环境快速搭建应急屏障，将类似污染带来的生态影响降到最小，而超疏水亲油海绵则是有效的油污清理材料之一。
目前，以密胺海绵为基体进行疏水改性是近年来吸油材料研究的热点之一。密胺海绵成本低、密度低、孔隙率高、化学稳定性好且对环境友好、易于回收降解、符合现代环保要求。现有对密胺海绵疏水改性方法中，如要同时兼具表面粗糙改性和低表面能改性，通常需要引入较多的试剂往往，或使用无机纳米材料，或使用有一定毒性溶剂进行处理。因此，进一步探索简便高效的疏水密胺海绵改性工艺，具有重要的研究和应用意义。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术存在的问题和不足，提供一种聚多巴胺改性疏水海绵，利用多巴胺和正辛基三氯硅烷对密胺海绵进行改性，有效提高密胺海绵的油水选择性，质轻，便于回收，可实现对水面浮油的高效净化以及对油包水乳液的有效分离；同时提供了一种简便、高效的乳液连续分离方法，适合推广应用。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种聚多巴胺改性疏水海绵的制备方法，包括以下步骤：
1)将盐酸多巴胺加入缓冲溶液中，混合均匀，调节其pH值，得多巴胺溶液；
2)将密胺海绵浸泡在醇水溶液中并进行超声处理，取出干燥，得清洁的密胺海绵；
3)将经步骤2)处理所得密胺海绵浸泡在所得多巴胺溶液中，进行一次磁力搅拌反应；取出、洗涤、烘干，得负载聚多巴胺的三聚氰胺海绵；
4)将所得负载聚多巴胺的三聚氰胺海绵浸泡在有机溶剂中，加入正辛基三氯硅烷，二次磁力搅拌反应，真空干燥，即得所述聚多巴胺改性疏水海绵。
上述方案中，所述多巴胺溶液中多巴胺的浓度为5-6g/L。
上述方案中，所述多巴胺溶液的pH值为8～9。
上述方案中，所述缓冲溶液可选用Tris-HCl缓冲溶液等。
上述方案中，所述醇水溶液中采用的有机醇与水的体积比为1～5:1。
上述方案中，所述超声处理温度为40-50℃，时间为80～100min。
上述方案中，所述一次磁力搅拌反应温度为65～75℃，时间为8～12h。
上述方案中，所述二次磁力搅拌反应温度为室温，时间为2～4h。
优选的，所述干燥步骤采用真空干燥工艺，真空干燥温度为40-60℃。
上述方案中，步骤4)中采用的有机溶剂可选用正己烷、环己烷或乙醇等。
上述方案中，步骤4)中所述硅烷偶联剂的用量占所得反应体系溶液体积的0.5-2.5％。
根据上述方案制备的聚多巴胺改性疏水海绵，其对四氯化碳、二氯甲烷、环己烷、正己烷、柴油、甲苯、乙酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯等油性组分的吸附倍率可达50g/g以上。
进一步地，本发明所得聚多巴胺改性疏水海绵对四氯化碳、二氯甲烷等油性组分的吸附倍率可达80g/g以上。
上述方案制备的聚多巴胺改性疏水海绵可应用于油包水乳液等领域。
本发明还公开了一种采用本发明所述聚多巴胺改性疏水海绵进行连续乳液分离的方法，具体步骤包括：
1)将聚多巴胺改性疏水海绵进行压缩并填充至软管一端中，且软管另一端与带抽真空装置的反应容器进行密封连接；
2)将聚多巴胺改性疏水海绵的软管一端浸入待分离的油水乳液中，打开抽真空装置，将油水乳液通过改性三聚氰胺海绵和软管进入反应容器中，即得分离后的溶液。
上述方案中，所述聚多巴胺改性疏水海绵的压缩率为50-95％。
优选的，所述软管的直径为5-10mm。
上述方案中，所述抽真空装置可选用真空泵等。
上述方案中，所述油水乳液通过聚多巴胺改性疏水海绵的流速为2-6*104Lh-1m- 2bar-1。
优选的，所述抽真空装置的压力为0.1-0.3Mpa。
上述方案中，所述油包水乳液中，含有的油性组分可选用甲苯、正己烷、环己烷、石油醚等中的一种或几种。
上述方案中，所述油包水乳液中，水与油性组分的体积比为1:(50～100)。
本发明首先采用多巴胺的氧化自聚合手段与密胺海绵相结合，在密胺海绵骨架上形成颗粒状突起结构，以提高密胺海绵的油水选择性；再通过浸渍法，主要利用正辛基三氯硅烷中的氯等与聚多巴胺的胺进行反应，将辛基三氯硅烷接枝在多巴胺包覆的海绵表面，利用辛基三氯硅烷的疏水性基团和聚多巴胺形成的突起结构赋予海绵疏水性，制得的密胺海绵质轻，便于回收重复利用，能实现对水面浮油的高效净化以及对油包水乳液的有效分离，并表现出较好的循环吸附性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明选择具有丰富三维孔洞的密胺海绵作为改性基体，多巴胺中酚羟基的存在，可为密胺海绵后续表面修饰提供平台，将正辛基三氯硅烷接枝在海绵骨架上，赋予海绵疏水性，涉及的反应条件温和，所得海绵三维结构保持完好，可表现出较高的吸油倍率；
2)本发明所得改性密胺海绵具有良好的油水选择性，质轻，便于回收，可实现对水面浮油的高效净化以及对油包水乳液的有效分离；同时具有良好的循环吸附性能，适用性广；
3)本发明所得改性密胺海绵涉及的制备方法简单，反应条件温和，对反应设备没有特殊要求，适合推广应用；
4)本发明基于改性密胺海绵的连续分离方法，涉及的分离装置结构简单，成本较低，操作方便，并可实现油包水乳液的高效分离，适合推广应用。
附图说明
图1为改性前后海绵的扫描电镜图；
图2制得的改性海绵的“银镜”现象图(a)以及接触角测试图(b)；
图3为本发明实施例3制得的改性海绵在不同油品中的吸油倍率图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，采用的Tris-HCl缓冲溶液的pH值为8-9。
以下实施例中，采用的三聚氰胺海绵由四川鸿昌塑料工业有限公司生产，其表观密度为8.6*10-3g/cm3，孔隙率为99.5％。
实施例1
一种聚多巴胺改性疏水海绵，其制备方法包括如下步骤：
1)将盐酸多巴胺加入缓冲溶液中混合均匀，配制多巴胺溶液，其中盐酸多巴胺与Tris的质量比为0.79，盐酸多巴胺的浓度为5g/L，然后滴加几滴36.5wt％的浓盐酸调节所得多巴胺溶液的pH值为8.5；
2)将密胺海绵浸泡在水/乙醇溶液中(水与乙醇体积比为1:1)，40℃下超声清洁90min后取出，在60℃下真空干燥；
3)将清洁后的密胺海绵加入步骤1)所得多巴胺溶液中，然后在70℃下磁性搅拌12h，取出后在48℃下真空干燥至恒重，即得多巴胺改性的密胺海绵；
4)将所得多巴胺改性的密胺海绵浸没在正己烷中，加入正辛基三氯硅烷(占反应体系溶液体积的1.5％)，室温下磁力搅拌反应2h，洗涤，真空干燥，即得所述聚多巴胺改性疏水海绵(疏水三聚氰胺吸油海绵)。
分别对未改性的密胺海绵以及改性后的密胺海绵进行了扫描电镜表征，结果如图1所示。从图中可看出，未改性的海绵(a和b)骨架光滑，空隙大，因此在吸油的过程中也吸水，限制了其应用；改性后的密胺海绵(c和d)骨架由大量的微米级的突起物包覆，这表明聚多巴胺及正辛基三氯硅烷成功地连接在海绵骨架上，增加了海绵骨架的粗糙度，使其具有良好的疏水性。
实施例2
一种聚多巴胺改性疏水海绵，其制备方法包括如下步骤：
1)将盐酸多巴胺加入缓冲溶液中混合均匀，配制多巴胺溶液，其中盐酸多巴胺与Tris的质量比为0.79，盐酸多巴胺的浓度为6g/L，然后滴加几滴36.5wt％的浓盐酸调节所得多巴胺溶液的pH值为8.5；
2)将密胺海绵浸泡在水/乙醇溶液中(水与乙醇体积比为1:1)，40℃下超声清洁90min后取出，在60℃下真空干燥；
3)将清洁后的密胺海绵加入步骤1)所得多巴胺溶液中，然后在50℃下磁性搅拌12h，取出后在48℃下真空干燥至恒重，即可得到多巴胺改性的密胺海绵；
4)将所得多巴胺改性的密胺海绵将附有聚多巴胺的三聚氰胺海绵浸没在正己烷中，加入正辛基三氯硅烷(占反应体系溶液体积的1.5％)，室温下磁力搅拌反应2h，洗涤，真空干燥，即得所述聚多巴胺改性疏水海绵。
如图2(a)所示，通过施加一定的外力，将漂浮在水面上的改性海绵压入水中，在海绵各个面均有大量的气泡，类似一种“银镜”现象。该现象是因为多巴胺聚合形成的粗糙表面与硅烷偶联剂的疏水性共同作用下，水附在海绵表面气泡上导致的反射现象而产生的。
如图2(b)所示，用移液管在改性后的密胺海绵上滴加相同体积大小的水滴，观察海绵的润湿性。在改性海绵中，水滴呈球形且能在较长时间内保持原状，说明具有较好的疏水性。对其进行接触角测试，发现其值可达到149°，水滴与海绵之间只有一点点接触，展现出类似超疏水特性。
实施例3
一种聚多巴胺改性疏水海绵，其制备方法包括如下步骤：
1)将盐酸多巴胺加入缓冲溶液中混合均匀，配制多巴胺溶液，其中盐酸多巴胺与Tris的质量比为0.79，盐酸多巴胺的浓度为5.5g/L，然后滴加几滴36.5wt％的浓盐酸调节所得多巴胺溶液的pH值为8.5；
2)将密胺海绵浸泡在水/乙醇溶液中(水与乙醇体积比为1:1)，40℃下超声清洁90min后取出，在60℃下真空干燥；
3)将清洁后的密胺海绵加入步骤1)所得多巴胺溶液中，然后在40℃下磁性搅拌12h，取出后在48℃下真空干燥至恒重，即得多巴胺改性的密胺海绵；
4)将所得多巴胺改性的密胺海绵浸没在正己烷中，加入正辛基三氯硅烷(占反应体系溶液体积的0.5％)，室温下磁力搅拌反应2h，洗涤，真空干燥，得到疏水三聚氰胺吸油海绵。
由图3可以看出，改性密胺海绵对四氯化碳、二氯甲烷、环己烷、正己烷、柴油、甲苯、乙酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯的吸油倍率分别为：116.2g/g、86.6g/g、59.9g/g、50.1g/g、70.5g/g、67.7g/g、69.3g/g、68.0g/g。表明其对各种油品均有较好的吸收倍率。
实施例4
一种聚多巴胺改性疏水海绵，其制备方法包括如下步骤：
1)将盐酸多巴胺加入缓冲溶液中混合均匀，配制多巴胺溶液，其中盐酸多巴胺与Tris的质量比为0.79，盐酸多巴胺的浓度为5g/L，然后滴加几滴36.5wt％的浓盐酸调节所得多巴胺溶液的pH值为8.5；
2)将密胺海绵浸泡在水/乙醇溶液中(水与乙醇体积比为1:1)，40℃下超声清洁90min后取出，在60℃下真空干燥；
3)将清洁后的密胺海绵加入步骤1)所得多巴胺溶液中，然后在20℃下磁性搅拌12h，取出后在48℃下真空干燥至恒重，即可得到多巴胺改性的密胺海绵；
4)将所得多巴胺改性的密胺海绵浸没在正己烷中，加入正辛基三氯硅烷(占反应体系溶液体积的2％)，室温下磁力搅拌反应2h，洗涤，真空干燥，得到疏水三聚氰胺吸油海绵。
应用例1
将实施例1所得聚多巴胺改性疏水海绵应用于进行连续乳液分离，具体步骤包括：
将所得改性海绵压缩至90％，并填充至软管一端中，软管的直径约为5mm，且软管另一端与带抽真空装置的反应容器进行密封连接，将含改性三聚氰胺海绵的软管一端浸入待分离的油水乳液(体积分数为1％的水/甲苯乳液)中，打开抽真空装置，调整真空泵压力至0.25MPa；进行连续性乳液分离，通过紫外-可见光透过率分析获得乳液的分离效率。
结果表明，乳白色的油包水乳液经过装有改性海绵的软管后溶液变得澄清透明，得到的液体流速为约6*104Lh-1m-2bar-1；经过紫外-可见光透过率分析，分离前乳液的透明度为1.25％，分离后乳液的透明度为95％；具有良好的油水连续分离效果。
上述实施例仅是为了清楚地说明所做的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或者变动，这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举，因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种聚多巴胺改性疏水海绵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将盐酸多巴胺加入缓冲溶液中，混合均匀，调节其pH值，得多巴胺溶液；
2)将密胺海绵浸泡在醇水溶液中并进行超声处理，取出干燥，得清洁的密胺海绵；
3)将经步骤2)处理所得密胺海绵浸泡在所得多巴胺溶液中，进行一次磁力搅拌反应；取出、洗涤、烘干，得负载聚多巴胺的三聚氰胺海绵；
4)将所得负载聚多巴胺的三聚氰胺海绵浸泡在有机溶剂中，加入正辛基三氯硅烷，二次磁力搅拌反应，真空干燥，即得所述聚多巴胺改性疏水海绵。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多巴胺溶液中多巴胺的浓度为5-6g/L；多巴胺溶液的pH值为8～9。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醇水溶液中采用的有机醇与水的体积比为1～5:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述超声处理温度为40-50℃，时间为80～100min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述一次磁力搅拌反应温度为65～75℃，时间为8～12h；所述二次磁力搅拌反应温度为室温，时间为2～4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中采用的有机溶剂为正己烷、乙醇或环己烷。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中所述硅烷偶联剂的用量占所得反应体系溶液体积的0.5-2.5％。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备的聚多巴胺改性疏水海绵。
9.权利要求8所述聚多巴胺改性疏水海绵在油包水乳液分离领域中的应用。
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